高考化学专题综合实验探究
专题71 探究性综合实验(学生版)-十年(2013-2022)高考化学真题分项汇编(全国通用)
1．【2022年北京卷】某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应资料：i ．Mn 2+在一定条件下被Cl 2或ClO -氧化成MnO 2(棕黑色)、24MnO -(绿色)、4MnO -(紫色)。
ii ．浓碱条件下，4MnO -可被OH -还原为24MnO -。
iii ．Cl 2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO 的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)序号物质aC 中实验现象通入Cl 2前通入Cl 2后I水得到无色溶液产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化II5%NaOH 溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀专题71 探究性综合实验（1）B 中试剂是___________。
（2）通入Cl 2前，II 、III 中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
（3）对比实验I 、II 通入Cl 2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
（4）根据资料ii ，III 中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因： 原因一：可能是通入Cl 2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将24MnO -氧化为4MnO -。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL40%NaOH 溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。
溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO 2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III 的悬浊液中氧化剂过量；③取II 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL 水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III 未得到绿色溶液的可能原因___________。
2023届高考化学专项小练综合实验题1
综合实验题1.实验小组制备高铁酸钾（K 2FeO 4）并探究其性质。
资料：K 2FeO 4为紫色固体，微溶于KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O 2，在碱性溶液中较稳定。
（1）制备K 2FeO 4（夹持装置略）①A 为氯气发生装置。
A 中反应方程式是________________（锰被还原为Mn 2+）。
②将除杂装置B 补充完整并标明所用试剂。
③C 中得到紫色固体和溶液。
C 中Cl 2发生的反应有3Cl 2+2Fe(OH)3+10KOH2K 2FeO 4+6KCl+8H 2O ，另外还有________________。
（2）探究K 2FeO 4的性质①取C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a ，经检验气体中含有Cl 2。
为证明是否K 2FeO 4氧化了Cl －而产生Cl 2，设计以下方案： 方案Ⅰ取少量a ，滴加KSCN 溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ 用KOH 溶液充分洗涤C 中所得固体，再用KOH 溶液将K 2FeO 4溶出，得到紫色溶液b 。
取少量b ，滴加盐酸，有Cl 2产生。
i ．由方案Ⅰ中溶液变红可知a 中含有______离子，但该离子的产生不能判断一定是K 2FeO 4将Cl －氧化，还可能由________________产生（用方程式表示）。
ii ．方案Ⅱ可证明K 2FeO 4氧化了Cl －。
用KOH 溶液洗涤的目的是________________。
②根据K 2FeO 4的制备实验得出：氧化性Cl 2________24FeO -（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ实验表明，Cl 2和24FeO -的氧化性强弱关系相反，原因是________________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性24FeO -＞4MnO -，验证实验如下：将溶液b 滴入MnSO 4和足量H 2SO 4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。
该现象能否证明氧化性24FeO -＞4MnO -。
2021年北京高考化学实验探究题讲解——探究MnO2和浓盐酸的反应
的顺序是 KCl>KBr>KI ，从原子结构角度说明理由
。
Cl—、Br—、I—都是第VIIA族的离子，
还原反应：MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2O 从上到下电子层数逐渐增加，离子原子 半径逐渐增大，离子的还原性逐渐增强
氧化反应：2X— —2e—=X2
同浓度的KCl、KBr和KI还原性越来越强，反应所需氧化剂的氧化性 减弱，最低c(H+)按照KCl、KBr和KI越来越小。
氧化反应中：降低反应物的浓度或增大 还原反应中：增大还原产物的浓度或减 生成物的浓度，还原剂的还原性减弱。 小反应物的浓度，氧化剂的氧化性减弱。
加热
MnO2+4H++2Cl— ==Mn2+ +Cl2 +2H2O
已知：氧化剂的氧化性越强、还原剂 的还原性越强，反应就越容易发生.
④补充实验证实了③中的分析。
还原反应：2H++2e—= H2↑ 氧化还原：Ag—e—=Ag+
Ag+ +I—=AgI↓,因为AgI 溶解度最小使得Ag还原性增强的最多，反应能 够发生。
比较AgX的溶解度，AgI 溶解度最小，Ag++I-= AgI↓使得Ag还原 性增强的最多，使得2Ag+2H+=2Ag++ H2↑反应得以发生 。
还原型，
Eθ值越大，电对的氧化型氧化性越强，还原型还原性越弱；
非标准状态，用下列公式进行计算：
（Z为电对中得失电子的数目）
（2021北京19）某 小 组 探 究 卤 素 参 与 的 氧 化 还 原 反 应 ， 从 电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。
2020届高考化学考前冲刺提分训练：综合性实验【答案+详解、课后总结】
——综合性实验【提分训练】1．某同学在做浓硫酸与铜反应的实验过程中，观察到铜片表面变黑，于是对黑色物质的组成进行实验探究。
(1)用如图所示装置进行实验1。
(加热和夹持仪器已略去)实验1：铜片与浓硫酸反应操作现象加热到120～250 ℃铜片表面变黑，有大量气体产生，形成墨绿色浊液继续加热至338 ℃铜片上黑色消失，瓶中出现“白雾”，溶液略带蓝色，瓶底部有较多灰白色沉淀的作用是防止C中溶液倒吸入A中；剂是NaOH溶液。
②为证明A装置中灰白色沉淀的主要成分为硫酸铜，实验操作及现象是冷却后将浊液倒入盛水的小烧杯中，得到蓝色溶液(或冷却后，将上层浓硫酸倒出，向瓶中加入少量水，得到蓝色溶液)。
(2)探究实验1中120～250 ℃时所得黑色固体的成分。
【提出猜想】黑色固体中可能含有CuO、CuS、Cu2S中的一种或几种。
【查阅资料】资料1：亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6]是Cu2＋的灵敏检测剂，向含有Cu2＋的溶液中滴加亚铁氰化钾溶液，生成红棕色沉淀。
资料2：实验2：探究黑色固体中是否含CuO是一定浓度的稀硫酸。
②甲认为ⅱ中溶液无色有可能是Cu2＋浓度太小，于是补充实验确认了溶液中不含Cu2＋，补充的实验操作及现象是向上层清液中滴加2滴亚铁氰化钾溶液，没有明显现象(或无红棕色沉淀生成)。
实验3：探究黑色固体中是否含CuS、Cu2S250 ℃时所得黑色固体成分：不含CuO ，一定含有CuS ，可能含有Cu 2S 。
【实验反思】分析实验1中338 ℃时产生现象的原因，同学们认为是较低温度时产生的黑色固体与热的浓硫酸进一步反应造成。
已知反应的含硫产物除无水硫酸铜外还有二氧化硫，则黑色固体消失时可能发生的所有反应的化学方程式为CuS ＋4H 2SO 4(浓) =====△CuSO 4＋4SO 2↑＋4H 2O ，Cu 2S ＋6H 2SO 4(浓) =====△2CuSO 4＋5SO 2↑＋6H 2O 。
解析：(1)①反应生成的二氧化硫易溶于水，容易造成倒吸现象，装置B 可以防止C 中溶液倒吸入A 中。
高考理综化学大题训练二综合实验设计
