介孔碳材料及负载金属催化剂表征

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负载型金属催化剂原子级表征及研究进展

负载型金属催化剂原子级表征及研究进展

-~>""^#研究与讨论於负载型金属催化剂原子级表征及研究进展白羽%满毅柳颖杜雪丽"中国石油化工股份有限公司北京化工研究院分析研究所,北京100013)摘要:负载型金属催化剂具有选择性高、活性高、稳定性高、腐蚀性小、可重复利用的特点,这些性能与催化剂结构存在很大关系°基于对负载型金属催化剂结构和作用机理的深入研究,本文介绍了几种负载型金属催化剂的原子级表征技术。

主要归纳了几种表征技术的适用范围、不同表征数据的分析。

通过这些表征技术以及多种技术的融合使用,为最终实现催化剂的实际工业价值提供可能性°关键词:负载型金属催化剂原子级表征DOI:10.3969/j.issn.1001—232x.2021.02.010Atomic characterization technology and research progress of supported metal catalysts.Bai Yu%,ManYi#Liu Ying#Du Xueii(Analytical Research Division#Beijing Research Institute of Chemical Indus­try#Beijing100013#China)Abstract:Thesupported metalcatalysthasthecharacteristicsofhighselectivity#highactivity#high stability#low corrosiveness and reusability#which are closely related to the structure of the catalyst. Basedonin-depthstudyofthestructureandmechanism#severalatomiccharacterizationtechniquesofsup-ported metalcatalystsareintroduced.Thispapermainlysummarizestheapplicationscopeofcharacteriza-tion techniques and the analysis ofdi f erentcharacterization data.Through thecombination ofthese characterizationtechniquesand various techniques#it is possible to realize the industrial value ofthe catalyst.Key words:Supported metal catalysts$Atomic level$Characterization1引言随着社会的不断进步和科技的飞速发展,催化剂在人们日常生活中的地位显著提高,尤其在与人们生活息息相关的领域,例如石油冶炼「1、有机合成"*、环境污染的防治⑶等方面,化工产品数量和质量的提高也意味着对催化剂要求的不断提高’负载型金属催化剂在化学反应中只降低反应的活化能,不改变其在反应前后的种类和数量的属性,使得这种催化剂在化工行业中起到至关重要的作用4,例如乙烘的选择性加氢制乙烯反应)5*、水汽转化反应6、催化脱氢反应7等’负载型金属催化剂主要由载体和金属化合物配合而成’这种催化剂具有选择性高、活性高、稳定性高、腐蚀性小的特点,并且可以重复利用)89*'这些性能与催化剂结构也有很大关系’为了探究其性能和结构的关系,则需要通过多种表征手段分析’传统的表征方法目前能对不同种催化体系得到较好的剖析,例如场发射扫描电镜(SEM)可以探究催化剂的表面形貌和大小)10*,X射线光电子能谱(XPS)可以探究负载催化剂表面的化学状态⑴*。

有序介孔碳载钯的制备、表征及对甲酸的电催化氧化性能

有序介孔碳载钯的制备、表征及对甲酸的电催化氧化性能
DM FC.
在 D A C中 ,P FF d是一种 对 甲酸 电氧 化有 较 好催 化性 能 的 阳极 催 化 剂 .由于 钯 黑 易 聚结 ,利用 率 较 低 ,因此人们 更关 注其 负 载型催 化 剂.有序 介孔 碳 不仅 具有 较 高 的 比表 面 积 和较 大 的孔体 积 、较少 的或者 没有 微孔 J ,而且有 序 介孔碳 具 有规则 的孔道结 构 及可 控 的孔 径 , 果将 贵 金属 纳 米粒 子 负 载 如 到 孔道 内 , 不仅 可 以控 制金属 纳米 粒 子 的尺 寸 , 且 可 以得 到 高分 散 的介 孔碳 负载 贵 金属 催 化 剂 .由 而 于 介孔碳 的限域作 用 , 合成 介孔 碳 负载贵 金属 催化 剂 时 , 需 要加 入 表 面 活性 剂 ,因此 具 有 很 高 的 在 不
上小介孔 中[ P / S P .] M C ( ) d2 的两类负载型钯 电催化 剂 ,用 X D,S M, E R E T M和 电化学等方 法表 征了其结 构 和 电催化性能 .循环伏安结果表 明,有序介孔碳载钯 催化 剂 MP / d1 MP / S P - 甲酸 氧化 的催 化 C P一 和 C ( ) d2对 活性分别 是商 用钯 黑催化剂 的4 0和 24倍 .MP / d1中的钯位于介孔碳的主孔道上 , . . C P一 增加 了催化剂/ 电解
催 化活性 和 稳定性 .
三维有序结构的介孔碳 已经被证 明在燃料 电池 中有利于反应物和产物的质子传输 l.因此介孔 7 1
碳 材料应 用 在催 化剂 载体 以及 燃料 电池 方面具 有 理论 和实 际研究 价 值. N zr aa 等 利用 硫 引人贵 金属 法制 备 了一 系列介 孔碳 负 载贵金 属催 化剂 ;陈书 如等 通 过 控制 碳/ 硫 比例 , 熔融 单质 硫扩 散负 载 到碳 骨架小 介孔 中 , 留有 序介 孔 ,形成 多孔 有序 介孔 碳/ 纳米 复合 将 保 硫

结构表征

结构表征

负载型纳米金催化剂的制备及表征工业上制取环己酮和环己醇(俗称KA 油)的方法主要为苯酚加氢法、苯部分加氢法和环己烷氧化法,其中环己烷氧化法的应用最为普遍,占90% 以上。

目前,该反应在很低的转化率下获得高选择性;或者,为了保持较高的转化率和选择性,大量使用对环境造成污染的有机溶剂或助剂,生产工艺面临巨大挑战。

近年来, 金催化剂催化环己烷液相选择性氧化研究被不断报道,Au/ZSM- 5、Au/MCM - 41、Au/SBA - 15及Au/A l2O3等都取得了较好效果。

然而,浸渍法、共沉淀法和沉淀—沉积法这3种最为常用的负载型金催化剂制备方法均存在一定缺陷。

本文主要以SiO2和纳米Au颗粒为原料,采用自组装方法合成负载型金催化剂。

应用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X 射线能谱(EDS)、透射电子显微镜( TEM )、X 射线光电子能谱( XPS )、原子吸收光谱(AAS)等对负载型金催化剂样品的制备过程以及最终样品形貌和性质进行了表征。

在无任何有机溶剂和其他助催化剂的条件下,以所得1% Au/SiO2催化空气氧化环己烷制取环己酮和环己醇,取得了较好结果。

说明其不仅具有较高的催化活性和稳定性,而且经简单处理即可重复使用多次。

一、Au/SiO2催化剂的制备(1)MPTMS(3-巯丙基三甲氧基硅烷)对SiO2表面修饰向圆底烧瓶中加入一定量SiO2、甲苯和MPTMS,在磁力搅拌下沸腾回流24 h。

