标准加入法火焰原子吸收

标准加入火焰原子吸收法测定酸洗钨粉中的钾

论文关键词：标准加入火焰原子吸收法测定酸洗钨粉钾

论文摘要：在以纯钨粉为基体的溶液中，利用氯化铯为消电离剂，应用火焰原子吸收法进行酸洗钨粉中钾含量的测定，方法快速，简单，灵敏度高，结果准确。本方法已应用于钨及钨化合物中钾含量的测定。

由于钾在自然界中的广泛存在和它在农业、冶金、电子、医药、环境等行业的普遍应用，快速、灵敏的检测钾显得十分重要。作为掺杂元素的钾，在钨料中起着重要作用。其量可使材料的可塑性增加，使产品经久耐用。所以在工艺当中钾的量需要控制。钨及钨化合物中钾的测定大多数采用GB4324.17-84[1]及GB4324.18-84所规定的火焰原子吸收光谱法（以下简称国标方法）。但此方法未考虑到试剂空白中并不含钨基体，采用同一条工作曲线读取试剂空白中的钾浓度，使得所测试剂空白中钾浓度偏高，最终计算结果偏低，在试剂纯度较差时甚至为负值。

由于钾在测定过程中存在电离干扰，并且大量钨的存在也对钾的测定有负干扰。本文用加入氯化铯的方法来消除钾的电离干扰和钨的负干扰，采用标准加入法有效地解决了纯钨基体难以找到以及测试结果偏低的问题。通过实验，找到了一个简便、快速、可行的测定方法。

1 实验部分

1.1 仪器及仪器工作原理

AA-6300原子吸收分光光度计（日本岛津产），分析天平，万用加热电炉

1.1 AA-6300原子吸收分光光度计的原理

原子吸收分光光度计分析法是对原子对特征光（谱线）吸收的一种相对测量方法。它的基本原理是当基于从光源辐射出具有待测元素的特征（谱线）光通过试样蒸汽时，部分被待测元素的基态原子所吸收，而剩余特征光则透射过去并被检测到。待测元素基态原子浓度越大，则特征光的吸收量越大，透过量越小。试样中待测元素浓度C、入射光强I0、和透射光I三者之间的关系是

A=logI0／I=K×C×L

式中：A为吸光度；K为吸光系数；L为原子蒸汽厚度。

由此可见，吸光度与浓度是符合朗伯-比耳定律的（图1）。根据这种关系，将已知浓度的待测元素标准溶液对光的吸收与试样对光的吸收进行比较，就可求出试样中待测元素含量。

原子吸收分光光度计重要结构和作用

①光源——产生带侧元素的特征谱线；

②原子化器——产生待测元素的基态原子蒸汽；

③分光系统——分出待测元素谱线（单色器）；

④检测系统——包括检测器、放大器、读数和记录等装置。

1.2 试剂

1.2.1 过氧化氢：优级纯

1.2.2 二次蒸馏水

1.2.3 钨基体：钾含量小于5ppm的纯钨粉

2.4 钾标准溶液：称取0.1907g预先经550℃煅烧过的氯化钾（99.9％以上），置于石英烧杯中，用水溶解，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg钾。

2 分析步骤

2.1溶解样品

称取2.000g酸洗粉于玻璃烧杯中，用蒸馏水约10ml冲散粉末，加入过氧化氢10ml.在电热板低温区加热，当反应剧烈进行时要及时取下，否则溶液可能会溢出。反应缓和后再加过氧化氢5ml,继续加热溶解，冷却后分别置于为50ml容量瓶中，加入0.5ml氯化铯，用水稀释至刻度，摇匀。

2.2 标准加入法绘制标准曲线

2.2.1 称取纯钨粉2.000g五份，溶解过程同样品，冷却后置于50ml容量瓶中，加入0. 5ml氯化铯，依次加入钾标准溶液1mg/ml0.0，0.1，0.2，0.3，0.4ml，用水稀释至刻度，摇匀。

2.2.2将试样溶液和曲线标准溶液同在原子吸收分光光度计上于波长766.5nm，用空气-乙炔火焰，以二次蒸馏水调零，测量钾的吸光度。以钾浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。结果如下。

Abs=0.098690浓度+0.0052

r=0.9999

2.2.3 点火和喷样：打开空压机、乙炔气源，同时按下“黑白”按钮，点燃空气-乙炔火焰，吸二次蒸馏水，待仪器稳定后，点击“自动调零”。

2.2.4 吸入标准样品的空白溶液，待显示数据稳定后，点击“空白” ；根据工作表的顺序，依次吸入相应浓度的标准溶液，待显示数据稳定后，点击“开始”执行标准样品的测试，（所有标准样品测试结束后，软件自动绘出校准曲线，并给出标准方程和相关系数，判定校准曲线是否满足测定要求，若满足测定要求，即可进行待测样品的测定，否则检查仪器状态，重新测定标准样品至合格）；吸入待测样品的空白溶液，待显示数据稳定后（若此时的吸光度值波动范围较大，需先进行自动调零，再进行空白溶液的校正），点击“空白” ；吸入待测样品溶液，待显示数据稳定后，点击“开始” 执行待测样品的测试，并将测试结果保存在“ 固定的文件夹” 中。（在测试每个样品之前都要进行“自动调零”）

2.2.5 测试完成后，吸入二次蒸馏水5～10 min，进行仪器的清洗。

2.2.6 按“熄火”键熄灭火焰，灭火后关闭乙炔钢瓶总阀，按排气键（purge键）将乙炔排净。

2.3 钾的百分含量的计算

K(%)= ×100

式中：m1-----从工作曲线上查得试样溶液的钾浓度，μg/ml

m2-----从工作曲线上查得随同试样所做空白的钾浓度，μg/ml

V------试液