综合实验设计、探究与评价全国卷高考题1．（15分）（2017 新课标Ⅱ-28）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件.某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧.实验步骤及测定原理如下：Ⅰ．取样、氧的固定：用溶解氧瓶采集水样.记录大气压及水体温度.将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI ）混合,反应生成MnO(OH) 2,实现氧的固定.Ⅱ．酸化,滴定：将固氧后的水样酸化,MnO(OH) 2被I —还原为Mn 2+,在暗处静置5min,然后用标准Na 2S 2O 3溶液滴定生成的I 2（2S 2O 32—+I 2=2I —+S 4O 62—）. 回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是 . （2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 .（3）Na 2S 2O 3溶液不稳定,使用前需标定.配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除 及二氧化碳.（4）取水样经固氧、酸化后,用a mol L ﹣1Na 2S 2O 3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为 ；若消耗Na 2S 2O 3溶液的体积为b mL,则水样中溶解氧的含量为 mg L ﹣1. （5）上述滴定完成后,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏 .（填“高”或“低”）2．（15分）（2017 新课标Ⅰ-26）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量.已知：333333NH H BO NH H BO +===⋅；333433NH H BO HCl NH Cl H BO ⋅+===+ 回答下列问题：（1）a 的作用是 .（2）b 中放入少量碎瓷片的目的是 .f 的名称是 .（3）清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开1k ,关闭23k k 、,加热b ,蒸气充满管路；停止加热,关闭1k g ，中蒸馏水倒吸进入c ,原因是 ；打开2k 放掉水,重复操作2~3次.（4）仪器清洗后,g 中加入硼酸（33H BO ）和指示剂.铵盐试样由d 注入e ,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d ,关闭3k d ，中保留少量水.打开1k ,加热b ,使水蒸气进入e .①d 中保留少量水的目的是 .②e 中主要反应的离子方程式为 ,e 采用中空双层玻璃瓶的作用是 . （5）取某甘氨酸（252C H NO ）样品m 克进行测定,滴定g 中吸收液时消耗浓度为1mol L c -⋅的盐酸mL V ,则样品中氮的质量分数为 %,样品的纯度≤ %.3．（15分）（2017 新课标Ⅲ-27）重铬酸钾是一种重要的化工原料,一般由铬铁矿制备,铬铁矿的主要成分为FeO Cr 2O 3,还含有硅、铝等杂质.制备流程如图所示： 回答下列问题：（1）步骤①的主要反应为： FeO Cr 2O 3+Na 2CO 3+NaNO 3Na 2CrO 4+Fe 2O 3+CO 2+NaNO 2 . 上述反应配平后FeO Cr 2O 3与NaNO 3的系数比为 .该步骤不能使用陶瓷容器,原因是 .（2）滤渣1中含量最多的金属元素是 ,滤渣2的主要成分是 及含硅杂质.（3）步骤④调滤液2的pH 使之变 （填“大”或“小”）,原因是 （用离子方程式表示）.（4）有关物质的溶解度如图所示．向“滤液3”中加入适量KCl,蒸发浓缩,冷却结晶,过滤得到K 2Cr 2O 7固体.冷却到 （填标号）得到的K 2Cr 2O 7固体产品最多. ℃ ℃ ℃℃步骤⑤的反应类型是 .（5）某工厂用m 1 kg 铬铁矿粉（含Cr 2O 3 40%）制备K 2Cr 2O 7,最终得到产品 m 2 kg,产率为 ×100%.4．(2016·新课标全国卷Ⅰ)氮的氧化物(NO x )是大气污染物之一,工业上在一定温度和催化剂条件下用NH 3将NO x 还原生成N 2.某同学在实验室中对NH 3与NO x 反应进行了探究.回答下列问题： （1）氨气的制备①氨气的发生装置可以选择上图中的_________,反应的化学方程式为_______________.②欲收集一瓶干燥的氨气,选择上图中的装置,其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向,用小写字母表示). （2）氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中,硬质玻璃管Y中加入少量催化剂,充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好).在一定温度下按图示装置进行实验.5、2016新课标2卷某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质.回答下列问题：（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体,均配制成L的溶液．在FeCl2溶液中需加入少量铁屑,其目的是________.（2）甲组同学取2mL FeCl2溶液,加入几滴氯水,再加入1滴KSCN溶液,溶液变红,说明Cl2可将Fe2+氧化.FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_______.（3）乙组同学认为甲组的实验不够严谨,该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入煤油,再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液,溶液变红,煤油的作用是______.（4）丙组同学取10 LKI溶液,加入LFeCl3溶液混合.分别取2mL此溶液于3 支试管中进行如下实验：①第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置,CCl4层呈紫色；②第二只试管中加入1滴K3溶液,生成蓝色沉淀：③第三支试管中加入1滴KSCN溶液,溶液变红.实验②检验的离子是_____（填离子符号）；实验①和③说明：在I- 过量的情况下,溶液中仍含有______（填离子符号）,由此可以证明该氧化还原反应为______.（5）丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl3溶液,溶液变成棕黄色,发生反应的离子方程式为________；一段时间后．溶液中有气泡出现,并放热,随后有红褐色沉淀生成.产生气泡的原因是______；生成沉淀的原因是______（用平衡移动原理解释）.6、2016新课标3卷过氧化钙微溶于水,溶于酸,可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂.以下是一种制备过氧化钙的实验方法.回答下列问题：（一）碳酸钙的制备（1）步骤①加入氨水的目的是_______.小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于____.（2）下图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是______（填标号）.a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b．玻璃棒用作引流c．将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁d．滤纸边缘高出漏斗e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）.将溶液煮沸,趁热过滤.将溶液煮沸的作用是___________.（4）步骤③中反应的化学方程式为________,该反应需要在冰浴下进行,原因是_________.（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是_______.（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品.该工艺方法的优点是______,产品的缺点是_______.7、(2015·新课标全国卷Ⅰ)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=×10￣2,K2=×10￣5.草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水.草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色,熔点为101 ℃,易溶于水,受热脱水、升华,170 ℃以上分解.回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物.装置C中可观察到的现象是,由此可知草酸晶体分解的产物中有.