亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程
滴定液配制标定操作规程2024版
滴定液配制标定操作规程2024版1.引言滴定法是一种定量分析方法,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
为了确保滴定法的准确性和可靠性,滴定液的配制和标定是非常重要的环节之一、本操作规程旨在规范滴定液的配制和标定的操作步骤,以确保结果的准确性和可重复性。
2.材料准备2.1滴定液配制所需试剂:2.1.1纯化水:用于试剂的配制和溶液的稀释。
2.1.2原料试剂:根据滴定方法所需的试剂种类,准备相应的原料试剂。
2.2滴定液标定所需试剂:2.2.1标准物质:根据滴定方法的要求,准备相应浓度的标准物质。
2.3仪器设备准备:2.3.1称量器具:包括精密电子天平等。
2.3.2均质器:用于充分混合试剂。
2.3.3天平:用于定量取样。
2.3.4酸碱滴定仪:用于滴定操作。
3.滴定液配制3.1确定滴定液所需的试剂种类和配比。
3.2使用精密电子天平,称取所需的试剂。
3.3将称取的试剂倒入干净的容器中。
3.4使用均质器将试剂均匀混合,直至完全溶解。
3.5检查溶液的颜色和透明度,确保无悬浮物和沉淀物。
3.6用纯化水稀释溶液,直至达到所需的浓度。
4.滴定液标定4.1使用酸碱滴定仪,准确取样。
4.2将样品转移至滴定皿中。
4.3使用标准物质,滴定至指示剂变色点。
4.4记录滴定所需的标准物质用量。
4.5重复步骤4.1至4.4,直至滴定结果的相对误差小于标准要求。
4.6根据所记录的标准物质用量,计算出滴定液的浓度。
5.滴定液使用5.1在滴定前,检查滴定仪和滴定装置是否干净、无杂质。
5.2使用纯化水将滴定仪和滴定装置进行清洗和漂洗。
5.3使用天平准确称取样品。
5.4将样品转移至滴定皿中。
5.5用滴定液进行滴定操作,直至达到终点。
5.6记录所需的滴定液用量。
5.7根据所记录的滴定液用量,计算出样品的含量。
6.结论滴定液配制和标定是滴定法分析过程中的重要环节,直接影响到滴定结果的准确性和可靠性。
本操作规程旨在规范滴定液配制和标定的操作步骤,以确保滴定法的正确应用。
亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程
亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程一、亚硝酸钠滴定液的配制:1. 配置亚硝酸钠溶液:将20克亚硝酸钠溶解在蒸馏水中,加热溶解,调整体积至1000毫升,得到1mol/L的亚硝酸钠溶液。
2. 配制滴定液:取适量的1mol/L的亚硝酸钠溶液,稀释至所需浓度。
通常使用10ml容量瓶将浓稀液混合,使其浓度为0.1mol/L。
3.配制滴定液储存:配制好的滴定液应存放于暗处,避光保存。
并确保瓶塞密封良好,防止气体泄漏和污染。
二、亚硝酸钠滴定液的标定:1. 标定之前应校准滴定管的体积:使用计量瓶准确量取10ml的蒸馏水,滴定到滴定管的垂线处,记录下滴定管刻度对应的体积。
2. 开始标定:取10ml的标准氨糖溶液,加入烧杯中,加入几滴酚酞指示剂(溶液呈粉红色)。
用1mol/L的硫酸溶液滴定,滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时停止滴定。
3.计算滴定液的浓度:根据滴定过程中消耗的硫酸溶液的体积,计算出亚硝酸钠滴定液的浓度。
三、亚硝酸钠滴定液的操作规程:1.准备滴定皿:取一个干净的滴定皿,用蒸馏水漂洗几次,然后用亚硝酸钠滴定液漂洗几次,以去除皿壁上的杂质。
2. 加入待测物:在皿中加入约10ml待测物的溶液(如硝酸)。
3.加入指示剂:加入几滴适量的酚酞指示剂(溶液呈粉红色)。
酚酞指示剂可以作为酸碱指示剂,用于指示滴定过程中pH的变化。
4. 滴定操作:用1mol/L的亚硝酸钠滴定液滴定,滴定时应缓慢滴加,并充分搅拌待测溶液。
滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时,停止滴定,并记录滴定过程中消耗的滴定液体积。
5.计算待测物的浓度:根据滴定过程中消耗的亚硝酸钠滴定液的体积,可以计算出待测物的浓度。
四、注意事项:1.在配制滴定液和滴定操作过程中,要注意安全操作,避免滴液溅入眼睛或皮肤上。
2.滴定液应保存在暗处,避免光照。
3.在滴定过程中要缓慢滴加滴定液,并充分搅拌待测溶液,以确保滴定的准确性。
4.滴定结束后,要仔细记录滴定过程中消耗的滴定液体积,以便后续计算待测物的浓度。
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g,加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时,可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定:1、原理:KHC8H4O4+NOH→KNaC8H4O4+H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+(无色)(红色)酚酞为一有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到一定浓度时,溶液即呈粉红色。
2、仪器:滴定管50ml;三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4-0.6克;0.2mol/L称1-1.2克;0.5mol/L称取3克于105-110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾,称准至0.0002克,分别溶于50ml;80ml不含二氧化碳水中,加2滴1%酚酞指示剂,用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
