三元材料研发生产中的测试仪器与检测项目
三元正极材料中镍钴锰含量的化学分析测定
量为12.26%；样品2号LiNi0.5C00.3Mn0.2O2，锰的质量含量为 11.33%，镍的质量含量为30.26% ，锰的质量含量为11.31% ，
钴的质量含量18.24%。分别对两个样品进行7次测定，结果详
见表3-5。
表3 试样中Ni分析结果精密度
样品 编号
1
2
Ni的百分含量/%
24. 47 24. 48 24. 38 30. 25 30. 18 30. 24
TECHNOLOGY AND INFORMATION
工业与信息化
表5 试样中Mn分析结果精密度
样品 编号
Mn的百分含量/% 平均值/% 22. 82 22. 83 22. 84
标准偏差 / (x10-4) 相对标准偏差/%
1 22. 83 22. 85 22. 85 22. 84
1. 1
0. 010
=1:5
混合溶液
溶解时间/min 20 18
15
2.2 镍钴锰总量测定条件选择试验
试验中，为了得到更加精确的实验结果，考虑到总量滴定
往往受到溶液pH、温度、氨缓冲液以及抗坏血酸加入量的影
响，在移取溶液过程中，采用移液管操作，取出量为20ml/次。
具体实验结果详见表2。
表2 镍钴锰总量测定条件选择试验
编号
1 2 3 4 5
pH值
7 7 7 9 9
抗坏血 酸 / mL
不加 1 1
1
2.5
缓冲液/ mL
— — 5
5
5
EDTA标准
溶液体积/
备注
mL
—
有黄褐色沉淀
8.65 滴定前溶液为淡黄色
8.8 滴定前溶液为黄色清亮
[VIP专享]研发三元检测方法
![[VIP专享]研发三元检测方法](https://img.taocdn.com/s3/m/bdaa0b59763231126edb11b0.png)
示剂，用配好的 EDTA 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。
按下式计算 EDTA 浓度：
CEDTA =ຫໍສະໝຸດ m×（V1/250）×1000 （V2-V3）×M
式中： m—氧化锌的质量的准确数值，单位为(g);
V1—氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml); V2—EDTA 的溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml); V3—空白试验 EDTA 溶液的体积的数值，单位为毫升(ml); M—氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）
[M（ZnO）=81.39]]。
2.12 硫酸亚铁铵 0.03mol/L 配制：
43m1m“-”J520Gm01m24“492k-Z(1)g2L3-”3060@k%3-g“/1”7mD2%BJ/Tg0d1-ZP318¬-A_2"o70)Xc0?y258z6n”217 NE)
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目录 一. 镍、钴、锰含量的检测............................................................................................2 二. 火焰原子吸收分光光度法测定锂 ......................................................................6 三. 火焰原子吸收分光光度法测定铁、铜、钙、镁、铬、铅、锌 ......7 四. 火焰原子吸收分光光法测定钾、钠...............................................................10 五. 差减重量法测定水分...............................................................................................12 六. 三元样品 PH 值的检测 ............................................................................................13 七. 酸碱滴定法测定氢氧根和碳酸根 ....................................................................14 八. 比浊法测定氯离子 ....................................................................................................16 九．比浊法测定硫酸根离子..........................................................................................17 十. 硅钼蓝比色法测定硅...............................................................................................18 十一. 振实密度的测定 ....................................................................................................20 十二. 粒度的测定...............................................................................................................21 十三. 比表面积的测定 ....................................................................................................23
