标准加入法火焰原子吸收
火焰原子吸收光谱法测定土壤中速效钾
火焰原子吸收光谱法测定土壤中速效钾摘要：使用火焰原子吸收光谱法测定土壤中速效钾的含量。
为降低土壤基质对检测结果的影响，通过对乙酸铵提取液进行稀释后检测，结果表明：对提取液进行稀释50倍后，钾在0～2mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9991，回收率在94.8%～104.6%范围内，相对标准偏差为2.8%，具有很好的精密度和准确性，该方法可满足现代农业工作中土壤中速效钾的检测工作。
关键词：速效钾；土壤Determination Of Soil Exchangeable Potassium By Flame Atomic Absorption Spectrometry（FAAS）Wu Xin-hua1，Feng He-song2（Agricultural Products Quality-safety Supervison and Inspection Center of Huidong；Agro-Technology Extension Center of Huidong，Guangdong Huizhou，516300）Abstract：The contents of available K in soil were determined by flame atomic absorption spectrometry.in order to eliminate the ionization interference of potassium，The ammonium acetate extract was diluted and tested，The results showed that after dilution of the extract 50 times，the method has good precision and accuracy. The linear range was 0～2mg/L，the correlation coefficient was 0.9991. The recoveries were between 94.8%～104.6%，and the relative standard deviation（RSD）was 2.8%. The test results demonstrated that this analytical method can meet the requirementfor determination of exchangeable potassium in soil.Keywords：potassium；soil引言钾是农作物生长的主要营养元素，具有增强光合作用和光合产物的运输、激活酶的活性、促进糖和脂的代谢、促进蛋白质合成等作用[1]。
火焰光度法和原子吸收光度法
火焰光度法和原子吸收光度法火焰光度法和原子吸收光度法是常用的分析化学方法，可以用于测定样品中某些元素的含量。
本文将对这两种方法进行详细介绍。
一、火焰光度法1. 原理火焰光度法是利用物质在火焰中燃烧时放出的特定元素激发态原子发射特定波长的光线，通过测量这些光线的强度来确定样品中该元素的含量。
其基本原理为：（1）样品中所含元素在火焰中被氧化成激发态原子；（2）激发态原子回到基态时，会放出一定波长的特定光线；（3）通过测量这些特定波长的光线强度，可以确定样品中该元素的含量。
2. 操作步骤（1）准备标准溶液和待测溶液；（2）将标准溶液和待测溶液分别加入火焰光度计预先设定好的喷嘴中，并点燃火焰；（3）调节仪器，选择适当的滤镜和检测条件；（4）依次读取标准曲线上各点的光强值，并绘制标准曲线；（5）读取待测溶液的光强值，并根据标准曲线计算出样品中该元素的含量。
3. 优缺点火焰光度法具有以下优点：（1）灵敏度高，可以检测微量元素；（2）准确性高，误差小；（3）操作简便，适用范围广。
其缺点主要有：（1）只能检测单一元素；（2）对于样品矩阵影响较大；（3）易受气流、温度等因素干扰。
二、原子吸收光度法1. 原理原子吸收光度法是利用物质在火焰或电感耦合等离子体中燃烧时放出的特定元素激发态原子发射特定波长的光线，通过测量这些光线被样品中相应元素原子吸收后削弱的程度来确定样品中该元素的含量。
其基本原理为：（1）样品中所含元素在火焰或电感耦合等离子体中被氧化成激发态原子；（2）通过选择适当波长的特定光线，使其被样品中相应元素原子吸收后削弱；（3）通过测量这些特定波长的光线被吸收后削弱的程度，可以确定样品中该元素的含量。
2. 操作步骤（1）准备标准溶液和待测溶液；（2）将标准溶液和待测溶液分别加入原子吸收光度计预先设定好的喷嘴中，并点燃火焰或启动电感耦合等离子体；（3）选择适当波长的特定光线，并调节仪器，使其被样品中相应元素原子吸收后削弱；（4）依次读取标准曲线上各点的光强值，并绘制标准曲线；（5）读取待测溶液的光强值，并根据标准曲线计算出样品中该元素的含量。
火焰原子吸收光谱法测定水中钙
Ax=KbCx
A=Kb(Cx+Cs)= KbCs+KbCx
当A=0时，Cs=-Cx
即，Cx=-Cs
三、实验内容
数据编号
内容
1
2
3
4
5
水样/mL
10.00
10.00
10.00
10.00
10.00
加入10μg·mL-1Ca标准液/mL
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
定容/mL
50.0
50.0
检测器
硒光电池，将光信号转化为电信号
光电倍增管，将光信号转化为电信号
注：与可见分光光度计不同，原子吸收分光光度计单色器在吸收池后。
2.简述标准曲线法和标准加入法对样品溶液的要求有何不同？
标准曲线法适用于样品组成比较简单的批量样品的分析；标准加入法适用于样品组成比较复杂的少量样品的分析，标准加入法可以消除“基体效应”对测定结果的影响
