红外分光光度法与检测技术
红外分光光度法-中国药品检验标准操作规范-2010年版

红外分光光度法1 简述化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱,红外光谱又称振-转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段,已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定,并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上,往往把红外区分为3个区域,即近红外区(12800~4000cm,0.78~2.5μm)。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律,因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器(通常为光栅)、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计,以波数为线性刻度,以棱镜为色散元件的仪器,以波长为线性刻度。
波数与波长的换算关系如下:波数(cm-1)= 104波长(μm)傅里叶变换型红外光谱仪(简称FT-IR)则由光学台(包括光源、干涉仪、样品室和检测器)、记录装置和处理系统组成,由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。
该型仪器现已成为最常用的仪器。
2 红外分光光度计的检定所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定,并参考仪器说明书,对仪器定期进行校正检定。
2.1 波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
2.1.2波数准确度检定方法2.1.2.1以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数,以常用的扫描速度记录厚度为50μm的聚苯乙烯膜红外光谱图。
测量有关谱带的位置,其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求,并与参考波数(表1)比较,计算波数准确度。
红外吸收分光光度法

01 红外吸收分光光度法简介
定义与原理
定义
红外吸收分光光度法是一种基于物质吸收红外辐射的特性进行物质分析的方法。
原理
当特定波长的红外光通过物质时,物质分子会吸收特定波长的光,导致光强减弱。通过测量不同波长 下的光强衰减程度,可以确定物质分子中特定化学键的振动频率,从而推断出物质的成分和含量。
结构推断
结合已知的化学知识和光 谱特征,推断分子的可能 结构。
04 实验误差与质量控制
误差来源
仪器误差
仪器本身的性能差异、老化或维护不 当,可能导致测量结果偏离真实值。
环境因素
实验环境中的温度、湿度、气压等变 化可能影响仪器的性能和测量结果。
操作误差
实验操作过程中,由于人为因素导致 的误差,如样品处理不当、仪器参数 设置错误等。
数据处理
对实验数据进行处理和分析, 绘制红外光谱图。
实验注意事项
样品纯度
确保待测样品的纯度,以避免杂质干扰实验 结果。
光路清洁
定期清洁光路系统,确保实验过程中无灰尘 和杂散光干扰。
温度控制
保持实验室内温度的恒定,以减小温度变化 对实验结果的影响。
数据处理严谨
对实验数据进行严谨的数据处理和分析,确 保结果的准确性和可靠性。
样品不均匀
样品本身的不均匀性可能导致测量结 果的不准确。
质量控制方法
校准
环境控制
定期对仪器进行校准,确保仪器性能稳定 ,测量结果准确。
保持实验室内恒定的温度、湿度和气压, 以减少环境因素对测量结果的影响。
操作规范
样品处理
制定详细的操作规程,规范实验操作过程 ,减少人为误差。
药典-近红外分光光度法指导原则

药典-近红外分光光度法指导原则近红外分光光度法系通过测定被测物质的近红外谱区(波长范围约在780~2500nm,按波数计约为12820~4000cm-1)的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息后,对被测物质进行定性、定量分析的一种分析技术。
近红外光谱主要由C-H、N-H、O-H和S-H等基团基频振动的倍频和合频组成,由于其吸收强度远低于中红外光谱(4000~400cm-1)的基频振动,而且吸收峰重叠严重,因此不能采用常规的红外光谱分析方法对被测物质进行定性、定量分析,而必须对测得近红外光谱数据经验证的数学方法处理后,才能对被测物质进行定性、定量分析。
一、应用范围近红外分光光度法具有快速、准确、对样品无破坏的检测特性,不仅可用于对“离线”供试品的检验,还能直接对“在线”样品进行检测。
可广泛地应用于药品的理化分析。
(一)化学分析1、定性分析可对药品的活性成分、辅料、制剂、中间产物、化学原料以及包装材料进行鉴别。
2、定量分析可定量测定药品的活性成分和辅料;测定某些脂肪类化合物的化学值,如羟值、碘值和酸值等,水分的测定,羟基化程度测定以及溶剂量的控制。
3、过程控制(二)物理分析1、晶型和结晶性、多晶性、假多晶型性和粒度测定。
2、溶出行为、崩解模式、硬度测定。
3、薄膜包衣性质检测。
4、制剂过程控制,如对混合和制粒过程的监测。
二、仪器和仪器性能指标的控制(一)仪器近红外分光光度计的记录波长范围为780~2500nm(按波数计为12820~4000cm-1)。
所有近红外光谱的测定分为透射和反射两种类型。
近红外分光光度计由光源、单色器(或干涉仪)、检测器、数据处理和评价系统等组成。
常用的单色器有声光可调型、光栅型和棱镜型。
高强度的光源石英壳钨灯,如石英卤素钨灯较为常用,钨灯光源较为稳定。
检测器常用的材料有硅、硫化铅、砷化铟、铟镓砷、汞镉碲和氘代硫酸三甘肽。
常规的普通样品池、光纤探头、液体透射池、积分球是一些常用的采样装置。
红外分光光度法

