总氰化物的测定方法验证报告 方法2异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
总氰化物作业指导书
水质氰化物的测定分光光度法作业指导书警告：氰化物属于剧毒物质，操作时应氨规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1参考标准《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2适用范围本规程适用于地表水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0.004mg／L；测定下限为0.016mg／L，测定上限为0.25mg／L。
3定义3.1总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物，但不包括钴氰络合物。
3.2 易释放氰化物在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氢络合物、钴氰络合物。
4原理4.1蒸馏原理4.1.1总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子和EDTA络合能力比和氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.1.2 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.2 反应原理在中性条件下，样品中的氰化物和氯胺T反应生成氯化氰，再和异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后和吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色和氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4仪器4.1分光光度计；4.225ml具塞比色管；4.3500ml全玻璃蒸馏器；4.4100ml量筒或容量瓶；4.5600W或800W可调电炉；5药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
用异烟酸-吡唑啉哃分光光度法测定水的氰化物
用异烟酸-吡唑啉哃分光光度法测定水的氰化物[摘要] 本文用异烟酸-吡唑啉哃分光光度法测定水的氰化物，严格按照实验条件作了标准曲线和回收率的实验，证明该方法符合实验要求。
[关键词] 标准曲线回收率氰化物在水体中存在的形式是多样的，有简单的氰化物如HCN，KCN，NaCN 等，此类氰化物溶于水，而且毒性大，常见的络合氰化物有锌氰络合物，镉氰络合物，银氰络合物等。
虽然络合氰化物毒性比简单的氰化物小得多，但由于能分解出简单氰化物，所以仍应重视。
水样在酸性条件下，当加入一定量的乙酸锌蒸馏时，游离氰和部份络合氰（如锌氰络合物）可被蒸出。
因此用用异烟酸-吡唑啉哃分光光度法测定水中的氰化物是在此重要条件下被蒸出的氰化物的总量。
此法虽然实验步骤繁杂，但具有高灵度的特点。
下面笔者淡淡对此法在实际工作中的一些看法。
一、722分光光度计722分光光度计主要部件包括光源、单色器、吸收池、检测器及测量系统。
它所依据的理论是光的吸收定律，即是当一束平行的单色光通过均匀、非散射的溶液时，溶液对光的吸收程度与溶液浓度及液层的厚度的乘积成正比。
该定律的数学表达式为A=KCL（1）（1）式中：A是被测溶液的吸光度C是被测溶液的浓度L是被测溶液液层的厚度K是比例常数我国常见的几种分光光度计有72型分光光度计(波长范围420~400nm)；721型分光光度计(波长范围360~800nm)；722型分光光度计((波长范围330~800nm)；751型可见及紫外分光光度计(波长范围200~1000nm)。
目前汕尾市供水总公司中心化验室使用是722型分光光度计。
二、实验部份1.主要试剂100mL容量瓶、25mL具塞比色管、磷酸（p=1.69g/mL）、氢氧化钠溶液（0.025%、1%）、磷酸盐缓冲溶液：（pH=7）、氯胺T（临用现配，1%）、异烟酸-吡唑啉酮溶液、氰化钾标准溶液（0.100mg/L和0.200mg/L）、0.5mol/L乙酸溶液、0.5% 酚酞指示剂2.实验方法2.1标准曲线的绘制①取6支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准溶液0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00mL，各加入0.025%氢氧化钠溶液至10mL。
GB_7486-87_总氰化物测定方法
总氰化物GB7486--87总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，pH小于2的介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物。
预处理1．方法原理-EDTA，在pH＜2条件下，，加热蒸馏，利用金属离向水样中加入磷酸和Na2子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。
仪器(1)500ml全玻璃蒸馏器。
(2)600W或800W可调电炉。
(3)100ml量筒或容量瓶。
(4)仪器装置。
试剂(1)磷酸：ρ＝1.69g／m1。
(2)1%(m／V)氢氧化钠溶液。
—EDTA溶液。
(3)10%(m／V)Na2(4)乙酸铅试纸：称取5g三水合乙酸铅溶于水中，稀释到100ml。
将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
(5)碘化钾—淀粉试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀。
放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释到250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中密塞保存。
(6)l十5硫酸溶液。
(7) 1.26%(m／V)亚硫酸钠溶液。
(8)氨基磺酸。
(9)4%(m／V)氢氧化钠溶液。
步骤1．氰化氢的释放和吸收(1)量取200m1样品，移入500m1蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可酌量少取，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。
(2)往接收容器内，加入10m11%氢氧化钠溶液，作为吸收液。
(3)馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
(4)将10ml Na—EDTA溶液加入蒸馏瓶内。