火焰原子吸收光谱法测定水中钙
一、实验目的
1.进一步认识原子吸收光谱仪的结构和用途；
2.掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术；
3.理解标准加入法的原理和方法。
二、实验原理
1.原子吸收光谱法含义：基于待测元素的原子蒸气对特征谱线的吸收而建立起来的一种光度分析方法
2.标加入法原理：
(1)朗伯-比耳定律：A=Kbc
50.0
50.0
50.0
加入Ca质量m/μg
0.0
20.0
40.0
60.0
80.0
吸光度A
回归方程A—m
横轴截距x
水样含Ca量-x/μg
水样Ca含量：-x/10（μg·mL-1/mg·L-1/ppm）
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙镁
四、实验步骤
1.实验条件的设置（视具体仪器而定）。
2.标准溶液的配制
（1）钙标准溶液系列
吸取2.00mL、 4.00mL、 6.00mL、 8.00mL、 10.00mL钙标准使用液（100μg/mL），分别置于5只25 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该系 列溶液中钙浓度分别为8.00、16.00、24.00、32.00、 40.00 ug/mL。
（2）镁标准溶液系列
吸取1.00mL、 2.00mL、 3.00mL、 4.00mL、 5.00mL钙 标准使用液（50μg/mL），分别置于5只25 mL容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该系列溶液中钙浓度分 别为2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ug/mL。
2.配制自来水样溶液
5.按相同的方法测定镁标准溶液及水样中镁的吸光度。
实验结束后，先洗喷去离子水，清洁燃烧器，然后 关闭仪器。关闭仪器时，必须先关闭乙炔气，再关 电源，最后关闭空气。
五、数据记录和结果处理
1、记录实验条件 2.分别绘制钙、镁的吸光度对浓度的工作曲线。 3.从标准曲线上查得水样中钙、镁的含量。
4.换算成水样中钙、镁的实际含量（μg/L）。
准确吸取适量自来水样置于25ｍＬ容量瓶中，用去离子 水稀释至刻度，摇匀。
３.根据实验条件，将原子吸收分光光度计按说明书操 作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可进样。在 进样之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零点， 然后按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量标准 钙溶液并记录吸光度。
４.在相同的实验条件下测量水样中钙的吸光度。
由于试样中基体成分比较复杂、配置的标准溶液 与试样组成存在较大差别时，对于复杂试样，常采用 标准加入法测定。该法是在数个容量瓶中加入等量的 试样，分别加入不等量（倍增）的标准溶液，用适当 溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。
火焰原子吸收法测定煤渣和煤质活性炭中铁、钙、镁、锌、铅
采用干灰化后 消解 ， 煤质 活性炭 样品采用稀酸提取进行 处理。煤渣 中铁 、 钙、 镁元 素用标 准曲线法定量 ， 活性炭 中铁 、
锌、 铅 则 采 用 标 准加 入 法定 量 以 减 少基 体 干 扰 的 影 响 。样 品 测 定 结 果 与 文 献 报 道 相 一 致 ， 煤 渣 尤 其 是 燃 烧 处理 后 的
０ ． ０ ０ ５ ， ０ ． ０ １ ２ ， ０ ． ０ １ ３ ， ０ ． １ １ ０ ｍｇ ／ Ｌ 。 火焰 原 子 吸 收 法 测 定 微 量 元 素 准确 度 高 、 重现性好 ， 适 合 煤 渣 和 活 性 炭 中微 量金 属
元 素的测定。
关键 词 火焰原子吸收 法； 煤渣 ； 煤质活性炭 ； 铁； 钙； 镁； 锌； 铅 中图分 类号 ： ０６ ５ ７ ． ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８ － ６ １ ４ ５ （ ２ Ｏ １ ４ ） ０ ４ ． ０ ０ ２ ７ － ０ ４
ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ， ｃ ｏ ｎ ｖ ｅ ｎ ｉ ｅ ｎ ｔ ， ｉ ｔ ｉ ｓ ｓ ｕ ｉ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ａ ｌ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｃ ｉ ｎ ｄ ｅ ｒ ｓ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｅ ｄ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ｆ ｌ ａ ｍｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｐｔ ｒ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ； ｃ ｉ ｎ ｄ ｅ ｒ ； ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｅ ｄ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｒｏ ｆ ｍ ｃ ｏ ａ ｌ ； Ｆ ｅ ； Ｃａ ； Ｍｇ ； Ｚｎ ； Ｐ ｂ
火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜
仪器分析（1） 实验 操作练习11 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜报告 班级： 学号： 姓名： 实验日期：. 成绩：化学工程学院21火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜一、目的要求1、掌握标准加入法的实际应用2、熟悉原子吸收分光光度计的使用方法 二、基本原理三、仪器与试剂 1、仪器WFX —1C 型（或其他型号）原子吸收分光光度计 铜元素空心阴极灯容量瓶 50mL 6只 吸量管 5mL 1支 移液管 25mL 1支 2、试剂100.0μg ·mL -1铜标准溶液 稀硝酸 1:100，1:200 四、实验步骤 1、测定条件分析线波长：324.8nm 灯电流：4mA 狭逢宽度：0.5nm 燃烧器高度：2～4mm 火焰：乙炔-空气乙炔流量：2 L ·min -1空气流量：9 L ·min -12、溶液的配制分别吸取25.00mL 待测水样5份于5个50mL 容量瓶中，各加入浓度为100.0μg ·mL -1的铜标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00mL ，“0”号容量瓶用1:100稀硝酸稀释至刻度；第“1”～“4” 号容量瓶用1:200稀硝酸稀释至刻度。
3、吸光度测定待仪器稳定后，用去离子水作空白参比，分别测定上述五份溶液的吸光度。
仪器分析（1） 实验 操作练习11 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜报告 班级： 学号： 姓名： 实验日期：. 成绩：化学工程学院22五、实验记录六、数据处理及计算结果1、以吸光度为纵坐标，加入的铜元素浓度为横坐标，绘制铜的标准加入法曲线。
2、将直线外推至与横坐标相交，由交点到原点的距离在横坐标上对应的浓度求出试样中铜的含量。
思考题：1、本实验中对加入的标准溶液浓度大小有无要求？为什么？仪器分析（1）实验操作练习11 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜报告班级：学号：姓名：实验日期：. 成绩：实验结束，指导老师签名确认数据（否则无效）化学工程学院23。
标准加入法 原子吸收
标准加入法原子吸收
标准加入法是一种用于分析物质中微量元素含量的方法，而原子吸收则是其中
一种常用的技术手段。
本文将对标准加入法和原子吸收进行详细介绍，包括原理、应用和实验步骤等内容。
首先，我们来了解一下标准加入法的原理。
标准加入法是通过向待测溶液中逐
渐加入已知浓度的标准溶液，然后测定溶液的吸收光谱，从而计算出待测溶液中微量元素的含量。
这种方法可以消除基体干扰，提高分析的准确度和灵敏度。
接下来，我们来介绍一下原子吸收技术。
原子吸收是一种利用物质对特定波长
的光的吸收来分析其中金属元素含量的方法。
当金属元素处于基态时，它会吸收特定波长的光，通过测量吸收光谱的强度，可以确定样品中金属元素的含量。
标准加入法结合原子吸收技术，可以用于测定各种金属元素的含量，包括铁、铜、锌等。
在实际应用中，标准加入法和原子吸收技术被广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
在进行标准加入法原子吸收实验时，首先需要准备好标准溶液和待测溶液。
然
后逐步向待测溶液中加入标准溶液，同时进行吸收光谱的测定。
通过比较标准曲线，可以计算出待测溶液中金属元素的含量。
总之，标准加入法原子吸收是一种准确、灵敏的分析方法，可以用于测定物质
中微量金属元素的含量。
它在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有重要的应用价值。
希望本文的介绍能够帮助读者更好地了解标准加入法和原子吸收技术，为实验和应用提供参考。
火焰原子吸收法的操作规程
火焰原子吸收法的操作规程1. 引言火焰原子吸收法是一种常用的分析化学方法，用于测定金属元素在样品中的含量。
本文档旨在介绍火焰原子吸收法的操作规程，包括实验前的准备工作、仪器操作步骤、数据处理和安全注意事项等内容。
2. 实验前准备在进行火焰原子吸收法实验前，需要进行以下准备工作：•样品制备：根据需要测定的金属元素选择样品，对样品进行适当的预处理，如溶解、稀释等。
•仪器校准：根据实验需求，使用标准溶液进行仪器校准，确保仪器的准确性和稳定性。
•准备工作区：清洁工作台，准备好所需的试剂、玻璃器皿和实验仪器。
3. 仪器操作步骤3.1. 火焰原子吸收仪操作步骤1.打开火焰原子吸收仪的电源，将其预热至所需温度。
2.将样品进样管连接到火焰原子吸收仪上，并调整进样流速。
3.打开气源，调整气体流量和比例，使火焰保持稳定的蓝色。
4.调节锥体的高度和位置，使其与火焰的焦点对齐。
5.调节光路，使其通过火焰和样品，到达光电转换器。
3.2. 光电转换器操作步骤1.打开光电转换器的电源，将其预热至所需温度。
2.调节光源的亮度和位置，使其照射到样品和火焰上。
3.调节接收器的位置和灵敏度，使其接收到经过样品吸收的光信号。
4.进行基线校正，将没有样品的情况下接收到的光信号设置为零。
4. 数据处理1.记录样品的吸收峰高度或吸收峰面积。
2.根据所使用的标准曲线，将吸收峰高度或吸收峰面积转化为金属元素的浓度。
3.进行样品浓度的统计分析，计算其平均值和相对标准偏差。
5. 安全注意事项在进行火焰原子吸收法实验时，需要注意以下安全事项：•确保实验室通风良好，以避免有害气体积聚。
•佩戴安全眼镜和实验手套，防止化学品溅到皮肤和眼睛。
•注意仪器操作时的高温情况，以避免烫伤。
•将用过的试剂和废液正确处理，遵守实验室废物处理规定。
6. 结论火焰原子吸收法是一种可靠的分析方法，用于测定样品中金属元素的含量。
通过严格按照操作规程进行实验，可以获得准确可靠的实验结果。
火焰原子吸收光谱法测定饮用水中的钙.
