实验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标定

化学分析实验报告(Ⅱ) 专业:工业分析与检验

班级:1432班

实训人员:第一项目组

指导教师:张华君

检测日期:2015-11-19

验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标

定

一、实验目的

1、掌握碘标准滴定溶液的配制方法与保存方法。

2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件与操作技术。

二、实验原理

碘可以通过升华法制得纯试剂,但因其升华及对天平有腐蚀性,故不宜用直接法配制I 2标准溶液而采用间接法。

可以用基准物质As 2O 3来标定I 2溶液。As 2O 3难溶液于水,可溶于碱溶液中,与NaOH 反应生成亚砷酸钠,用I 2溶液进行滴定。反应式为:

O H O A N OH N O A 233323s a 2a 6s +→+

HI O A N O H I O A N 2s a s a 432233+⇔++

该反应为可逆反应,在中性或微碱性溶液中(pH ≈8),反应能定量地向右进行,可加固体NaHCO 3以中与反应生成的H +,保持pH=8左右。在酸性溶液中,反应向左进行,即AsO 43-氧化I -析出I 2。由标定反应式可知,As 2O 3与I 2的基本单元分别为1/4As 2O 3与1/2I 2。

也可以用Na 2S 2O 3标准溶液“比较”,用I 2溶液滴定一定体积的Na 2S 2O 3标准溶液反应为: I 2+2S 2O 32-→2I-+S 4O 62-

以淀粉为指示剂,终点由无色到蓝色。 三、试剂

固体试剂I 2(分析纯)、固体试剂KI(分析纯)、固体试剂NaHCO 3(分析

纯)、H 2SO 4溶液、淀粉试剂(10g/L)、酚酞指示剂(10g/L)、硫代硫酸钠标准滴定溶液。 四、实验步骤

1、配制c(1/2I2)=0、1mol/L 的碘溶液500mL 。

称取6、5gI 2放于小烧杯中,称取17gKI,准备蒸馏水500mL,将KI 分4~5次放入装有I 2的小烧杯中,每次加水5~10mL,用玻璃棒轻轻研磨,使碘逐渐溶解,溶解部分转入棕色试剂瓶中,如此反复直至碘片全部溶解为止。用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中,剩余的水全部加入试剂瓶中稀释,盖好瓶盖,摇匀,待标定。 2、标定

用滴定管准确放出配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液20mL,置于容量瓶中,再加入2mL 的淀粉指示液(10g/L),用配制好的碘溶液滴定至溶液蓝色刚好出现即为终点。记录消耗的I 2溶液的体积。平行测定3次。

同时做水消耗碘的空白试验。 五、数据处理

2

1

322a c 21c V V O S N I ）（）（ C ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; V 1——滴定消耗的碘溶液的体积,mL;

V 2——量取的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL; 六、数据记录及数据处理