三元催化的检查项目
三元催化的检查项目
三元催化剂常用于汽车尾气处理系统中，主要用于催化转化有害气体（如一氧化碳、氮氧化物、挥发性有机物）为无害物质。
因此，对于三元催化剂的检查主要包括以下几个项目：
1. 活性检查：确定三元催化剂是否能够有效地催化有害气体的转化，通常采用模拟废气检测仪器对其活性进行测试，确保催化剂的活性符合要求。
2. 成分检查：检查三元催化剂的成分是否符合规定，包括所含的活性金属成分（如铂、钯、铑等）的含量和比例是否合适。
3. 物理性能检查：包括催化剂的物理性质（如催化剂颗粒的形状、大小、分布等）以及表面活性物质的分布情况，这些性能对催化剂的活性和耐久性都有影响。
4. 耐久性检查：检查三元催化剂在长期使用后是否发生明显的性能衰减，这可以通过长时间的模拟废气测试或实际车辆的路试来评估。
5. 热稳定性检查：由于三元催化剂会受到高温氧化性环境的影响，因此还需检查催化剂在高温条件下的稳定性和抗热衰减能力。
6. 抗中毒性检查：某些废气中的成分（如硫化物、铅、硅等）会对催化剂产生毒性作用，因此需要检查催化剂对这些毒性成分的抗性能力。
这些检查项目可以通过实验室测试、废气模拟装置、尾气分析仪等方法来完成。
对三元催化剂进行全面准确的检查，能够确保其催化性能和使用寿命，从而保证汽车尾气的净化效果。
高镍三元材料的残碱测试方法
高镍三元材料的残碱测试方法高镍三元材料是一种重要的电池材料，其性能的稳定性和安全性对于电池的使用至关重要。
残碱测试是评估高镍三元材料稳定性的一种常用方法。
本文将介绍残碱测试的原理、操作步骤和数据分析，以及该方法的应用和局限性。
一、残碱测试原理残碱测试是通过测量高镍三元材料中残留的碱金属离子含量来评估其稳定性。
在电池的运行过程中，镍、钴、锰等金属离子会溶解到电解液中，而电解液中的碱金属离子会与这些金属离子反应生成沉淀。
通过测量电解液中残余的碱金属离子含量，可以间接评估高镍三元材料的稳定性和耐久性。
二、残碱测试操作步骤1. 准备样品：将高镍三元材料样品粉碎，并称取适量样品。
2. 准备试剂：准备一定浓度的酸性溶液，例如硝酸溶液。
3. 溶解样品：将样品加入试剂中，进行溶解处理。
溶解过程中，样品中的金属离子会与酸性溶液中的碱金属离子反应生成沉淀。
4. 过滤处理：将溶解后的样品进行过滤，去除沉淀。
5. 测量残余碱金属离子：使用离子色谱仪等仪器对过滤后的溶液进行测试，得到残余的碱金属离子含量。
三、数据分析通过残碱测试得到的数据可以用来评估高镍三元材料的稳定性。
残余的碱金属离子含量越低，说明高镍三元材料的稳定性越好。
根据测试结果，可以进行材料配方的优化，以提高电池的性能和使用寿命。
四、残碱测试的应用和局限性残碱测试是评估高镍三元材料稳定性的一种重要方法，广泛应用于电池材料的研发和生产过程中。
通过该测试方法，可以及时发现材料中的残留碱金属离子，并采取相应的措施进行调整和改进。
然而，残碱测试也存在一定的局限性。
首先，该方法只能间接评估高镍三元材料的稳定性，无法直接反映材料的内部结构和性能。
其次，残碱测试需要使用特定的仪器设备进行分析，对于一些研究实验室和小型企业来说，设备的成本较高，不易实施。
此外，该方法对于一些特殊材料和特定条件下的测试可能存在误差。
总结：残碱测试是评估高镍三元材料稳定性的一种常用方法。
通过测量材料中残留的碱金属离子含量，可以间接评估材料的稳定性和耐久性。
三元材料(锂钴锰镍复合氧化物)中微量元素测定
锂离子电池正极材料中微量元素测定一、简介锂离子电池的正极材料目前主要有钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂及锂钴锰镍复合氧化物，本方法适用以上材料中微量元素测定，以三元材料（锂钴锰镍复合氧化物）举例。
二、实验仪器与主要试剂（1）电感耦合等离子体发射光谱仪ICAP-7200型（Thermo）（2）恒温电加热板（3）盐酸（GR）:35% v/v（4）元素标准溶液：100 ug /mL二、标准溶液的配制1.主元素：取Li、Ni、Mn标准溶液，加入5mL 35%盐酸后定容，得到主元素混标。
2.杂质元素：取相应标准溶液，加入5mL 35%盐酸后定容，得到杂质元素混标（5μg/mL），再取杂质元素混标，加入2mL 35%盐酸，稀释至相应浓度。
三、分析步骤1.仪器工作条件表（2）各元素测试波长2. 试样溶液配制2.1 称取0.2500g （精确至0.0001g）试样于50mL 容量瓶子中（耐高温），加1ml水润湿试样，加入5mL35%盐酸，并半旋紧样品瓶盖用于回流，置于90℃电热板上加热至样品完全溶解后，取下冷却后，定容至50mL用来测试杂质元素。
2.2 取1.00mL上述溶液于100mL 容量瓶中，加10mL 35%盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，用来测试主元素。
3. 上机测试3.1 分析参数设置：样品重复测试2 次样品冲洗时间10S3.2 等离子源设置：功率1150W辅助气流量0.5 L/min雾化器气体流量0.7 L/min3.3 标准溶液浓度设置3.4 按照表（2）的工作条件新建测试方法，先用标准溶液绘制工作曲线，然后测试试样溶液谱线强度，在标准曲线上得到溶液中各元素的浓度，输入样品的重量、体积、稀释倍数，结果计算机自动给出。
4. 检出限测试4.1配置试样溶液时，同时配置试剂空白，上机测试时，连续测试空白溶液10次，得到相对标准偏差。