2(5)迅速加入10m1磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH＜2；立即塞好瓶塞。
打开冷凝水，调节可调电炉，由低档逐渐升高，以2—4m1／min的馏出液速度进行加热蒸馏。
异烟酸—吡唑啉酮光度法测定氰化物的方法研究
１３１ 样 品蒸馏 预处 理 ． １３１１ 国标蒸 馏法 ．．．
用 ０３ ｍ Ｎ Ｃ （％）代替 ０２ ｍ 氯胺 Ｔ ０ Ｌ ａ１ ４ ０ ． Ｌ ０ ， 水浴时间为 ２ ｉ，其余同国标法。 ０ ｎ ｍ
收稿 日 ：２０ —１ ０ 期 ０１ １ ６
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取 ｌｇｍ Ｃ ／ ＬＫ Ｎ标 液各 ５０ Ｌ ． ｍ ，分别用替代 ０
法 和国标测定 法 ，在 ４０～８０ｎ ０ ０ ｍ波长范 围 内测定 吸光度 ，结 果表 明 ：两法在波 长 ６８ｍ处均 有最大 ３ｎ 吸收 。 ２ １２ 标 准 曲线 取 １ Ｈ Ｃ ｌ Ｋ Ｎ标 液 ０ ．０ ０ ．０ Ｌ 、０２ 、０５ 、１０ 、
取适量样 品于 ５０ Ｌ蒸馏 瓶 中 （ ０ ｍ 同时取相 同
量 的蒸馏 水进行 空 白实 验 ） ，加 蒸 馏 水 至 蒸馏 瓶 中
溶液体积为 ２０ｍ ， 馏导管插入装有 １ ｍ ０ Ｌ 蒸 ０ Ｌ１ ％
ＮＯ ａ Ｈ吸 收 液 的量 筒 ，依 次 加 入 １ ＬＥ Ｔ ０ｍ Ｄ Ａ二 钠 （０ １％）和磷 酸 （ ．９ｇｍ ） １６ ／ Ｌ ，迅 即 闭 塞 ，加 热 蒸
＝ ． ％。ｉ算得 ｔ ． ＜ ． ＝ｏ５６ ， ０７ ６ ｔ ＝１７ ２４ ｔｏ ）故替代 ８ ５ （ 法和国标测定法无显著差异 ， 两种方法可比性很好。
结合 前述 实验结果 ， 知本 法准确 度 和精密 度高 ， 可 检 测 下 限和灵敏度 均符合 要求 ， 方法 可 行。
表 １ 活 性 氯 试 剂对 测定 条 件 和 结 果 的 影 响
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第 ｌ ７卷第 １ 期 ２０ ０２年 ３月
广
卅『 环
境
科
学
水质 氰化物测定方法证实实验报告
水质氰化物测定方法确认实验报告一、方法依据1.1 本实验采用GB/T5750.5-2009 水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法。
1.2 本法适用于生活饮用水及其水源水中氰化物的测定。
本法最低检测质量为0.1µg氰化物。
若取250 ml水样蒸馏测定，则最低检测质量浓度为0.002 mg /L。
二、方法原理在pH=7．O的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸一吡唑酮作用，生成蓝色染料，比色定量。
三、试剂和材料3.1材料3.1.1 全玻璃蒸馏器：500 ml)。
3.1.2 具塞比色管：25 ml)和50 ml，。
3.1.4 恒温水浴锅。
3.1.3 分光光度计。
3.2试剂3.2.1 酒石酸：固体。
3.2.1 乙酸锌溶液(100 g/L)。
3.2.3 氢氧化钠溶液(20 g/L)。
3.2.4 乙酸溶液(3+97)。
3.2.5 磷酸二氢钾溶液(136 g／L)：称取13. 6g磷酸二氢钾,溶于纯水中，并稀释至100 ml。
3.2.6 氯胺T溶液(10 g／L)：临用时配制。
3.2.7 氢氧化钠溶液(12 g/l。
)：称取1.2 g氢氧化钠(NaOH)，溶于纯水中，并稀释至100 ml。
用纯水稀释至100 ml;另取0.25 g吡唑酮，溶于20 ml N-_甲基甲酰胺中。
合并两种溶液，混匀。
3.2.9 甲基橙溶液(0.5 g／L)。
3.2.10 氰化钾标准使用溶液.四、分析步骤4.1 校准曲线的绘制4.1.1 取25 mL具塞比色管9支，分别加入氰化钾标准使用溶液0 mL，0.10 ml，0.20 ml，0.40 ml，0.60 mL，0.80 mL，1.00 mL，1.50 ml和2.0mL，加氢氧化钠溶液(3.2.7)至10.0 ml。
4.1.2 向水样及标准系列管各加1滴酚酞溶液，用乙酸溶液调至红色刚好消失。
注：试验表明溶液pH值在5～8范围内，加入缓冲液后查可使显色液pH在5.6-6.O 之间。
土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法(HJ 745-2015)
4.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法
1
试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生 成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600 nm 波长处有最大吸收。 4.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成 戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm 波长处有最大吸收。
5 干扰和消除
当试样微粒不能完全在水中均匀分散，而是积聚在试剂－空气表面或试剂－玻璃器壁界面 时，将导致准确度和精密度降低，可在蒸馏前加5 ml 乙醇以消除影响。
试样中存在硫化物会干扰测定，蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。 试料中酚的含量低于500 mg/L 时不影响氰化物的测定。 油脂类的干扰可在显色前加入十二烷基硫酸钠予以消除。
称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（6.14）中，加水稀释定容至100ml。 6.16.2 吡唑啉酮溶液。
称取 0.25 g 吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2）溶于 20 ml N,N-二甲基甲酰 胺[HCON(CH3)2]中。 6.16.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液。
2
6.10 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）＝15 g/L。 称取 15.0 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至1000 ml，摇匀，贮于聚乙烯容器中。
6.11 氯胺 T 溶液：ρ（C7H7ClNNaO2S·3H2O）＝10 g/L。 称取1.0 g 氯胺T溶于水中，稀释至100 ml，摇匀，贮存于棕色瓶中，临用时现配。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去 离子水。 6.1 酒石酸溶液：ρ（C4H6O6）＝150 g/L。