火焰原子吸收光谱法测定饮用水中的钙一、实验目的1、了解原子吸收光谱仪的结构及其操作。
2、掌握以原子吸收光谱法进行定量测定的方法。
3、学会优选测定条件方法。
二、实验要求1、要求同学利用所学原子吸收光谱知识，设计出用火焰原子化法对钙元素的测定，选择出最佳测试条件。
2、设计出合理的实验方法（两种）测定出饮用水中的钙。
三、实验条件1、仪器：日立180-80型原子吸收光谱仪；电子天平（0.0001g）；空心阴极灯（钙）；空气压缩机；容量瓶；移液管；烧杯。
2、试剂：盐酸（优级纯）溶液；HCl（1+2）。
钙标准溶液的配制：Ca=1000μg/mL准确称取2.5000g（优级纯）CaCO3(在120℃，烘2小时)，加去离子水50mL，滴加HCl溶液（1+2）至CaCO3完全溶解，移入1000 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
工作液的配制：Ca=100μg/mL取10.0 mL钙的标准溶液于100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
四、实验方案1、原理：根据原子吸收定量的原理 A=KLC2、定量的方法：标准曲线法采用标准曲线法定量饮用水中微量钙，以钙标准系列溶液浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制一通过原点的直线，在相同的条件下测得样品溶液的吸光度值，进而计算出样品中钙的含量。
标准加入法以钙的标准加入法工作溶液测得吸光度，绘制工作曲线，将其外推，求得饮用水中钙的含量。
3、实验方法3．1系列标准溶液的配制取5个100 mL容量瓶，依次加入0.00, 1.00, 3.00,5.00 ，7.00mL100μg/mL钙的工作标准溶液,用去离子水稀释至刻度，摇匀。
此标准系列钙的浓度为0.00, 1.00, 3.00,5.00 ，7.00 μg/mL。
3. 2 未知样溶液的配制取20mL饮用水于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
3．3标准加入法工作液的配制取4个100 mL容量瓶，各加入10 mL 未知试样溶液，然后依次加入0.0, 1.0, 3.0， 5.0 mL100μg/mL的钙工作标准溶液,用去离子水稀释至刻度，摇匀。
原子吸收光谱分析法火焰或石墨炉
所以，吸光度与试液中待测 元素的C也成正比，可简单的用下 式表示：
A=KC K包含了所有的常数。此式就是 原子吸收光谱法进行定量分析的 理论基础。
§4—2 原子吸收分光光度计 原子分光光度计由光源、原
子化系统、分光系统及检测显示 系统四个部分构成。
光源
原子化器 切光器
单色器
燃气
助燃气 雾化器 废液 样品液
子吸收现象早在18世纪就被发现，但 一直未用于分析。
2、峰值吸收与原子浓度的关系： 在一定条件下：
K0 kN
四．原子吸收的测量：
需测量的是原子的峰值吸收。 为了测定K0值，使用的光源必须 是锐线光源。
（一）锐线光源：光源发射线的 中心频率与吸收线的中心频率一 致，而且发射线的半宽度比吸收 线的半宽度小得多时，则发射线 光源叫做锐线光源。
二．原子吸收线的形状（或轮廓） 若将吸收系数对频率作图，所曲线为吸收线轮廓。K0
K0/2
K
0
K~ （谱线轮廓）
K为吸收系数，表示单位体积内 原子对光的吸收值；γ为频率；吸 收最大处所对应的频率叫中心频率； 最大吸收值叫峰值吸收；最大吸收 值的一半处所对应的宽度叫谱线宽 度，用△γ表示；
取四份以上的体积相同的试液从第二份开始分别按比例加入不同量的待测元素将这些溶液全部稀释到相同体积此时各溶液中待测元素的浓度分别为
第四章原子吸收 光谱分析法
利用物质的气态原 子对特定波长的光的 吸收来进行分析的方 法。
§4—1基本原理 一．原子吸收的过程
当适当波长的光通过含有基态 原子的蒸气时，基态原子就可以 吸收某些波长的光而从基态被激 发到激发态，从而产生原子吸收 光谱。
存在231.6nm的谱线， 如：用308.22nm的谱线测定铝时，
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究一、原理介绍1.火焰原子吸收标准曲线法火焰原子吸收光谱可以根据样品中特定元素的吸收峰高度或峰面积与该元素浓度之间的线性关系来测定其含量。
通过分别测定一系列浓度已知的标准溶液，得到吸光度与浓度的关系曲线，再根据待测样品的吸光度插入曲线，即可得到其含量。
2.标准加入法标准加入法通过向待测样品中添加已知浓度的标准溶液，再对加入标准溶液前后的吸光度进行测定，从而计算出待测样品中元素的含量。
该方法不需要准确的吸光度曲线，而是通过比较加入标准溶液前后的吸光度变化来计算元素浓度。
二、操作步骤1.火焰原子吸收标准曲线法(1) 制备一系列锌铜镉铅的标准溶液，浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ppm。
(2)依次将标准溶液分别进入火焰原子吸收光谱仪进行测定，记录吸光度值。
(3)绘制标准曲线，即吸光度与浓度的关系曲线。
(4)测量待测水样的吸光度，并通过标准曲线计算出实际浓度。
2.标准加入法(1)取一定量的待测水样并加入与样品中可能含有的元素相同的标准溶液。
(2)分别测量加入标准溶液前后的吸光度，计算出吸光度之差。
(3)根据标准曲线计算出标准溶液中元素的浓度。
(4)通过加入标准溶液前后的吸光度差值和标准溶液中元素浓度的比例关系，计算出待测样品中元素的含量。