亚硝酸钠标准溶液标定
亚硝酸钠标准溶液标定
亚硝酸钠标准溶液是化学分析实验室中常用的一种标准溶液,用于测定水样中的亚硝酸盐含量。
正确的标定亚硝酸钠标准溶液对实验结果的准确性至关重要。
下面将介绍亚硝酸钠标准溶液的标定方法。
首先,准备好所需的实验器材和试剂。
实验器材包括分析天平、容量瓶、移液管、烧杯等;试剂包括亚硝酸钠标准溶液、硫酸、溴酸钾等。
其次,按照实验室的标准操作规程,精确称取一定量的亚硝酸钠标准溶液,转移至容量瓶中,用去离子水定容至刻度线。
摇匀后,即得到一定浓度的亚硝酸钠标准溶液。
然后,取一定量的亚硝酸钠标准溶液,加入适量的硫酸和溴酸钾,使其完全反应生成碘。
然后用含有淀粉指示剂的滴定管滴定生成的碘溶液,直至出现由蓝色变为无色。
记录滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积。
最后,根据滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积和其浓度,计算出亚硝酸钠标准溶液的准确浓度。
计算公式为,C1V1=C2V2,其中C1为亚硝酸钠标准溶液的浓度,V1为滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积,C2为碘的浓度,V2为碘的体积。
在进行亚硝酸钠标准溶液标定的过程中,需要严格按照操作规程进行,保证实验的准确性和可靠性。
另外,实验过程中要注意安全,避免接触有毒化学品和产生有害气体。
完成实验后,要及时清洗实验器材,保持实验台面的整洁。
总之,亚硝酸钠标准溶液的标定是化学分析实验室中常见的实验操作,正确的标定方法和严谨的实验态度对实验结果的准确性至关重要。
希望以上介绍能够对大家在实验操作中有所帮助,提高实验的准确性和实验效率。
亚硝酸钠标准标准溶液的配制
亚硝酸钠标准标准溶液的配制0。
1mol/L亚硝酸钠标准标准溶液1.1 配制:按下面规定的量称取亚硝酸钠,氢氧化钠及无水碳酸钠,溶于1000毫升水中,摇均.(1)亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.5;亚硝酸钠的质量m36(g);氢氧化钠的质量m0。
5(g)无水碳酸钠的质量m1(g);(2)亚硝酸钠标准滴定液的浓度0。
1;亚硝酸钠的质量m7.2(g);氢氧化钠的质量m0.1(g)无水碳酸钠的质量m0。
2(g) .1.2 标定:按表15的规定称取于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸,加氨水溶解,加200毫升水及20毫升盐酸,按永停滴定法安装好电极和测量仪表(见图1).将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处,在搅拌下于15℃±20℃进行滴定,近终点时,将滴管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续慢慢滴定,并观察检流计读数和指针偏转情况,直至加入滴定液搅拌后电流突增,并不在回复时为滴定终点.临用前标定.1。
2。
1. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.5;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 3(g);氨水的体积V 3(ml);1。
2.2。
亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.1;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 0。
6(g);氨水的体积V 2(ml);1.2。
3. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度[c(NaNO2)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算: c(NaNO2)=[m*1000]/[V M] (1)式中: m-———无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值,单位为克(g);V0——-亚硝酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);M——-无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔每升(g/mol){M[C6H4(NH2)(SO3H)]=173。
19}。
亚硝酸钠滴定法指示终点
亚硝酸钠滴定法指示终点亚硝酸钠滴定法指示终点是化学分析中的一种重要的实验方法,它是针对氧化还原反应的,可以用于测定不同样品中的物质浓度。
本文将详细介绍亚硝酸钠滴定法指示终点的原理和实验操作步骤,并探讨其在实际应用中的优缺点。
一、原理亚硝酸钠滴定法是通过氧化还原反应来测定物质的浓度。
在这个反应中,亚硝酸钠溶液是还原剂,它可以将氢氧化物(主要是酸性介质中的硫酸铜)还原为氧气。
还原反应的终点会导致反应混合物的颜色发生改变。
因此,要使用指示剂来识别此终点。
滴定过程中,无色的亚硝酸钠溶液从滴定管中滴入硝酸、亚硝酸或其它还原剂的溶液中。
随着亚硝酸钠反应的进行,反应混合物的颜色会变化。
此时,需要添加某种指示剂,比如淀粉或p-甲酚磺酸钠,它们可以帮助识别反应混合物的颜色变化。