专题陈述小组:第二组
• 专题背景知识 • 国内外动态 • 专题思考
背景知识
红外光谱(infrared spectrophotometry)鉴别法 红外光谱法是一种专属性很强,应用较广(固体、 液体、气体样品)的鉴别方法。主要用于组分单 一、结构明确的原料药,特别适合于用其他方法 不易区分的同类药物,如磺胺类、甾体激素类和 半合成抗生素类药品。
红外分析技术的应用已从最早的农业、食品品质分析逐步向 石油化工、制药、高分子、烟草、微生物发酵、纺织等行业 的质量控制、品质保证和在线分析方面拓展,其重要性越来越 受到这些行业的重视,逐步成为这些领域的主要质量控制手段。
缺点
1 不适合分析含水样品,因为水中的羟基峰对测定 有干扰; 2 定量分析时误差大,灵敏度低,故很少用于定量 分析; 3 在图谱解析方面主要靠经验
2 . 液体和溶液试样
(1) 液体池法 沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液
层厚度一般为0.01~1mm。 (2) 液膜法
沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。 对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不
到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一 些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应 在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样 没有强烈的溶剂化效应等。
实物图及工作原理图
红外分光光度计最重 要的性能指标是分辨率和 波数准确度与重复性。
仪器的分辨率和波数 准确度的高低决定了红外 吸收光谱仪性能的优良与 否,此二项指标,可用聚 苯乙烯薄膜来检验。
四、红外光谱法对试样的要求
红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应 要求:
1、试样应该是单一组份的纯物质,纯度应 >98%或符合商业规格,才便于与纯物质的标准光 谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分 馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各 组份光谱相互重叠,难于判断。
红外分光光度法测定处理后油气田含油污泥中石油类

红外分光光度法测定处理后油气田含油污泥中石油类李刚施玉格阿加尔古丽・赛依提古丽娜尔・艾合坦木段小燕%(新疆维吾尔自治区生态环境监测总站,乌鲁木齐830011)摘要:建立了红外分光光度法测定油气田含油污泥中石油类的方法,并对方法中提取频率和时间、提取次数、硅酸镁吸附方式及填充高度、空白试验的制备进行优化。
实验结果表明,方法检出限为0.02mg/g,空白加标样品测定的精密度在2.2%〜&9%之间,加标回收率在92.5%〜100%之间;实际样品测定相对标准偏差在2.4%〜89%之间,加标回收率在88.2%〜104%之间。
本方法前处理操作简单,样品用量较少,测定结果的准确度和精密度较好,检出限低,可适用于处理后油气田含油污泥中石油类的准确测定。
关键词:红外分光光度法含油污泥石油类DOI:10.3969/j.issn.1001—232x.2021.02.008Determination of petroleum in treated oil and gas field oily sludge by infrared spectrophotometry.Li Gang#Shi Yuge#Saiyiii•Ajiaerguii#Aihetanmu•Gulinaer#Duan Xiaoyan%(.Xinjiang Uygur Autonomous Ecological Environmental Monitoring Station,Urumqi830011,China)Abstract:Theextractionfrequencyandtime,extractiontimes,adsorptionmodeofmagnesiumsilicate, fi l ingheightandpreparationofblanktestwereoptimized.Theexperimentalresultsshowedthatthede-tection limit of the method was0.02mg/g,the precision of blank sample ranged from2.2%to8.9%,the recovery ranged from92.5%to100%;the relative standard deviation of actual sample ranged from2.4% to8.9%,the recovery ranged from88.2%to104%.The method has the advantages of simple pretreat-men),lesssampleconsumpion,goodaccuracyandprecision,andlowde)ec)ionlimi).Keywords:Infraredspec)ropho)ome)ry;Oilysludge;Pe)roleum石油类是指在原油及通过蒸馏、精炼产生石油制品中含有碳氢化合物的混合物。
浅析影响红外分光光度法测定水中石油类精度因素分析及措施

浅析影响红外分光光度法测定水中石油类精度因素分析及措施红外分光光度法是一种常用的测定水中石油类的方法。
但是在实际应用中,往往会受到一些因素的影响而降低精确度。
本文将从样品处理、仪器设备和操作操作三个方面浅析影响红外分光光度法测定水中石油类的精度因素,并提出改善措施。
首先,样品处理是影响红外分光光度法测定水中石油类精度的重要因素之一、样品处理不当会导致杂质的进一步污染样品,从而影响测定结果的准确性。
为了避免这种情况发生,可以采取以下几种措施:1.严格控制样品中石油类的浓度,以减少溶剂的使用。
如果浓度过高,可以通过稀释样品来降低浓度,以提高测定的准确性。
2.使用纯净溶剂处理样品。
溶剂的纯度对测定结果的准确性有很大影响。
比如,可以使用无机纯水或去离子水代替自来水,以避免水中的有机物污染样品。
其次,仪器设备的选择和使用也会对红外分光光度法的测定精度产生重要影响。
以下是一些改善措施:1.选择合适的红外分光仪器。
不同仪器具有不同的特性和技术参数,如分光区域、光源类型、检测器灵敏度等。
选择适合的仪器可以提高测定的准确性。
2.使用储备充足、经过校准的仪器。
仪器的精确性和稳定性对测定结果的准确性非常重要,因此需要定期校准仪器,并确保仪器处于良好状态。
最后,操作操作的正确性也是影响红外分光光度法测定水中石油类精度的关键。
以下是一些改善措施:1.标准品的配制和保存。
标准品的配制需要按照标准操作程序进行,并采用准确的称量和溶解工艺。
标准品的保存也要注意避光、密封和低温保存,以防止标准品的降解和变质。
2.样品的处理和操作。
在样品处理过程中,需要遵守相应的样品处理程序,并严格控制操作时间和温度。
同时,要避免样品接触到空气,以防止挥发性物质的损失。
综上所述,影响红外分光光度法测定水中石油类精度的因素包括样品处理、仪器设备和操作操作三个方面。
只有在正确处理这些因素的情况下,才能提高测定的准确性。
因此,我们需要注重实验操作的规范性和细节,并合理选择仪器设备。
法国药典红外吸收分光光度法