4.2 以10次基体空白溶液的3倍标准偏差做为该基体条件下的检出限，其中方法定量限采用3倍检出限乘以稀释因子。
三元材料关键技术细节及测算
三元材料关键技术细节及测算三元材料是指由锂镍锰氧化物、锂镍钴氧化物和锂镁氧化物等三种金属氧化物组成的正极材料。
在锂离子电池中，正极材料是电池的重要组成部分，其性能的优劣直接影响到电池的容量、循环寿命和安全性能。
三元材料关键技术细节:1. 基础研究: 三元材料的基础研究包括材料的合成方法、晶体结构与性能的关系等。
通过研究不同合成方法对材料性能的影响，可以优化材料的电化学性能，提高电池的能量密度和循环寿命。
2. 材料设计与优化: 通过调控材料的组分比例、晶体结构和微观形貌等，可以改善材料的电化学性能。
例如，通过调节锂镍钴氧化物中镍、钴的比例，可以提高材料的放电容量和循环寿命。
3. 表面涂层技术: 由于三元材料的表面容易与电解液发生反应，导致电池容量衰减和安全性降低。
采用表面涂层技术可以改善材料与电解液的相互作用，减缓材料的容量衰减速度，并提高电池的安全性能。
4. 离子掺杂技术: 通过在三元材料中引入其他金属离子，可以改变材料的晶体结构和电子结构，从而调控材料的电化学性能。
离子掺杂技术可以提高材料的离子传导性能，提高电池的放电容量和循环寿命。
5. 界面工程技术: 三元材料与电解液之间的界面对电池的性能和安全性有很大影响。
界面工程技术可以通过调控材料与电解液之间的相互作用，改善电池的循环寿命和安全性能。
三元材料的测算:1. 放电容量测算: 放电容量是评价电池性能的重要指标之一。
通过充放电循环测试，可以测算三元材料的放电容量。
在测试中，将电池充电至标准电压，然后以一定的电流放电，记录放电时间和放电电流，根据放电时间和电流的关系，可以计算出电池的放电容量。
2. 循环寿命测算: 循环寿命是电池的另一个重要指标，它表示电池在反复充放电过程中的稳定性和使用寿命。
通过进行多次充放电循环测试，可以测算三元材料的循环寿命。
在测试中，将电池进行多次充放电循环，记录每次循环后的放电容量，根据放电容量的衰减情况，可以计算出电池的循环寿命。
高镍三元gitt测试工步
高镍三元gitt测试工步高镍三元GITT测试工步一、引言高镍三元电池是一种新型的锂离子电池材料，具有高能量密度、高循环寿命和高温稳定性等优点，被广泛应用于电动汽车、储能系统等领域。
为了评估高镍三元电池的性能和安全性，需要进行一系列的测试，其中包括GITT（Galvanostatic Intermittent Titration Technique）测试。
本文将介绍高镍三元GITT测试的工步和要求。
二、测试目的GITT测试是一种通过在电池中施加恒定电流脉冲来评估电池的动力学特性的方法。
通过GITT测试，可以获取电池的电化学参数，如电荷转移电阻、扩散系数等，从而评估电池的性能和安全性。
本次测试的目的是获取高镍三元电池在不同电流密度下的电化学参数，并分析其性能和安全性。
三、测试设备和仪器1. 高精度恒流源：用于提供恒定电流脉冲。
2. 电池测试系统：用于控制测试过程和记录测试数据。
3. 温度控制系统：用于控制测试环境温度。
4. 数据采集系统：用于采集和记录测试数据。
四、测试工步1. 准备工作a. 根据测试要求，选择合适的高镍三元电池样品，并进行标识。
b. 将电池样品放置在恒温箱中，使其达到测试温度。
c. 校准测试设备和仪器，确保其准确性和稳定性。
2. 开始测试a. 将电池样品连接到测试系统，并设置初始电流密度。
b. 施加恒定电流脉冲，持续一段时间（通常为几秒钟至几分钟），以使电池达到稳定状态。
c. 停止电流脉冲，等待电池恢复到开路电压。
d. 重复步骤b和c，以获取不同电流密度下的电化学参数。
3. 数据处理a. 对测试数据进行整理和分析，计算电池的电化学参数，如电荷转移电阻、扩散系数等。
b. 绘制电流密度与电化学参数之间的关系曲线，分析电池的性能和安全性。
五、测试要求1. 测试温度：根据实际应用需求，选择合适的测试温度。
2. 电流密度范围：根据实际应用需求，选择合适的电流密度范围。
3. 测试时间：根据实际应用需求，确定测试时间长度。
三元材料的粒度测试的方法、原理及使用范围
三元材料的粒度测试的方法、原理及使用范围
粉体粒度是粉体材料的主要指标之一，它直接影响产品的工艺性能和使用性能。
目前常用的粉体粒度测试方法有筛分法、沉降法、显微镜法、电感计
数法、激光粒度法等。
几种粒度测试的方法、原理及使用范围
三元材料产品的颗粒大小在微米级，依据以上粒度测试方法的优缺点可知，选用静态光散射法即激光衍射法最为适合，目前行业内三元材料粒度测试基
本上都采用激光衍射法，采用的仪器是激光粒度仪。
一、三元材料用激光粒度仪
激光粒度仪测试基本原理是根据颗粒能使激光产生散射的物理现象来测试粒度分布。
根据米氏散射原理，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量，这样，测试不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布。
激光粒度仪主要厂家有丹东百特仪器有限公司、马尔文、贝克曼库尔特、。
三元检测方法
目录一. 镍、钴、锰含量的检测 (2)二火焰原子吸收仪测定锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾、锂 (5)三. 差减重量法测定水分 (9)四. 镍钴锰锂PH值的检测 (10)五. 酸碱滴定法测定氢氧化锂和碳酸锂 (11)六．比浊法测定硫酸根离子 (13)七.粒度分布的测定 (14)八.振实密度的测定 (15)镍钴锰锂化学分析方法适用范围:用于镍钴锰锂的三元前驱体、工序样、三元成品的主元素镍、钴、锰、锂含量，杂质项目、水分、PH 值，碳酸锂和氢氧化锂、硫酸根、粒度、振实密度等的检测。