三、优缺点比较1.火焰原子吸收标准曲线法的优点：(1)测定结果可靠，准确性高；(2)数据处理简单，无需计算吸光度差值；(3)适用于广泛的元素分析。
2.火焰原子吸收标准曲线法的缺点：(1)需要制备一系列标准溶液，费时费力；(2)对于分析元素的选择有一定限制。
3.标准加入法的优点：(1)无需制备标准曲线，操作相对简单；(2)结果准确性高，适用于各种复杂样品。
4.标准加入法的缺点：(1)需要准确测量吸光度差值，要求仪器性能较好；(2)适用范围较窄，无法同时测定多种元素。
四、适用范围比较标准曲线法适用于各种水样中锌铜镉铅元素的含量测定，准确度高，适用于高浓度和低浓度的分析；而标准加入法适用于复杂样品中元素含量的测定，适用范围较窄。
火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法
火焰原子汲取光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法火焰原子汲取光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法[目的要求]把握原子汲取光谱法的基本试验技术，并对同一未知样品做一组加入量不等的曲线。
领悟标准加入法的操作关键。
[基本原理]在原子汲取中，为了减小试液与标准之间的差异而引起的误差；或为了除去某些化学和电离干扰均可以采纳标准加入法。
例如，用原子汲取法测定镀镍溶液中微量铜时，由于溶液中盐的浓度很高，若用标准曲线法，由于试液与标液之间的差异，将使测定结果偏低，这是由于喷雾高浓盐时，雾化效率较低，因而汲取值降低。
为了除去这种影响，可采纳标准加入法。
分别吸取10mL镀液于4个50mL容量瓶中，于0、1、2、3号容量瓶中分别加入0、1、2、3μl/mL的Cu2+用蒸馏水稀释至刻度。
在相同条件下测量同一元素的吸光度，绘图，由图中查得试液中铜的含量。
这种方法亦称“直接外推法”。
也可以用计算方法求得试液中待测元素的浓度。
设试样中待测元素的浓度为Cx，测得其吸光度为Ax，试样溶液中加入的标准溶液浓度Co，在此溶液中待测元素的总浓度Cx+Co；测得其吸光度为Ao，依据比尔定律Ax=KCxAo=K（Co+Cx）将上面两式相比标准加入法也可以用来检验分析结果的牢靠性。
[仪器与试剂]WFD—Y2型原子汲取分光光度计；50毫升容量瓶；铜标准溶液：100μg/mL：溶解0.1000g纯金属铜于15mL1:1硝酸中，转入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度；10μg/mL：由100μg/mL的铜标准溶液精准稀释10倍而成。
[试验步骤]1、标准加入法测定溶液的配制将5个50毫升容量瓶（或比色管）编为一组。
按1—4编号。
0号为样品。
1—4为样品及标准加入点。
每支管中都装5.0mL样品（同学到引导老师处**）除0号外1—4号管中分别按下表加入不同量的铜标准溶液。
编号1234加入10μg/ml铜标液的毫升数0.51.01.52.0测定液中加入铜标液浓度μg/mL0.10.20.30.4测定结果*后都用蒸馏水稀释定容。
GBT 9723-2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则(1)
GB/T 9723－2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则1 范围本标准规定了化学试剂火焰（乙炔-空气）原子吸收光谱法对仪器的要求和测定方法。
本标准适用于化学试剂中部分微量杂志元素的测定。
3 术语和定义GB/T 4470确立的以及下列术语和定义适用于本标准。
3.1 火焰原子吸收光谱法用火焰将欲分析试样中待测元素转变为自由原子，通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收，以确定化学元素含量的方法。
4 方法原理从光源辐射出待测元素的特征波长的光，通过火焰原子化系统产生的样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子吸收，在一定的试验条件下，吸光度(A)的大小与样品中待测元素的浓度关系符合光吸收定律，见式（1）:式中：Φ0——入射光通量； Φtr ——透射光通量；K ——吸收系数，在一定的试验条件下为常数； L ——吸收程长度； c ——待测元素的浓度。
当吸收光程的长度L 与吸收系数K 一定时，吸光度A 与待测元素的浓度c 成正比。
利用此定律可进行定量分析。
5 试剂和材料本标准除另有规定外，所有标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中二级水规格，燃气应使用高纯气体。
6 仪器6.1 一般规定原子吸收光谱仪应符合JJG 694 的规定. 6.2 仪器组成原子吸收光谱仪主要由光源系统、原子化系统、分光系统、检测系统等四部分组成，另有背景校正系统和进样系统等。
6.2.1 光源系统光源为空心阴极灯。
6.2.2 原子化系统原子化系统为火焰原子化系统，由雾化器、雾化室和燃烧器组成。
要求各组件能耐腐蚀，噪声小，性能稳定，有安全泄压装置，废液排放流畅。
6.2.3 分光系统分光系统由分光元件、入射和出射狭缝及若干块反射镜组成。
波长范围一般为()1/log 0⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅=ΦΦ=cL K A tr190nm～900nm。
火焰原子吸收分光光度法测污水中的铜和镉的含量实验报告