异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定土壤中氰化物
清洗世界
Cleaning World
第 36卷第4期 2020年 4月
文章编号：1671-8909 (2020) 4-0031-003
异烟酸-批唑啉酮分光光度法测定
土壤中氰化物
李 芳 芳 ，李 志 鹏 ，杜健鹏 (广州检验检测认证集团有限公司，广 东 广 州 510000)
摘 要 ：本 文 采 用 HJ 745 —2 0 1 5 中 异 烟 酸 - 吡 唑 啉 酮 分 光 光 度 法 对 土 壤 中 氰 化 物 进 行 测 定 ，对 该 方 法 的 预 蒸
(2) — 般 试 剂 ：1 0 0 g/L 氢 氧 化 钠 溶 液 ；1 0 g/L 氢 氧 化 钠 溶 液 ；1 g/L 氢 氧 化 钠 溶 液 ；150 g/L 酒 石 酸 溶 液 ： 100 g/L 硝 酸 锌 溶 液 ：10 g/L 氯 胺 T 溶 液 （临 用 现 配 ）； 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 （pH= 7 ) ; 异 烟 酸 - 吡 唑 啉 酮 显 色 剂 ； 试剂配制方法参见 HJ 745—2015。
( 3 ) 标 准 溶 液 ：采 用 国 家 有 证 标 准 物 质 ， GBW(E)080115水中氰成分分析标准物质，50.0 Ug/mL。 1 . 3 样品的预处理
称 取 1 0 g 经 研 磨 的 土 壤 样 品 （精 确 到 O.O l g ) , 移 入蒸馏瓶，依 次 加 200 m L 纯 水 、3.0 mL 100g/L 的氢氧 化 钠 溶 液 和 10 mL 100 g/L 的硝酸锌溶液，摇 匀 ，迅速 加 入 5.0 mL 150 g/L 的酒石酸溶液，立即盖塞，把蒸馏 瓶 接 入 DH-5280 —体化蒸馏仪，在 接 收 瓶 中 加 入 10 mL 10 g/L 的氢氧化钠溶液作为吸收液。打开外置冷凝水机， 冷 凝 水 温 度 设 置 为 24 °C 。开 启 蒸馏仪电源，进入系统 参数设置界面，加 热 功 率 设 为 9 9 % , 蒸 馏 温 度 为 280°C , 蒸 馏 终 点 为 90 g (90 mL) , 按 确 定 开 始 运 行 ，待蒸馏 结 束 后 用 少 量 水 冲 洗 馏 出 液 导 管 ，取 出 接 收 瓶 用 水 定 容 至 100 mL, 待 测 。 1 . 4 空白实验
城市污泥 氰化物的测定 蒸馏后异烟酸 吡唑啉酮分光光度法修改后
城市污泥氰化物的测定蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法1.适用范围本方法规定了蒸馏后用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定城市污泥中的氰化物本方法适用于城市污水处理厂和城市其他污泥中氰化物的测定本方法的氰化物馏出液最低检出限为0.004mg/L(以CN－计)2.采样测定氰化物的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质,特别注意样品的代表性,样品采集后应将样品放入聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,在低温条件下保存,在24h内进行分析。
取适量污泥样品置于研钵中,研磨均匀,准确称取5g至10g污泥,加人200mL去离子水,再加入0.125g固体氢氧化钠,使样品水溶液pH＞12,在24h内进行分析,如不能及时测定，置于冰箱中保存。
3.易释放氰化物易释放氰化物是指在pH=4的介质中，在硝酸锌存在下加热蒸馏,能形成氰化氢的化合物。
包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物）,和在此条件下能生成氰化氢而被蒸出的部分络合氰化物(锌氰络合物等)。
3.1 原理用酒石酸溶液将样品控制在pH约为4的条件下,加入硝酸锌加热蒸馏,简单氰化物及部分络合氰化物以氰化氢的形式蒸出,用碱液吸收。
3.2 试剂测定过程中,应使用分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
3.2.1 硫酸溶液(1+5):将100mL浓硫酸缓缓加入到500mL蒸馏水中,边加边搅拌。
3.2.2 氢氧化钠溶液ρ=40g/L:称取4.0g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL蒸馏水中。
3.2.3 氢氧化钠溶液ρ=10g/L:称取1.0g氢氧化钠,用蒸馏水稀释至100ml。
3.2.4 硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液ρ=100g/L:称取10.0g六水合硝酸锌,用蒸馏水稀释至100mL。
3.2.5 甲基橙溶液ρ=0.5g/L:称取0.05g甲基橙,用蒸馏水稀释至100mL。
3.2.6 酒石酸溶液ρ=150g/L:称取15.0g酒石酸溶于水,稀释至100mL。
水质中氰化物的测定验证报告
水质中氰化物的测定验证报告2015-12-21 其他培训.水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法验证报告检验依据：HJ 484-20091．仪器参数：仪器：UV-mini1020型紫外分光光度计仪器条件：波长：638nm （比色皿1cm）2．操作过程：试样按标准HJ 484-2009步骤进行处理。
3．试剂配制：依据HJ 484-2009 试剂要求的方法配制。
4．校准曲线：标准溶液配制：取25mL具塞比色管8支，分别加入氰化钾标准使用溶液0mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00 mL, 5.00mL，加氢氧化钠溶液至10.0mL；然后按实验步骤制备标准曲线，以纯水为参比，测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氰化钾含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。
标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。
表1 氰化钾标准系列编号氰化物含量µg吸管值A1 2 3 平均值1#0 0 0 0 02#0.2 0.008 0.007 0.006 0.009 3#0.5 0.022 0.021 0.024 0.023 4# 1 0.047 0.049 0.046 0.048 5# 2 0.098 0.099 0.096 0.097 6# 3 0.142 0.144 0.145 0.143 7# 4 0.193 0.195 0.196 0.194 8# 5 0.245 0.243 0.245 0.246图1 氰化钾标准曲线5.方法检出限在25mL比色管中，加入10mL纯水，按实验步骤制备试剂空白，测定20次试剂空白的吸光度，计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差，按IUPAC规定DL=KS/b求出方法检出限，其中b为标准曲线的斜率，K=3。