法国药典红外吸收分光光度法哎,说起红外吸收分光光度法,大家可能觉得它是个“高大上”的科学名词,其实它就像是科学世界里的“隐形眼镜”,让我们用更细致的眼光去看待药品的秘密。
想象一下,你手里拿着一瓶药片,可能是治感冒的,也可能是缓解胃痛的,包装上都写得明明白白,可你知道里面到底是什么成分吗?可能你自己不太清楚,但有了红外吸收分光光度法,这一切都能揭开谜底。
它就像是一个超级侦探,能透过表面看到药品的内部成分。
也就是说,它可以帮助我们识别药物的化学结构,确保药品成分的纯度和质量。
让人听着是不是觉得很有趣?这个方法其实简单来说,就是利用了物质在不同波长的红外光下会吸收不同的光。
举个例子,你拿个透明的玻璃杯去阳光下照,玻璃可能不怎么吸光,可是如果你拿一个玻璃杯里放了水,水会吸收一部分光对吧?在药品的世界里,红外光就像那道照射过来的阳光,药物里的每种分子都像那杯水,吸收特定的波长。
而这些波长的吸收情况呢,能给我们透露出药物的分子结构信息。
像是每个分子都有自己独特的“指纹”,不同的药品吸收红外光的方式不一样,通过这种方式,我们可以清晰地知道药物是什么成分,质量如何。
可能有朋友会想,“这听起来是不是太复杂了?红外光吸收、分光光度法,光这些术语就够让人头大了”。
其实不然,简单来说,你就是用一台设备,把红外光通过药品,让它吸收后,再看看它“吸”了多少光,然后把这些信息转化成数据,最后你就能知道药物的成分结构,或者说,它是不是符合药典要求。
是不是很神奇?想想看,这就像是我们每次去体检,医生通过抽血结果告诉你身体的各种数据,红外吸收分光光度法就是这么“聪明”,能直接告诉我们药物的真实面貌。
那么法国药典(Pharmacopoeia)又是怎么和红外吸收分光光度法扯上关系的呢?这个药典是一个超级重要的标准,它为我们提供了制造药品的规则,药品应该具备什么样的质量、什么样的成分含量、该使用哪些检验方法,都有详细的规定。
红外吸收分光光度法就是其中之一,它为我们提供了一个既简便又可靠的检测方法。
2020版《中国药典》红外分光光度法检验操作规程(USP)

一、目的:制订详尽的工作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。
二、范围:本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种红外分光光度法的测定。
三、职责:1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:1、分光光度主要用以鉴别大多数一般化学物质。
以下的步骤适用于能吸收红外及紫外射线的物质(参见分光光度法和光散射<851>)2、一个物质的红外吸收光谱,在与从对应的USP标准品处获得的光谱图进行比较后,或许提供了从任何单一检验中所能获得的关于该物质的鉴别的最具决定性的证据。
而另一方面,紫外吸收图谱则并未展示出高度的特异性。
如大部分药典专论中所要求的,用于供试样品符合红外吸收和紫外吸收检验标准,鉴别几乎不会导致任何质疑。
3、总共有7种方法用以制备分析用的预干燥的样本和标准品。
3.1 197K:待测物质与溴化钾充分混合。
3.2 197M:待测物质细磨并与矿物油均匀混合。
3.3 197F:待测物质均匀悬置于适当的压片板之间(比如NaCl或者KBr)。
3.4 197S:特定浓度的溶液按专论规定的溶剂制备,除非专论指定不同的光程的洗收池,则该溶液在0.1mm的吸收池中检测。
3.5 197A:待测物质与内部反射元件紧密接触,做衰减全反射比(ATR)分析。
3.6 197E:将待测物质压成薄片做IR的显微分析。
3.7 197D:待测物质与不吸收红外的物质重复混合并转移到样品容器做漫反射分析。
4、当检测是定性的,且标准品的光谱图可用相似方法获得,那么ATR<197A>和<197E>分析方法可代替<197K>,<197M>,<197F>和<197S>。
5、除非另有规定,则应在2.6微米至15微米(3800cm-1至650cm-1)范围内记录被测样品的光谱和相应的USP标准品光谱。
土壤石油类的测定红外分光光度法_概述及解释说明