兰州交通大学化工学院仪器分析实验报告姓名：班级：学号：实验日期：实验名称：火焰原子吸收分光光度法测污水中的铜和镉的含量的浓HNO3中，在500ml容量瓶中用1:100HNO3定容。
（4）铜标准使用液（100mg,L）吸取上述铜标准储备液10.00ml,于100ml容量瓶中用1:100HNO3定容。
（5）铜标准储备液（1.0000g,L）准确称取0.5000g金属铜，溶于10ml的HCl 中。
在500ml容量瓶中用1:100定容。
（6）镉标准使用液（10mg,L）吸取上述镉标准储备液1.00ml,于100ml容量瓶中四、操作步骤：1.设置工作条件2.污水式样的稀释用2毫升的吸管吸取水样于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3.配制铜铬系列标准溶液（1）配制铜系列标准溶液：取5只100毫升的容量瓶，各加入十毫升稀释后的污水溶液，再分别加入铜标准使用液0.020、0.04,0.06,0.08毫升，用一比一百硝酸定容摇匀。
（2）配制铬系列标准溶液取5只100毫升的容量瓶，各加入十毫升稀释后的污水溶液，再分别加入铜标准使用液0.020，0.04,0.06,0.08毫升，用一比一百盐酸定容摇匀。
4.铜铬的测定在最佳工作条件下，以一比一百硝酸为空白，测定吸光度5，试验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2分钟，按关机程序关机。
最后关闭乙炔钢瓶六、实验结果(数据记录及处理)：数据：浓度镉吸光度浓度铜吸光度0.1 0.3168 0.1 0.32950.2 0.4345 0.2 0.47350.3 0.4738 0.3 0.61570.4 0.509 0.4 0.76170.5 0.6084 0.5 0.9014图线如下所示：。
原子吸收中的标准加入法的探讨和应用举例
原子吸收中的标准加入法的探讨和应用举例原子吸收光谱分析法的标准加入法有效地校正了基体，溶液中其它组分，表面张力和粘度对测定的干扰。
一直以为标准加入法是消除基体干扰的王牌，每次能力验证的时候都会采用这种方法，具体的操作方法是先用标准曲线法测定出未知样品的一个值，然后根据这个测定值去设定标准加入法。
1标准加入法曲线的设计标准加入法中第一次加入标准溶液为“0”，废话，就是什么都不加，哈哈哈；第二次加入的量约与被测液中被测离子的含量大致相等；第三个以此类推，但是请注意，最后一个点一定要在标准曲线的线性范围之内，超出了线性就不好了，影响测定。
具体曲线见图6.图中是标准加入法的校正曲线在校正了背景的情况下，如果试样中不含待测元素，校正曲线理应通过原点。
现在校正曲线不通过原点，说明试样中含有待测元素，其含量的多少与截距大小的吸光度值相对应。
将校正曲线外延与横坐标相交，原点至交点的距离，即为试样中待测元素的含量Cx。
2.2 标准加入法的局限但这么做是有个前提的，也就是那个资料里面提到的。
在原子吸收分析时，用标准加入法一般须满足三个条件：第一，待测元素浓度从零至最大加入标准浓度范围，必须与吸光度值具有线性关系，并且标准曲线通过坐标原点。
第二，在测定溶液中的干扰物质浓度必须恒定。
第三，加入标准物质产生的响应值与原样品中待测元素产生的响应值相同。
第四，不能存在相对系统误差，（书上说的，废话，不可能没有系统误差，只能想办法消除）即试样的基体效应不得随被测元素含量对干扰组分含量比值改变而改变。
第五，必须扣除背景和空白值.(这个不用你说大家也都知道)以上说的是标准加入法的局限，以前还真没太关注，犹如朗伯-比尔定律一样，都有局限性的。
对我们来说，了解了方法的局限性，才能更好的使用该方法，正所谓：知己知彼，百战百胜。
要是不了解，就会出现误用或错用的情况。
其实标准加入法的局限性的资料（以下简称资料）中关于标准加入法的一些看法，也有些不是很确切，大家一起讨论下。
原子吸收光谱法火焰原子吸收法简介
IO A lg KN O L Ij
A=Kc
——分别为激发态和基态原子的数目；
,
——分别为激发态的统计权重；
,
——激发态和基态的能量差，尔格；
K
T
——波尔兹曼常数，
——温度，K。
尔格/度；
A
——吸光度； ——光源发射的共振线的强度； ——共振线经过原子蒸气后的强度；
特点
灵敏度高
干扰小 分析速度快
紧密度高
例如:
美国环境保护局出版的水和废水化学分析 方法规定了水中34个金属主要用原子吸收法进 行测定，较高浓度用火焰法测定。日本的JIS颁 布了用火焰法测定15种元素。中国水质监测统 一用原子吸收法测定的项目有16项。国际标准 组织（ISO）最近几年也为把原子吸收法列为 标准方法而进行积极工作。
The end
基态能级原子原子吸收分光光度计的基本构造示意图光源系统原子化系统分光系统检测系统信号输出系统空心阴原子吸收光谱法中的定量方波尔兹曼常数尔格度
原子吸收光谱法 (火焰原子吸收法) 简介
03级化学5班 佘秋洁 03081153
引言
原子吸收光谱法 (Atomic Absorption Spectrometr) 又称原子吸收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry）简称为原子 吸收法（AAS）原子吸收光谱法作为一种新 型仪器分析方法， 始创于1955年，并在近几十年得到迅速 的发展．它是基于蒸汽相中被测元素的基态 原子对其原子共辐射的吸收强度来测定试样 中被测元素含量的一种方法．
K
——吸光系数； ——原子化器中原子的浓度；
分析方法
标准曲线法
标准加入法火焰原子吸收
