晶体结构解析的步骤

① Resource.date
② Texray.inf ③ *.hkl
原始录谱条件文件
安装信息,含单胞参数 衍射数据文件
• 1.空间群的确定：由衍射数据的对称性可 判断晶体的劳埃群，由衍射数据的系统 消光规律可进一步判断晶体所属的衍射 群。引起消光的有：体心I，面心F, 底心 C, 螺旋轴，滑移面。
= fjei2 п (hxj+kyj+lzj) (1+ei п ((h+k+l ) ) ＝（1＋cos п (h+k+l)）fjei2 (hxj+kyj+lzj) 对于晶胞中所有的原子而言 Fhkl =（1＋cosп(h+k+l)）∑fj ei2 (hxj+kyj+lzj) 由前面的系数项，可以看出，当h+k+l＝2n+1时，该系数为0， Fhkl ＝0， 那 么 结 构 振 幅 也 为 0 ， 得 不 到 相 应 的 衍 射 强 度 。 h+k+l＝ 2n+1这就是体心格子的消光条件，也称h+k+l＝2n为体心格子的 衍射条件。
根据欧拉公式： eiп((h+k+l )＝cosп(h+k+l)＋isinп(h+k+l)
由于h+k+l为整数，所以： isinп(h+k+l)＝0 因此1+eiп ((h+k+l )＝1+cosп(h+k+l) Fhkl＝fjei2 п (hxj+kyj+lzj) +fjei2 п (hxj+kyj+lzj+1/2(h+k+l))
晶体结构分析（二） X－射线单晶衍射方法
晶体结构测定及晶体学参数
-晶体结构解析的步骤
SADABS
*.abs
*.hkl
name.ins
XS
CCD Detector
frame1.* frame2.*...
*1.raw ,*2.raw ... *m.raw ,*m.p4p
SAINT
*m._ls
XPREP
当h, l都为零时： F0k0＝fjei2п kyj (1＋eiп k/2 ) )
对于晶胞内所有原子： Fhkl =（1＋eiп k/2）∑fjei2п kyj=（1＋cosпk）∑fjei2п kyj
k=2n+1时，系数为0，这就是21轴平行b轴的消光条件，即在b方向存 在21螺旋轴时，oko的衍射中，k为奇数的衍射点都不存在。
螺旋轴消光条件的推导
设晶体在b方向由一平移量为1/2的螺旋轴21处于X＝0、Z＝0处，晶 胞中由它联系的每对原子的坐标为：xj、yj、zj；－xj、1/2+yj、 －zj，它们对结构因子的贡献为：
Fhkl＝fjei2п (hxj+kyj+lzj) +fjei2п ( hxj+kyj+－lzj+k/2) = fjei2п kyj (ei2п (hxj+lzj)+eiп ((hxj+lyj+k/2 ) )
name.prp
name.hkl
nam e. pc f
XL
XCIF
name.res name.lst
XP
name. c if nam e. f c f
• 结构模型的精度用偏离因子R值来Leabharlann Baidu示，R的表达式
R Fo Fc Fo
晶体结构解析和精修
• 单晶衍射实验的数据经还原和校正，最终产生 2～3个文件，其中1个文件为衍射数据文件， 另1～2个文件用来记录衍射实验的条件和情况 以及单胞参数和衍射数据的统计情况。例如， 我校的Rigaku-RAXIS 系列影像板X射线单晶衍 射仪主要为用户提供了下列数据文件：
体心格子消光条件的推导
晶 胞 中 有 一 原 子 坐 标 为 xj、yj、zj， 必 有 坐 标 为 1 / 2 + xj、1/2+yj、 1/2+zj的相同原子存在, 它们对结构因子的贡献为
Fhkl＝fjei2п (hxj+kyj+lzj) +fjei2п (hxj+kyj+lzj+1/2(h+k+l)) = fjei2п (hxj+kyj+lzj) (1+eiп ((h+k+l ) )