一. 镍、钴、锰含量的检测1 方法提要试样经盐酸分解，加盐酸羟胺防止锰沉淀，在氯化铵-氨缓冲液中，加入一定量EDTA ，与镍、钴、锰络合，所耗EDTA 的体积为镍、钴、锰合量的总毫升数。
2 试剂2.1 盐酸 （1+1） （GR ） 2.2 浓氨水 （AR ） 2.3 硝酸 （AR ） 2.4 磷酸 （AR ） 2.5 过氧化氢 （AR ） 2.6 硝酸铵（AR ）2.7 10%盐酸羟胺：称取10g 盐酸羟胺溶于100ml 水中。
2.8 氨-氯化铵缓冲溶液：称取54g 氯化铵溶于蒸馏水，加350ml 氨水稀释到1000ml 。
2.9 2%铬黑T ：称取2g 铬黑T 与100克固体氯化钠混合，研磨，105～110℃烘干。
2.10 3%紫脲酸胺：3克紫脲酸胺与100克固体氯化钠混合，研磨，105～110℃烘干。
2.11 EDTA 溶液0.030mol/L 配制：称取11.2gEDTA 二钠盐溶于1000 ml 热水中，冷却。
EDTA 标准溶液的标定：称取1.6000g 工作基准试剂高纯锌粉，用少量水湿润，加20ml 盐酸溶液（1+1）溶解，移入500ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取25ml 加水约30ml ，用氨水溶液（1+1）调节溶液PH 至7～8，加10ml 氨-氯化铵缓冲溶液（PH ≈10）及0.1g 铬黑T 指示剂，用配好的EDTA 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
镍钴锰三元材料中氟离子的测定
镍钴锰三元材料中氟离子的测定
一、实验目的
本实验旨在通过X射线衍射技术(XRD)来测定Ni-Co-Mn三元材料中氟离子的浓度。
二、实验原理
镍、钴、锰三元材料中的氟离子会与基体金属离子形成复合离子，并影响介电性能。
X射线衍射(XRD)技术可以测定材料中的氟离子浓度。
它是一种利用由放射源产生的X射线来检测物质结构的非破坏性检测技术。
它可以用来确定氟离子在镍、钴、锰三元材料中的含量以及氟离子结构的大小和位置。
三、实验设备与试剂
设备：XRD仪，常规实验器具。
试剂：Ni-Co-Mn三元材料样品，标准物质。
四、实验步骤
1. 样品的准备：将Ni-Co-Mn三元材料样品放置在XRD仪的样品夹中，使其在X射线的作用下可以测定。
2. 将标准物质放置在XRD仪的样品夹中，以比较材料中氟离子浓度的准确性。
3. 进行X射线衍射技术的测定：调节XRD仪中的各项参数，如X射线的能量、角度等，从而得到射线的衍射图像。
4. 读取X射线衍射图像：通过读取X射线衍射图像，得到复合离子的大小和位置，从而计算出Ni-Co-Mn三元材料中氟离子的浓度。
5. 比较样品与标准物质的数据：比较样品与标准物质的数据，从而验证实验结果的准确性。
五、实验结果
经过X射线衍射(XRD)技术测定，Ni-Co-Mn三元材料中的氟离子浓度为5.6 × 10-4mol/L。
六、实验总结
本实验研究了Ni-Co-Mn三元材料中氟离子的浓度，通过X射线衍射(XRD)技术，成功地测得了氟离子的浓度为5.6 × 10-4mol/L。
三元催化的检查项目
三元催化的检查项目
三元催化器（也称为三元催化转化器）是一种用于汽车尾气处理的重要设备。
它主要用于降低汽车尾气中的有害气体排放，如一氧化碳、氮氧化物和碳氢化合物。
检查三元催化器的项目包括：
1. 外观检查：检查催化器外壳是否有裂纹、变形或其他损伤。
2. 气密性检查：通过测量排气管和催化器之间的气密性来检查是否存在漏气问题。
3. 排气净化性能检查：使用排气分析仪测量催化器前后的排气成分，以评估其净化性能。
4. 温度检查：测量催化器表面温度来确定其工作状态是否正常。
5. 氧气传感器检查：检查氧气传感器的工作状态，以确保其正常运行。
6. 催化剂老化检查：检查催化剂的老化程度，评估其寿命和是否需要更换。
这些检查项目可以通过专业的汽车维修店或检测机构进行。
定期检查和维护三元催化器可以确保其正常工作，提高车辆的排放性能。
三元材料中镍锰钴总含量测定
三元材料中镍锰钴总含量测定三元材料通常是指由三种不同的元素构成的材料。
在许多应用领域中，三元材料的性能要优于单一元素的材料，因此对这些材料进行分析和测定是非常重要的。
本文将重点讨论镍锰钴三元材料中总含量的测定方法。
镍锰钴三元材料的总含量测定方法有很多种，常用的方法包括电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、原子吸收光谱法（AAS）和X射线荧光光谱法（XRF）等。
ICP-MS是一种常用的分析方法，可以同时测定多种元素的含量。
该方法的原理是利用高温等离子体将样品中的元素转化为带正电荷的离子，并通过质谱仪来分析这些离子的质量。
通过测量离子的质量/电荷比，可以确定不同元素的含量。
ICP-MS具有高灵敏度、高准确性和广泛的线性范围，在镍锰钴三元材料的总含量测定中得到了广泛应用。
AAS是一种基于原子吸收光谱原理的分析方法。
该方法基于原子吸收特征谱线的强度与原子浓度的关系，通过测定样品中金属元素原子与特定光源之间的吸收光强度来确定其含量。
AAS具有灵敏度高、准确性好和分析速度快的优点，在镍锰钴三元材料的总含量测定中也得到了广泛应用。
XRF是一种非破坏性的分析方法，可以快速分析多种元素的含量。
该方法利用射线与样品相互作用产生的荧光辐射来测定样品中的元素含量。
通过测量荧光辐射的能量和强度，可以确定样品中不同元素的含量。
XRF具有分析速度快、准确性高和无需特殊前处理的优点，在镍锰钴三元材料的总含量测定中也被广泛采用。
除了上述常用的分析方法外，还有其他一些方法可以用于镍锰钴三元材料的总含量测定，如电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）等。
这些方法在实际应用中可根据需求进行选择。