标准加⼊法⽕焰原⼦吸收标准加⼊⽕焰原⼦吸收法测定酸洗钨粉中的钾论⽂关键词：标准加⼊⽕焰原⼦吸收法测定酸洗钨粉钾论⽂摘要：在以纯钨粉为基体的溶液中，利⽤氯化铯为消电离剂，应⽤⽕焰原⼦吸收法进⾏酸洗钨粉中钾含量的测定，⽅法快速，简单，灵敏度⾼，结果准确。
本⽅法已应⽤于钨及钨化合物中钾含量的测定。
由于钾在⾃然界中的⼴泛存在和它在农业、冶⾦、电⼦、医药、环境等⾏业的普遍应⽤，快速、灵敏的检测钾显得⼗分重要。
作为掺杂元素的钾，在钨料中起着重要作⽤。
其量可使材料的可塑性增加，使产品经久耐⽤。
所以在⼯艺当中钾的量需要控制。
钨及钨化合物中钾的测定⼤多数采⽤GB4324.17-84[1]及GB4324.18-84所规定的⽕焰原⼦吸收光谱法（以下简称国标⽅法）。
但此⽅法未考虑到试剂空⽩中并不含钨基体，采⽤同⼀条⼯作曲线读取试剂空⽩中的钾浓度，使得所测试剂空⽩中钾浓度偏⾼，最终计算结果偏低，在试剂纯度较差时甚⾄为负值。
由于钾在测定过程中存在电离⼲扰，并且⼤量钨的存在也对钾的测定有负⼲扰。
本⽂⽤加⼊氯化铯的⽅法来消除钾的电离⼲扰和钨的负⼲扰，采⽤标准加⼊法有效地解决了纯钨基体难以找到以及测试结果偏低的问题。
通过实验，找到了⼀个简便、快速、可⾏的测定⽅法。
1 实验部分1.1 仪器及仪器⼯作原理AA-6300原⼦吸收分光光度计（⽇本岛津产），分析天平，万⽤加热电炉1.1 AA-6300原⼦吸收分光光度计的原理原⼦吸收分光光度计分析法是对原⼦对特征光（谱线）吸收的⼀种相对测量⽅法。
它的基本原理是当基于从光源辐射出具有待测元素的特征（谱线）光通过试样蒸汽时，部分被待测元素的基态原⼦所吸收，⽽剩余特征光则透射过去并被检测到。
待测元素基态原⼦浓度越⼤，则特征光的吸收量越⼤，透过量越⼩。
试样中待测元素浓度C、⼊射光强I0、和透射光I三者之间的关系是A=logI0／I=K×C×L式中：A为吸光度；K为吸光系数；L为原⼦蒸汽厚度。
标准加入法在原子吸收分析中的应用
【经验交流】〔文章编号〕1004-8685(2000)03-0339-01标准加入法在原子吸收分析中的应用郭明才 王海燕(山东省卫生防疫站 济南250014)〔中图分类号〕O657131 〔文献标示码〕B 标准加入法由于可以抑制基体的影响,抵消干扰,减小分析误差等特点〔1〕,现已广泛应用于原子吸收分析中。
在难于制备可以代表样品的标准溶液时,这个方法尤为适用。
原子吸收分析时,用标准加入法必须满足三个条件,第一,待测元素浓度从零至最大加入标准浓度范围,必须与吸光度值具有线性关系,并且标准曲线通过坐标原点。
第二,在测定溶液中的干扰物质浓度必须恒定。
第三,加入标准物质产生的响应值与原样品中待测元素产生的响应值相同。
标准加入法测定样品时用加入标样的浓度对吸光度值做图,然后外推至浓度轴的负端,那么,浓度读数的绝对值就是样品中待测元素的浓度。
如果分析曲线呈线性,这样做既简单又可靠。
若由于浓度过高或电离干扰等因素导致的分析曲线不成线性,问题就复杂了,结果的准确性也保证不了。
1 加标量多少对测定精密度的影响标准加入法在原子吸收分析时,加入量的大小直接影响测定结果的精密度。
加入的标准物质量既不能太大,也不能太小,太小了使加入标准后的信号与样品的信号不能区别;太大了可能使浓度超出线性范围。
一次加入比较简单,多次加入更为准确,对于标准加入法在原子吸收分析时,为了有较好的测定精密度,推荐的方法是:作两次加入,第一次加标量大致相当于样品中待测元素含量的两倍,第二次加入标量使其溶液的浓度在回归曲线线性范围的上限〔2〕。
2 标准加入法对干扰的补偿作用原子吸收分析中,干扰一般可分为光谱干扰、物理干扰、化学干扰、电离干扰等。
其中最主要的干扰是背景吸收干扰。
这种干扰通常与分析物的浓度无关,干扰的结果使标准曲线向上或向下平移,而不改变其斜率。
这种干扰在石墨炉原子吸收分析中比较常见。
需借助背景校正装置加以消除。
物理干扰和化学干扰将引起分析曲线的斜率变大或变小。
实验原子吸收分光光度法测定钙(标准加入法)
通常溶液制备成1％的盐酸溶液，因盐酸盐较易 挥发。
2021/5/9
9
火焰原子化的优缺点：
优点：
便于使用、可靠和受记忆效应的影响小。
燃烧器系统小巧、耐用、价格低廉
可获得足够的信噪比，精密度高，线性范围较石墨炉宽
缺点：
样品量需要较多
雾化效率低：一般5～10％
不能或难以直接分析固体或黏度高的液体样品
经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以 满足痕量水平的分析
2021/5/9
14
标准溶液的制备:
原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样品进 行比较来得到结果。 一般购买的原子吸收用标准溶液是1000ppm。K，Na为 10000ppm。 所有的标准溶液，不论是工作用还是储备液，储存时 间太长，都变得不可靠。
碱性溶液,应用聚乙烯或聚四氟乙烯器皿 应根据样品情况仔细挑选容器，并小心的清洗：
““新”的并不是“干净的” 塑料制品中Zn和Sn的含量常常很高
2021/5/9
13
器皿清洗:
用5％HCl浸泡过夜 用去离子水清洗 用5%HNO3浸泡过夜 用去离子水清洗 空气干燥或无需干燥，盖上盖子或塞子
灵敏度低，因为燃气和助燃气体将样品大量稀释，因而 灵敏度受到限制
2021/5/9
10
石墨炉原子化：
一定量的样品加入到石墨炉内电加热，经几个步骤， 最后在一个较高的温度下，被迅速地原子化，从而 产生与被测元素的含量成正比的原子数量
优点： 灵敏度高，检出限低 进样量少