装置B的主要作用是.(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和如图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验.①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、.装置H反应管中盛有的物质是.②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是.(3)设计实验证明：①草酸的酸性比碳酸的强.②草酸为二元酸.8、(2015·新课标全国卷Ⅱ)二氧化氯(ClO2,黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂.回答下列问题：(1)工业上可用KClO3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2,该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为.(2)实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料,通过如图过程制备ClO2：①电解时发生反应的化学方程式为.②溶液X中大量存在的阴离子有.③除去ClO2中的NH3可选用的试剂是(填标号).a.水b.碱石灰c.浓硫酸d.饱和食盐水(3)用如图装置可以测定混合气中ClO2的含量：Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用50 mL水溶解后,再加入3 mL稀硫酸；Ⅱ.在玻璃液封装置中加入水,使液面没过玻璃液封管的管口；Ⅲ.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；Ⅳ.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中；Ⅴ.用0 mol·L￣1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(I2+2SO32−2I2￣+SO62−),指示剂显示终点时共用去 mL硫代硫酸钠溶液.在此过程中：4①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为.②玻璃液封装置的作用是.③V中加入的指示剂通常为,滴定至终点的现象是.④测得混合气中ClO2的质量为g.(4)用ClO2处理过的饮用水会含有一定量的亚氯酸盐.若要除去超标的亚氯酸盐,下列物质最适宜的是(填标号).a.明矾b.碘化钾c.盐酸d.硫酸亚铁9、(2014·新课标全国卷Ⅰ)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味.实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入 g异戊醇、 g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片.开始缓慢加热A,回流50 min.反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯 g.回答下列问题：(1)仪器B的名称是.(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是.(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后(填标号).a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是.(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是.(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是(填标号).(7)本实验的产率是(填标号).% % % %(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏(填“高”或“低”),其原因是.10、2014全国II卷28（15分）某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料,在活性炭催化下,合成了橙黄色晶体X.为测定其组成,进行如下实验.①氨的测定：精确称取wgX,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,用V1mLc1mol·L—1的盐酸标准溶液吸收.蒸氨结束后取下接收瓶,用c 2 mol·L —1NaOH 标准溶液滴定过剩的HC l,到终点时消耗V 2mLNaOH 溶液.②氯的测定：准确称取样品X,配成溶液后用AgNO 3标准溶液滴定,K 2CrO 4溶液为指示剂,至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag 2CrO 4为砖红色）. 回答下列问题：（1）装置中安全管的作用原理是 .（2）用NaOH 标准溶液滴定过剩的HCl 时,应使用 式滴定管,可使用的指示剂为 .（3）样品中氨的质量分数表达式为 .（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验,若气密性不好测定结果将 （填“偏高”或“偏低”）.（5）测定氯的过程中,使用棕色滴定管的原因是 ；滴定终点时,若溶液中c (Ag ＋)=×10—5 mol·L —1,c (CrO 42—)为 mol·L —1.（已知：K sp (Ag 2CrO 4)=×10—12） （6）经测定,样品X 中钴、氨和氯的物质的量之比为1:6:3,钴的化合价为 ,制备X 的化学方程式为 ；X 的制备过程中温度不能过高的原因是 . 跟踪练习1．（13分）（2017 北京-26）TiCl 4是由钛精矿（主要成分为TiO 2）制备钛（Ti ）的重要中间产物,制备纯TiCl 4的流程示意图如下： 资料：TiCl 4及所含杂质氯化物的性质化合物 SiCl 4 TiCl 4 AlCl 3 FeCl 3 MgCl 2 沸点/℃ 58 136 181（升华）316 1412 熔点/℃ ﹣69 25 193304714 在TiCl 4中的溶解性互溶﹣微溶难溶（1）氯化过程：TiO 2与Cl 2难以直接反应,加碳生成CO 和CO 2可使反应得以进行. 已知：TiO 2(s) +2Cl 2(g)=TiCl 4(g)+O 2(g) △H 1=+mol ﹣12C(s) + O 2(g)=2CO(g) △H 2=﹣mol ﹣1 ①沸腾炉中加碳氯化生成TiCl 4（g ）和CO （g ）的热化学方程式： .②氯化过程中CO 和CO 2可以相互转化,根据如图判断：CO 2生成CO 反应的△H 0（填“＞”“＜”或“=”）,判断依据： .③氯化反应的尾气须处理后排放,尾气中的HCl和Cl2经吸收可得粗盐酸、FeCl3溶液,则尾气的吸收液依次是 .④氯化产物冷却至室温,经过滤得到粗TiCl4混合液,则滤渣中含有.（2）精制过程：粗TiCl4经两步蒸馏得纯TiCl4.示意图如下：物质a是 ,T2应控制在 . 2．（12分）（2017 江苏-16）铝是应用广泛的金属.以铝土矿（主要成分为Al2O3,含SiO2和Fe2O3等杂质）为原料制备铝的一种工艺流程如下：注：SiO2在“碱溶”时转化为铝硅酸钠沉淀.（1）“碱溶”时生成偏铝酸钠的离子方程式为 .（2）向“过滤Ⅰ”所得滤液中加入NaHCO3溶液,溶液的pH (填“增大”、“不变”或“减小”).（3）“电解Ⅰ”是电解熔融 Al2O3,电解过程中作阳极的石墨易消耗,原因是.（4）“电解Ⅱ”是电解Na2CO3溶液,原理如图所示．阳极的电极反应式为,阴极产生的物质A的化学式为.（5）铝粉在1000℃时可与N2反应制备AlN.在铝粉中添加少量NH4Cl固体并充分混合,有利于AlN的制备,其主要原因是 .3．（15分）（2017 江苏-19）某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag（金属层中其他金属含量过低,对实验的影响可忽略）.已知：①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解,如：3NaClO═2NaCl+NaClO3②AgCl可溶于氨水：AgCl+2NH3H2OAg(NH3)2++Cl﹣+2H2O③常温时 N2H4H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3)2+：4Ag(NH3)2++N2H4H2O═4Ag↓+N2↑+4NH4++4NH3↑+H2O（1）“氧化”阶段需在80℃条件下进行,适宜的加热方式为.（2）NaClO 溶液与 Ag 反应的产物为 AgCl、NaOH 和 O2,该反应的化学方程式为 . HNO3也能氧化Ag,从反应产物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺点是 .（3）为提高Ag的回收率,需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤,并 .