合成银纳米颗粒-文献报告

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银纳米线的制备
将 0.1 mol/L 六次甲基四胺溶液 8 mL 缓慢加入到 32 mL 1.25×10-2mol/L 的硝酸银溶液中,边搅 拌边缓慢滴加40 mL 5×10-3 mol/L的Gemini表面 活性剂16-3-16溶液. 将得到的反应液转移至容量 为 100 mL 的自压反应釜中,于100℃下水热反应 一定时间后,常温下自然冷却. 将所得产物在 3000 r/min 的转速下离心分离 20 min,弃去上层 溶液,多次洗涤后得到目标产物. • 硝酸银(AgNO3)、 六次甲基四胺[(CH2)6N4]均为 分析纯试剂,使用前未作进一步纯化处理. Gemini表面活性剂 16-3-16 的合成详见文献[10]. 产物用乙醇-乙酸乙酯混合溶剂重结晶3~4 次后, 用Brucker-Avance 500 型核磁共振仪1H核磁共振 证实为目标产物. 实验用水为二次蒸馏水.
Documents Report
• There is no experiments this week.So I read some papers about hydrothermal and write this report.
• 1 银纳米颗粒的合成与表面增强拉曼光谱 • 2 新型纳米银及银纳米碳管复合导电胶的 制备及其性能研究 • 3 水热合成法制备高长径比的银纳米线 • 4 水热法制备银纳米线及其生长机制的研 究 • 5 利用聚乙烯吡咯烷酮制备银纳米粒子
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新型纳米银及银纳米碳管复合导 电胶的制备及其性能研究
• 球状纳米银的制备 • 配制0.1mol/L硝酸银溶液,并加入一定 量表面活性剂PVP到水热反应釜,再加入 50ml的l,2一丙二醇充当溶剂和还原剂,然 后在140度下水热反应40min。反应结束待 反应釜冷却至室温后,将反应液离心分离, 并用去离子水和乙醇洗涤至PH值中性,最 后放入真空干燥箱在35度下加热干燥至恒 重,得到固体纳米银粉末,粉末呈灰白色
反应时间对产物形貌的影响
• 图3为反应温度100℃时不同反应时间所得产物的 TEM 照片,从图可以看出,反应时间对产物的形 貌有很大的影响. 反应0.5 h后获得的产物多为粒 径在10 nm左右的非球形纳米颗粒[图3(a)]; 反应 1 h后得到长径比较小的银纳米短棒[图 3(b)];反 应进行到 2 h 后,银纳米线的长度在 2 µm 左右 [图 3(c)];当反应进行到 24 h后,银纳米线达到 50 µm 左右[图 3(d)]. 进一步延长反应时间,银 纳米线的长度随时间变化不大. 这可能是由于此 时反应已经进行完全, 从 XRD 图谱中未发现 AgBr的衍射峰也可以得到验证.
• 图2给出了在此条件下制备的Ag纳米线的SEM照片。从图 上可以看出,产物绝大部分为一维银纳米线,Ag纳米线的 直径大约为100 nm,长度达到几十μm。 • 图4为反应温度180℃时不同反应时间所得产物的SEM照 片,从图可以看出,反应时间对产物的形貌有很大的影响。 水热反应12 h后获得的产物多为粒径在100 nm左右的类 针状纳米颗粒,同时有大量的类球形颗粒,只有很少量纳 米短棒形成,如图4(a)所示;反应18 h后产物的形貌多为 纳米棒状,里面有少量球形颗粒,银纳米棒粒径为100 nm到200 nm,长度在5μm左右,如图4(b)所示;当反应 进行到24 h后,产物主要为银纳米线,银纳米线达到几十 μm,如图2所示。
反应原理
• 将反应原料加入水热釜后,3种相自发生成(从上 到下):(1)液相(乙醇与亚油酸的混合溶液);(2)固 相(亚油酸钠);(3)溶液相(银离子的水和乙醇混合 溶液).在固相与溶液相的界面处,银离子与钠离 子发生离子交换从而生成亚油酸银,而钠离子则 进人溶液相.处在固相中的亚油酸银接着又被处 在液相中的乙醇和处在溶液相中的水在高温下还 原成银纳米颗粒.而同时生成的亚油酸吸附在银 纳米颗粒的表面,烷基链向外,使新制备的纳米 颗粒具有厌水性.由于银纳米颗粒的重力以及所 处的亲水环境,使之自发相分离,从而沉淀在水 热釜底.