冷却后滤出产品,依次用甲苯和甲醇洗涤,80℃真空干燥,即得3-巯丙基三甲氧基硅烷化SiO2 (MPTMS/SiO2 )。

(2)Au颗粒在修饰后的SiO2表面负载在室温下,将巯基修饰的SiO2放入金含量为理论负载量的金溶胶中,电磁搅拌浸泡12 h,过滤,蒸馏水洗涤,干燥,焙烧2 h后制得A u/SiO2催化剂。

因为Au颗粒与巯基之间的作用相当强,能以Au—S共价键(键能184 kJ/mol)方式结合,所以SiO2载体表面的巯基在自组装过程中可以对纳米Au颗粒起到很好的固定作用。

催化剂的表征方法

催化剂的表征方法

催化剂的表征⽅法催化剂的表征⽅法之核磁共振法催化剂的表征就是应⽤近代物理⽅法和实验技术,对催化剂的表⾯及体相结构进⾏研究,并将它们与催化剂的性质、性能进⾏关联,探讨催化材料的宏观性质与微观结构之间的关系,加深对催化材料的本质的了解。

近代物理⽅法主要包括:X射线衍射技术、⾊谱技术、热分析析技术、电⼦显微技术、光谱技术、低电⼦能谱、穆斯堡尔谱等……1 近代物理⽅法简介1.1 对催化剂的组成分析(体相)化学分析(CA:Chemical Analysis)⽤于Pt,Pd,Rh等贵⾦属分析;原⼦吸收光谱(AAS);X射线荧光光谱(XRF);电感耦合等离⼦体光谱(ICP).1.2 组成分析(表⾯)射线光电⼦能谱(XPSX);俄歇电⼦能谱(AES).分析深度:AES < XPS(表⾯10个原⼦层,<3 nm)。

灵敏度:AES >XPS(分析取样量在微克级。

释谱:XPS 释谱和数据分析容易,应⽤更⼴。

1.3 物相性质(结构)多晶X射线衍射(XRD)——最普遍、最经典的物相性质鉴定⼿段。

反映长程有序度,但对于⾼分散物相不适⽤.傅⾥叶变换红外光谱(FT-IR)——许多⽆机物固体在中红外区(400-4000cm-1)有振动吸收,反映短程有序度.拉曼光谱(RAM,拉曼散射效应)——拉曼光谱与红外光谱都能得到分⼦振动和转动光谱,但分⼦的极化率改变时才会产⽣拉曼活性,⽽红外光谱是偶极矩变化时有红外活性,因此两者有⼀定程度的互补性。

紫外可见光谱(UV-vis)——电⼦光谱, 是由分⼦外层电⼦或价电⼦吸收⼀定能量的光跃迁所产⽣的, 给出样品结构的信息.核磁共振技术(NMR)——适⽤于含有核磁距的组元,如1H、13C、31P、27Al、29Si.1.4 形貌扫描电⼦显微镜(SEM):分辨率为6-10nm ,放⼤倍数为2万倍.透射电⼦显微镜(TEM):分辨率为0.1~0.2nm,放⼤倍数为⼏万~百万倍.原⼦⼒显微镜(AFM):可达到原⼦级分辨率.1.5 负载相(⾦属)的分散度化学吸附(Chemisorp):从吸附量、吸附热的⾓度提供信息;多晶X射线衍射(XRD):从分散相的物相性质⾓度提供信息;透射电镜(TEM):直接观察粒⼦⼤⼩和数⽬.对于研究⾦属负载型催化剂的制备、⽼化、烧结、中毒、以及反应动⼒学有重要意义。

催化剂的表征

催化剂的表征

催化剂的表征催化剂是一种能够加速化学反应速率的物质,常用于工业生产和实验室研究中。

催化剂的表征是为了了解其物理和化学性质,从而更好地理解其催化性能和反应机理。

催化剂的表征可以通过多种技术手段进行,下面将介绍几种常见的催化剂表征方法。

一、催化剂的物理性质表征催化剂的物理性质表征主要包括表面积、孔结构和晶体结构等方面。

表面积是指催化剂单位质量或体积的活性表面积,可通过比表面积测定仪等设备进行测量。

孔结构是指催化剂内部的孔隙结构,包括孔径、孔体积和孔壁厚度等参数。

常用的孔结构表征方法有氮气吸附-脱附法和压汞法。

晶体结构是指催化剂中晶体的排列方式和晶格参数,可以通过X射线衍射和透射电子显微镜等技术进行表征。

二、催化剂的化学性质表征催化剂的化学性质表征主要包括化学成分、表面酸碱性质和表面活性位点等方面。

化学成分是指催化剂中元素和化合物的组成,可以通过X射线能谱分析、傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱等技术进行分析。

表面酸碱性质是指催化剂表面的酸碱性质及其强度,可以通过酸碱滴定法、NH3和CO2吸附等方法进行表征。

表面活性位点是指催化剂表面上对反应物吸附和反应发生的活性位点,可以通过吸附取代法、化学计量法和原位傅里叶变换红外光谱等技术进行研究。

三、催化剂的微观结构表征催化剂的微观结构表征主要包括催化剂颗粒形貌、催化剂与反应物的相互作用和催化剂的还原性等方面。

催化剂颗粒形貌可以通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜等技术进行观察和分析。

催化剂与反应物的相互作用可以通过吸附实验、漫反射红外光谱和核磁共振等技术进行研究。

催化剂的还原性是指催化剂在还原条件下的还原反应性能,可以通过程序升温还原和原位X射线吸收精细结构等技术进行表征。

四、催化剂的性能评价催化剂的性能评价是指对催化剂进行活性、选择性和稳定性等方面的评价。

活性是指催化剂对反应物转化的能力,可以通过活性测试和动力学模型进行评价。

选择性是指催化剂在多个可能反应路径中选择某一种反应路径的能力,可以通过选择性测试和反应机理研究进行评价。

负载四氧化三钴纳米粒子的介孔碳基氧还原反应催化剂的电化学性能分析

负载四氧化三钴纳米粒子的介孔碳基氧还原反应催化剂的电化学性能分析

负载四氧化三钴纳米粒子的介孔碳基氧还原反应催化剂的电化学性能分析燃料电池(Fuel cells,FC)是一种能够通过电化学反应,将燃料和氧化剂中的化学能高效、无污染地转化为电能的新能源转换装置,被视为未来能源体系中不可或缺的组成部分。

但是,燃料电池中最重要的阴极氧还原反应(Oxygen reduction reaction,ORR)动力学速率缓慢,因此,需要通过使用高效催化剂降低其反应过电势,加速反应。

目前,燃料电池主要使用贵金属铂(Pt)基材料作为阴极氧还原反应催化剂[3~5],但由于Pt自身的稀缺性和昂贵的价格,很大程度上限制了其在商用燃料电池中的广泛应用。

