乙醇的蒸馏及沸点的测定

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酒精灯沸石量筒铁台
实验步骤
1、蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。仪器按从下往上,从
左到右的原则安置元毕,注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶(容积
的1/3~2/3),放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。(温度
计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端温度计的水
3、当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数
急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制流出的液滴以每秒钟1〜2滴为宜。在蒸馏
过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出 液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸 程:即该馏分的第一滴Ti和最后一滴时的读数T2。若温度计读数会突然下降,即可 停止蒸馏。若温度计读数无明显变化,但瓶内只剩下少量(约0.5〜1mL)液体时,
大学化学实验
学院:化工学院专业:班级:
姓名
实验日期
实验时间
学号
指导教师
同组人
实验项目
名称
乙醇的蒸馏及沸点的测定
实验目的
1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。
2、训练蒸馏装置的安装与操作方法,要求整齐、正确。
3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。
实验原理
也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。测量所收集馏分的体积v,并计算回
收率。
4、蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆下仪器。拆卸仪器顺序与装配时相反, 即依次取下接收器,接引管,冷凝管和蒸馏瓶。
实验
注意事项
1、橡皮圈必须完全处于热浴面之上,以防软化二滑脱如热浴中。
2、 将热浴慢慢地加热,使温度均匀上升,一般每分钟4-5C的温度均匀上升。在开 始加热时,有小气泡从毛细管中逸出。继续以均匀的速度升温,直到有连续的气泡 从毛细管的底部逸出,停止加热,让热浴慢慢冷却。当液体开始不冒气和气泡将要 锁入内管的温度即为该液体的沸点,记下这一温度,这时液体的蒸汽压和外界大气
银球正好与蒸馏头支来自百度文库的下端一致)。
2、 放入1〜3粒沸石,然后通冷凝水(下进上出),开始加热并注意观察蒸馏瓶中的 现象和温度计读数的变化。一旦停止沸腾或中途停止蒸馏,则原有的沸石或毛细管 即失效,如再次加热蒸馏前,应补加新的沸石或毛细管。如果事先忘记加入,则必 须先移去热源,待加热液体冷却至沸点以下后方可加入。
1、蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一。
2、 液体加热,它的蒸汽压就随着温度升咼而加大,当液体的蒸汽压增大到与外界施 于液面总压(即大气压)相等时,就有大量气泡从气体内部逸出,即液体沸腾。这时 的温度称为液体的沸点。
3、 蒸馏是将液体加热至沸,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体这两个
压相等;
3、 不要过早地停止加热, 否则封在毛细管中的空气将会冷却下来,从而导致体积缩 小,使得液体进入毛细管而得不到真实的温度读数。
实验
原始数据
记录
原始:30mL
温度范围
蒸馏毫升数
52-60C
5.5mL
60-65C
12.2mL
65-71C
12.0mL
停止加热
实验
由上可知,工业酒精的沸程为:52-71C,有实际的78C差距较大;
一般不超过1~2C);当有杂质存在,则不仅沸点会有变化,而且沸点的范围也会加 大。
4、沸点相近的有机物,蒸汽压也近于相等。因此,不能用蒸馏法分离,可用分馏法 分离;对于沸点咼、受热易分解的物质,可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。
实验仪器
和试剂
药品:工业酒精(滴入几滴红汞或其它有色物)
仪器:烧瓶蒸馏头 温度计(100C)冷凝管 接引管 三角瓶 铁夹 铁环
过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同,当加热时,低沸点物 质就易挥发,变成气态,咼沸点物质不易挥发汽化,而留在液体内,这样就能把沸 点差别较大(至少30C)的两种以上混合物液体给予分开。以达到纯化的目的。同 时,利用蒸馏方法,可以测定液体有机物的纯度,每一种纯的液体有机物,在平常状 况下,都有恒定的沸点(恒沸混合物除外),而且恒定温度间隙小(纯粹液体的沸程
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