计算结果如表2所示。
6.精密度方法验证中，对高、中、低3个浓度样品分别做6次平行实验，分别计算出RSD值，结果见表3所示。
浅谈异烟酸—吡唑啉铜光度法测定氰化物应注意的问题
浅谈异烟酸—吡唑啉铜光度法测定氰化物应注意的问题【摘要】异烟酸-吡唑啉铜光度法测定氰化物是在中性条件下样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氢，再与异烟酸作用并生成戊烯二醛，最后与吡唑啉铜生成蓝色染料，其色度与氰化物的含量成正比，进行光度测定。
在实际工作中，有时会遇到样品在加完试剂反应完成后不显色，或由于测定样品使用试剂品种及步骤较多，以至不知从何处查找原因，现对如何查找问题谈几点看法。
【关键词】试剂；显色温度；显色时间；样品测定1 试剂对结果的影响（1）首先检查缓冲溶液的PH值，一定将PH调至6.8-7.2之间。
磷酸盐缓冲溶液如有结晶，溶液的PH值就有所改变，因此，需使结晶溶解，混匀后使用。
以下为试样吸光值A和标线随磷酸盐缓冲溶液PH变化情况的列表：标线y=a+bx 标准使用液（ml）0.00 0.00 0.20 0.50 1.002.003.004.005.00a=-0.029b=0.098r=0.9917 PH=6.2的吸光值0.00 0.00 0.00 0.024 0.0550.128 0.262 0.350 0.495a=0.00426b=0.138r=0.9998 PH=6.8的吸光值0.00 0.00 0.32 0.072 0.1460.282 0.422 0.546 0.695a=0.016b=0.065r=0.9900 PH=7.8的吸光值0.00 0.00 0.00 0.020 0.0450.101 0.172 0.221 0.342从上表可看出磷酸盐缓冲溶液的酸碱度对试样的影响非常大。
溶液的PH值在6.8时能得到理想标线。
所以掌握好溶液的酸碱度是保证样品测试的关键。
（2）氰离子和一定浓度的氯胺T反应生成氯化氢，试剂氯胺T固体受潮或保存时间太长时，其中的有效氯会降低，如按标准上用量配制试剂将达不到反应要求的量，以致反应无法进行，不能显色，因此，必要时需测定氯胺T中有效氯含量。
测定步骤：称取氯胺T1g溶于水并稀释至100ml。
27氰化物总氰化物水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ484-2009
1适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为 0.004 mg/L，测定下限为 0.016 mg/L，测定上限为 0.25 mg/L。
2方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长 638 nm 处测量吸光度。
3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=1 g/L。
称取 1 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.2 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=10 g/L。
称取 10g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.3 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=20 g/L。
称取 20 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.4 磷酸盐缓冲溶液（pH=7）。
称取 34.0 g 无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和 35.5 g 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至 1 000 ml，摇匀。
3.5 氯胺 T 溶液：ρ (C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10 g/L。
称取 1.0 g 氯胺 T 溶于水，稀释定容至 100 ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注 4：氯胺 T 发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺 T 固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。
3.6 异烟酸-吡唑啉酮溶液。
3.6.1 异烟酸溶液。
称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（3.3），加水稀释定容至 100 ml。
CJT 221-2005 10 城市污泥 氰化物 方法验证
1 方法依据本方法依据CJ/T 221-2005 10 城市污泥氰化物（总氰化物）的测定蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2 仪器和设备紫外-可见分光光度计3 分析步骤参考依据CJ/T 221-2005 10 城市污泥氰化物（总氰化物）的测定蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的测定4 试验结果报告4.1 校准曲线及线性范围按CJ/T 221-2005操作，数据见表1。
表1 校准曲线数据浓度(µg) 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸光度（A）0.000 0.024 0.069 0.132 0.266 0.404 0.540 0.669回归方程: y =0.1345x-0.0005 r=0.99994.2 方法检出限在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按照HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算，结果见表2。
表2 方法检出限测定结果（N=10）污泥中氰化物的含量w ，数值以毫克每千克（mg/kg ）表示，按下式计算： 21w v m v c ⨯⨯=c ——工作曲线上查得的氰化物含量的数值，单位为微克（μg ）;1v ——馏出液体积的数值，单位为毫升(ml)，100（ml ）；m ——称取样品质量的数值，单位为克（g ）；2v ——显色时所取馏出液的体积的数值，单位为毫升（ml ），10（ml ）；4.3 精密度实验 4.3.1 氰化物取3个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氰化物平均值，标准偏差，相对标准偏差，结果见表3。