此外,燃料电池中少量的CO 气体和甲醇均易使Pt基催化剂“中毒”。

因此,开发原料来源丰富、催化性能和稳定性优异的非贵金属催化剂是解决燃料电池成本和寿命瓶颈的关键。

近年来,钴(Co)凭借其独特的电子结构及丰富的储量等优点,在电催化氧还原领域备受关注。

已报道的钴基催化剂中钴-氮位、钴纳米颗粒、钴氧化物、碳化钴或硫化钴等活性物种的存在[9~11],使其呈现出良好的催化活性与优异的稳定性,有望取代商业Pt/C,获得实际应用潜质的非贵金属基ORR催化剂之一[12~14],然而,其在制备过程中出现的自身团聚现象,会导致催化活性位点的损失。

因此,为了制备高活性和稳定性的钴基催化剂,找到合适的基底材料,使活性位点均匀分布,是一个适宜的解决方案。

多孔材料中存在或封闭或交联贯通的网络状孔道结构,可用于固定活性颗粒,并限制其长大。

作为多孔材料体系重要分支的介孔碳材料,具有较高的比表面积和独特的物理化学性质,在催化领域受到了研究者的广泛关注[15,16]。

一方面,介孔碳材料具有优异的导电性和独特的孔道结构,在作为钴基ORR催化剂载体时,能够分散锚定催化剂中各活性物种,从而有效促进电荷转移,有利于电催化活性提高;另一方面,介孔碳材料具有丰富的孔道结构和较高的有效比表面积,能够为参与反应的物质提供便利的迁移通道,从而加快物质传输,提高催化性能。

[讲解]介孔碳材料及负载金属催化剂表征

[讲解]介孔碳材料及负载金属催化剂表征

介孔碳材料及负载金属催化剂表征摘要:介孔材料作为纳米材料的一个重要发展,已成为国际科技界普遍关注的新的研究热点.本文综述了以氧化铝、活性炭为载体负载镍基催化剂的研究方法。

1.前言近几年来,介孔材料作为一种新兴的材料在光化学、催化及分离等领域具有十分重要的应用,是当今研究的热点之一。

按照国际纯粹与应用化学协会(IUPAC)的定义,孔径在2-50nm范围的多孔材料称为介孔(中孔)材料。

按照化学组成,介孔材料可分为硅基和非硅基组成两大类,后者主要包括碳、过渡金属氧化物、磷酸盐和硫化物等,由于它们一般存在着可变价态,有可能为介孔材料开辟新的应用领域,展示出硅基介孔材料所不能及的应用前景[1]。

按照介孔是否有序,介孔材料可分为无定形(无序)介孔材料和有序介孔材料[2]。

前者如普通的SiO2气凝胶、微晶玻璃等,孔径范围较大,孔道形状不规则;后者是以表面活性剂形成的超分结构为模板,利用溶胶-凝胶工艺,通过有机物和无机物之间的界面定向导引作用组装成一类孔径约在1.5-30nm,孔径分布窄且有规则孔道结构的无机多孔材料,如M41S等。

介孔材料的特点在于其结构和性能介于无定形无机多孔材料(如无定形硅铝酸盐)和具有晶体结构的无机多孔材料(如沸石分子筛)之间,其主要特征[3]为:具有规则的孔道结构;孔径分布窄,且在1.5-10 nm之间可以调节;经过优化合成条件或后处理,可具有很好的热稳定性和一定的水热稳定性;颗粒具有规则外形,且可在微米尺度内保持高度的孔道有序性。

现阶段有多种方法可对介孔材料进行表征。

差热/热重(DTA/TG)分析可用于表征物质表面吸附、脱附机理及晶型转变温度,并可鉴别中间体。

X射线衍射分析(XRD)法是利用衍射的位置决定晶胞的形状和大小,以及晶格常数。

透射电镜(TEM)是在极高、极大倍数下直接观察样品的形貌、结构、粒径大小,并能进行纳米级的晶体表面及化学组成分析。

而气体吸附测试(Adsorption measurement)法则是通过向介孔材料中通人氮气等气体来测试其孔径[4]。

介孔碳负载铂催化剂的制备及降解甲醛的研究

介孔碳负载铂催化剂的制备及降解甲醛的研究

醛树 脂 为前驱 体 , 通 过 溶 剂 挥 发 诱 导 自组 装 ( E I S A) 方
法制得介 孔碳 ( OMC ) , 经 浸渍还 原 法 制备 介 孔碳 负载
铂 催 化 剂 (P t / OM C) 。 采 用 场 发 射 扫 描 电 镜
( F E S E M) 、 X 射线 能谱 ( E D S ) 、 透射 电镜 ( TE M) 、 X射
化 为 CO 和 H O。
关键 词 : 介孔碳 ; 铂; 催化 氧化 ; 甲醛 中图分类 号 : O6 2 2 . 4 文献标 识码 : A
DOI : 1 0 . 3 9 6 9 / i . i s s n . 1 O 0 1 — 9 7 3 1 . 2 O 1 3 . 2 1 . O 3 1
得到催 化剂 , 催 化 甲醛 表 明 , 在温度为 1 0 0 C、 反应 7 h
学试 剂有 限公 司 ) ; 乙酸 铵 ( AR, 天津 市 科 密 欧 化 学 试 剂 有 限公 司 ) ; 冰 乙酸 ( AR, 天 津市 科 密 欧 化 学 试 剂 有 限公 司 ) ; 甲酸 钠 ( AR, 天 津 市 科 密欧 化 学 试 剂 有 限 公 司) ; 正 己烷 ( AR, 天津市 永大化 学有 限公 司) ; 丙 酮 ( AR, 上 海三鹰 化学试 剂有 限公 司 ) ; 磷 酸二 氢 钠 ( AR,
2 . 2 介孔碳 载铂 催化剂 的 制备 将氢氧化 钠 ( 1 . 5 6 8 g , 0 . 0 4 mo 1 ) 、 苯酚 ( 1 4 . 8 mL , 0 . 2 0 mo 1 ) 、 甲醛 ( 2 5 . 0 mL, 0 . 4 oo t 1 ) 在 7 0 ℃水 溶 液 中采用 氮 气保 护反应 1 h 。反 应 结 束 后 , 去除水分和 N a C 1 后 可 得到低 分 子量 酚 醛 树 脂 ( r e s o 1 ) 。将 2 g F 1 2 7和 2 . 5 g

介孔碳 燃料电池催化剂

介孔碳 燃料电池催化剂

介孔碳燃料电池催化剂
介孔碳是一种有序介孔材料,具有良好的孔隙率、大比表面积、良好的电子导电性和水热稳定性等特点,可以作为燃料电池的电催化剂载体和多孔气体扩散电极的骨架。