问题： 分析速度慢（一般每次分析2～3分钟） 精度差（一般1～5％，正常吸光度） 原子化机理复杂，导致背景问题
2021/5/9
11
火焰和石墨炉原子吸收AAS
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
标准加入火焰原子吸收法测定酸洗钨粉中的钾
论文关键词：标准加入火焰原子吸收法测定酸洗钨粉钾
论文摘要：在以纯钨粉为基体的溶液中，利用氯化铯为消电离剂，应用火焰原子吸收法进行酸洗钨粉中钾含量的测定，方法快速，简单，灵敏度高，结果准确。
本方法已应用于钨及钨化合物中钾含量的测定。
由于钾在自然界中的广泛存在和它在农业、冶金、电子、医药、环境等行业的普遍应用，快速、灵敏的检测钾显得十分重要。
作为掺杂元素的钾，在钨料中起着重要作用。
其量可使材料的可塑性增加，使产品经久耐用。
所以在工艺当中钾的量需要控制。
钨及钨化合物中钾的测定大多数采用GB4324.17-84[1]及GB4324.18-84所规定的火焰原子吸收光谱法（以下简称国标方法）。
但此方法未考虑到试剂空白中并不含钨基体，采用同一条工作曲线读取试剂空白中的钾浓度，使得所测试剂空白中钾浓度偏高，最终计算结果偏低，在试剂纯度较差时甚至为负值。
由于钾在测定过程中存在电离干扰，并且大量钨的存在也对钾的测定有负干扰。
本文用加入氯化铯的方法来消除钾的电离干扰和钨的负干扰，采用标准加入法有效地解决了纯钨基体难以找到以及测试结果偏低的问题。
通过实验，找到了一个简便、快速、可行的测定方法。
1 实验部分
1.1 仪器及仪器工作原理
AA-6300原子吸收分光光度计（日本岛津产），分析天平，万用加热电炉
1.1 AA-6300原子吸收分光光度计的原理
原子吸收分光光度计分析法是对原子对特征光（谱线）吸收的一种相对测量方法。
它的基本原理是当基于从光源辐射出具有待测元素的特征（谱线）光通过试样蒸汽时，部分被待测元素的基态原子所吸收，而剩余特征光则透射过去并被检测到。
待测元素基态原子浓度越大，则特征光的吸收量越大，透过量越小。
试样中待测元素浓度C、入射光强I0、和透射光I三者之间的关系是
A=logI0／I=K×C×L
式中：A为吸光度；K为吸光系数；L为原子蒸汽厚度。
由此可见，吸光度与浓度是符合朗伯-比耳定律的（图1）。
根据这种关系，将已知浓度的待测元素标准溶液对光的吸收与试样对光的吸收进行比较，就可求出试样中待测元素含量。
原子吸收分光光度计重要结构和作用
①光源——产生带侧元素的特征谱线；
②原子化器——产生待测元素的基态原子蒸汽；
③分光系统——分出待测元素谱线（单色器）；
④检测系统——包括检测器、放大器、读数和记录等装置。
1.2 试剂
1.2.1 过氧化氢：优级纯
1.2.2 二次蒸馏水
1.2.3 钨基体：钾含量小于5ppm的纯钨粉
2.4 钾标准溶液：称取0.1907g预先经550℃煅烧过的氯化钾（99.9％以上），置于石英烧杯中，用水溶解，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含1mg钾。
2 分析步骤
2.1溶解样品
称取2.000g酸洗粉于玻璃烧杯中，用蒸馏水约10ml冲散粉末，加入过氧化氢10ml.在电热板低温区加热，当反应剧烈进行时要及时取下，否则溶液可能会溢出。
反应缓和后再加过氧化氢5ml,继续加热溶解，冷却后分别置于为50ml容量瓶中，加入0.5ml氯化铯，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2 标准加入法绘制标准曲线
2.2.1 称取纯钨粉2.000g五份，溶解过程同样品，冷却后置于50ml容量瓶中，加入0. 5ml氯化铯，依次加入钾标准溶液1mg/ml0.0，0.1，0.2，0.3，0.4ml，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2.2将试样溶液和曲线标准溶液同在原子吸收分光光度计上于波长766.5nm，用空气-乙炔火焰，以二次蒸馏水调零，测量钾的吸光度。
以钾浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
结果如下。
Abs=0.098690浓度+0.0052
r=0.9999
2.2.3 点火和喷样：打开空压机、乙炔气源，同时按下“黑白”按钮，点燃空气-乙炔火焰，吸二次蒸馏水，待仪器稳定后，点击“自动调零”。
2.2.4 吸入标准样品的空白溶液，待显示数据稳定后，点击“空白” ；根据工作表的顺序，依次吸入相应浓度的标准溶液，待显示数据稳定后，点击“开始”执行标准样品的测试，（所有标准样品测试结束后，软件自动绘出校准曲线，并给出标准方程和相关系数，判定校准曲线是否满足测定要求，若满足测定要求，即可进行待测样品的测定，否则检查仪器状态，重新测定标准样品至合格）；吸入待测样品的空白溶液，待显示数据稳定后（若此时的吸光度值波动范围较大，需先进行自动调零，再进行空白溶液的校正），点击“空白” ；吸入待测样品溶液，待显示数据稳定后，点击“开始” 执行待测样品的测试，并将测试结果保存在“ 固定的文件夹” 中。
（在测试每个样品之前都要进行“自动调零”）
2.2.5 测试完成后，吸入二次蒸馏水5～10 min，进行仪器的清洗。
2.2.6 按“熄火”键熄灭火焰，灭火后关闭乙炔钢瓶总阀，按排气键（purge键）将乙炔排净。
2.3 钾的百分含量的计算
K(%)= ×100
式中：m1-----从工作曲线上查得试样溶液的钾浓度，μg/ml
m2-----从工作曲线上查得随同试样所做空白的钾浓度，μg/ml
V------试液。