物理化学-实验报告分析

东北师范大学远程与继续教育学院

（网络教育）

实验报告

学习中心：

专业名称：

课程名称：

学号：

姓名：

2 016 年8月16

报告正文

上述步骤进行下一次实验。注意：此时，在设置“动电位扫描”控制参数时，应设置回扫电流密度：1mA/cm2。在测量中，当回扫曲线与正扫曲线；

7)待实验结束后，取下电极接线夹头，取出工作电极和参比电极，观察工作电极表

面腐蚀形态。然后，清洗电解池和盐桥（测试溶液端内、外侧），将工作电极按上述方法进行处理，放入干燥器备用。

5 实验结果与讨论

5.1 实验结果

图1-1金属在0.5mol/L H2SO4及0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的开路电位图1-2金属在0.5mol/LH2SO4及0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的阳极极化曲线

表1-1 工作电极在0.5mol/L H2SO4及0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的开路电位和特征值

开路电位ϕcp i cp i pϕpϕtp

0.5mol/L H2SO4-0.44283 -0.34824 1.69644E-3 1.02569E-5 0.43837 0.85427

0.5mol/L

H2SO4+0.5mol/LNaCl

-0.49962 -0.32858 2.09853E-3 6.04628E-5 0.12504 0.26698 5.2 分析与讨论

5.2.1 ϕ~i曲线图分析

当工作电极在0.5mol/L H2SO4溶液中时，由图1-2及表1-1的特征值可知，从腐蚀电位

c

ϕ开始，金属的溶解规律呈现活性溶解规律，当电位达到-0.44283时电流随电位的增大而增大，基本符合tafel方程；当电极电位正移到钝化电位ϕcp=-0.34824时，金属表面开始发生突变，由活态向钝态变化，此时电流随电位正移而急剧下降直至电位达到稳定钝化电位即ϕp =0.43837，与钝化电位ϕcp相对应的阳极电流密度称为钝化电流密度i cp =1.69644E-3；当

报

告正文

课程名称：物理化学

实验日期： 2016年8 月10日 编号NO ： 2 开始时间： 14时 30 分； 结束时间：16 时30 分； 实验题目：电镀 同 组 者：陈有健

一、实验目的

1. 了解梯形槽的使用方法；

2. 了解电镀溶液的分散能力、电流效率的测定方法；

3. 了解电镀溶液中添加剂的作用和杂质对镀层的影响。

二、实验原理

把化学能转化为电能的过程称为电解。电镀属于电解，是一种电化学沉积过程，是指在含有欲镀金属的盐类溶液中，在直流电的作用下，以欲镀金属或其它惰性导体为阳极，通过电解作用，阴极镀件表面上沉积出金属，获得牢固的金属膜的过程。

（一）梯形槽实验原理

梯形槽也叫赫尔槽，其形状如图II-13-1所示。槽的容积有三种，即l L 、267 mL 和250 mL 。由于槽中阴阳极放置不平行，故阴极上各部分电流分布是不均匀的，在离阳极近的近阴极端，电流密度较高，在另一端电流密度较低。通过大量实验，对267 mL 的梯形槽而言，得到一个在阴极各部分电流密度分布的经验公式（II-13-1），即

(5.1 5.24log )K D I L =⨯- （II-13-1）

式中：D k 为阴极上某点的电流密度(A/dm 2)；I 为实验时的电流强度(A)；L 为阴极上该点距近阴极端的距离(cm)。

图 II-13-1 梯形槽

（二）镀液分散能力的测定原理

镀液的分散能力是指电解液所具有的使镀层厚度均匀分布的能力。测定的方法有多种，方法不同用来表达分散能力的公式也不同。因此，为了比较不同镀液分散能力的大小，必须采用同一种方法测量才有意义。本实验采用远阴极和近阴极的方法(图II-13-2)，远阴极和近阴极与阳极的距离比为L 2/L 1等于K ，

用这种方法所测得的分散能力可用下式（II-13-2）表达：

12

100%1

p m K m T K -

=⨯- （II-13-2）

式中p T 为分散能力(%)；K 为远阴极和近阴极与阳极距离之比；1m 、2m 为近阴极上和远阴极上金属的增重。

图II-13-2 测定分散能力的电镀槽

（三）电镀效率的测定原理

根据法拉弟定律，在电镀镍时，通过电镀槽的电量若为l F （96500 C ），则应得镍镀层0.5 mol （58.69/2

g ）。而实际上沉积的镍不到0.5 mol ，这是由于在电镀过程中，阴极上进行的反应不只是Ni 2++2e －

= Ni ，

还有2H ++2e －

= H 2副反应的存在，使得用于沉积金属的电流只是通过总电流的一部分，而其余部分消耗在副反应上，所以电流效率达不到100%。电流效率计算公式（II-13-3）如下：

100%100%Q W W Q η=⨯=⨯实

理总

II-13-3

图II-13-3 测量电流效率线路图

报告正文

4

报

告正文

课程名称：物理化学

实验日期： 2016年 8 月11 日 编号NO ： 4 开始时间：14 时30 分； 结束时间：15 时30 分；

实验题目：复相催化甲醇分解

同 组 者：陈有健

一、实验目的

1. 测量甲醇分解反应中ZnO 催化剂的催化活性，了解反应温度对催化活性的影响。

2. 熟悉动力学实验中流动法的特点；掌握流动法测定催化剂活性的实验方法。 二、实验原

理

催化剂的活性是催化剂催化能力的量度，通常用单位质量或单位体积催化剂对反应物的转化百分率来表示。复相催化时，反应在催化剂表面进行，所以催化剂比表面(单位质量催化剂所具有的表面积)的大小对活性起主要作用。评价测定催化剂活性的方法大致可分为静态法和流动法两种。静态法是指反应物不连续加入反应器，产物也不连续移去的实验方法；流动法则相反，反应物不断稳定地进入反应器发生催化反应，离开反应器后再分析其产物的组成。使用流动法时，当流动的体系达到稳定状态后，反应物的浓度就不随时间而变化。流动法操作难度较大，计算也比静态法麻烦，保持体系达到稳定状态是其成功的关键，因此各种实验条件(温度、压力、流量等)必须恒定，另外，应选择合理的流速，流速太大时反应物与催化剂接触时间不够，反应不完全，流速太小则气流的扩散影响显著，有时会引起副反应。

本实验采用流动法测量ZnO 催化剂在不同温度下对甲醇分解反应的催化活性。近似认为该反应无副反应发生(即有单一的选择性)，反应式为：

CH 3OH(气)

催化剂

ZnO CO(气)+2H 2(气)

反应在图2-23-1所示的实验装置中进行。氮气的流量由毛细管流速计监控，氮气流经预饱和器、饱和器，在饱和器温度下达到甲醇蒸气的吸收平衡。混合气进入管式炉中的反应管与催化剂接触而发生反应，流出反应器的混合物中有氮气、未分解的甲醇、产物一氧化碳及氢气。流出气前进时为冰盐冷却剂致冷，甲醇蒸气被冷凝截留在捕集器中，最后由湿式气体流量计测得的是氮气、一氧化碳、氢气的流量。如若反应管中无催化剂 则测得的是氮气的流量。根据这两个流量便可计算出反应产物一氧化碳及氢气的体积，据此，可获得催化剂的活性大小。

图2-23-1 氧化锌活性测量装置

1-氮气钢瓶；2-稳流阀；3-毛细管流速计；4-缓冲瓶；5-预饱和器；6-饱和器；7-反应管；8-管式炉；9-