当介孔碳负载金属纳米粒子后,可以制备高效的催化反应电极,应用于能量转换与转化器件。

介孔碳作为催化剂载体可以增大催化金属的分散性,提高催化金属与电解质的接触面积,从而增大气体电解液金属粒子的3相界面,提高反应活性。

介孔碳还为气液相传质提供了有利的通道,并与疏水性的扩散层一起控制着催化层的排水性能,具有良好的电子传导和优异的抗腐蚀性能。

因此,介孔碳在燃料电池催化剂领域具有一定的应用前景,有望为燃料电池的发展提供新的思路和方法。

不过,介孔碳的制备和应用仍需要进一步研究和探索,以实现其在燃料电池催化剂领域中的广泛应用。

催化剂的表征

催化剂的表征

催化剂的表征
催化剂的表征包括以下方面:
1.孔结构:包括孔径和孔体积,分别表示催化剂平均孔径的大小和单位质量催化剂所有细孔体积的总和。

2.表面积:由于催化反应是在催化剂表面上进行,表面积对分散催化剂活性组分起重要作用,它与催化剂活性密切相关。

3.酸性:酸性是加氢裂化催化剂的重要性质,它关系到催化剂的裂解活性,是决定催化剂反应温度的关键因素,还影响产品分布。

4.金属分散和活性相结构:要使较少的金属发挥更高的活性,使催化剂上的金属组分尽量分散得好,促使多生成加氢活性相。

5.其它表征:对加氢裂化催化剂还要测定其它化学组成和杂质的含量,通常采用化学分析、X光衍射、X光荧光、原子吸收光谱等。

请注意,催化剂的表征方法可能因具体催化剂种类和应用场景的不同而有所差异。

如果您需要了解特定催化剂的表征方法,建议查阅相关文献或联系专业人员获取更准确的信息。

介孔碳负载钯催化剂的制备及其对Sonogashira偶联反应的催化性能研究

介孔碳负载钯催化剂的制备及其对Sonogashira偶联反应的催化性能研究
应 体 系 。然 而 , 使 用这 种 均相催 化 剂存 在许 多缺 点 : 如 成 本非 常 昂贵 、 反应 条 件 苛 刻 、 贵 金属 难 回收 、 产 物 难 提纯 、 后处 理 困难 等 。相对 于均 相催 化剂 , 非均 相 的负 载钯催 化 剂则 可 以较好地 解 决上 述 问题 _ 2 J 。
中 图分 类 号 : 0 6 4 3 . 3 2 文献 标 识 码 : A 文章编号 : 2 0 9 5 —2 5 6 2 ( 2 0 1 3 ) 0 4 —0 0 1 6 —0 3
S o n o g a s h i r a 反 应是指 端 基 炔 烃 与 s p 2型 碳 卤化 物 由 P d / C u混 合 催 化 剂 催 化 的 交 叉 偶 联 反 应 。 自从
第2 3卷
第 4 期
广 东石油 化 工学 院学 报
J o u ma l o f Gu a n g d o n g Un i v e r s i t y o f P e t r o c h e mi c a l T e c h n o l o g y
V0 1 . 2 3 No. 4 Au g. 2 01 3
2 0 1 3年 8 月
介 孔碳 负 载 钯 催 化 剂 的 制 备 及 其对 S o n o g a s h i r a偶 联 反 应 的催 化 性 能 研 究
邱 会 华
( 广 东石油化 工学院 化 学与生命科 学学 院, 广 东 蔑名 5 2 5 0 0 0 )
摘要 : 通 过简单方法合成 了介孔碳负载钯催化剂 , 考察 了该催化剂对 S o n o g a h s i r a反应 的催 化效果 , 并优 化了反应条件 。 关键词 : 介孔碳 ; 负载 ; 钯; S o n o g a s h i r a 反应

介孔材料常用的表征方法

介孔材料常用的表征方法

介孔氧化硅材料常用的表征方法摘要介孔氧化硅材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点,使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸附、分离,催化反应中发挥作用,尤其是在生物医学领域发挥更着重要作用,成为各个领域研究的热点。

本文简单介绍了介孔氧化硅材料以及常用的表征方法,如XRD、电镜分析、热重分析、BET法等。

关键词:介孔材料、XRD、BET、电镜分析、FTIR、TG前言随着现代科学技术的飞速发展,材料科学这一重要的学科领域不断的被注入新的发展方向和应用领域。

每一种重要新材料的获得都会为生产力的提高和人类的进步起着重大的推动作用,特别是以高分子材料、金属材料、无机非金属材料为代表的三大类材料在现代的科学技术和国民经济中起着重要的作用。

在种类繁多的材料体系中,具有贯穿于体相内的良好孔道结构的多孔材料可谓是一大类明星材料。

其优异的结构特性、良好的物理化学性能和广泛的应用领域使得其一直都是材料科学研究的前沿学科。

1根据国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)以孔径大小为依据的规定,多孔材料主要为三类:孔径小于2nm的微孔材料、孔径介于2-50nm的介孔材料和孔径大于50nm的大孔材料。

尤其是基于介孔氧化硅的介孔材料一直是人们研究的热点。

材料表征是研究物质的微观状态与宏观性能的一种手段,人们能通过改变分子或者晶体的结构,可以达到控制物质宏观性能的目的,因此对材料的研究离不开表征。

本文选择对介孔氧化硅材料和它的表征手段进行研究。

1.介孔材料及介孔氧化硅的简介1.1介孔材料根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的规定,介孔材料是指孔径介于2-50nm的一类多孔材料。

介孔材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点,使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸附、分离,催化反应、尤其在生物医学领域中发挥作用。

而且,这种材料的有序孔道可作为“微型反应器”,在其中组装具有纳米尺度的均匀稳定的“客体”材料后而成为“主客体材料”,由于其主、客体间的主客体效应以及客体材料可能具有的小尺寸效应、量子尺寸效应等将使之有望在电极材料、光电器件、微电子技术、化学传感器、非线性光学材料等领域得到广泛的应用。

催化剂表征方法

催化剂表征方法

负载型金属催化剂Au/CeO的结构表征2摘要:本文主要利用一些常用的方法制备Au/CeO催化剂,并且2通过X-射线衍射法(XRD),程序升温还原(H2-TPR),CO-红外吸收光谱(C0-FTIP),透射电子显微镜(TEM)等表征方法对该催化剂进行表征。