二、实验操作步骤为了正确地执行亚硝酸钠滴定法,需要注意以下实验操作步骤:1. 质量分析物。
必须制备好固体或液体的分析样品,并根据实验要求仔细获得样品质量。
2. 配制标准储备亚硝酸钠溶液。
根据需要分配的浓度溶液,先制备标准质量的储备亚硝酸钠溶液。
3. 准备滴定样液。
将所需浓度和体积的样品溶液转移到滴定瓶中。
4. 添加指示剂。
滴定完成后,需要将指示剂添加到滴定瓶中。
常用的指示剂是淀粉或p-甲酚磺酸钠。
5. 滴定。
将储备亚硝酸钠溶液从滴定管滴入样品溶液中。
反应混合物的颜色会随着反应的进行而改变。
色彩变化得到仔细记录,并且需要建立反应曲线,此曲线可以以各种方式解释滴定过程代表的结果。
三、优缺点亚硝酸钠滴定法具有以下优点:1. 可以在较宽的浓度范围内使用。
2. 操作简单,成本较低。
3. 结果准确可靠。
4. 实验不会产生污染和危险物质。
其缺点如下:1. 滴定过程要求非常准确,需要保证滴定管、滴定瓶、电位计等工具的准确度。
2. 实验操作时需要非常小心,避免纯化组分、配制标准储备亚硝酸钠溶液等环节出现失误。
3. 具有一定的灵敏度与特异性,对样品成分有选择性。
标准溶液配制方法
中华人民共和国国家标准UDC 543.06:54 —41GB 601—88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备Chemical reagentPreparations of standard volumetrie solutions1主题内容与适用范围本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化学产品标准选用。
2引用标准GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682 实验室用水规格GB 9725 化学试剂电位滴定法通则3一般规定3.1本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。
3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。
3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。
在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。
3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。
浓度值取四位有效数字。
3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。
3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。
3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
3.10碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。
亚硝酸钠标准液浓度
亚硝酸钠标准液浓度
亚硝酸钠标准液是化学分析实验室常用的一种重要试剂,其浓度的准确性直接
影响到实验结果的可靠性。
因此,正确地制备亚硝酸钠标准液浓度至关重要。
本文将详细介绍亚硝酸钠标准液浓度的制备方法及相关注意事项。
首先,准备所需试剂和设备,包括亚硝酸钠固体、蒸馏水、容量瓶、烧杯、搅
拌棒等。
在实验操作前,务必保证所有设备和试剂干净,并且进行必要的预处理,以确保实验的准确性和可靠性。
其次,按照一定的比例将亚硝酸钠固体溶解于蒸馏水中,制备出一定浓度的亚
硝酸钠溶液。
在此过程中,需要严格控制溶液的浓度和体积,以确保最终制备的标准液浓度符合实验要求。
接下来,将制备好的亚硝酸钠溶液转移至容量瓶中,并用蒸馏水定容至刻度线,充分混合均匀。
在此过程中,需要注意避免气泡的产生,并确保溶液完全溶解,以保证标准液的均一性和稳定性。
最后,利用已知浓度的标准溶液对制备好的亚硝酸钠标准液进行校准,验证其
浓度是否符合实验要求。
校准的过程需要严格按照实验操作规程进行,确保实验结果的准确性和可靠性。
需要特别注意的是,在制备亚硝酸钠标准液的过程中,应当严格遵守实验操作
规程,严禁随意更改实验条件或操作步骤。
同时,在实验操作中应当佩戴个人防护装备,避免试剂直接接触皮肤和呼吸道,确保实验操作的安全性。
总之,正确地制备亚硝酸钠标准液浓度是化学分析实验中至关重要的一环。
只
有严格按照操作规程进行,确保实验操作的准确性和可靠性,才能得到符合实验要求的标准液浓度,从而保证实验结果的准确性和可靠性。
亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液是一种常用的化学试剂,通常用于分析化学中的定量分析和质量控制。
它的主要作用是作为指示剂和氧化剂,常用于测定水样中的亚硝酸盐含量。
亚硝酸钠标准溶液的配制和使用方法对实验结果具有重要影响,下面将详细介绍其配制方法和使用注意事项。
首先,配制亚硝酸钠标准溶液需要准备一定质量分数的亚硝酸钠溶液和稀盐酸溶液。
在配制过程中,需要严格控制溶液的浓度和体积,以确保配制出的标准溶液符合实验要求。
配制完成后,需要进行标定实验,以验证溶液的浓度和稳定性。
在使用亚硝酸钠标准溶液时,需要注意以下几点,首先,溶液的保存和储存条件对其稳定性至关重要,应避免阳光直射和高温环境。
其次,在使用过程中应注意避免溶液受到污染,以免影响实验结果。
另外,使用前应先进行标定实验,确保溶液浓度的准确性。
最后,在使用过程中应严格按照实验方法操作,避免操作失误导致实验结果的偏差。
总之,亚硝酸钠标准溶液在化学分析中具有重要作用,其配制