（4）若省略“过滤Ⅰ”,直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水,则需要增加氨水的用量,除因过量NaClO与NH3H2O反应外（该条件下NaClO3与NH3H2O不反应）,还因为.（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：（实验中须使用的试剂有：2mol L﹣1水合肼溶液,1mol L﹣1H2SO4）.4、（18分）（2017 天津-9）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I﹣),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液.Ⅰ准备标准溶液a．准确称取AgNO3基准物（）后,配制成250mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用. b．配制并标定100mL L﹣1 NH4SCN标准溶液,备用.Ⅱ滴定的主要步骤a．取待测NaI溶液于锥形瓶中.b．加入 L﹣1 AgNO3溶液(过量),使I﹣完全转化为AgI沉淀.c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂.d．用L﹣1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定.e．重复上述操作两次．三次测定数据如下表：实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mLf．数据处理回答下列问题：（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 .（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 .（3）滴定应在pH＜的条件下进行,其原因是 .（4）b和c两步操作是否可以颠倒,说明理由.（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL,测得c(I﹣) = mol L﹣1.（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为.（7）判断下列操作对c(I﹣)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）①若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果.②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果.5、工业上常用铁质容器盛装冷浓硫酸.为研究铁质材料与热浓硫酸的反应,某学习小组进行以下探究活动：探究一：(1)将已除去表面氧化物的铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中,10分钟后移入硫酸铜溶液中,片刻后取出观察,铁钉表面无明显变化,其原因是 .(2)另取铁钉放入一定量浓硫酸中加热,充分反应后得到溶液X并收集到干燥气体Y.①甲同学认为X中可能含有Fe3+和Fe2+.若要确认其中的Fe2+,应选用 (填序号).a．KSCN溶液 b．铁氰化钾溶液 c．盐酸②乙同学取448 mL(标准状况)气体Y通入足量溴水中,发生反应的离子方程式为 ,充分反应后,加入足量BaCI2溶液,经适当操作后得干燥固体 g.可推知气体Y中SO2的体积分数为 .探究二：据探究一所测SO2的体积分数,丙同学认为气体Y中可能还含有CO2和Q气体,因此设计了下列实验装置(图中夹持仪器省略,实验前已将装置中空气排尽)进一步探究.(3)装置A中的现象是 ,其作用是 .(4)为判断CO2是否存在,需将装置M添加在 .(填序号)；a．A之前 b．A～B之间 c．B～C之间 d．C～D之间若存在CO2,则产生CO2气体的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 .(5)若C中固体变红,D中固体变蓝,则Q是 (填化学式),产生该气体的原因是 .(6)若某气体可能由CO2、SO2、H2中的一种或多种组成,经测定其中氧的质量分数为50%,则该气体的组成可能为 (填序号).、SO2 c.H2、CO2、SO2、CO2、H2。
专题14 氢氧化亚铁、高铁酸盐的制备实验探究 -备战2024年高考化学考点微专题(解析版)
微专题14 氢氧化亚铁、高铁酸盐的制备1．（2019·浙江·高考真题）某同学设计如图装置(气密性已检查)制备Fe(OH)2白色沉淀。
Array请回答：(1) 仪器1的名称________。
装置5的作用________。
(2) 实验开始时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发现3中溶液不能进入4中。
请为装置作一处改进，使溶液能进入4中________。
(3) 装置改进后，将3中反应后溶液压入4中，在4中析出了灰绿色沉淀。
从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因________。
【答案】(1) 滴液漏斗(分液漏斗)液封，防止空气进入装置4(2)在装置2、3之间添加控制开关(3)装置4内的空气没有排尽【解析】该装置制备Fe(OH)2白色沉淀的思路是在排尽空气的气氛中，先将铁屑和稀硫酸反应得到FeSO4，再利用气体产生的气压把FeSO4溶液压至装置4中与NaOH反应，得到Fe(OH)2，注意所需试剂也需要加热除掉溶解氧。
（1）观察仪器1特征可知是分液漏斗或者滴液漏斗，该反应需要置于无氧环境，注意这里跟防倒吸无关，可知装置5的作用是液封，防止空气进入装置4。
（2）实验开始时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发现3中溶液不能进入4中。
如此操作，不行的原因在于仪器1产生的H2从左侧导管溢出，那么没有足够的压强不能将FeSO4溶液挤出，因而在装置2、3之间添加控制开关即可。
（3）灰绿色沉淀产生的原因是Fe(OH)2被空气氧化，因为装置4中空气没有完全排尽。
2．（2022·北京东城·统考二模）以相同的流速分别向经硫酸酸化和未经酸化的浓度均为0.1mol·L-1的FeSO4溶液中通入O2.溶液中pH随时间的变化如下图所示。
已知：0.1mol·L-1Fe3+生成Fe(OH)3，开始沉淀时pH=1.5，完全沉淀时pH=2.8下列说法不正确的是A．由图1可知，酸化的FeSO4溶液中发生反应：4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2OB．图2中，t=0时刻，FeSO4溶液pH=5.7是由于Fe2+发生了水解反应C．由图2可知，未酸化的FeSO4溶液中发生反应生成Fe(OH)3的同时还生成了H+D．若向FeSO4溶液中先加入过量NaOH溶液再通入O2，pH先增大后明显减小【答案】D【解析】A．由图1可知，向酸化的FeSO4溶液中通入氧气，溶液的pH值未超过1.4，则亚铁离子被氧化为铁离子，还没开始沉淀，即发生的氧化还原反应为：4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O，A正确；B．由于未加硫酸酸化，但t=0时刻，FeSO4溶液pH=5.7，则说明是亚铁离子水解导致的，其水解方程式为：Fe2++2H2O Fe(OH)2+2H+，B正确；C．由图2的曲线变化趋势可知，溶液中的反应使其pH值下降，根据氢氧化铁的沉淀范围可知，氧气将亚铁离子氧化为氢氧化铁沉淀，同时生成氢离子，该反应为：4Fe2++O2+10H2O =4Fe(OH)3↓+8H+，C正确；D．根据所给条件可知，若向FeSO4溶液中先加入过量NaOH溶液再通入O2，发生的反应为：Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓，4Fe(OH)2+O2+2H2O= 4Fe(OH)3，所以加入氢氧化钠后，溶液的pH会增大，通入氧气后，由于消耗水，溶液中氢氧根离子浓度会继续增大，D错误；故选D。
高考化学化学实验综合题分项训练(新高考原卷版)
化学实验综合题1．（2022·浙江卷）氨基钠(2NaNH )是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：Ⅰ.在瓶A 中加入100mL 液氨和()3230.05g Fe NO 9H O ⋅，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g 钠粒，反应，得2NaNH 粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品2NaNH 。
已知：2NaNH 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
3222Na+2NH =2NaNH +H ↑ 223NaNH +H O=NaOH+NH ↑22234NaNH +3O =2NaOH+2NaNO +2NH请回答：(1)()323Fe NO 9H O ⋅的作用是_______；装置B 的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。