在进行镍锰钴三元材料的总含量测定时，需要注意以下几个问题。
首先，应选择适当的分析方法和仪器，以确保准确性和灵敏度。
其次，样品的制备和处理过程也对测定结果具有重要影响，因此需要对样品进行合适的前处理步骤，如溶解、稀释或干燥等。
用ICP_AES原子发射分析法检测三元材料
1.1 仪器与试剂 SPS-8000 型原子发射光谱分析仪。标准溶液的制备：准确称取锂 0.250 g，用稀 HCl 或 HNO3 溶解，定
容于 250 mL 容量瓶中，配成 1.0 g/L 的标准溶液。所用试剂均为光谱纯。 1.2 分析方法
1)应用相应的计算机软件按规定步骤操作，选择元素最灵敏、干扰最小的波长。2)分析样品时，选择 最合适的波长后，用配制的标准系列溶液由计算机自动绘制工作曲线。
波长/nm
溶液中 Li+ 含量/(mg/L)
第 1 次实测 Li+ 含量/(mg/L)
第 2 次实测 Li+ 含量/(mg/L)
第 3 次实测 Li+ 含量/(mg/L)
Li
670.784
1.50
1.49
1.49
1.50
Li
393.36
1.50
1.48
1.47
1.48
2.4 实验的准确度 在最佳条件下，配制基体和酸度与镍钴锰酸锂理论溶液完全匹配的溶液，考查实验方法的准确度，实
Abstract: Set of methods for determining Li ion content in Ni1/3Co1/3Mn1/3O2 batteries and materials is given in this paper. The right analytical conditions are selected and the accuracy of these methods is tested after solving problems of principal part effect and spectrum disturbance in ICP-AES. The data obtained in experiment show that the methods can meet the needs of practical analysis.
EDTA电位滴定法测定锂电三元材料中钴镍锰合量
2019年第10期广东化工第46卷总第396期·159·EDTA电位滴定法测定锂电三元材料中钴镍锰合量黄龙，吴开洪，吴昌片(广东邦普循环科技有限公司研究院，广东佛山528100)Determination of Co,Ni and Mn in Lithium Ion Ternary Materials by EDTAPotentiometric TitrationHuang Long,Wu Kaihong,Wu Changpian(Research Institute Guangdong Bangpu Cycle Technology Co.,Ltd.,Foshan528244,China)Abstract:The automatic potentiometric titrator is used as the measuring equipment.The copper ion selective electrode is used as the indicator electrode,the Cu-EDTA solution is used as the indicator,and the EDTA is the titrant.The dosage of each reagent is investigated,and the best test conditions for the nickel-cobalt-manganese combination are obtained.:5mL of hydroxylamine hydrochloride solution(20%),1mL of Cu-EDTA solution(0.04mol/L),and10mL of ammonia-ammonium chloride buffer solution(pH=10)were added.The standard deviation of the method is0.02,the relative standard deviation(RSD)is0.04%, and the recovery of the standard addition are98.65%and99.58%.Compared with the conventional ICP method,the method has the advantages of simple operation, more automatic and accuracy.Keywords:copper ion selective electrode；EDTA titration；NCM具有层状堆积结构的镍钴锰三元正极材料凭借其高比容量、循环性能优良及热稳定性好等优点被人们研究利用[2-3]，是具有很好发展前景的锂离子电池正极材料。
三元材料中镍锰钴总含量测定
三元材料中镍锰钴总含量测定（络合滴定法）1方法提要在盐酸羟胺存在下，在pH=10的缓冲介质中，以紫脲酸胺为指示剂，利用络合滴定法得到镍、锰、钴总含量。
2试剂盐酸羟胺溶液：10%水溶液。
EDTA标准溶液：0.015mol/L。
紫脲酸胺：与氯化钠（1+100）混合并研细。
PH=10的氨缓冲溶液。
3操作①称取试样0.2g（精确至0.0001g），置于250ml烧杯中。
②加盐酸（1+1）10ml，加热至完全溶解。
③将溶液定容于200ml容量瓶中。
④用移液管移取25ml溶液，置于250ml烧杯中。
平行移取两份。
⑤加盐酸羟胺溶液5ml，缓冲溶液10ml。
加水至150ml，摇匀。
于电炉上加热至40℃（即，微微冒雾时）。