为更好地认识和使用负载型催化剂Au/CeO提供了可靠的依据。

2关键词:负载型催化剂,Au/CeO,结构表征。

2负载型金属簇催化剂以载体作为一个支撑平台,将具有催化活性的金属尽可能均匀地分散于载体表面。

这种催化剂有很多优点,金属多半能以微小晶体的形式,高度分散在载体的整个表面,从而产生较大的活性表面。

分散于载体中的金属粒子愈小,暴露于表面的金属原子所占的比例愈大,愈有利于金属粒子与反应物的接触,从而提高了催化剂中金属活性组分的利用率。

另外,载体还能改善反应热的散发,阻止金属微晶的烧结与由此产生的活性表面的降低等等。

因此,负载型金属簇催化剂已广泛应用于石油炼制,汽车尾气转化,一氧化碳加氢,脂肪化合物加氢等催化反应过程中。

大量的研究结果表明,负载金属催化剂表面金属粒子的结构与催化性能之间存在着密切的关系,所以运用各种物化表征方式准确地测定催化剂的表面结构是非常重要的。

本文对负载型金属簇催化剂的结构表征方法进行了综述,主要的结构表征方法包括X-射线衍射(XRD),扩展X-射线精细结构吸收谱(EXAFS),CO作探针的红外吸附光谱(C0-FTIR),X-射线光电子能谱!(XPS)以及透射电子显微镜(TEM)等。

1.X-射线衍射法(XRD)X-射线衍射线宽分析(LBA)方法已被广泛用来表征负载型催化剂中金属晶粒的分散程度。

利用LBA不仅可以根据Scherrer公式估计金属粒子的平均粒径,而且还可根据完全的线型分析确定晶粒的粒径分布和晶格变型情况。

该方法适用于2-100nm之间晶粒的分析。

X-射线粉末衍射(XRD)分析的样品在Rigaku 300 X -射线衍射仪上进行旋转阳极的发电机和一个单色探测器。

有序介孔碳cmk-3的合成和表征

有序介孔碳cmk-3的合成和表征

有序介孔碳cmk-3的合成和表征有序介孔碳(Ordered Mesoporous Carbon)是一种具有规则有序孔道结构和高比表面积的碳材料。

它在吸附分离、催化和电化学领域具有广泛的应用潜力。

其中,CMK-3是一种常用的有序介孔碳材料。

本文将介绍CMK-3的合成方法以及对其的基本表征。

CMK-3的合成方法主要分为模板法和非模板法两种。

模板法是通过使用表面活性剂或有机分子作为模板,然后将其包裹在碳前体材料周围,并通过模板转移法将其转化为CMK-3的方法。

非模板法则是通过直接炭化碳前体材料制备CMK-3。

以模板法为例,通常使用硅胶球体作为前驱体,其尺寸从纳米到微米不等。

首先,将硅胶球体与表面活性剂(如十六烷基三甲基溴化铵)混合在溶剂中,并在一定的温度和时间下充分搅拌。

然后,将混合物烘干,并在高温下煅烧,以获得有序排列的硅胶珠。

接下来,将硅胶珠浸泡在碳源溶液中,如葡萄糖或蔗糖。

随后,将混合物转移到高温炉中,在惰性气氛下进行炭化反应。

最后,通过浸泡在浓盐酸溶液中,溶解硅胶珠,得到有序介孔碳CMK-3。

对CMK-3进行表征时,常用的方法包括X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和比表面积分析等。

XRD是一种常用的物相分析方法,可以确定CMK-3中的结晶相和晶格参数。

CMK-3通常呈现出强烈的(001)峰,表示排列有序的孔道结构。

此外,XRD还可以用来估算晶格常数和孔径尺寸。

SEM和TEM则用于观察CMK-3的表面形貌和孔道结构。

SEM图像可以显示出样品的整体形貌和表面特征,而TEM图像则可以展示出CMK-3内部的微观结构和孔道排布。

从TEM图像中,可以观察到有序排列的孔道和均匀的介孔结构。

比表面积分析包括比表面积测定和孔径分布测定。

通常使用比表面积测定方法,如氮气吸附-脱附法(BET)测定CMK-3的比表面积。

由于CMK-3具有高度有序的孔道结构,因此具有大的比表面积。

催化剂的表征

催化剂的表征

负载型金属簇催化剂的结构及表征方法郭兴龙2120111462 化学工程与技术生命学院摘要:综述了XRD ,CO-FTIR ,EXAFS ,XPS ,HRTEM等物化方法在负载型金属簇催化剂的结构性能(包括金属分散度、表面结构、电子状态)等方面的应用。

为更好地认识和使用负载型金属簇催化剂提供了可靠的依据。

关键词:负载型金属;催化剂;结构;表征方法负载型金属簇催化剂以载体作为一个支撑平台,将具有催化活性的金属尽可能均匀地分散于载体表面。

这种催化剂有很多优点,金属多半能以微小晶体的形式,高度分散在载体的整个表面,从而产生较大的活性表面。

分散于载体中的金属粒子愈小,暴露于表面的金属原子所占的比例愈大,愈有利于金属粒子与反应物的接触,从而提高了催化剂中金属活性组分的利用率。

另外,载体还能改善反应热的散发,阻止金属微晶的烧结与由此产生的活性表面的降低等等因此,负载型金属簇催化剂已广泛应用于石油炼制,汽车尾气转化,一氧化碳加氢,脂肪化合物加氢等催化反应过程中。

大量的研究结果表明,负载金属催化剂表面金属粒子的结构与催化性能之间存在着密切的关系,所以运用各种物化表征方式准确地测定催化剂的表面结构是非常重要的。

本文对负载型金属簇催化剂的结构表征方法进行了综述,主要的结构表征方法包括:X-射线衍射( XRD) ,扩展X-射线精细结构吸收谱(EXAFS) ,CO作探针的红外吸附光谱(CO-FTIR) , X-射线光电子能谱(XPS)以及透射电子显微镜(TEM)等。

一、X-射线衍射法(XRD)X-射线衍射线宽分析(LBA)方法已被广泛用来表征负载型催化剂中金属晶粒的分散程度。

利用LBA不仅可以根据Scherrer公式估计金属粒子的平均粒径,而且还可根据完全的线型分析确定晶粒的粒径分布和晶格变型情况[ 1 ]。

该方法适用于2~100 nm之间晶粒的分析。

以嵌入Y型沸石的Pd簇的研究为例[ 2 ],说明XRD用于表征负载金属簇催化剂中金属粒子分布的情况以及粗略地判断负载型金属簇中簇的大小。

有序介孔碳石墨烯负载磷钨酸催化曼尼希反应合成β氨基酮

有序介孔碳石墨烯负载磷钨酸催化曼尼希反应合成β氨基酮

引言 (3)1实验部分 (4)1.1仪器和试剂 (4)1.2催化剂的制备 (4)1.2.1有序介孔碳-石墨烯的制备 (4)1.2.2有序介孔碳-石墨烯负载磷钨酸 (4)1.3产物的合成 (5)1.4实验结果 (5)1.5产物结构表征 (5)2结果与讨论 (6)2.1溶剂的影响 (6)2.2催化剂的影响 (6)2.3取代基的影响 (7)3结论 (8)参考文献 (9)致谢 (10)有序介孔碳-石墨烯负载磷钨酸催化曼尼希反应合成β-氨基酮化学专业1302班:李娇指导教师:张冬暖摘要:本文以有序介孔碳-石墨烯负载磷钨酸作催化剂,催化曼尼希反应获得β-氨基酮,使催化剂与产物分离更便捷有效,通过实验,选定了合适的溶剂和催化剂用量,反应高效、绿色环保。