土壤石油类的测定红外分光光度法概述及解释说明1. 引言1.1 概述本文将介绍土壤石油类的测定方法——红外分光光度法。
随着工业化进程不断加快,土壤受到了各种污染物的侵扰,其中包括石油类污染物。
为了准确快速地检测和评估土壤石油类的含量,红外分光光度法成为一种被广泛应用的技术手段。
本文将对该方法的原理、步骤以及标准方法进行详细解释。
1.2 文章结构本文分为五个主要部分:引言、正文、红外分光光度法的应用、土壤石油类测定的步骤和标准方法以及结论及进一步研究方向。
下面将对每个部分进行简要说明。
1.3 目的本文旨在提供关于土壤石油类测定红外分光光度法的全面概述,并解释该方法的原理和步骤。
通过阅读本文,读者可以了解到该技术在环境监测和土壤污染评估中的重要性,并能够理解如何正确地运用该方法进行土壤石油类的测定。
此外,本文还将探讨该方法的应用领域,并提出进一步研究方向,以期促进该技术在实际应用中的发展和推广。
以上是“1. 引言”部分的内容,详细清晰地介绍了文章的概述、结构和目的。
2. 正文土壤石油类的测定是环境监测和土壤污染评估中的一个重要任务。
石油类污染会对土壤生态系统造成严重影响,因此准确测定土壤中的石油类含量对于了解土壤质量和开展环境治理非常重要。
红外分光光度法是一种广泛应用于化学分析领域的技术,适用于快速、准确地检测和分析不同样品中的有机物。
该方法利用样品中不同化学键振动造成的特征吸收峰来鉴定和定量分析物质的组成。
在土壤石油类的测定中,红外分光光度法通过检测样品中石油类成分(如芳香族碳氢化合物和多环芳香族碳氢化合物)所产生的吸收峰来进行分析。
首先,需要将采集到的土壤样品进行前处理步骤,如干燥、粉碎和萃取等,以获得可靠的测试结果。
然后,将经过处理的土壤样品制备成适合红外光谱仪检测的固体或液体样品,并通过仪器获得吸收谱图。
利用红外光谱仪测量到的土壤样品吸收谱图可以通过与已知标准物质进行比对来确定石油类物质的含量。
红外分光光度法

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二. 定量分析 优:可测定的物质范围广(较紫外与可见法) 缺:光源强度弱,测量精度低
光谱通带宽,吸收线窄,偏离吸收定律 红外吸收池光程短,红外吸收弱,灵敏度 低(摩尔吸收系数< 103) 样品吸收峰多,难找到不受干扰的吸收峰
(1)能斯特灯(Nernst Glower) 由稀土氧化物(含ZrO2,ThO2等)
烧结而成的棒 (2)硅碳棒(Globar)
由碳化硅烧制成的棒
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2. 吸收池 – 岩盐窗片—— NaCl(或KBr)所组成 3. 单色器
表4-2 几种红外棱镜材料及其使用范围
材料 石英
氟化锂
λ/µm
σ/cm-1
0.8~3.0 12500~3 300
– 则 1 k(m1 m2) 2c m1m2
– c光速,λ波长,σ波数 • 例:C-H键
– 高频(high frequency)区
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四.振动模式
– 多原子分子可能具有的振动数目即振动模式
– 要确定一个质点(例如原子)在空间的位置则需 要 (x、y、z)三个坐标,即每个原子在空间的运 动有三个自由度(degree of freedom)
inactive)
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二.分子的振动类型
• 基本(简正)振动: 伸缩振动和弯曲振动
– 1、伸缩振动 stretching vibration ⑴对称 symmetric ⑵不对称 asymmetric
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– 2、弯曲振动 bending vibration ⑴面内弯曲 面内摇摆 wagging 面内剪式 scissoring
石油类红外分光光度法

石油类红外分光光度法石油是世界上重要的能源之一,其成分复杂,分析石油组分的方法有很多种。
其中,红外分光光度法被广泛应用于石油的分析和检测。
红外分光光度法是利用物质吸收红外辐射的特性,对样品进行定性和定量分析的一种方法。
具体步骤如下:1.样品制备石油样品需要经过一系列的处理过程才能进行红外分光光度分析。
首先,将石油样品与溶剂混合并搅拌,以得到均匀的溶液。
然后,取适量的溶液,将其置于红外辐射透明的样品盒内。
2.光谱仪调节使用红外光谱仪进行光谱分析,需要先对仪器进行调节。
使用标准样品进行校准,调整零点和增益,以确保仪器的准确性和稳定性。
3.测量样品将样品放入红外光谱仪中,通过控制光源和检测器的移动,确定在一定范围内的吸收光谱数据。
根据样品的吸收峰与标准品进行对比,可以确定样品中不同组分的含量。
4.数据处理和分析通过红外光谱仪仪器,获得的吸收光谱数据可以进行进一步的处理和分析。
可以使用专业的软件对光谱进行拟合和峰值提取,得到各个组分的含量及峰谷的位置和强度。
同时,还可以借助数据库中的标准光谱进行定性分析,确定石油样品的化学组成。
红外分光光度法在石油分析中有以下优势:1.高灵敏度和高分辨率:红外分光光度法能够检测样品中微量的组分,并且能够分辨出不同组分的吸收峰。
2.快速分析:红外分光光度法操作简便、快速,可以在短时间内完成对石油样品的分析。
3.多组分分析:石油是一种复杂的混合物,红外分光光度法可以同时分析样品中的多种组分,减少了分析时间和成本。
4.非破坏性分析:红外分光光度法不需要对样品进行破坏性处理,可以保持样品的完整性和可再分析性。
石油类红外分光光度法在石油勘探、炼油和质量监测等领域得到了广泛的应用。
通过该方法可以快速准确地确定石油样品的化学组成,为相关领域的研究和生产提供了重要的技术支持。
红外分光光度法鉴别注射用磷霉素钠