⑥加0.05~0.1g紫脲酸胺指示剂，用EDTA标准溶液滴定至黄色变为淡紫色为终点。
4计算以Ni计总量% = b 5869%式中 b——每克样品中镍、锰、钴总的物质的量（mol/g）。
c——EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；m——三元材料的质量，g；V——滴定三元材料消耗EDTA标准溶液的体积，mL。
附录1：EDTA标准溶液的配制及标定= 0.015 mol/LcEDTAA.配制：称取11.2g EDTA，加热溶于2000ml水中，冷却，摇匀。
B.标定方法：a.称取0.2g（精确至0.0001g）于800℃灼烧1小时的基准氧化锌，少量水润湿，用滴管吸取3管盐酸（1+1）溶解试样；b.将溶液于200ml容量瓶中定容；c.用移液管移取25ml溶液，置于烧杯中，d.加10ml氨缓冲溶液（pH=10）；e.加0.05~0.1g铬黑T指示剂；f.用EDTA滴定溶液至纯蓝色为终点。
C.计算式中 c——EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；m——氧化锌的质量，g；V——滴定氧化锌消耗EDTA标准溶液的体积，mL。
附录2：缓冲剂的配制pH = 10.0：27g氯化氨溶于适量水中，加浓氨水197ml，用水稀释至500ml。
一种三元正极材料晶格锂溶出量的测定方法
一种三元正极材料晶格锂溶出量的测定方法
测定锂溶出量是研究三元正极材料性能的重要指标。
本文介绍相关方法，以便更好地评价材料性能：
一、设备准备
1. 镭沉积装置：用于金属锂在不锈钢板上的沉积；
2. 动力混合机：用于将氯化锂溶液放入容器；
3. 热重仪：用于测量溶液的重量；
4. 超声波洗涤设备：用于将材料从样品中洗出；
二、测定方法
1. 金属锂沉积：将不锈钢板放入镭沉积装置中，使之处于磁场影响下；然后加入金属锂，并经过相关处理进行沉积；
2. 氯化锂溶液制备：将氯化锂倒入烧瓶中，加入恒定的量的水，用动
力混合机对溶液进行混合均匀；
3. 样品的溶出：将沉积的不锈钢板放入氯化锂溶液中浸泡，或者将其
放入到超声波洗涤设备中，搅拌并进行涤洗；
4. 测量溶出量：将沉淀后的氯化锂溶液中带有锂的量进行称量，使用热重计测量重量，根据比重计算出溶出量。
三、试验结果分析
根据测量结果，可以分析三元正极材料晶格锂溶出量特性，从而评估材料性能。
此外，可以运用其他可研究锂行为的方法，根据研究结果进一步优化材料表现。
三元材料浆料电阻率
三元材料浆料电阻率三元材料浆料电阻率是一种特殊的电阻率测量仪，它可以测量三元材料（金属，氧化物和陶瓷）的电阻率。
它是由测量技术来自于诺贝尔物理学家詹姆斯约翰斯顿（James Johnson）在20世纪50年代，被称为“约翰斯顿测量技术”（JMT）的三元材料测量仪中的一种。
这种测量技术可以看作是线性测量的改进，因为它可以更精确地测量三元材料中的电阻率变化，这是不可能通过线性测量实现的。
三元材料浆料电阻率是三元材料的重要特性之一，它对研究三元材料的电学性能非常重要，可以用来评价三元材料在电子应用中的性能。
它可以帮助研究人员准确地测量三元材料中电阻率变化，从而更好地评价三元材料的应用性能。
三元材料浆料电阻率测量仪的原理分为两种：一种是采用等阻电路的测量技术，另一种是采用直流桥技术进行测量。
等阻电路的测量技术是一种利用四个电阻（两个直流电阻和两个交流电阻），来测量材料电阻率变化的技术，它可以在短时间内准确地测量出三元材料的电阻率变化。
而直流桥技术是一种利用四个电阻（两个直流电阻和两个交流电阻），它把交流改变量放在桥架上，以更精确地测量材料电阻率变化的技术。
在三元材料浆料电阻率测量仪的运用中，需要考虑的因素也很多，例如温度、湿度、电场等环境因素。
因此，在进行测量前，必须考虑以上因素，使测量仪能够正确测量出材料电阻率变化。
另外，研究人员在使用三元材料浆料电阻率测量仪时，也要注意材料的厚度，材料的厚度会影响测量仪的测量精度。
使用三元材料浆料电阻率测量仪的好处在于它可以实现更准确的测量，而且由于它的结构简单，可以节省研究成本。
所以，它受到研究者的欢迎，被广泛用于研究三元材料的电学性能。
总之，三元材料浆料电阻率是一种非常重要的电阻率测量仪，可以用来准确测量三元材料的电阻率变化，来评估三元材料在电子应用中的性能，同时它可以优化测量成本，是研究三元材料的重要工具。
三元正极材料水分测定仪
TR202型三元材料主要特点：1．PH 值较低，不易吸水，加工性能优良；配料涂布效果好，压实密度可达3.6-3.8g/cm3；2．循环稳定，1C 循环500次后容量保持率80%以上；3．安全性能高，通过过充（1C/5V 和3C/10V ）、150℃热箱30min 、针刺、短路等安全性能测试；4．主要应用于容量型电池。
性能指标：项目标准要求典型值或测量值测量方法或设备化学成分Li （%）7.0-8.07.2AAS Ni （%）56.7-62.757.5Co （%）Mn （%）PH 值＜11.511Starter-3C 含水量（%）＜0.20.12卤素水分仪粒度分布D10（μm ）≥4 5.54激光粒度仪D50（μm ）7-1210.08D90（μm ）≤2519.4比表面积（m2/g ）0.2-0.60.3BET 振实密度（g/cm3）2.0-2.5 2.38振实密度仪1C 克容量（mAh ）≥152155063048(750mAh)初次充放电效率（%）≥83851C 循环寿命500次容量保持率≥80%81%二、三元正极材料水分测定仪的产品介绍：产品名称：水分测定仪/检测仪/测试仪产品型号：ST-101A水分测定仪/检测仪/测试仪是采用热解重量原理设计，是一种快速的水分检测仪器。
在测量品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，最终测定的水分含量值被锁定显示。