表3 精密度测试数据4.3.2 总氰化物取3个浓度水平的样品，按照步骤4，分别做6次平行实验，计算出总氰化物平均值，标准偏差，相对标准偏差，结果见表4。
表4 精密度测试数据4.4 准确度实验4.4.1 氰化物人员比对取1个样品7，由2名实验员分别做3次平行实验，计算平均值，相对偏差，检测结果见表5。
海水—氰化物的测定—异烟酸吡唑啉酮分光光度法
FHZDZHS0040 海水氰化物的测定异烟酸吡唑啉酮分光光度法F-HZ-DZ-HS-0040海水—氰化物的测定—异烟酸吡唑啉酮分光光度法1 范围本方法适用于大洋、近岸、河口及工业排污口水体中氰化物的测定。
检出限：0.05μg/L-CN-。
2 原理蒸馏出的氰化物在中性（pH7～8）条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的蓝色化合物，在639nm处测定吸光度。
脂肪酸不影响测定。
干扰测定的因素主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等。
干扰物质的检测与消除干扰方法见6.1。
3 试剂除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。
3.1 丙酮(CH3COCH3)3.2 N-二甲基甲酰胺[DMF HCON(CH3)2]。
3.3 氢氧化钠溶液，2g/L：称取5g氢氧化钠(NaOH)加水溶解并稀释至2500mL。
转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞盖紧。
3.4 氢氧化钠溶液，0.01g/L：取5mL氢氧化钠溶液（2g/L）稀释至1000mL。
3.5 磷酸盐缓冲溶液，pH7：称取34.0磷酸二氢钾(KH2PO4)和89.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)溶于水中并稀释至1000mL。
3.6 氯胺T溶液，10g/L：取1g氯胺T (CH3C6H4SO2NClNa·3H2O)加水溶解并稀释至100mL盛于125mL棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。
须经常检查氯胺T是否失效，检查方法如下：取配成的氯胺T若干毫升，加入邻甲联苯胺，若呈血红色，则游离氯（Cl2）含量充足，如呈淡黄色，则游离氯（Cl2）不足，应重新配制。
3.7 异烟酸-吡唑啉酮溶液3.7.1 吡唑啉酮溶液：称取0.25g吡唑啉酮[C6H5NN：C(CH3)CH2CO]溶于20mL N-二甲基甲酰胺中。
3.7.2 异烟酸溶液：称取1.5g异烟酸，(C6H6NO2)，溶于24mL氢氧化钠溶液（20g/L）中。
氰化物测定方法
氰化物的测定硝酸银滴定法1 概述方法1 硝酸银滴定法方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法方法3 异烟酸-巴比妥酸分光光度法方法4 吡啶-巴比妥酸分光光度法硝酸银滴定法检出限为0.25mg/L，测定下限为0.25mg/L，测定上限为100mg/L。
异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限为0.25mg/L。
异烟酸-巴比妥酸分光光度法检出限为0.001mg/L，测定下限为0.004mg/L，测定上限为0.45mg/L。
吡啶-巴比妥酸分光光度法检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L，测定上限为0.45mg/L。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
2.1 总氰化物 （total cyanide）在pH<2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物。
2.2 易释放氰化物 （easily liberatable cyanide）在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。
3 干扰及消除试样中存在活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
试样中存在亚硝酸离子干扰测定，可在蒸馏前加氨基磺酸（NH2SO2OH）排除干扰。
试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3)或碳酸铅（PbCO3)固体粉末排除干扰。
少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下短时间萃取，分离出正己烷相后，水相用于蒸馏测定。
第一部分 样品的采集与制备氰化物样品在蒸馏条件不同的情况下可作为总氰化物和易释放氰化物分别加以制备。
总氰化物的测定方法验证报告方法2异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
总氰化物的测定⽅法验证报告⽅法2异烟酸-吡唑啉酮分光光度法总氰化物的测定⽅法验证报告1⽅法依据本⽅法依据HJ 484-2009 ⽅法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2仪器和设备IE 006-02 紫外分光光度计； IE 115-11恒温⽔浴锅3分析步骤1）量取200mL实验室样品作为试料移⼊500mL蒸馏瓶，（若氰化物含量较⾼，可酌情少取，加⽔稀释⾄200mL），加数粒玻璃珠。
2）在⽤于接收的100mL容量瓶中加⼊10mL氢氧化钠溶液作为吸收液。
3）馏出液导管上端连接冷凝管的出⼝，下端插⼊接收瓶的吸收液中，检查连接部分，使其严密。
4）将10mL的Na-EDTA加⼊蒸馏瓶内，迅速加⼊10mL磷酸，可适当多加些，2使pH＜2，⽴即盖好瓶塞，摇匀。
打开冷凝⽔，接上电炉，以2ml/min~4mL/min 馏出液速度进⾏加热蒸馏。
5）接收瓶内溶液接近100mL时停⽌蒸馏，⽤少量⽔洗馏出液导管，取下接收瓶，⽤⽔稀释⾄标线。
此碱性馏出液供测定总氰化物⽤。
6）向标准管中分别加⼊1滴酚酞指⽰剂，⽤⼄酸溶液调⾄红⾊刚好消失。
向标准管中分别加⼊5.0mL缓冲溶液，摇匀。
迅速加⼊0.20mL氯胺T溶液⽴即盖塞摇匀。
放置3min-5min。
再向各标准管中加⼊5.0mL异烟酸-吡唑啉酮试剂，加⽔⾄25mL刻度，充分混匀。
将上述⽐⾊管置于25~35℃⽔浴锅中加热40min，⽴即⽐⾊。
于638nm波长处，⽤10nm⽐⾊⽫以蒸馏⽔作参⽐，测量吸光度。
同时做空⽩。