红外分光光度法鉴别注射用磷霉素钠什么是红外分光光度法红外分光光度法是一种利用分子振动和转动引起的红外辐射吸收现象来分析物质成分和结构的方法。
它广泛应用于材料、生命科学、医药等领域的分析和表征。
在红外分光光度法中,样品和参考物被放置于两个等长的红外光学路径中,当红外辐射通过两个路径时,样品和参考物的光谱会进行比较。
这种比较可用于确定样品中特定化合物的存在。
注射用磷霉素钠的简介磷霉素钠是一种广泛用于治疗多种感染的抗生素。
尽管它在治疗上很有效,但有时会导致严重的不良反应,如过敏反应、呼吸困难和肝损伤等。
因此,对于磷霉素钠的鉴别与检测非常重要。
红外分光光度法在注射用磷霉素钠鉴别中的应用近年来,红外分光光度法已成为注射用磷霉素钠鉴别的一种常用方法。
这种方法的优点是具有高灵敏度、高精确度和高反应性,能够快速识别和检测磷霉素钠中的其他成分。
在这种方法中,样品和参考物都是以固态或溶液形式通过样品仓输送到检测器中。
然后使用红外光谱仪来检测样品和参考物的红外吸收光谱差异。
这种方法可以轻松地确定磷霉素钠中的突出化学基团,并将其与其他组成部分区分开来。
红外分光光度法的优势红外分光光度法在注射用磷霉素钠检测中的优点包括:1.灵敏度高:红外分光光度法测量样品时具有很高的灵敏性,可以检测到微量化学物质。
2.反应特异性强:红外分光光度法在注射用磷霉素钠中鉴别化学成分时更为特异,能够容易地检测出磷霉素钠中的其他组成。
3.高度自动化:红外分光光度法采用高度自动化的技术,能够方便地实现样品前处理和数据分析,避免人工误差和样品污染。
4.快速:红外分光光度法可以快速地鉴别和检测磷霉素钠中的成分,大大减少检测时间。
结论红外分光光度法是一种灵敏、准确、快速、特异性强的分析方法,在注射用磷霉素钠检测中应用广泛。
它不仅能够检测出磷霉素钠中的成分,还可以帮助减少药品瓶颈和降低不良反应的发生率。
在未来,红外分光光度法有望得到更广泛的应用。
红外分光光度法原理

红外分光光度法原理嘿,朋友们!今天咱来唠唠红外分光光度法原理。
这玩意儿啊,就像是一个神奇的眼睛,能看穿物质的小秘密呢!你想想看,这世界上的各种东西,就像一群调皮的小精灵,有着自己独特的“模样”和“性格”。
红外分光光度法呢,就是专门来捕捉这些小精灵特点的法宝。
它的原理其实不难理解。
就好比我们人能通过声音来辨别不同的人一样,红外分光光度法是通过红外线来识别不同的物质。
每种物质都会对红外线产生特定的反应,就像每个人说话的声音都不一样。
红外线照到物质上,物质就会吸收或反射一部分红外线,这吸收和反射的情况可就大有文章啦!通过分析这些情况,我们就能知道这个物质到底是什么成分啦。
这多厉害呀,就好像我们有了一双能看透物质本质的眼睛。
红外分光光度法就像是一个超级侦探,能从那些看似普通的现象中找出关键线索。
比如说,在化学实验里,我们可以用它来确定某种化合物是否存在,或者看看混合物里都有哪些成分。
这可比我们自己瞎猜要靠谱得多呢!它的应用那可广泛啦!在医药领域,能帮助医生们搞清楚药物的成分和质量;在环境监测中,可以检测出空气中的污染物;在材料科学里,能让科学家们更好地了解材料的性能。
这不就是一个无处不在的小助手嘛!而且哦,这个方法还特别灵敏。
哪怕只有一点点的物质,它也能捕捉到信号,这可比我们的眼睛厉害多啦!咱的眼睛有时候还会看走眼呢,但红外分光光度法可不会轻易出错。
咱再想想,如果没有红外分光光度法,那得有多少事情变得困难重重啊!就好像我们在黑暗中摸索,不知道该往哪里走。
但有了它,就像是点亮了一盏明灯,让我们能清楚地看到前进的方向。
所以说啊,红外分光光度法可真是个了不起的技术!它让我们对这个世界的认识更加深入,更加准确。
它就像一把神奇的钥匙,为我们打开了无数知识的大门。
朋友们,是不是觉得很有意思呢?以后再看到那些复杂的实验仪器和数据,可别再一头雾水啦,想想红外分光光度法的神奇之处,说不定就能恍然大悟哦!原创不易,请尊重原创,谢谢!。
红外分光光度法

红外分光光度法1 简述红外分光光度法是在4000~400cm -1波数范围内测定物质的吸收光谱,用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法,化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱,红外光谱又称振—转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段,已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定,并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上,往往把红外区分为3个区域,即近红外区(12800~4000cm -1,0.78~2.5µm),中红外区(4000~400cm -1,2.5~25µm)和远红外区(400~10cm -1,25~1000µm)。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯—比尔定律,因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器(通常为光栅)、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计,波数为线性刻度,以棱镜为色散元件的仪器以波长为线性刻度。
波数与波长的换算关系如下:)(10)41m cm μ波长波数(=-傅里叶变换型红外光谱仪(简称FT-IR )则由光学台(包括光源、干涉仪、样品室和检测器)、记录装置和数据处理系统组成,由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。
该型仪器现已成为最常用的仪器。
2 红外分光光度计的检定所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》2015年版四部通则0401规定,并参考仪器说明书,对仪器定期进行校正规定。
2.1 波数准确度2.1.1 波数准确度的允差范围 傅里叶变换红外光谱仪在3000cm -1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±lcm-1。
红外分光光度法