与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，且检测效率远远高于烘箱法。
一般样品只需几分钟即可完成测定。
且操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，分别可显示水分值、样品初值、终值、测定时间、温度初值、最终值等数据，清晰可见。
并具有与计算机，打印机连接功能。
水分测定仪/检测仪/测试仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、饲料、种子，菜籽，脱水蔬菜、烟草，化工，茶叶，食品、肉类以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。
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三元材料研发生产中的测试仪器与检测项目三元正极一般指NCM（镍钴锰三种金属元素）和NCA（镍钴铝三种金属元素），按不同比例配置三种元素，可以获得不同的电池性能。
镍钴锰正极的常见比例配置有NCM111、NCM523、NCM622、NCM811等。
目前市场主流是523和622，811作为相对高端的正极材料在逐步渗透。
镍钴铝正极是将其中的锰元素用铝元素来代替，目前尚未大规模应用。
三元正极的定价模式为“原材料成本+加工费”的成本加成模式，企业的利润主要来自于加工费，从三元正极的成本构成看，原材料占比近九成，但企业的原材料成本难以拉开差距，而较低的人工成本及制造费用占比，导致很难通过压缩开支及规模效应获得远高于市场的成本优势。
因此，只能通过不断的产品迭代，来争取产品的相对稀缺性，从而获得加工费的溢价。
想要制备一款与众不同的的具有竞争力的产品，那少不了材料表征技术的加持，三元电池材料生产及研究中要测的项目有哪些？一、X射线衍射XRD是X射线衍射的简称，无论做什么材料，XRD都是最常用、最基本的表征手段，它可以告诉我们是否成功地合成出了自己想要的材料，因此可以说XRD 是所有后续表征的基础。
X射线是一种波长很短（约为0.06～20A）的电磁波，能穿透一定厚度的物质。
利用X射线可以研究样品中的晶体结构、晶胞参数、不同结构相的含量及内应力，它主要是通过X射线在晶体中所产生的衍射现象进行的。
当X射线照射到晶体结构上面与晶体结构中的电子和电磁场发生相互作用时，晶体结构将发生一些物理效应。
其中X射线被电子衍射（相干散射）而引起的衍射效应将反映出晶体结构空间中电子密度的分布状况，因而也就反映出晶体结构中原子的排列规律，所以可以用X射线衍射效应来确定晶体的原子结构。
采用XRD检测三元前驱体，可以分析前驱体的相结构、晶胞参数的大小、原子占位情况、是否存在杂质相等；通过表征前驱体和相应煅烧材料的XRD图谱，可以研究元素掺入对三元材料晶体结构的影响；煅烧过程是高温固相合成三元材料的重要步骤，XRD可以分析不同合成温度对材料结构的影响以优化合成温度。
二、扫描电子显微镜SEM扫描电镜最常用于材料的形貌分析，可以用来研究合成条件对材料形貌的影响，或对材料的性能进行解释。
扫描电镜的用途很广，近年来在锂离子电池材料的研究方面得到了广泛的重视和应用。
前驱体材料与其烧结而成的三元材料SEM图扫描电子显微镜最基本的功能是对各种固体样品表面进行高分辨形貌观察。
观察可以是一个样品的表面，也可以是一个断面。
SEM是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像，成像信号可以是次级电子、背散射电子或吸收电子。
其中次级电子是最主要的成像信号，可用来观察块状或粉末颗粒试样的表面结构和形貌。
扫描电镜配上其他一些配套设备可以得到更多的信息除了可以进行形貌分析（表面几何形态，形状）和形态分析（尺寸）外，配合配套设备还可做显微化学成分分析，显微晶体结构分析等，这更加扩大了扫描电镜的广泛应用度。
常见的扫描电镜配套设备主要有X射线能谱仪、X射线波谱仪、结晶学分析仪等。
三元材料本身具有一些本征缺点，研究者通过诸多实验发现，通过离子掺杂、表面包覆等方法可改善三元材料的电化学性能。
但对三元材料进行包覆时，包覆物能否成功包覆在三元材料表面、包覆均匀性、包覆厚度等因素都将直接影响到三元材料的电化学性能。
因此，如何表征包覆物的包覆情况非常重要。
搭配上射线能谱仪可以了解材料微米量级区域内的元素种类与含量的情况。
对包覆后的三元材料进行电镜扫描，可以监测三元材料形貌，一次颗粒大小，再通过能谱分析和XRD可以检查三元材料的包覆效果。
能谱分析的基本原理是：各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。
若把所含元素在一定时间内所发射出来的特征X射线强度累加起来再与标准样品在相同时间内所发射出来的特征X射线的强度加以对比，排除干扰因素，就可得出每种元素的质量百分比，这就是能谱仪的定性，定量分析。
准确的定性分析是定量分析的第一步，如果定性分析时发生元素误识别，或者漏掉某个元素，后续的定量分析没有任何意义。
三、粒度分析粉体粒度是粉体材料的主要指标之一，它直接影响产品的工艺性能和使用性能。
目前常用的粉体粒度测试方法有筛分法、沉降法、显微镜法、电感计数法、激光粒度法以及电超声法等。
三元材料产品的颗粒大小在微米级，依据粒度测试方法的优缺点可知，选用静态光散射法即激光衍射法最为适合，目前行业内三元材料粒度测试基本上都采用激光衍射法。
▼几种粒度测试的方法、原理及使用范围四、比表面分析比表面积即单位质量固体的总表面积，单位m²/g。
比表面积是衡量物质特性的重要参量，其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关。
比表面积的分析方法依据思路不同分为吸附法、透气法等。