和使用需要严格控制各项条件,以确保实验结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的配制方法和使用注意事项能够对相关实验工作者有
所帮助。
滴定液的配制与标定
0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g,加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时,可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定:1、原理:KHC8H4O4+NOH→KNaC8H4O4+H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+(无色)(红色)酚酞为一有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到一定浓度时,溶液即呈粉红色。
2、仪器:滴定管50ml;三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4-0.6克;0.2mol/L称1-1.2克;0.5mol/L称取3克于105-110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾,称准至0.0002克,分别溶于50ml;80ml不含二氧化碳水中,加2滴1%酚酞指示剂,用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
滴定液的配制与标定
0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g,加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时,可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定:1、原理:KHC8H4O4+NOH→KNaC8H4O4+H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+〔无色〕〔红色〕酚酞为一有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到一定浓度时,溶液即呈粉红色。
2、仪器:滴定管50ml;三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4-0.6克;0.2mol/L称1-1.2克;0.5mol/L称取3克于105-110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾,称准至0.0002克,分别溶于50ml;80ml不含二氧化碳水中,加2滴1%酚酞指示剂,用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的(1)掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。
(2)熟悉永停滴定法的装置和实验操作。
二、实验原理永停滴定法属于电流滴定法。
它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中,在两个电极间外加一电压(10~200mV),观察滴定过程中通过两极间的电流变化,根据电流变化的情况确定滴定终点。
永停滴定法装置简单,确定终点方便,准确度高。
对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物,在酸性条件下,可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
计量点前,两个电极上无反应,故无电解电流产生。
化学计量点后,溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。
因此,滴定终点时,电池由原来的无电流通过而变为有电流通过,检流计指针发生偏转,并不再回到零,从而可判断滴定终点。
根据消耗的NaNO2体积数和基准物的称样量,便可计算出NaNO2标液的浓度。
三、仪器和试剂(1)仪器永停滴定仪,酸度计,铁心搅拌棒,铂电极,酸式滴定管(25ml),烧杯(100ml),细玻棒。
(2)试剂对氨基苯磺酸:基准试剂;浓氨试剂;NaNO2标准溶液:0.1mol/L;盐酸(1→2);淀粉碘化钾试纸;FeCl3:A.R;HNO3:A.R。
四、实验内容1.NaNO2标准溶液(0.1mol/L)的配制称取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.1g,加水使其溶解并稀释至1000ml,摇匀。
2.NaNO2标准溶液的标定精密称取在120℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约0.4g,置于烧杯中,加水30ml和浓氨液3ml。
溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌。
在30℃以下用NaNO2溶液迅速滴定。
滴定时,将滴定管尖端插入液面下约2/3处,边滴边搅拌。
在临近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量蒸馏水洗涤尖端,继续缓缓滴定,用永停法指示终点,至检流计指针发生较大偏转,持续1min不回复,即为终点。
取3份平行操作的数据,分别计算NaNO2浓度,求出浓度平均值及相对平均偏差。
亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液是一种常用的化学试剂,通常用于分析化学
实验中。
它的主要作用是用作氮氧化物的标准溶液,以便进行氮氧
化物的定量分析。
亚硝酸钠标准溶液的配制和使用方法对实验结果
具有重要影响,因此需要严格按照标准操作程序进行操作。
首先,配制亚硝酸钠标准溶液需要使用高纯度的亚硝酸钠固体,并且需要使用精确的称量仪器进行称量,以确保配制出的标准溶液
浓度准确。
在配制过程中,需要注意避免溶液的挥发和外界杂质的
污染,以免影响标准溶液的浓度和准确性。
其次,配制好的亚硝酸钠标准溶液需要进行稀释和标定。
在稀
释过程中,需要使用精确的容量瓶和移液器,按照标准操作程序进
行稀释,以确保溶液的浓度准确。
在标定过程中,需要使用适当的
指示剂和标准溶液进行反应,根据反应终点的颜色变化确定溶液的
浓度。
最后,在实际分析化学实验中使用亚硝酸钠标准溶液时,需要
根据实验要求和样品特性选择合适的使用方法。
在使用过程中,需
要注意避免溶液的挥发和外界杂质的污染,以确保实验结果的准确
性和可靠性。
总之,亚硝酸钠标准溶液在分析化学实验中具有重要作用,正确的配制和使用方法对实验结果具有重要影响。
只有严格按照标准操作程序进行操作,才能得到准确可靠的实验结果,从而保证实验的科学性和可靠性。
亚硝酸钠滴定液配制与标定标准操作规程
标 准 操 作 规 程STANDARD OPERATION PROCEDURE1目的:规范亚硝酸钠滴定液配制与标定的操作程序,使其操作过程规范化,避免人为错误。
2适用范围:适用于亚硝酸钠滴定液配制与标定。
3责任:QC 人员对本SOP 实施负责。
4内容:4.1.名称:亚硝酸钠滴定液4.2.分子式、分子量: 2aNO N = 69.006.900→1000ml4.3.配制浓度:0.1mol/L4.4.所用仪器电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、永停滴定仪、烧杯(200ml )、容量瓶(1000ml )、称量瓶、移液管、试剂瓶4.5.试药基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸(1→2)、溴化钾、无水碳酸钠4.6.配制取亚硝酸钠7.2g ,加无水碳酸钠(32a CO N )0.10g ,加水适量使溶解成1000ml ,摇匀。
4.7.标定4.7.1操作过程取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g ,精密称定,加水30ml 与浓氨试液3ml ,溶解后,加盐酸(1→2)20ml ,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停滴定法(通则0701)指示终点。
每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L )相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基17.32×V 0.1×m =)mol/L (c 苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。
如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L )时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L )加水稀释制成。
必要时标定浓度。
4.7.2计算公式式中:m 为基准对氨基苯磺酸的称取量(mg );V 为本液滴定的消耗量(ml );17.32为每1ml 的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L )相当以毫克表示的对氨基苯磺酸的质 量。
4.8.允许误差:滴定液标定不得少于3份,标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定得的平均值和复标所得的平均值,二者的相对偏差不得超过0.1%.4.9.复标规定:滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行再标定。
亚硝酸钠的检验方法及化学性质
亚硝酸钠的化验方法一、原理:在酸性溶液中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。
根据高锰酸钾标准滴定液的消耗量计算出亚硝酸钠的含量。
二、试剂:硫酸:1+29溶液;1+5溶液。
按比例配制成硫酸后,加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准溶液至溶液至微红色为止,冷却,备用。
高锰酸钾:C(1/5KmnO4)约L标准滴定溶液。
草酸钠:C(Na2C2O4)约L标准滴定溶液:称取约6.7g草酸钠,溶解于300mL 硫酸(1+29)中,用水稀释至1000mL容量瓶中摇匀,用高锰酸钾标准溶液标定。
三、测定:用移液管吸取25mL液体置于500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准溶液于300mL锥形瓶中,再移入25mL试样溶液,加入10mL硫酸(1+5)溶液,将溶液加热至40℃,用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液,加热至70-80℃,继续用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30秒不消失为终点。