某基本振动吸收红外线 而发生能级跃迁, 必须满足两个条件:
1)Δμ≠0
2) υL= ΔVυ
2.泛频峰
1)倍频峰 υL= nυ 2)组频峰
合频峰 υ1+υ2 差频峰 υ1-υ2 强度弱,特征性明显,有利于结构 分析
四.特征峰与相关峰
1.特征峰(特征频率)
能证明某官能团存在的,又容易 辨认的一些吸收峰。 官能团(基团)的存在与吸收峰 的存在相对应。因此可用一些易 辨认、又代表性的吸收峰来确认 官能团的存在。
4. 吸收池
(1)液体池——分析液体样品 固定池:窗片间距离固定 密封池:用于测定挥发性样品 可拆卸池:用于测定高沸点液体或 糊剂,用于定性分析 (2)气体池——分析气体样品 用于测量气体及沸点较低的液体样品
二.傅立叶变换红外光谱仪简介
1. 工作原理
2. 检测器
热电型硫酸三甘肽(TGS) 或光电导 型如汞镉碲(MCT)
本章重点
吸收曲线的描述(峰数、峰 位、峰强),典型光谱(芳 烃、羰基化合物),光谱解析 方法。
本章难点
光谱解析方法
第一节 概述
一.定义
红外分光光度法是以红外区域 电磁波连续光谱作为辐射源照射样 品,记录样品吸收曲线的一种光学 分析方法,又称红外吸收光谱法。
二. 红外线的区别
区域 波长 名称 λ(μm)
了解基频峰的可能数目。 2.振动形式 伸缩振动(键长改变):υ s,υ as
弯曲振动(键角改变):β (δ ,ρ ) γ (ω ,τ )
伸缩振动
对称伸缩振动 不对称伸缩振动
弯曲振动(变角振动)
3. 振动自由度(f)
——独立的基本振动的数目(独立振动数) 中红外区没有电子跃迁,只需考虑分子中的 三种运动形式:平动(位移)、振动、转动。 分子的平动能改变,不产生光谱,转动能级 跃迁产生远红外光谱。 在讨论中红外光谱时,这两种运动形式要扣 除。
《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》(HJ 1051-2019)方法确认

《土壤石油类的测定红外分光光度法》(HJ 1051-2019)方法验证报告1 方法依据HJ 613-2011 土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范HJ 1051-2019 土壤石油类的测定红外分光光度法2 适用范围本标准适用于土壤中石油类的测定。
3 方法原理土壤用四氯乙烯提取,提取液经硅酸镁吸附,除去动植物油等极性物质后,测定石油类。
石油类的含量由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)处的吸光度A2930、A2960和A3030,根据校正系数进行计算。
4 仪器和设备4.1 红外测油仪:OIL460型红外测油仪,并配有40mm带盖石英比色皿;4.2 水平振荡器:HY-5型回旋式振荡器;4.3 马弗炉:SX2-4-10A电阻炉;4.4 天平:FA2004B电子天平、JJ500电子天平,精度分别为0.0001g、0.01g;4.5 具塞锥形瓶:100ml;4.6 玻璃漏斗:直径为60mm;4.7 采样瓶:500ml,广口棕色玻璃瓶,具聚四氟乙烯衬垫;4.8 一般实验室常用器皿和设备。
5 试剂和材料5.1 四氯乙烯(C2C14):以干燥40mm空石英比色皿为参比,在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
5.2 无水硫酸钠(Na2SO4):置于马弗炉内450℃加热4h,稍冷后置于磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。
5.3 硅酸镁(MgSiO3):150μm~250μm(100目~60目)取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内450℃加热4h,稍冷后移入干燥器中冷却至室温,置于磨口玻璃瓶中保存。
使用时,称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的质量,按6%(m/m)比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡,放置12h后使用。
红外分光光度法标准操作规程

1.目的:规范红外分光光度法检验操作,保证检验的质量。
2.范围:适于本公司红外分光光度法的操作。
3.责任:质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据:《中国药典》2015年版四部红外分光光度法操作方法。
5.内容5.1 简述◆化合物受红外辐射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱,红外光谱又称振—转光谱。
◆红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段,已被广泛应用于物质的写性鉴别、物相分析和定量测定,并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
5.2 红外光谱测定操作方法◆红外光谱测定技术分两类。
一类是指检测方法,加透射、衰减全反射、漫反射、光声及红外发射等;另一类是指制样技术。
在药物分析中,通常测定的都是透射光谱,采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法和溶液法等。
●压片法:取供试品约1—1.5mg,置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200—300mg(与供试品的比约为200:1)作为分散剂,充分研磨混匀,置于直径为13mm的压片模具中,使铺布均匀,抽真空约2分钟,加压至(0.8±106)kPa,保持压力2分钟,撤去压力并放气后取出制成的供试片,目视检测,片子应呈透明状,其中样品分布应均匀,并无明显的颗粒状样品。
亦可采用其它直径的压模制片,样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度合适的片子。
●糊法:取供试品约5mg ,置玛瑙研钵中,粉碎研细后,滴加少量液状石蜡或其它适宜的糊剂,研成均匀的糊状物,取适量糊状物夹于两个窗片或空白溴化钾片(I每片约150mg)之间,作为供试片,另以溴化钾约300mg制成空白片作为补偿。
亦可用专用装置夹持糊状物。
制备时应注尽量使糊状样品在窗片间分布均匀。
●膜法:参照上述糊法所述的方法,将能开成薄膜的液体样品铺展开适宜的盐片中,形成薄膜后测定。
若为高分子聚合物,可先制成适宜厚度的高分子薄膜,直接置于样品光路中测定。
红外分光光度法SOP