关键词:氧化石墨烯;有序介孔碳;曼尼希反应;β-氨基酮Ordered Mesoporous Carbon-Reduced Graphene Oxide Supported PhosphotungsticAcid Catalyzed Mannich Reaction for the Synthesisof β-aminoketoneAbstract:In this paper, β-aminoketone was obtained by catalytic reaction of mesoporous carbon-graphene-supported phosphotungstic acid as catalyst and Mannich reaction. The optimum solvent and catalyst were selected by experiment. Efficient response, green environmental protection.Keywords:Graphene Oxide;Ordered Mesoporous Carbon; Mannich reaction;β-aminoketone2引言β-氨基酮类化合物在许多方面均有重要的用途如:医药、农药、炸药、涂染料等方面,在有机化学中,是天然生物活性分子的重要中间体[1]。

介孔碳cmk3

介孔碳cmk3

介孔碳cmk3介孔碳是指孔隙直径大于2纳米,小于50纳米的一种碳材料。

它具有高表面积、规则的孔道结构、优良的物理化学性质和独特的应用性能。

介孔碳材料具有丰富的催化、吸附、分离、能量存储和传输等应用领域,因此在化学、材料、环境等领域研究中得到了广泛的应用。

CMK3是一种介孔碳材料,由于它具有孔隙分布均匀、孔径大小可控、稳态性能良好等优点,被广泛用于电容器、电催化、分离膜等领域。

本文将对CMK3介孔碳的制备、表征、应用以及未来发展进行系统的介绍。

1. 制备方法CMK3介孔碳材料的制备方法比较多样。

传统的制备方法一般是硬模板法、软模板法和自组装法。

硬模板法是一种使用介孔模板材料制备介孔碳材料的方法,常用的模板材料包括SiO2、Al2O3、MgO等,通过与模板材料有机物预聚体的反应,形成孔道结构。

制备过程中,需要对模板材料进行去除,以保证介孔碳材料的孔道结构得到保留。

另外,软模板法则是改进的硬模板法,采用液态模板材料,常用的模板材料包括嵌段共聚物等,制备方法繁琐,但可以制备出更规则的孔道结构。

自组装法是一种无模板制备方法,通过生长过程中化学反应的调控来形成孔道结构。

自组装法的优点是制备过程更加简单,无需去模板步骤,但其中孔径大小的控制相对较难。

2. 表征方法CMK3介孔碳材料的表征一般采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、N2吸附/脱附等多种方法。

扫描电镜和透射电镜可以观察到样品的中微观形貌和孔道结构;X射线衍射可以进一步证明样品的结晶性质及晶体结构;N2吸附/脱附测量则是确定介孔碳材料的比表面积、孔径大小及孔道结构等方面的最为重要的手段。

在进行表征时需要注意实验条件的选择,以及实验方法的准确性和可重复性。

3. 应用CMK3介孔碳材料的应用领域广泛。

电池和电容器方面,CMK3介孔碳具有高比电容、高循环稳定性等优点,为超级电容器和锂离子电池的正负极材料开发提供了新的方向。

能源催化方面,CMK3介孔碳作为催化剂载体具有良好的应用前景。

手性修饰的介孔碳材料MPC-61负载铂催化剂上α-酮酸酯的不对称氢化反应

手性修饰的介孔碳材料MPC-61负载铂催化剂上α-酮酸酯的不对称氢化反应

剂更 高的催化 活性 , 且可 复使用 1 以上.在将 n担 载质量分数 为 4 的催化 剂用于手性 药物依那普利 O次 %
前 体 的 不 对称 合成 中 时 , 驱 体 经 10℃ 真 空 焙 烧 制 得 催 化 剂 在 乙酸 溶 剂 中 的 光学 选 择 性 可 达 6 % ee . 前 5 1 .. 关键 词 介孔 碳 材 料 ; 催 化 剂 ;辛 叮尼 定 ; 一 酸 酯 ;不对 称 氢 化 铂 酮 0 4 .2 6 3 3 2 文 献标 识码 A 文章 编 号 0 5 —70 2 1 )615 — 2 1 9 (0 1 0 —3 40 0 6
的不 对称 氢化反 应 中 ,取得 了较好 的结 果.
1 实 验 部分
1 1 试剂 与仪 器 .
甲醛 ( 质量 分数 为 3 % 的水溶 液 ) 苯 酚 、乙酸 、甲苯 和 乙醇 均 为 A.R. 7 、 级试 剂 ,购 自上海 试 剂一
厂; 氯铂 酸 ( t P 质量 分数 t3 % ) 于上海 诚 心化工有 限公司 ; 硅酸 乙酯 ( > 7 购 正 A.R. ) 于 国药集 团化 级 购
收 稿 日期 : 0 0 1-4 2 1—10 .
基 金项 日:国 家 闩然 科学 基 金 ( 准 号 : 0 00 8 、国 家 “ 七 三 ” 批 2 73 1 ) 九 汁划 项 目( 准 号 : 0 6 B 0 5 8 和 上海 市 利 委科 技 启 明 星 人 批 2 0 C 22 0 ) 才 计 划项 日( 准 号 : 8 10 70) 助 . 批 0 QA 4 20 资 联 系 人简 介 :李 晓 红 , ,博 士 , 研 究 员 ,主 要从 事 绿 色 化 学 和 多 相 催 化 研 究 .E m i hi c c en .d .1 女 剐 . al l hm.cu eu ( :x @ 7 1

碳材料的制备与表征

碳材料的制备与表征

摘要介孔碳材料是一类新型的纳米结构材料,以其较高的比表面积、介孔高度有序、高孔隙率、孔径尺寸的可调性、形状的多样性以及高热稳定性引起了人们的广泛关注。

因此介孔炭材料在燃料电池,吸附、催化、分子筛、环保领域和电化学领域有着诱人的应用前景。

目前合成介孔炭材料主要是模板法,分为软模板和硬模板。

本文对介孔炭材料的发展历程,模板剂的选择,以及国内外软硬模板法合成介孔的阶段成果和介孔炭材料应用发展现状进行综述。

关键字:介孔炭;软模板;硬模板;溶剂挥发诱导自组装法(EISA);吸附;前言按照国际纯粹和应用化学联合会(IUPC)的规定,多孔材料可以分为如下三类:微孔材料(孔径小于2nm),介孔材料(孔径处于2-50nm),大孔材料(孔径大雨50nm)。

介孔炭具有较高的比表面积、丰富有序的介观结构,较高的孔容,介孔尺寸在一定范围可调等特点使之在催化、电化学、吸附、药物传输与缓释等领域有着极为重要的应用价值[1][2]。