(cv-c1v1)××100含量(%)= ×100%m×25/500×(100-X1)69×(cv-c1v1)= ×100%m×(100-X1)式中:c:高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度,mol/Lv:加入和滴定消耗的高锰酸钾的体积,mLc1:草酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/Lv1: 加入的草酸钠的体积,mLm:称样量,gX1:亚硝酸钠的水份含量,%:与高锰酸钾相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。
四、允许差:取两次平行测定的结果的算术平均值作为结果,平行测定的绝对差值不大于%。
亚硝酸钠化学性质拼音名:Yaxiaosuanna英文名:Sodium Nitrite分子式:NaNO2分子量:本品按干燥品计算,含NaNO2 不得少于%。
【性状】本品为无色或白色至微黄色的结晶;无臭,味微咸;有引湿性;水溶液显碱性反应。
本品在水中易溶,在乙醇中微溶。
2020版《中国药典》亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程
一、目的:(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求二、范围:适用于亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作三、职责:化验室对实施本规程负责四、内容:1、仪器与用具:电子天平(万分之一)、电位滴定仪、称量瓶、移液管(5.0ml 、A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、容量瓶(1000ml 、A 级)。
2、试药与试液:2.1亚硝酸钠AR 、无水碳酸钠AR 、浓氨试液(AR );2.2基准对氨基苯磺酸;2.3盐酸(1→2):取盐酸100ml ,加水稀释至200ml ,即得。
3、配制:3.1分子式:NaNO 2 分子量:69.003.2欲配浓度:6.900g →1000ml ;3.3取亚硝酸钠7.2g ,加无水碳酸钠(Na 2CO 3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml ,摇匀。
4、标定与复标:4.1原理:NaNO 2+H 2NC 6H 5SO 3H+2HCl →HSO 3C 6H 5N 2+Cl+NaCl+2H 2O4.2操作方法:4.2.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml 与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml ,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停滴定法(见EK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检验操作规程)指示终点。
每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。
4.2.2如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L )时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L )加水稀释制成。
必要时标定浓度。
4.3计算:亚硝酸钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:2.173V m mol/L C ⨯=)(式中:m为基准对氨基苯磺酸的称取量,mg;V 为本滴定液的消耗量,ml;173.2为与每1ml亚硝酸钠滴定液(1.000mol/L)相当以毫克表示的对氨基苯磺酸的质量。
氨基值测定
氨基值检测报告日期:2013-08-23 实验人:王波一、试剂、仪器及溶液配制:1、1+1盐酸溶液:盐酸与水的体积比为1:12、1+2盐酸溶液:盐酸与水的体积比为1:23、溴化钾溶液100g/L :称取50.0g 溴化钾置于烧杯中,加蒸馏水溶解后,转移至500mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度、摇匀;4、基准试剂(对氨基苯磺酸):将对氨基苯磺酸在120℃下干燥2h ,并在干燥器内冷却至室温。
用天平称取8.4006g ,加100mL 蒸馏水和10mL 浓氨水,溶解后移入250mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
5、200ml 及500ml 烧杯,玻璃棒,250ml 及1000ml 容量瓶,电子天平(精确至万分之一),药勺,胶头滴管,25ml 及100ml 量筒,移液管,酸碱滴定管,淀粉-碘化钾试纸等。
二、亚硝酸钠标准滴定溶液的配制与标定:1、亚硝酸钠标准滴定溶液的配制称取亚硝酸钠7.2060g ,氢氧化钠0.1100g ,无水碳酸钠0.2013g 置于烧杯中,加蒸馏水溶解,转移至1000ml 容量瓶中,加水定容,摇匀。
2、亚硝酸钠标准滴定溶液的标定用5mL 移液管移取5mL 配制好的对氨基苯磺酸液(基准试剂),放入100mL 烧杯中,用量筒加入20mL 盐酸(1+2)和25mL 蒸馏水。
仪器“灵敏度”调至2×10-8A/格(×0.01),“终点”调至50,“极化电压”调至50。
打开搅拌器,调节“调零”旋钮将指针调到零。
在滴定管内加入亚硝酸钠标准滴定溶液。
记录滴定管读数X 0。
按“开始”键,仪器自动开始滴定,结束后,记录滴定管读数X 1。