为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确．．．的是_______。
A ．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使()323Fe NO 9H O ⋅均匀地分散在液氨中B ．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N 处点火，如无火焰，则反应己完成C ．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品2NaNHD ．产品2NaNH 应密封保存于充满干燥氮气的瓶中(5)产品分析：假设NaOH 是产品2NaNH 的唯一杂质，可采用如下方法测定产品2NaNH 纯度。
从下列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品2NaNH xg ()()()→→→→计算 a.准确加入过量的水b.准确加入过量的HCl 标准溶液c.准确加入过量的4NH Cl 标准溶液d.滴加甲基红指示剂(变色的pH 范围4.4～6.2)e.滴加石蕊指示剂(变色的pH 范围4.5～8.3)f.滴加酚酞指示剂(变色的pH 范围8.2～10.0)g.用NaOH 标准溶液滴定h.用4NH Cl 标准溶液滴定i.用HCl 标准溶液滴定2．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc 表示)。
高考化学综合题专题复习【化学反应原理】专题解析及详细答案
⾼考化学综合题专题复习【化学反应原理】专题解析及详细答案⾼考化学综合题专题复习【化学反应原理】专题解析及详细答案⼀、化学反应原理1．某校化学课外兴趣⼩组为了探究影响化学反应速率的因素，做了以下实验。
(1)⽤三⽀试管各取5.0 mL、0.01 mol·L－1的酸性KMnO4溶液，再分别滴⼊0.1 mol·L－1 H2C2O4溶液，实验报告如下。
①实验1、3研究的是_________对反应速率的影响。
②表中V＝_________mL。
(2)⼩组同学在进⾏(1)中各组实验时，均发现该反应开始时很慢，⼀段时间后速率会突然加快。
对此该⼩组的同学展开讨论：①甲同学认为KMnO4与H2C2O4的反应放热，温度升⾼，速率加快。
②⼄同学认为随着反应的进⾏，因_________，故速率加快。
(3)为⽐较Fe3＋、Cu2＋对H2O2分解的催化效果，该⼩组的同学⼜分别设计了如图甲、⼄所⽰的实验。
回答相关问题：①装置⼄中仪器A的名称为_________。
②定性分析：如图甲可通过观察反应产⽣⽓泡的快慢，定性⽐较得出结论。
有同学提出将CuSO4溶液改为CuCl2溶液更合理，其理由是____________________________________。
③定量分析：如图⼄所⽰，实验时以收集到40 mL⽓体为准，忽略其他可能影响实验的因素，实验中需要测量的数据是_______________。
【答案】温度 4.0产物Mn2+可能对该反应具有催化作⽤分液漏⽃控制阴离⼦相同，排除阴离⼦的⼲扰收集40mL⽓体所需时间【解析】【分析】（1）①、②作对⽐实验分析，其他条件相同时，只有⼀个条件的改变对反应速率的影响；（2）探究反应过程中反应速率加快的原因，⼀般我们从反应放热，温度升⾼，另⼀个⽅⾯从反应产⽣的某种物质可能起到催化作⽤；（3）⽐较Fe3＋、Cu2＋对H2O2分解的催化效果，阳离⼦不同，尽量让阴离⼦相同，减少阴离⼦不同造成的差别，催化效果可以从相同时间内收集⽓体体积的多少或者从收集相同体积的⽓体，所需时间的长短⼊⼿。
高考化学二轮复习专题26综合性化学实验教案
专题26 综合性化学实验该类题目涉及的知识面广，单个知识点的难度并不大，但由于多个知识点在一起，客观上增加了解题的难度。
高考对非选择实验题的考查，主要包括设计与评价实验方案，探究物质的性质，实验条件的控制和实验绿色化要求等，近几年化学实验综合题常将定性试验与定量实验相结合，将实验基础与实验操作相结合，立足于对考生综合实验能力的考查。
通过研究近几年的高考试题，在综合实验题中主要是以常见气体或有机物为载体，考查物质的制备实验，同时兼顾基本操作的考查和化学计算能力的考查，如计算产品的产率，并分析产生误差的原因等。
一、物质制备类实验例1.过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤①加入氨水的目的是________________________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于______________________________。
(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。
a ．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b ．玻璃棒用作引流c ．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d ．滤纸边缘高出漏斗e ．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 (二)过氧化钙的制备CaCO 3――→稀盐酸、煮沸、过滤②滤液――→氨水和双氧水冰浴③ ――→过滤白色结晶 (3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)。
将溶液煮沸，趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是________。
(4)步骤③中反应的化学方程式为_______________________________________ ________________________________________________________________________， 该反应需要在冰浴下进行，原因是_______________________________________ ________________________________________________________________________。
2024年领军高考化学一轮复习必刷好题专题24硫酸及其盐的综合实验含解析
专题24 硫酸及其盐的综合试验1.（2024全国Ⅰ卷）硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源，变废为宝，在试验室中探究采纳废铁屑来制备硫酸铁铵，详细流程如下：回答下列问题：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
（2）步骤②须要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采纳的合适加热方式是_________________。
铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体须要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_________________。
分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的详细试验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采纳热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
【答案】 (1). 碱煮水洗 (2). 加快反应速率 (3). 水浴加热 (4). C (5). 将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质 (6). 因为H2O2本身易分解，所以在加入时需重量加入，同时为了防止Fe3+水解 (7). 加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤） (8). NH4Fe(SO4)2∙12H2O【解析】（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下简单水解，所以工业上经常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；（2）步骤②须要加热目的是为了加快反应速率；温度保持80~95 ℃，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采纳的合适加热方式是水浴加热（热水浴）；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液汲取，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置；（3）步骤③中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2+氧化为Fe3+，且H2O2的还原产物为H2O，不会引入新的杂质，故理由是：将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质。