1.目的建立红外分光光度法的标准操作规程,使操作过程规范化。
2.职责质量部负责本文件的起草,检验员严格按操作规程进行检验,质量部经理负责监督检查执行情况。
3.适用范围适用于红外分光光度法测定。
4.内容4.1.简述分光光度法是通过被测物质在紫外光区的特定波长处或一定波长范围内的光吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
4.1.1.基本原理由光源发出的光,被分为能量均等对称的两束,一束为样品光通过样品,另一束为参考光作为基准。
这两束光通过样品室进入光度计后,被扇形镜以一定的频率所调制,形成交变信号,然后两束光和为一束,并交替通过入射狭缝进入单色器中,经离轴抛物镜将光束平行地投射在光栅上,色散并通过出射狭缝之后,被滤光片滤除高级次光谱,再经椭球镜聚焦在探测器的接收面上。
探测器将上述交变的信号转换为相应的电信号,经放大器进行电压放大后,转入A/D转换单位,计算机处理后得到从高波数到低波数的红外吸收光谱图。
4.1.2.常用波长范围为:(1)200~400nm的紫外光区;(2)400~760nm的可见光区;(3)760~2500nm的近红外光区;(4)2.5~25µm(按波数计为4000~400cm-1)的红外光区。
所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计(或比色计)、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。
为保证测量的精密度和准确度,所有仪器应按国家计量检定规程或本附录规定,定期进行校正检定。
4.2.仪器:红外分光光度计通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。
根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。
对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。
可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
傅里叶变换红外光谱是利用迈克尔逊干涉仪将检测光(红外光)分成两束,在动镜和定镜上反射回分束器上,这两束光是宽带的相干光,会发生干涉。
DB13_T2589-2017工业排放油烟浓度测定方法__红外分光光度法