1992年,Mobil公司的Kresge和Beck等科学家,首先利用烷基季铵盐阳离子表面活性剂为结构导向剂成功地制备出孔径在1.5-10nm范围内可调的新型M41S系列氧化硅(铝)基有序介孔材料。

有序介孔炭材料拥有不同结构形貌,如球形[5][6]、单晶[46]、棒状[7]、纤维状[8][9]、薄膜[4][10[11]、蠕虫状和波浪状[7]等。

Tanaka研究组[11]以三嵌段共聚物F127为模板,以间苯二酚,甲醛,三乙基乙酸酯为碳前驱体,成功制备出孔径约为6.2nm的有序介孔炭薄膜COU-1,由于F123已经商品化生产,从而广泛作为软模板。

本文主要从介孔炭材料的性能、硬软模板合成方法、模板剂的选择、介孔炭材料的表征以及介孔炭材料的应用等方面的研究进展进行综述,并提出自己的问题。

1.1介孔炭材料的结构特征[12]:⑴较大的比表面积和孔容,较高的孔隙率;⑵较强的热稳定性;⑶较均匀有序的介孔结构;⑷孔径分布窄,孔径尺寸连续可调;⑸较强的化学惰性,较高的机械强度;⑹良好的导热导电能力。

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介孔碳材料及负载金属催化剂表征摘要:介孔材料作为纳米材料的一个重要发展,已成为国际科技界普遍关注的新的研究热点.本文综述了以氧化铝、活性炭为载体负载镍基催化剂的研究方法。

1.前言近几年来,介孔材料作为一种新兴的材料在光化学、催化及分离等领域具有十分重要的应用,是当今研究的热点之一。

按照国际纯粹与应用化学协会(IUPAC)的定义,孔径在2-50nm范围的多孔材料称为介孔(中孔)材料。

按照化学组成,介孔材料可分为硅基和非硅基组成两大类,后者主要包括碳、过渡金属氧化物、磷酸盐和硫化物等,由于它们一般存在着可变价态,有可能为介孔材料开辟新的应用领域,展示出硅基介孔材料所不能及的应用前景[1]。

按照介孔是否有序,介孔材料可分为无定形(无序)介孔材料和有序介孔材料[2]。

前者如普通的SiO2气凝胶、微晶玻璃等,孔径范围较大,孔道形状不规则;后者是以表面活性剂形成的超分结构为模板,利用溶胶-凝胶工艺,通过有机物和无机物之间的界面定向导引作用组装成一类孔径约在1.5-30nm,孔径分布窄且有规则孔道结构的无机多孔材料,如M41S等。

介孔材料的特点在于其结构和性能介于无定形无机多孔材料(如无定形硅铝酸盐)和具有晶体结构的无机多孔材料(如沸石分子筛)之间,其主要特征[3]为:具有规则的孔道结构;孔径分布窄,且在1.5-10 nm之间可以调节;经过优化合成条件或后处理,可具有很好的热稳定性和一定的水热稳定性;颗粒具有规则外形,且可在微米尺度内保持高度的孔道有序性。

现阶段有多种方法可对介孔材料进行表征。

差热/热重(DTA/TG)分析可用于表征物质表面吸附、脱附机理及晶型转变温度,并可鉴别中间体。

X射线衍射分析(XRD)法是利用衍射的位置决定晶胞的形状和大小,以及晶格常数。

透射电镜(TEM)是在极高、极大倍数下直接观察样品的形貌、结构、粒径大小,并能进行纳米级的晶体表面及化学组成分析。

而气体吸附测试(Adsorption measurement)法则是通过向介孔材料中通人氮气等气体来测试其孔径[4]。

对介孔材料中装载纳米微粒的表征,同样可以借助许多经典及现代测试手段获得。

如利用X射线衍射及广延X射线精细结构能得到孔穴中纳米微粒的元素组成、离子间距及尺寸形态等信息。

扫描电子显微镜(STM)、透射电子显微镜可用来观察组装前后介孔材料的显微变化,并直观地了解介孔孔道中纳米微粒的尺寸、形态及分布特征。

另外,红外及拉曼光谱是检测金属阳离子与阴离子成键、金属离子配位、对称性等化学环境变化的有力工具。

而固体核磁共振(NMR)则可对介孔材料骨架原子的位置、骨架与外来原子的相互作用进行研究[5-6]。

介孔碳是近年来飞速发展的一类新型非硅介孔材料,它是由有序介孔材料为模板制备的结构复制品。

由于其具有大的比表面(可高达2500m2·g-1)和孔容(可达到 2.25cm3·g-1),良好的导电性、对绝大多数化学反应的惰性等优越的性能,且易通过煅烧除去,与氧化物材料在很多方面具有互补性[7],使其在催化、吸附、分离、储氢、电化学等方面得到应用而受到高度重视。

介孔碳的合成方法分为催化活化法、有机凝胶炭化法和模板法。

催化活化法是利用金属及其化合物对碳的气化的催化作用,有机凝胶炭化法是炭化由溶胶一凝胶反应制备的有机凝胶。

二者的共同缺点是都难以精确控制中孔的结构、尺寸及孔分布。

催化活化法制备中孔炭材料,金属进入炭材料内部是不可避免的,并且以该方法制得的中孔炭拥有大量的微孔。

有机凝胶炭化法所得的中孔是至少部分相连的空间,且昂贵而复杂的超临界干燥设备制约着其商业化。

到目前为止,模板法是控制中孔率和孔结构、尺寸的有效方法。

模板法通过选用一种具有特殊孔隙结构的材料作为模板,导入目标材料或前驱体并使其在该模板材料的孔隙中发生反应,利用模板材料的限域作用,达到对制备过程中的物理和化学反应进行调控的目的,最终得到微观和宏观结构可控的新颖材料。

模版法又分为无机模版法、有序介孔分子筛模版法和有机模版法。

模板法最突出的特点是具有良好的结构可控制性,它提供了一个能控制并改善纳米微粒在结构材料中排列的有效手段。

用这种方法所制备的材料具有与模板孔腔相似的结构特征,若采用的模板具有均一的孔径,则所合成的纳米材料亦将具有均匀的结构。

介孔碳材料可以用作催化剂载体,高的比表面和孔隙率可以使活化相得到高度分散,反应热可以及时移走,减少缩聚和凝结。

介孔炭材料作为催化剂载体归纳起来有以下优点:碳基体本身具有很强的耐酸碱性;碳的耐温性好,即使在很高的温度下仍可保持其结构形态不变;介孔炭材料的孔径可以根据实际需要,通过选择合适的前躯体和制备方法进行调整,而且介孔炭材料可以制成不同的物理形态:粉状、柱状、球状等;介孔炭材料通过制造工艺的控制,可以使其具有离子交换的特性,从而提高介孔炭材料的吸附能力以及对活性相的分散能力;介孔炭材料可以根据实际情况调整其亲水、疏水性;从实用的角度来讲,通过燃烧介孔炭材料载体的办法可以将贵金属从废旧催化剂中回收[8]。