2022届高考复习专题 化学实验综合题
常见实验条件控制定思考方向
常见的操作 加过量试剂
加氧化剂(如H2O2)
思考方向
使反应完全进行(或增大产率、转化率) 氧化还原性物质，生成目标产物 或除去某种离子
末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气干扰实验
调节溶液的pH
①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其 中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”还可除去油污，除去铝片
无机物晶体： ①蒸发结晶，如从溶液中获取 NaCl； ②蒸发浓缩(至有晶膜出现为止)、冷却结晶，如除去 KNO3 中的少量 NaCl 或是 从溶液中得到含有结晶水的晶体(如 CuSO4·5H2O)。 ③加热溶解、趁热过滤、冷却结晶，如苯甲酸的重结晶。 ④要得到较大的晶体，可以采用：缓慢冷却溶液、缓慢蒸发溶剂、减慢冷却结 晶的速度或冷却后静置较长时间。 ⑤由 FeCl3、AlCl3、CuCl2、MgCl2、CoCl2 等溶液获取对应晶体，采取的措施 是：在干燥的 HCl 气氛/氛围/气流中加热蒸干，抑制某离子的水解，带走水份。
布氏漏斗
直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 空气冷凝管 U形干燥管
球形干燥管
2016年I卷氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温 度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2，某同学在实验室中 对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题： （1）氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方 程式为_________。 ②预收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发 生装置→____a_→_d__→_c_→__f→e→i；
氧化膜，溶解铝、二氧化硅等
④特定的氧化还原反应需要的酸性条件
高考化学综合题专题复习【化学反应速率与化学平衡】专题解析及答案
高考化学综合题专题复习【化学反应速率与化学平衡】专题解析及答案一、化学反应速率与化学平衡1．某研究小组对碘化钾溶液在空气中发生氧化反应的速率进行实验探究。
（初步探究）示意图序号温度试剂A现象①0°C0.5mol∙L−1稀硫酸4min左右出现蓝色②20°C1min左右出现蓝色③20°C0.1mol∙L−1稀硫酸15min左右出现蓝色④20°C蒸馏水30min左右出现蓝色（1）为探究温度对反应速率的影响，实验②中试剂A应为______________。
（2）写出实验③中I-反应的离子方程式：_____________________。
（3）对比实验②③④，可以得出的结论：_______________________。
（继续探究）溶液pH对反应速率的影响查阅资料：i.pH＜11.7时，I-能被O2氧化为I2。
ii.pH= 9.28时，I2发生歧化反应：3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O，pH越大，歧化速率越快。
（4）小组同学用4支试管在装有O2的储气瓶中进行实验，装置如图所示。
序号⑤⑥⑦⑧试管中溶液的pH891011放置10小时后的现象出现蓝色颜色无明显变化分析⑦和⑧中颜色无明显变化的原因_______。
（5）甲同学利用原电池原理设计实验证实pH=10的条件下确实可以发生I-被O2氧化为I2的反应，如图所示，请你填写试剂和实验现象。
试剂1______________。
试剂2______________。
实验现象：___________________________。
（深入探究）较高温度对反应速率的影响小组同学分别在敞口试管和密闭试管中进行了实验⑨和⑩。
（6）对比实验⑨和⑩的现象差异，该小组同学对实验⑨中的现象提出两种假设，请你补充假设1。
假设1：_______________。
假设2：45°C以上I2易升华，70°C水浴时，c（I2）太小难以显现黄色。
高考化二轮复习广东专用专题突破专题十五-综合实验探究
1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原
理和收集方法)。
3.能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方
案；(2)了解控制实验条件的方法；(3)分析或处理实验数据，
得出合理结论；(4)绘制和识别典型的实验装置图。
4.各部分实验基础知识与技能的综合应用。
.
12
有关物质性质如下表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃
其他
CCl4 －23
76
与TiCl4互溶
TiCl4 －25
136 遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________________。
反应开始前依次进行如下操作：
组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。 反应结束后的操作包括：①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却 至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混
合物，所采用操作的名称是____.____。
13
解析 注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完
装置，应首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件，N2
必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除装置内的空气
(O2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结束后，
应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。在D中冷凝
瓶(或试管)中的空气尽量排出；
③为防止外界空气向集气瓶内扩
散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，
若用试管收集时，可在试管口塞
上一小团疏松的棉花
.
9
向下排 空气法
排特殊 溶液法
比空气密度小的气体可用向 下排空气法收集，如H2、 NH3和CH4等气体 ①氯气可用排饱和食盐水的 方法收集；②二氧化碳可用 排饱和碳酸氢钠溶液的方法 收集
高三化学高考备考一轮复习专题10综合实验探究课件
(3)实验中滴加稀盐酸的操作为_先__打__开__分__液__漏__斗__上__口__的__玻__璃__塞__(或__先__使__分___ _液__漏__斗__上__口__的__玻__璃__塞__的__凹__槽__对__准__漏__斗__上__的__小__孔__)_，__再__将__分__液__漏__斗__下__面__的___ _旋__塞__打__开__，__使__稀__盐__酸__缓__慢__滴__下___。 (4)已知气体产物中含有CO，则装置C中可观察到的现象是_试__管__内__有__银___ _镜__生__成___；装置F的作用为_除__去__甲__烷__中__的__H_C__l气__体__和__水__蒸__气___。
123456
请回答下列问题： (1)A装置可用漂白粉固体与浓盐酸反应制氯气，反应的化学方程式为 _C_a_(_C_l_O_)_2_＋__4_H_C_l_(_浓__)=_=_=__C_a_C_l_2＋__2_C__l2_↑__＋__2_H_2_O___。 (2)为了完成三氯化硼的制备，装置从左到右的连接顺序为__A_C_F_D__B_F_E__ (根据需要，仪器可不用，也可重复使用)。 (3)装置C的作用为_除__去__C__l2_中__混__有__的__H_C__l气__体__，__防__止__其__与__硼__发__生__副__反__应____ _(生__成__H__2与__C__l2_混__合__共__热__有__爆__炸__危__险__)_。
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4.醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体， 易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及 步骤如图：