ICS13.030.01Z 25 DB13 河北省地方标准DB13/T 2589—2017工业排放油烟浓度测定方法红外分光光度法Determination method of industrial emitted oil fume concentrationinfrared spectrophotometry2017-11-22发布2017-12-22实施前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由河北省质量技术监督局提出。
本标准起草单位:河北省环保产品质量监督检验院、国家环保产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人:赵启超、雷婧、吕晓飞、杨轶捷、李小英、肖军、耿晓红、陈畅、朱浩然。
工业排放油烟浓度测定方法红外分光光度法警告:四氯化碳对人体有害,使用时,应视实验环境佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和眼睛。
1 范围本标准规定了工业排放油烟的采样及浓度测定方法。
本标准适用于工业生产中固定污染源排放的油雾和油烟(不包括饮食业油烟)浓度的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB 18483 饮食业油烟排放标准(试行)HJ/T 62 饮食业油烟净化设备技术要求及检测技术规范(试行)HJ 397 固定源废气监测技术规范HJ 637 水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1工业排放油烟 industrial emitted oil fume工业企业生产过程中排放的(非饮食业用途使用油类),能够被四氯化碳萃取,且在波数为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
3.2标准状态 standard conditions指温度为273 K,压力为101325 Pa时的状态。
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四、红外吸收峰的类型
(一)基频峰与泛频峰 1.基频峰: V=0→V=1
二倍频峰(V=0→V=2) 倍频峰
2.
三倍频峰(V=0→V=3)
泛
频 合频峰 ν1 + ν2、 2ν1 + ν2……,
峰
差频峰 ν1-ν2、 2ν1-ν2……,
22
第二节 基本原理
2.特征峰与相关峰
能够用于鉴别官能团存 在并具有较高强度的吸 收峰。
红外光谱产生的条件: 分子中某基团的振动频率和照射的红外线频率一致 分子偶极矩发生变化
10
第二节 基本原理
分子振动频率的大小取决于化学键的强度和原子 的质量。
化学键越强,原子折合相对质量越小,振动频率 就越高。
物质不同,结构不同,振动时吸收的红外线频率 不同。
11.请说出不同的物质红外吸收光谱不同的原因。
案例导入 鉴于药害事件的频繁发生,为加强药品生产全过程的管理和 质量监控,确保药品质量,我国GMP(2010年修订)新增条 款“应当制定相应的操作规程,采取核对或检验等适当的措 施,确保每一包装内的原辅料正确无误。”这一规定说明药 品生产企业对其购进的药用原辅料负有检验职责。其中,对 原料药的入厂检验,药品生产企业多使用红外光谱法,如与 标准品的红外光谱对照或与红外标准图谱对照等。
C H 1651cm-1
27
第二节 基本原理
(2)空间位阻,使吸收峰向高频方向移动。
H3C
O
H3C
O CH3
4
第一节 概 述
2 .红外吸收光谱(IR)
由物质分子吸收中红外区的电磁辐射得到。 又称分子振-转光谱。
5
第一节 概 述
3.红外光谱的表示方法 常用T-σ或T-λ表示。 横坐标表示吸收峰的位置。以2000cm-1为界,采用两
种比例。“前疏后密”。
(cm1) 1 10 4 (cm) (m)
1715cm-1 1685cm-1 1685cm-1
1660cm-1
26
第二节 基本原理
2.空间效应 (1)环张力,使环内双键伸缩振动频率降低,环外双
键伸缩振动频率升高。
1576cm-1 1611cm -1
CH CH
CH
1781cm -1 16 78 cm -1 1657cm -1
1644cm -1
纵坐标表示吸收峰的强度。
6
第一节 概 述
曲线“前疏后密”,吸收峰是向下的“谷”,且多、 尖,图谱复杂。
7
第一节 概 述
二、红外光谱与紫外-可见光谱的区别
相同点:同属分子吸收光谱。
区别
红外光谱
紫外-可见光谱
吸收辐射 红外辐射
紫外-可见光
跃迁类型 振-转能级
外层电子能级
别名
分子振-转光谱
电子光谱
适用范围 振动中伴随有偶极矩变化的有机 不饱和的,特别是具有
物及某些无机物
共轭体系的有机物
特征性 峰较密集,信息量多,特征性强 峰一般较少,较简单
主要用途 定性、结构鉴定
定量
8
第一节 概 述
点滴积累
1.红外光谱(IR)主要由物质分子的振动能级跃迁产生。 由于分子的振动能级差大于转动能级差,分子发生振动 能级跃迁时必然同时伴随转动能级跃迁,故红外光谱又 称分子振-转光谱。
由一个官能团 所产生的一组 具有依存关系 的特征峰称为 相关吸收峰。
23
第二节 基本原理
五、吸收峰的位置及影响 因素
峰位:吸收峰的位置。 表示形式:吸收的红外光的 λmax(或σmax、νmax)。
24
第二节 基本原理
影响因素:(一)内部因素
1.电子效应 (1)吸电子基团的诱导效应:常使吸收峰向高频方向移动。
化合物 R-COR
(cm-1) CO1715
R-COH
1730
R-COCl
1800
R-COF
1920
R-CONH2
1928
25
第二节 基本原理
(2)共轭效应:常使吸收峰向低频方向移动。
O H3C C CH3
O C CH3
O
O
C CH3
C
1715cm-1 1685cm-1 1685cm-1 1660cm-1
1
第一节 概 述
红外分光光度法(IR)是基于物质对红外辐射的特征吸 收而建立起来的分析方法,又称红外吸收光谱法。
2
第一节 概 述
一、红外线及红外光谱
3
第一节 概 述
1.红外线 0.76~1000µm
红外线区域 近红外区 中红外区 远红外区
波长 0.76~2.5µm 2.5~50µm 50~1000µm
第二节 基本原理
红外光谱基本振动吸收峰数小于振动自由度的原因:
1.简并
频率相同的不同振动形式吸收峰重叠的现象
2.红外非活性振动 3.仪器性能的限制
偶极矩不发生变化的振动
20
第二节 基本原理
课堂活动 请说出CO2的红外光谱只有2350cm-1和666cm-1
两个吸收峰的原因 。
21
第二节 基本原理
12
第二节 基本原理
二、振动形式
双原子:伸缩振动。
多原子分子
伸缩振动
弯曲振动
对称伸缩振动 (υs)
不对称伸缩振动 (υas)
面内弯曲振动 (β)
面外弯曲振动 (γ)
剪式弯曲振动 (δ)
扭曲振动 (τ)
平面摇摆振动 (ρ)
13
非平面摇摆振动 (ω)
第二节 基本原理
振动形式不同,吸收峰位置不同。 对同一基团而言,不对称伸缩振动频率要稍高于对称
H2O为非线性分子,有3种基本振动形式,即
as OH
3756cm-1
s OH
3652cm-1
s OH
1595cm-1
18
第二节 基本原理
CO2为线性分子,有4种基本振动形式,即
as CO
2350cm-1
s CO
1340cm-1
CO 666cm-1
CO
666cm-1
19
伸缩振动频率,伸缩振动的频率高于弯曲振动的频率。
14
第二节 基本原理
15
第二节 基本原理
16
第二节 基本原理
三、振动自由度与峰数
分子基本振动的数目,
即分子的独立振动数。
非线性分子为 3n-3-3
振动自由度
=3n-6
3n-平动自由度-转动自由度
线性分子为 3n-3-2 =3n-5
17
第二节 基本原理
2 . 红 外 光 谱 由 吸 收 峰 的 位 置 ( 波 数 σ ( cm-1 ) 或 波 长 λ (μm),横坐标)和吸收峰的强度(百分透光率T%, 纵坐标)共同描述。
3.红外光谱与紫外-可见光谱的相同点是同属分子吸收光 谱,区别在于产生原因、适用范围、特征性和用途不同。
9
第二节 基本原理
一、分子的振动和红外吸收