介孔碳材料因具有开放的孔结构和介孔特性,在吸附和扩散过程方面也显示出巨大的优势[9];又由于其特定孔径的选择性还可以作为纳米反应器。

介孔碳材料还是可以作为合成其它介孔材料的二次摸板合成孔材料[10-11],如用CMK-3作模板制备出氧化硅的反转品(接近SBA-15)。

有序介孔炭材料在电化学方面也有广泛的用途,如:制作高能电池、电容、电极材料和传感器等。

介孔碳具有很广泛的用途,其中,作为催化剂载体的研究应该得到充分重视,同时介孔碳在储氢、储能材料方面的应用可能成为未来的研究热点。

2.以介孔碳材料为催化剂载体的研究对于负载型催化剂,载体不仅可以使活性组分高度分散、提高活性组分的表面积和利用效率,而且还可能影响催化剂的性能[12]。

介孔材料由于具有在纳米尺寸上连续可调的均一孔径、较大的比表面积和孔容量、可控的形貌、孔道表面可进行化学改性等优点[13],从而已经作为催化剂载体开始研究。

党王娟[14]等以介孔硅SBA-15为模版,糠醇为碳源制备了介孔碳CMK-5,并以其为载体用微波合成法制备了介孔碳负载铂催化剂。

用此法制备的介孔碳材料CMK-5具有六角形规则的孔道结构,1500 m2·g-1以上的比表面积和较好的导电性能。

使用这种介孔碳为Pt催化剂的载体,负载Pt的质量分数为2%时,Pt颗粒的粒径可以小至1.3nm,当负载Pt的质量分数为50%时,Pt颗粒的粒径仍可控制在3nm以下。

分对SBA-15和CMK-5进行性质表征,SBA-15的BET比表面积为665 m2·g-1,孔容为0.92cm3·g-1,孔径为5.4nm;CMK-5的BET比表面积高达1545 m2·g-1,孔容为 1.47cm3·g-1,孔径为 3.8nm。

分别对直接在CMK-5上负载铂催化剂Pt/CMK-5(MW)和加入稳定剂CTBA并经N2气氛350℃热处理2h后制得的负载铂催化剂Pt/CMK-5(MW-CTAB- N2)进行表征,Pt/CMK-5(MW)的TEM显示铂微粒有团聚现象;Pt/CMK-5(MW-CTAB- N2)的TEM显示铂微粒均匀地分散在介孔碳表面,无明显团聚现象,同时介孔碳的孔道结构也很清晰,说明CTBA作为稳定剂只是抑制了粒子的长大和团聚,并未破坏介孔碳载体的孔道特征。

XRD 表征的结果可以看出这两种催化剂中铂的衍射峰与标准峰完全一致,即CTAB 的加入没有影响催化剂Pt的晶体结构,仅仅是抑制了Pt的长大和提高铂粒子的分散性。

将这Pt/CMK-5(MW)和Pt/CMK-5(MW-CTAB- N2)进行伏安测试,结果表明,以介孔碳为载体,CTAB为稳定剂,微波合成Pt/CMK-5催化剂,大大改善了催化剂中铂微粒的分散性,从而提高了铂微粒的比表面积,催化性能大大提高。

胡龙兴[15]等以硅基介孔分子筛SBA-15为模板、以蔗糖为碳源合成通过一种简易的方法在介孔碳CMK-3的孔道内负载氧化铜粒子制备Cu/CMK-3复合物,利用粉末X射线衍射、氮气吸附-脱附、透射电镜等手段对其进行表。

结果表明,氧化铜均匀地分散在CMK-3孔道中,CMK-3在负载氧化铜后仍有较大的比表面积。

考察了载铜CMK-3对水中苯酚的吸附和低温干法催化氧化苯酚性能。

吸附和循环使用结果表明,Cu/CMK-3对水中苯酚具有较大的吸附量和良好的催化氧化效率。

热重-质谱(TG-MS)联用测试结果表明,吸附的苯酚在180℃左右开始被催化氧化为CO2和水, 此时不会造成苯酚的脱附和介孔碳CMK-3的烧蚀。

CMK-3及Cu/ CMK-3的小角XRD表征得出,介孔碳CMK-3孔道具有很强的有序性;负载CuO后,CuO粒子已进入CMK-3的孔道之中。

以氮气吸附-脱附分析结果来看,介孔碳材料CMK-3在载铜前后孔径分布都较窄,BJH平均孔径分布为3.4nm,CMK-3的比表面积和孔容分别为1196 m2·g-1和0.98 cm3·g-1,微孔孔容仅约占4%,为0.04 cm3·g-1;Cu/ CMK-3的比表面积和孔容分别为988 m2·g-1和0.81 cm3·g-1,与CMK-3相比降低量均约为17%。

这进一步证明了催化剂已进入了CMK-3的介孔孔道内。

Cu/ CMK-3的大角XRD表征可以识别出属于CuO 物相的衍射峰。

属于CuO物相的衍射峰较宽,且峰值较小,说明CuO 粒子的尺寸很小,且具有良好的分散性。

Cu/ CMK-3的透射电镜图这表明CuO 的进入并没有破坏介孔碳CMK-3的结构有序性;在Cu/ CMK-3的表面较少看到大片的CuO 颗粒聚集,一方面说明CuO 的分散性较好,同时也表明CMK-3可以有更大的催化剂负载量。

将Cu/ CMK-3用于催化氧化苯酚,Cu/ CMK-3在经过7 次吸附和催化氧化循环之后,吸附性能没有明显降低。

与传统的载铜活性炭相比,载铜介孔碳可作为去除水中苯酚的更有效的吸附-催化剂,具有更好的重复使用性。

谭正立[16]等以介孔硅SBA-15为模板,焦糖和呋喃醇为碳源,通过多种浇注法制备介孔炭材料。

采用低温氮吸附、透射电镜和x射线小角衍射分析模板及介孔炭的织构。

结果显示合成的介孔炭成功地复制了SBA-15的结构。

以制备的介孔炭作载体担载钴钼合成了加氢脱硫催化剂,利用x射线能谱、透射电镜能量分布谱及一氧化氮化学吸附评估了催化剂的活性及活性点分布,结果表明介孔炭担载的催化剂活性高于活性炭担载的同类催化剂。

张华[17]等利用介孔碳作为载体,制备介孔碳担载Pt-WO3复合催化剂应用于质子交换膜燃料电池(PEMFC)电极。

以苯为碳源,采用气相沉积法复制介孔Si02 Al-SBA-15模板结构合成石墨化介孔碳Cg,采用浸渍法制备无定形介孔碳CMK-3。

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