①检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依 次加入过量锌粉、适量CrCl3溶液； ②关闭K2，打开K1，旋开分液漏斗的旋 塞并控制好滴速； ③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3＋)变为亮蓝色(Cr2＋)时，把溶液转移到装置乙 中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞； ④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到2.76 g[Cr(CH3COO)2]2· 2H2O。
物质的检测综合实验探究---2023年高考化学一轮复习(新高考)
(3)实验开始时，先打开A中分液漏斗活塞，过一会儿，点燃D处酒精灯，这样操作的 目 的 是 _将__装__置__中__的__空__气__排__空__，__防__止__氧__气__与__C_u_反__应__，__影__响__实__验__结__果__ ， 当 Cu 充 分 反 应 ， 实验结束时，下列操作中应首先进行 的是__①____(填序号)。 ①停止滴加浓硝酸 ②熄灭酒精灯 ③从E装置中取出导气管
2.常见的离子检验方法 沉淀法(加入试剂产生沉淀)、气体法(加入试剂产生气体)、显色法(加入特征指示剂)、 转化法(转化成其他易检验的物质)等。 3.解答综合实验题的技巧 一道综合实验题往往是由几个相互独立又有相互关联的小实验组成的，解答此类试 题可按如下基本思路进行：
综合实验―分―析――、―拆――解→小实验―根――据―各――个―小 ――实―― 验―原―理 ―→确定基本操作及其先后顺序
(4)问题讨论： 若观察到f中溶液红色褪去，可采用最简单的补救措施是_添__加__N__a_O_H__溶__液___。否则 会使实验结果__偏__低___(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。实验中除有HF气体 外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将__不__受__影__响___ (填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。理由是_S_i_F_4_气__体__进__入__f中__进__行__水__解__，__重__新___ _生__成__H_F_，__被__溶__液__吸__收__，__氟__元__素__没__有__损__失___。
D
无水CuSO4粉末 白色固体逐渐变为蓝色 分解产物中含有水蒸气
E
④_N_a_O__H_溶__液__
—
—
装置B用于检验SO2，可以用品红溶液褪色证明分解产物中含有SO2；装置C中 BaCl2溶液产生白色沉淀可以证明分解产物中含有SO3；装置E为尾气处理，应 填装的试剂为NaOH溶液。
2025届高考化学复习第70讲创新探究类综合实验
第70讲创新探究类综合实验1.能根据不同情景、不同类型实验特点评价或设计解决问题的简单方案。
2．建立解答探究类综合实验的思维模型。
类型一探究物质组成、性质类综合实验1.物质性质探究类实验的类型(1)根据物质性质设计实验方案(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案2．探究实验中常见操作及原因操作目的或原因沉淀水洗除去××(可溶于水)杂质a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，沉淀用乙醇洗涤使固体快速干燥冷凝回流防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止控制溶液pH××溶解等“趁热过滤”后，有时先向滤液中稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”加过量A试剂使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等)温度不高于××℃温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)减压蒸馏(减压蒸发)减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等)配制某溶液前先煮沸水除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化反应容器中用玻璃管和大气相通指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大【教考衔接】典例[2023·湖北卷，18]学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。
2020江苏高考化学二轮课件：3 题型三 综合实验探究与定量计算
③为使滤液中的 Fe2＋完全被 H2O2 氧化，下列实验条件控制正确的是________(填序号)。 A．加入适当过量的 H2O2 溶液 B．缓慢滴加 H2O2 溶液并搅拌 C．加热，使反应在较高温度下进行 D．用氨水调节溶液 pH＝7 (3)将一定量的 Na2HPO4 溶液(溶液显碱性)加入含有 Fe3＋的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、 干燥得到 FePO4·2H2O。若反应得到的 FePO4·2H2O 固体呈棕黄色，则磷酸铁中混 有的杂质可能为________。
已知：①Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O 是放热反应。 ②N2H4·H2O 沸点约 118 ℃，具有强还原性，能与 NaClO 剧烈反应生成 N2。
(1)步骤Ⅰ制备 NaClO 溶液时，若温度超过 40 ℃，Cl2 与 NaOH 溶液反应生成 NaClO3 和 NaCl，其离子方程式为______________________________________________；实验 中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是________。 (2)步骤Ⅱ合成 N2H4·H2O 的装置如图 1 所示。NaClO 碱性溶液 与尿素水溶液在 40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至 110 ℃ 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是__________；使用 冷凝管的目的是_______________________。
答案：(1)加快铁与稀硫酸反应速率 (2)①用蒸馏水洗涤 用 K2Cr2O7 标准溶液润洗 2～3 次 ②6axb ③AB (3)Fe(OH)3(或氢氧化铁)
角度二 有机物的制备 4．(2019·高考江苏卷)丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH3)是一种重要的有机化工原料，沸 点为 103～105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为 CH≡C—COOH＋CH3OH浓―H―△2S→O4 CH≡C—COOCH3＋H2O
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高中化学综合实验探究[考纲要求] 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。
3.根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。
考点一评价型实验题评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为1．常见的气体发生装置2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体3．常见的气体收集装置4．常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积5．有毒气体的处理装置题组一“仪器连接”评价型1．(2015·全国卷Ⅰ，26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。
草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。
草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。
回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。
装置C中可观察到的现象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有________。
装置B的主要作用是__________________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B 和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_________________________。