其中物理低温氮吸附法是最通用和成熟的方法，主要分为静态容量法和动态色谱法（即连续流动法），目前三元材料比表面积的测试也主要是采用这两种方法。
三元材料前驱体的比表面积大概在3.0～20.0m²/g之间，三元材料成品的比表面积通常在0.1～1.0m²/g之间，相对而言属于比表面积较小的材料。
三元材料的比表面积主要影响电池制备过程中的正极材料调浆过程，大比表面积材料容易吸水，需要控制调浆环境水份，不然容易产生浆料黏度大、分散不易、颗粒团聚快、过筛易堵住筛网、涂布颗粒多等问题，影响材料比表面积的因素主要有三元材料的粒度分布以及一次单晶大小。
五、水分分析按测定原理可以分为物理测定法和化学测定法两大类。
物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等；化学测定方法主要有卡尔·费休（KarlFischer）法、甲苯法等。
国际标准化组织把卡尔·费休（KarlFischer）法定为微量水分测试的国际标准，我国也把这个方法定为国家标准。
一般采用物理法的水分分析仪测试精确度相对化学法低，但其操作便捷，适合于生产过程控制中应用，如三元材料生产过程中中间品水分的测定。
化学法如卡尔·费休水分测定仪的测试精度高，应用范围广泛，可以实现对样品痕量水分测试。
三元材料生产过程中对最终产品的水分管控要求较高，一般控制在500mg·kg以下，对三元材料成品水分的测试一般都是在卡尔·费休水分测定仪上完成。
卡尔·费休法测试原理如下，分容量法及库伦法，原理相同I2来源不同，前者来自滴定，后者来自电解含I-电解液。
就应用而言，容量法更适用于含水量高的样品，而库仑法则适用于微量、痕量水的测定。
▲卡尔·费休法原理（RN有机碱或多中碱混合物，ROH一般是甲醇）六、压实密度研究发现，除了锂离子电池电极活性物质的固有属性，电极的微观结构对电池的能量密度和电化学性能也有十分重大的影响。
在未经碾压的电极中，仅有50%的空间被活性物质所占据，提高压实密度，可以有效的提高电极的体积能量密度和重量能量密度。
影响正极极片压实密度的主要因素主要有以下四点：①材料真密度②材料形貌③材料粒度分布④极片工艺。
目前商业化正极材料的真密度：钴酸锂>三元材料>锰酸锂>磷酸铁锂，这和压实密度规律一致。
三元材料和钴酸锂的真密度差别并不大，从上表可以看出，NCM11和钴酸锂的真密度只差0.3g·cm-3，压实密度却比钴酸锂低0.5g·cm-3，甚至更高，导致这个结果的原因很多，但最主要的原因是钴酸锂和三元材料的形貌差别。
目前商业化的钴酸锂是一次颗粒，单晶很大，三元材料则为细小单晶的二次团聚体。
高镍三元以较高的能量密度、逐步优化的成本及安全性在高端动力市场占据竞争优势，两者并行发展。
在现有的工艺技术下，高镍三元的压实密度大部分3.5~3.6g/cm3，远低于LiCoO2的压实密度（3.6~4.2g/cm3），粒度分布太窄或粒度分布太宽都会使材料压实密度降低，通过优化粒度分布即将不同粒度的高镍三元混合提高材料的压实密度，从而提高电池的质量能量密度。
七、金属元素含量分析三元材料生产中金属元素含量测试主要是对原材料及三元材料中主金属含量是否与理论值一致以及杂质含量的测试。
主金属含量测试是指对三元材料中镍、钴、锰、锂的测试，杂质含量测试是指对材料中钠、镁、铁、铜、钙、锌等元素含量的测试。
微量金属的测试一般在原子吸收分光光度计（AAS）或电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪（ICP-AES）上完成，而对原材料主含量以及三元材料镍钴锰含量的精准分析一般使用化学滴定法或重量法。
①原子吸收分光光度计AAS工作的基本原理是仪器通过火焰、石墨炉等将待测元素在高温或是化学反应作用下变成原子蒸气，待测元素的阴极灯辐射出待测元素的特征光，在通过待测元素的原子蒸气时发生光谱吸收，透射光的强度与待测元素的浓度成反比，通过测试透射光的强度就可以得到样品中待测元素的含量。
原子吸收光谱仪分析测量的是吸收信号，透射光强度的变化在测量中服从朗伯-比尔定律。
▲原子吸收某特定波长的光一次只能测一种元素。
例如，Na仅吸收589.0nm 波长的光如操作简便，测试速度较快，测试成本相对较低，可用于三元材料生产过程控制中对某一种元素含量的控制分析。
如生产过程中控制前驱体中的含量的测试就可以在原子吸收分析仪上完成。
②电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪ICP-AES基本工作原理是：液体样品由载气（氩气）带入雾化系统进行雾化，雾化后的样品以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。
仪器根据检测特征谱线的存在与否和特征谱线的强度确定样品中相应元素的含量，其中光谱的强度与待测元素的浓度成正比。
ICP-AES主要用于定量分析，可同时进行多种元素的测试，具有很高的灵敏度和稳定性，其通常对于痕量元素的分析有较好的效果，应用于三元材料中钠、镁、铁、铜、钙、锌等杂质的测试时，不仅样品用量少，而且分析效率高，结果平行性好。
在用其对高浓度含量元素进行分析时往往准确度较差，但在控制好测试条件的前提下，可用ICP定量分析三元材料组分。
③化学滴定法按滴定方式分有直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法。
化学滴定分析是以化学反应为基础，根据所依据的化学反应不同，化学滴定分析一般可分为氧化还原滴定、络合滴定、酸碱滴定和沉淀滴定四大类。
通常化学滴定分析方法适合常量分析，仪器分析方法适合微量分析。
以三元材料中主金属含量分析为例，镍钴锰总金属含量用化学滴定分析的结果更为准确可靠。
三元正极材料表面残碱相对含量的检测：为了提升能量密度（and去钴化），电池高镍化是大势所趋。