银纳米线的制备
• 将0.02 moL/L硝酸银溶液5 mL缓慢加人到装 有30 mL去离子水的烧杯中,与此同时边搅拌边 缓慢向烧杯中滴加0.02 moL/L氯化钠溶液5 mL,立即有白色AgCl沉淀生成,然后在上述混合 液中加入0.2 mmol葡萄糖。将得到的反应液转 移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜(容积为50 mL), 在180℃下水热反应24 h,自然冷却至室温。将所 得产物用去离子水、乙醇充分洗涤,离心,在 60℃下真空干燥2 h,即得到目标产物。
反应温度对产物形貌的影响
• 在不同温度下分别反应 24 h 后产物的 TEM 如图4所示. 可以看出,反应温度对产物形 貌也有较大的影响. 在100和 120℃时,都 生成了较高长径比的银纳米线,而在 150℃ 时所得产物则以不规则的颗粒为主.
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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水热法制备银纳米线及其生长机 制的研究
• 摘要:采用水热方法,以AgCl为银引入源, 葡萄糖作为还原剂,合成了一维银纳米棒 以及银的纳米线结构,用XRD、SEM对产 物进行了表征,发现所制备的银纳米线具 有面心立方结构、直径约100nm、长约数 十微米。文章探讨了水热法制备银纳米线 的生长机制。 • 关键词:水热合成;一维;银纳米线
反应原理
• Gemini 表面活性剂16−3−16在银纳米线的合成反应中起结 构诱导作用和稳定剂的作用,银纳米线可能的合成机理为: 当Gemini表面活性剂 16−3−16 溶液缓慢滴入硝酸银和六次 甲基四胺的混合溶液中后,AgNO3 中的 Ag+与 Gemini 表面 活性剂16−3−16 中的 Br−反应生成AgBr, 并与溶液中存在的 Ag+和 Br−达到平衡. 反应液移入自压釜并加热到100 或 120℃后, 六次甲基四胺受热分解生成甲醛和氨,溶液中的 Ag+被甲醛还原得到 Ag 纳米颗粒,这些 Ag纳米颗粒起到晶 核的作用: • C6H12N4 + 6H2O → 6HCHO + 4NH3, (1) • HCHO + 2Ag+ + H2O →HCOOH + 2Ag↓ + 2H+ (2) • 同时表面活性剂16−3−16分子包覆在新生成的Ag纳米颗粒的 表面,起到稳定剂的作用. 随着反应的进行,AgBr 逐步释放 出 Ag+,并被甲醛还原成单质 Ag.
结论
• 银纳米线的生长机制包含三个步骤:(1)在 体系中AgCl沉淀最先形成;(2)AgCl在溶液 中解离出的较低浓度的银离子逐步被葡萄 糖还原形成银核;(3)在水热条件下,银核 慢慢长大:经历类针状颗粒、棒状、最后 生长为银纳米线。
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利用聚乙烯吡咯烷酮制备银纳米 粒子
• 摘要:利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的还原性,通 过水热法还原Ag2O制备了Ag纳米粒子,并初步 探讨了PVP作为还厚剂的还愿机理.利用X-ray粉 末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子 衍射(SAED)对Ag纳米粒子进行了表征分析.实验 结果发现,PVP在制备Ag纳米粒子的过程中可同 时起到还原剂和表面活性剂的双重作用. • 关键词:银;纳米粒子;聚乙烯吡咯烷酮;聚乙 二醇;水热法;PVP
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银纳米颗粒的合成与表面增强 拉曼光谱
• 摘要:采用传统水热法制各出尺寸单一的银纳米 颗粒.其反应机理基于相转移和相分离机制.银 纳米颗粒的乙醇溶液通过甩胶处理涂抹在清洗后 的硅片表面.Rhodamine 6G分子被用为检测分 子。发现该材料为具有表面增强拉曼散射活性的 衬底材料,其较大的增强因子可归结为金属颗粒 耦合增强机制. • 关键词;银纳米颗粒;水热法;表面增强拉曼光 谱
• 从图1可以看出银纳米颗粒相对均匀地分布在铜网 支撑的碳膜上,这证明在样品干燥过程中,颗粒 的扩散速度远大于聚集速度.颗粒尺寸相对单一, 接近于5 nm.在一些区域,颗粒分布非常均匀, 形成纳米颗粒的超晶格结构. • 其放大透射电镜图片以及相应的选区衍射照片如 图2所示.由图2所示,颗粒间距接近3 nm,颗粒 基本呈球形,表面光滑.从相应的选区小角度衍 射照片所观察到的衍射环来判断,银纳米颗粒为 面心立方结构.