4试验结果报告4.1校准曲线及线性范围按HJ484-2009⽅法2操作,数据见表1表1校准曲线数据回归⽅程: y = 0.0877x+0.0009 r=0.9999 4.2 检出限和测定下限实验在10个空⽩样品中分别加⼊5倍检出限浓度的标准物质（即0.020mg/l ），进⾏测定、按HJ 168-2010 规定MDL=s i n t ?-)99.0, (，进⾏计算，结果如下：表2⽅法检出限测定结果（N=10）取20次平⾏测定空⽩样的结果，按IUPAC 规定MDL=21/V V V a KSb ??其中K=3 ； V1：试料馏出液定容体积,100.0mL ； V2 ：显⾊时所取馏出液体积10.00mL ； V ：蒸馏时所取试料体积200 mL ；Sb: 空⽩多次测得信号的标准偏差0.0021； a: 校准曲线的斜率:0.0877；计算得出⽅法检出限为： MDL=0.004mg/L4.3精密度取三份低中⾼浓度的样品，按照步骤3，分别做3次平⾏实验，计算出总氰化物的浓度、平均值并求出相对标准偏差，结果见表2表2精密度实验结果4.4准确度⽤编号为202249，标准值为0.140±0.025mg/L的质控样，按照步骤3，平⾏测定3份样品。
氰化物测定
分发号： 受控状态： 持有人：实施日期：异烟酸-批唑啉酮分光光度法测定氰化物1. 适用范围：本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/L ，检测下限为0.016mg/L ，检测上限问为0.25mg/L 。
2. 方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T 反应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解后生成戊熄二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在一定浓度范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。
3. 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物的活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH ）=1 g/L称取1g 氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml ，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.2 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH ）=10 g/L 3.3 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH ）=20 g/L 3.4 磷酸盐缓冲溶液（PH=7）称取34.0g 无水磷酸二氢钾（KH 2PO 4）和35.5g 无水磷酸氢二钠（Na 2HPO 4）溶于水中，稀释定容至1000ml ，摇匀。
3.5 氯胺T 溶液：ρ(C 7H 7C1NNaO 2S ·3H 2O)=10g/L称取1.0g 氯胺T 溶于水中，稀释定容至100ml ，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
3.6 异烟酸-批唑啉酮溶液3.6.1 异烟酸溶液称取1.5g 异烟酸（C 6h 6NO 2，iso-nicotinic acid ）溶于25ml氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100ml 。
3.6.2 吡唑啉酮溶液称取0.25吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-）吡唑啉酮，C 10H 10ON 2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone)溶于20mlN ，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH 3)2，N ，N-dimethyl formamide]。
HJ 484-2009 总氰化物 方法证实
1检验依据本方法依据HJ 484-2009 方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 HJ 484-2009 方法4 吡啶-巴比妥酸分光光度法2主要仪器和设备紫外-可见分光光度计3分析步骤参考 HJ 484-2009 方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 HJ 484-2009 方法4 吡啶-巴比妥酸分光光度法要求4试验结果报告4.1.1校准曲线及线性范围按HJ484-2009方法2操作,数据见表1表1校准曲线数据回归方程: y = 0.0877x+0.0009 r=0.99994.1.2校准曲线及线性范围按HJ 484-2009方法4操作,数据见表2表2校准曲线数据回归方程: y = 0.1734x-0.0005 r=0.9999 4.2.1 方法2检出限和测定下限实验在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.020mg/l ），进行测定、按HJ 168-2010 规定MDL=s i n t ⨯-)99.0,(，进行计算，结果如下：表3方法检出限测定结果（N=10）4.2.2 方法4检出限和测定下限实验在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.010mg/l ），进行测定、按HJ 168-2010 规定MDL=s i n t ⨯-)99.0,(，进行计算，结果如下：表4方法检出限测定结果（N=10）4.3精密度取两份样品，按照方法2步骤3，分别做6次平行实验，计算出氰化物的浓度、平均值并求出相对标准偏差，结果见表5表5精密度实验结果取两份样品，按照方法4步骤3，分别做6次平行实验，计算出氰化物的浓度、平均值并求出相对标准偏差，结果见表6表6精密度实验结果4.4准确度取编号为202255和202256的有证标准物质，标准值分别为（0.0551±0.0053）mg/L 和（0.307±0.030）mg/L ，按照方法2步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，相对误差.表7 有证标准物质测试数据取2份实际水样，两人按照方法4步骤3分别做2次平行测定，计算出样品值、平均值，相对偏差，结果见表2：表8：准确度测试数据5 结论5.1方法2实验检出限为0.004 mg/L，该方法检出限为0.004mg/L，方法4实验检出限为0.002 mg/L，该方法检出限为0.002mg/L，符合要求；5.2 方法2测定两个浓度的样品，相对标准偏差分别为3.89%、1.01%，符合要求；方法4测定两个浓度的样品，相对标准偏差分别为2.32%、1.02%。