装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明D中草酸晶体分解产物中有CO的现象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)设计实验证明：①草酸的酸性比碳酸的强：________________________________________________。
②草酸为二元酸：______________________________________。
答案(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验(2)①F、D、G、H、D、I CuO(氧化铜)②前面D中澄清石灰水无明显现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生②用NaOH标准溶液滴定草酸，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍解析(1)装置C中澄清石灰水的作用是检验是否有CO2气体生成，若有CO2气体生成，澄清石灰水变浑浊。
装置B中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸(题给信息：受热脱水、升华)冷凝。
若草酸进入装置C，会生成草酸钙沉淀，干扰CO2检验。
(2)检验CO可通过检验CO还原黑色的CuO生成的CO2进行。
因为分解产物中有CO2，所以要先除去CO2，可用浓NaOH溶液吸收CO2，并用澄清石灰水检验CO2是否除尽，再用无水氯化钙干燥CO，然后通过加热的CuO，再用澄清石灰水检验生成的CO2气体，没有反应掉的CO可用排水法收集。
若前面澄清石灰水无明显现象，H中黑色的CuO变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO。
(3)①证明草酸的酸性比碳酸强，可以利用溶液中较强酸制较弱酸的原理，将草酸与NaHCO3溶液混合，看是否有气体产生。
②证明草酸是二元酸，可以利用酸碱中和滴定原理，若消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍，即可证明草酸是二元酸。
2．(2017·河北省衡水中学高三下学期三调)一氯化碘(沸点97.4 ℃)，是一种红棕色易挥发的液体，不溶于水，溶于乙醇和乙酸。
某校研究性学习小组的同学拟制备一氯化碘。
回答下列问题：(1)甲组同学拟利用干燥、纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，其装置如下：(已知碘与氯气的反应为放热反应)①各装置连接顺序为A →_______________________________________________________； A 装置中发生反应的离子方程式为_______________________________________________ _____________________________________________________________________________。
②B 装置烧瓶需放在冷水中，其目的：___________________________________________， D 装置的作用是__________________________________________。
③将B 装置得到的液态产物进一步提纯可得到较纯净的ICl ，则提纯采取的操作方法是________________。
(2)乙组同学采用的是最新报道的制一氯化碘的方法。
即在三颈烧瓶中加入粗碘和盐酸，控制温度约50 ℃，在不断搅拌下逐滴加入氯酸钠溶液，生成一氯化碘。
则发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
(3)设计实验证明：①ICl 的氧化性比I 2强：__________________________________________。
②ICl 与乙烯作用发生加成反应：__________________________________。
答案 (1)①C →E →B →D MnO 2＋4H ＋＋2Cl －=====△Mn 2＋＋Cl 2↑＋2H 2O ②防止ICl 挥发 吸收未反应的氯气，防止污染空气 ③蒸馏(2)3I 2＋6HCl ＋NaClO 3=====50 ℃6ICl ＋NaCl ＋3H 2O(3)①用湿润的KI-淀粉试纸检验一氯化碘蒸气，试纸变蓝 ②在ICl 的乙醇溶液中通入乙烯，溶液褪色解析 用干燥纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，A 装置用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，制得的氯气中含有HCl 气体和水蒸气，先用饱和食盐水(C)除HCl 气体，再用浓硫酸(E)干燥，将干燥的氯气通入B 中与碘反应，制备ICl ，而ICl 易挥发，所以B 应放在冷水中，最后用氢氧化钠(D)处理未反应完的氯气，结合问题分析解答。
(1)用干燥纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，A 装置用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，制得的氯气中含有HCl 气体和水蒸气，因此需要先用饱和食盐水(C)除HCl 气体，再用浓硫酸(E)干燥氯气，将干燥的氯气通入B 中与碘反应，制备ICl 。
由于ICl 易挥发，所以B 应放在冷水中。
又因为氯气有毒，需要尾气处理，所以最后用氢氧化钠(D)处理未反应完的氯气，则①装置顺序：A →C →E →B →D ，A 中发生反应的离子方程式为MnO 2＋4H ＋＋2Cl －=====△Mn 2＋＋Cl 2↑＋2H 2O ；②ICl 易挥发，所以B 应放在冷水中，用氢氧化钠(D)处理未反应完的氯气，防止污染空气；③已知：一氯化碘沸点97.4 ℃，则B 装置得到的液态产物进一步蒸馏，收集97.4 ℃的馏分可得到较纯净的ICl 。
(2)粗碘和盐酸，控制温度约50 ℃，在不断搅拌下逐滴加入氯酸钠溶液，生成一氯化碘，碘元素总共升2价，氯元素总共降6价，化合价升降应相等，则碘单质应配3，再由原子守恒可得3I 2＋6HCl ＋NaClO 3=====50 ℃6ICl ＋NaCl ＋3H 2O 。
(3)①根据氧化性强的物质制氧化性弱的物质，可用湿润的KI-淀粉试纸检验一氯化碘蒸气，试纸变蓝即证明ICl 的氧化性比I 2强；②一氯化碘是一种红棕色液体，不溶于水，溶于乙醇和乙酸，与乙烯发生加成反应，则颜色褪去，即在ICl 的乙醇溶液中通入乙烯，溶液褪色说明ICl 与乙烯作用发生加成反应。
题组二 “反应原理”评价型3．(2017·梅州市高三下学期一检)据报道：研究人员破解了北京及华北地区雾霾主要成分硫酸盐的形成之谜，发现在大气细颗粒物吸附的水分中NO 2与SO 2的化学反应是当前雾霾期间硫酸盐的主要生成路径。
某实验小组对NO 2和SO 2的反应进行探究。
(1)SO 2的发生装置可以选择图中的________________(填字母)，反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
(2)按D 图所示进行实验。
①实验时往集气瓶中通入等体积的SO 2和NO 2，观察到集气瓶中有白烟产生，通入的NO 2气体颜色变浅，该反应的化学方程式为______________________________________。
如果集气瓶中有少量水，则可能观察不到白烟，其原因是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。
②请指出D 图装置设计的不合理之处：_________________________________。
(3)硫酸铵是我国PM2.5雾霾的主要成分，收集一定量的雾霾固体进行验证： 操作步骤实验现象 结论取一定量的雾霾固体于试管中，加入适量的水溶解，把溶液分成两份一份____________________有白色沉淀生成 证明雾霾固体中含有SO 2－4 另一份__________________ 证明雾霾固体中含有NH ＋4。
综合上面实验，说明雾霾固体颗粒中含有(NH 4)2SO 4答案 (1)A(或C ) Na 2SO 3＋H 2SO 4(浓)===Na 2SO 4＋SO 2↑＋H 2O[或Cu ＋2H 2SO 4(浓)=====△CuSO 4＋SO 2↑＋2H 2O](2)①SO 2＋NO 2===SO 3＋NO 生成的SO 3与水反应生成硫酸 ②没有进行尾气处理，会导致环境污染(3)加入足量稀盐酸后，再加入BaCl 2溶液 加入适量的NaOH 浓溶液并加热 产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体解析 (1)硫酸的酸性强于亚硫酸，制取二氧化硫可选用浓硫酸和亚硫酸钠在常温下制取，选择仪器A ，圆底烧瓶中盛放Na 2SO 3固体，分液漏斗中盛放浓硫酸，滴入烧瓶中发生反应：Na 2SO 3＋H 2SO 4(浓)===Na 2SO 4＋SO 2↑＋H 2O ；也可用浓硫酸与铜在加热条件下制取，选择C ，浓硫酸与铜在加热条件下生成硫酸铜、二氧化硫和水，反应的化学方程式：Cu ＋2H 2SO 4(浓) =====△CuSO 4＋SO 2↑＋2H 2O 。