滴定消耗体积为X 1-X 0。
(硝酸钠标准滴定溶液的标定结果见表1)亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度计算公式为: C=VMm 20VM 1000m 2505=⨯⨯式中:m ——对氨基苯磺酸的质量,g ;V ——消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,mL ;M ——无水对氨基苯磺酸的摩尔质量,g/mol ,M=173.19。
亚硝酸钠滴定法指示终点
亚硝酸钠滴定法指示终点亚硝酸钠滴定法是一种常用的化学分析方法,用于测定水中亚硝酸盐的含量。
这种方法的原理是通过加入亚硝酸钠溶液,将亚硝酸盐还原为氮气,然后用二氧化碳吸收器收集氮气,最后用指示剂观察溶液颜色变化,从而确定滴定终点。
在进行亚硝酸钠滴定法时,首先需要准备好所需的试剂和仪器。
试剂包括亚硝酸钠溶液、硫酸、氢氧化钠溶液、二氧化碳吸收器和指示剂。
仪器包括滴定管、容量瓶、烧杯、移液管等。
接下来,按照以下步骤进行亚硝酸钠滴定法:1. 取一定量的水样,加入硫酸和氢氧化钠溶液,使水样中的亚硝酸盐完全转化为亚硝酸钠。
2. 将亚硝酸钠溶液转移到容量瓶中,并加入足够的蒸馏水使溶液体积达到容量。
3. 取出一定量的亚硝酸钠溶液,放入烧杯中。
4. 加入指示剂,一般使用甲基橙或溴甲酚等指示剂。
指示剂会在滴定过程中发生颜色变化,用来指示滴定终点。
5. 开始滴定,将硝酸钠溶液缓慢滴入烧杯中的亚硝酸钠溶液中。
在滴定过程中,亚硝酸钠会被还原为氮气,二氧化碳吸收器会收集氮气,直到溶液中的亚硝酸钠完全消耗。
6. 当滴定终点接近时,溶液颜色会发生明显变化。
此时需要缓慢滴加硝酸钠溶液,直到溶液颜色变化停止,这时即为滴定终点。
7. 记录滴定所用的硝酸钠溶液体积,计算出水样中亚硝酸盐的含量。
需要注意的是,在进行亚硝酸钠滴定法时,要注意实验室安全,避免试剂的误用和仪器的损坏。
同时,还要掌握好滴定的技巧,确保滴定结果的准确性。
总之,亚硝酸钠滴定法是一种简单易行的化学分析方法,广泛应用于环境监测、食品卫生等领域。
只要掌握好操作步骤和技巧,就能够准确测定水样中亚硝酸盐的含量,为环境保护和人类健康提供有力支持。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
亚硝酸钠滴定液配制和
标定标准操作规程
编码
页数
2-1
实施日期
制订人
审核人
批准人
制订日期
审核日期
批准日期
制订部门
质管部பைடு நூலகம்
分发部门
检验室
目的:制定亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围:亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定。
责任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。
6.4凡重氮化较慢的样品,都可加溴化钾以促进反应速度,一般样品0.3—0.5g
约需溴化钾1.5-3g,在30℃以下滴定,则HNO2不致损失。
7.技术要求
7.1贮藏: 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。
7.2复标规定: 每一个月标化一次。
6.2在标化中,将滴定尖端插入溶液下,于室温进行快速滴定,其反应随温度升高而加快,而能缩短滴定时间,并能防止NaNO2分解的HNO2逸出,但应注意温度不得超过30℃,若温度高时,重氮盐易分解。
6.3重氮化滴定所需酸度很强,否则,生成的重氮盐不稳定,可与游离氨类生成偶氮氨基化合物,使滴定结果偏低,故加入盐酸的量约需超过理论量2.5-5倍。
4.2如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成,必要时标定浓度。
5.结果计算:
式中:F表示滴定液的校正因子。
W表示基准物的取样量。
V表示基准物消耗滴定液的体积。
T表示滴定度。
6.注意事项
6.1 因亚硝酸钠液(0.1mol/L)在PH=10左右最为稳定,故此在配制1000ml溶液时加入0.1gNa2CO3作为稳定剂。
4.标定
4.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml
及浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30 ℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面2/3处迅速定,近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量的水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法(按药典附录项下的SOP)指示终点,至电流计指针持续1分钟不回复,即得。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液的浓度,即得。
程序:
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、永停滴定仪、容量瓶、烧杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液 亚硝酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸(1→2)、溴化钾。
3.配制
取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。