生活饮用水 氰化物 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
生活饮用水氰化物异烟酸-吡唑啉酮分光光度法1. 适用范围本方法规定了用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的氰化物。
本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的氰化物。
本法最低检测质量浓度为0.1μg氰化物。
若取250mL水样蒸馏测定，则其最低检测浓度为0.002mg/L。
2. 原理在pH=7.0的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氢，再与异烟酸-吡唑酮作用，生成蓝色染料，比色定量。
3. 仪器3.1 全玻璃蒸馏器：500mL。
3.2 具塞比色管：25mL和50mL。
3.3 分光光度计。
3.4 恒温水浴锅。
4. 试剂4.1 酒石酸：固体。
4.2 乙酸锌溶液（100g/L）：称取50g乙酸锌，溶于纯水中，并稀释至500mL。
4.3 氢氧化钠溶液（20g/L）：称取2.0g氢氧化钠溶液，溶于纯水中，并稀释至100mL。
4.4 氢氧化钠溶液（1g/L）：将氢氧化钠溶液（4.3）用纯水稀释20倍。
4.5 铃酸盐缓冲溶液（pH=7.0）：称取34.0g磷酸二氢钾和35.5g磷酸氢二钠溶于纯水中，并稀释至1000mL。
4.6 异烟酸-吡唑酮溶液：称取1.5g异烟酸，溶于24mL氢氧化钠溶液（4.3）中，用纯水稀释至100mL；另取0.25g吡唑酮，溶于20mL N-二甲基甲酰胺中，合并两种溶液，混匀。
4.7 氯胺T溶液（10g/L）：称取1g氯胺，溶于纯水中，并稀释至100mL，临用时配制。
4.8 硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=0.01920mol/L]：称取3.2617g硝酸银，溶于纯水，并定容在1000mL容量瓶中，按照氯化物测定方法标定。
次溶液1.00mL相当于1.00mg氰化物。
4.9 氰化钾标准溶液[ρ（CN-）=100µg/mL]：称取0.25g氰化钾，溶于纯水中，并定容至1000mL。
此溶液1mL约含0.1mg（CN-）。
4.10 试银灵指示剂（0.2g/L）：称取0.02g试银灵溶于100mL丙酮中。
异烟酸-吡唑啉酮光度法测定总氰化物方法探讨
（ 上 海 市青 浦 区环 境监 测站 ，上海 ２ ０ １ ７ ９ ９ ）
摘 要 ：水中总氰化物的测定是我国地表水环境质量标准中的一项基本指标 ， 异烟酸一 吡唑啉酮分光光度法是测定地表水中
微量氰化 物的常用方法 ，该方法步骤繁琐 ，操作过 程复杂 ，在实际应用 过程 中稳 定性较差 ，所 以严格控制好 本方法 的实 验条件 至 关重要 。本文通过研究氯胺 Ｔ的加入量 、显色时 间的长短 以及显 色温度 的不 同，通过 大量实验证 明最佳 的显色条件 为加入 氯胺 Ｔ ０ ． ２ ｍＬ ，在 ２ ０～３ ０℃条件下显色 ３ ０ ｍｉ ｎ 。
Ａｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｃ ｙ ａ ｎ ｉ ｄ ｅ ｉ ｎ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｉ ｓ ｏ ｎ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｂ ａ ｓ ｉ ｃ ｉ ｎ ｄｉ ｃ ａ ｔ ｏ ｒ ｓ ｏ ｆ ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｓ ｔ ａ ｎ ｄａ ｒ ｄ ｓ ｆ ｏ ｒ ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｅ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｉ ｎ Ｃｈｉ ｎａ．ｉ ｓ ｏ ｎ ｉ ｃ ｏ ｔ ｉ ｎ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｐ ｙ ｒ ａ ｚ ｏ ｌ ｏ ｎ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ Ｓ ａ ｃ ｏ ｍｍｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏｒ ｆ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｙ ａ ｎ ｉ ｄ ｅ ｉ ｎ ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｅ ｗａ ｔ ｅ ｒ ，ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｃ ｏ ｍｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｍｐｌ ｅ ｘ ｏ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ，ｔ ｈ ｅ ａ ｃ ｔ ｕ ａ ｌ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｓ ｔ ａ ｂｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｉ ｓ ｐ ｏ ｏ ｒ ，Ｓ Ｏ ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ｉｃ ｒ ｔ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｏ ｆ ｔ ｈｉ ｓ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉｍｅ ｒ ｎ ｔ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｖ ｅ ｒ ｙ ｉ ｍｐｏ ｒ ｔ ａ ｎ ｔ ．Ｔ ｈｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ａ ｍｏ ｕ ｎ ｔ ｏ ｆ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ａ ｍｉ ｎ ｅ Ｔ，ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｌ ｏ ｒ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｔ ｉ ｍｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｈｅ ｃ ｏ ｌ ｏ ｒ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕｒ ｅ，ａ ｎ ｄ ａ ｌ ａ ｒ ｇ ｅ ｎ ｕ ｍｂ ｅ ｒ ｏ ｆ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉｍｅ ｒ ｎ ｔ ｓ ，ｉ ｔ ｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｂｅ ｓ ｔ