• 实验中,由于银纳米线生长所需的Ag 来自AgBr 解离出的 Ag+, 而AgBr 的 Ksp 很小,因此反应 液中 Ag+的浓度比较低,使生成 Ag 的速度也较 慢,溶液的过饱和度比较小,这有助于银纳米线 的各向异性生长. 随着反应温度的升高,如 150℃时,六次甲基四胺受热分解生成甲醛和氨 以及甲醛还原Ag+的速度加快,溶液的过饱和度 较大,生成的晶核较多,易于形成Ag 纳米颗粒; 同时,温度的升高也使Gemini表面活性剂与 Ag 的作用力及其在溶液中的运动速度等发生变化, 导致生成的Ag 不利于形成线状结构.
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水热合成法制备高长径比的银纳 米线
• 摘 要:以季铵盐型阳离子 Gemini 表面活性剂 [C16H33(CH3)2N+(CH2)3N+(CH3)2C16H33]2Br−(16 −3−16)为结构导向剂和稳定剂,以六次甲基四胺为还原 剂,用水热合成法由硝酸银制备了直径约 30 nm、长约 50 µm的银纳米线. 用X 射线衍射(XRD)、紫外−可见吸 收光谱和透射电子显微镜(TEM)等手段对制备产物的表 征结果表明,所得银纳米线具有面心立方结构,并且是 沿着{111}晶面生长的. 银纳米线的长度与反应时间有关, 而直径则变化不大. 反应温度对产物的形貌有较大影响, 在100和120℃下得到的是纳米线,而在150℃下得到的 多为不规则的纳米颗粒. • 关键词:银纳米线;Gemini 表面活性剂;水热合成; 纳米结构
实验步骤
• 银纳米颗粒采用传统的水热法制备。10mL 1.5×10—3mol/L AgNO3水溶液,0.8 g亚油酸钠和1mL亚油酸与5mL乙醇混合溶 液被按顺序分别加人到20mL水热釜中.水 热釜密闭后放入烘箱中在150°C下加热 10h.反应完毕冷却后,产品在水热釜底收 集到,并将之储存在乙醇中.在Philips公司 的CM20(200kV)透射电镜中观察样品的微 结构特征.透射电镜样品是将银纳米颗粒 的乙醇溶液滴一滴到铜网上获得.
• 1实验试剂 • 氧化银(Ag2O),聚乙烯吡咯烷酮(PVP,Mw≈38 000),聚 乙二酵(PEG一6000)。无水乙醇,去离子水. • 2实验步骤 • 样品1:将0.023 g Ag2O和0.38 g PVP加人到22.5 mL 去离子水中,在室温下搅拌形成均匀的悬浮液.将悬浮液 转移到30 mL的反应釜中,放入180°C的烘箱中静置20h后 取出自然冷却至室温.将沉淀离心分离,用去离子水和无 水乙醇分别洗涤3次,放入真空烘箱中室温干燥12h,得到 了Ag纳米粒子. • 样品2:将0.023 g Ag2O和0.38 g PEG加入到22.5 mL 去离子水中,在室温下搅拌形成均匀的悬浮液.将悬浮液 溶解转移到30 mL的反应釜中,放人180℃的烘箱中,静置 20h后取出自然冷却至室温.将沉淀离心分离,用去离子水 和无水乙醇分别洗涤3次,放人真空烘箱中室温干燥12h, 得到了Ag纳米粒子.
反应原理
• 银纳米线的生长机理如下:首先在体系中银离子与氯离子 反应生成的AgCl沉淀;然后AgCl在溶液中解离出的较低 浓度的银离子,解离出的银离子被葡萄糖还原,形成银核; 在水热条件下,银核慢慢长大,经历类针状颗粒、棒状、 最后生长为银纳米线。AgCl在水中的溶解度很小,所以在 溶液中游离的银离子浓度很低,这样AgCl被葡萄糖还原的 速度和银核生长的速度都很慢,银核可能在此条件下较容 易异相生长为银纳米线。整个过程的化学反应方程式如下: • AgCl→Ag+ + Cl• CH2OH-(CHOH)4-CHO + 2Ag+ + H2O → CH2OH-(CHOH)4-COOH + 2 Ag↓ + 2 H+
• 图2-9是PVP做表面活性剂, 1,2-丙二醇充当溶剂和还 原剂,在140°C下水热法 制备的纳米银TEM照片。 用该水热法制备的纳米银 呈球型,粒径在50-80nm 之间。采用水热法,PVP 做表面活性剂,1,2-丙二 醇做还原剂和溶剂制备纳 米银,经TEM观察:纳米 银颗粒呈球形,粒径均匀, 尺度在100nm以内。
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