异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中
异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中总氰化物的测量不确定度评定1 检测方法1.1 方法依据依据异烟酸-吡唑啉酮光度法，对水中总氰化物的测量不确定度进行评定。
1.2 方法原理向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属与EDTA络合能力比氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解处氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠吸收。
在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后于吡唑啉酮缩合生成蓝色染料。
其色度与氰化物的含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
1.3 主要仪器25ml比色管分光光度计1.4 操作步骤1.4.1 标准曲线绘制1.4.1.1 标准使用液配制标准溶液从中国计量科学研究院够买，编号为8052，质量浓度为70mg/L，相对扩展不确定为1%。
用15.00mL无刻度吸管（A级）准确吸取标准溶液15.00mL至1000mL容量瓶中，用0.1%氢氧化钠溶液稀释至标线，得到质量浓度为1.05mg/L的总氰化物标准使用液。
共稀释66.7倍。
1.4.1.2 标准曲线绘制吸取氰化物标准使用溶液0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.50，2.00mL 于25mL比色管，各加0.1%氢氧化钠溶液至10mL，加入5mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.25mL氯胺T溶液，立即盖塞，混匀，放置3~5min，加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀，在25~35℃水浴中放置40min。
在638nm波长下，用10mm比色皿，零浓度空白液管作参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氰化物质量（μg）对校正吸光度的校准曲线。
1.4.2 样品测定（1）量取200mL样品移入500mL蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠；（2）往接收容器内加入10mL1%氢氧化钠溶液作为吸收液；（3）馏出液导管上端接冷凝管出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密；（4）将10mL Na2-EDTA溶液加入蒸馏瓶内；（5）迅速加入10mL磷酸，使PH＜2，立即塞号瓶塞。
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总氰化物的测定方法验证报告
1方法依据
本方法依据HJ 484-2009 方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
2仪器和设备
IE 006-02 紫外分光光度计； IE 115-11恒温水浴锅
3分析步骤
1）量取200mL实验室样品作为试料移入500mL蒸馏瓶，（若氰化物含量较高，可酌情少取，加水稀释至200mL），加数粒玻璃珠。
2）在用于接收的100mL容量瓶中加入10mL氢氧化钠溶液作为吸收液。
3）馏出液导管上端连接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部分，使其严密。
4）将10mL的Na
-EDTA加入蒸馏瓶内，迅速加入10mL磷酸，可适当多加些，
2
使pH＜2，立即盖好瓶塞，摇匀。
打开冷凝水，接上电炉，以2ml/min~4mL/min 馏出液速度进行加热蒸馏。
5）接收瓶内溶液接近100mL时停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取下接收瓶，用水稀释至标线。
此碱性馏出液供测定总氰化物用。
6）向标准管中分别加入1滴酚酞指示剂，用乙酸溶液调至红色刚好消失。
向标准管中分别加入5.0mL缓冲溶液，摇匀。
迅速加入0.20mL氯胺T溶液立即盖塞摇匀。
放置3min-5min。
再向各标准管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮试剂，加水至25mL刻度，充分混匀。
将上述比色管置于25~35℃水浴锅中加热40min，立即比色。
于638nm波长处，用10nm比色皿以蒸馏水作参比，测量吸光度。
同时做空白。
4试验结果报告
4.1校准曲线及线性范围
按HJ484-2009方法2操作,数据见表1
表1校准曲线数据
回归方程: y = 0.0877x+0.0009 r=0.9999 4.2 检出限和测定下限实验
在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.020mg/l ），进行测定、按HJ 168-2010 规定MDL=s i n t ⨯-)99.0,(，进行计算，结果如下：
表2方法检出限测定结果（N=10）
取20次平行测定空白样的结果，按IUPAC 规定MDL=2
1
/V V V a KSb ⨯⨯
其中K=3 ； V1：试料馏出液定容体积,100.0mL ； V2 ：显色时所取馏出液体积10.00mL ； V ：蒸馏时所取试料体积200 mL ；Sb: 空白多次测得信号的标准偏差0.0021； a: 校准曲线的斜率:0.0877； 计算得出方法检出限为： MDL=0.004mg/L
4.3精密度
取三份低中高浓度的样品，按照步骤3，分别做3次平行实验，计算出总氰化物的浓度、平均值并求出相对标准偏差，结果见表2
表2精密度实验结果
4.4准确度
用编号为202249，标准值为0.140±0.025mg/L的质控样，按照步骤3，平行测定3份样品。
表3准确度实验结果
5是否对方法偏离？是□否■
6结论
测定高低浓度的三份样品，相对标准偏差分别为3.95%、1.01%。
质控的相对标准偏差为97.5%。
我公司对总氰化物的检测符合■/不符合□标准HJ484-2009方法2 要求。
实验时间：年月日至月日
实验员：审核人：批准人：。