材料研究方法

1.材料的结构层次有哪些？采用何种研究方法来表征？

宏观结构，显微结构，亚显微结构，微观结构。用显微术来表征。

2.材料的研究方法如何分类？

图像分析法：以显微术为主体

非图像分析法：包括成分谱分析和衍射法两种

1.电子与固体物质相互作用可以产生哪些物理信号，各有什么特点？

背散射电子：能量较高，但背散射像的分辨率较低。

二次电子：能量较低

吸收电子：入射电子进入样品后，经过多次非弹性散射能量耗光，最后被样品吸收。

透射电子：含有能量与入射电子相当的弹性散射电子，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。

特征X射线：用X射线探测器测到样品微区中存在一种特征波长，就可以判断这个微区存在相应的元素。

俄歇电子：俄歇电子能量各有特征值，能量较低。

2.如何提高显微镜的分辨本领？电磁透镜的分辨本领受哪些条件限制？

比可见光波长更短的照明源、增大加速电压、电子透镜。

球差、像散、色差

3.透射电子显微镜的成像原理是什么？

电子作为照明束，电磁透镜聚焦成像。一束电子束受到薄膜样品的散射作用，将形成各级衍射谱，样品的信息通过衍射谱呈现出来。各级衍射波通过干涉作用重新在像平面上形成反应样品特征的像。

4.透射电镜样品的制样方法有哪些？

直接样品：超细粉末颗粒：支持膜法

材料薄膜：晶体薄膜法、超薄切片法

间接样品：复型膜：将材料表面或断口形貌复制下来。

5.透射图像衬度的概念？TEM主要图像衬度？

指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成像放大系统后，在显示装置上显示的强度差异，即图像上的明暗差异。

质厚衬度、衍射衬度、相位差衬度

6.透射电镜的结构？

电子光学系统（镜筒）、电源系统、真空系统、操作系统

1.扫描电镜的基本原理

由三级电子枪发射出来的电子束，在加速电压的作用下，经过2~3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品表面产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。这些物理信号随样品表面特征而改变，它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。样品上电子束的位置和显像管荧光屏上的位置是一一对应的。这样，在荧光屏上就形成一副与样品表面特征相对应的某种信息图。画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。

2.扫描电镜的结构与特点？（与TEM比较）

结构：电子光学系统（镜筒）、扫描系统、信号收集系统、图像显示记录系统、真空系统、电源系统。

特点：分辨本领高，放大倍数变化范围大，景深大，试样制备简单，配有X射线能谱仪、光学显微镜、单色仪。

3.扫描电镜图像衬度的产生原因、类型及主要特点。

原因：样品微区如表面形貌、原子序数、晶体结构、表面电场和磁场等方面存在着差异。入射电子与之相互作用，产生各种特征信号，其强度就存在着差异，最后反映到显像管荧光屏上的图像就有一定的衬度。

类型：二次电子像：分辨率高、立体感强、主要反映形貌特征。

形貌衬度、成分衬度、电位衬度。

背散射电子像：分辨率低、立体感差，但既能反映形貌特征，又能定性探

测元素分布。

形貌衬度、原子序数衬度

4.扫描电镜成像的物理信号与特点

二次电子：能量较低

背散射电子：能量较高，但成像分辨率较低

5.扫描电镜在材料研究中的主要用途

形貌相研究、成分相研究

1.电子探针分析的基本原理

利用被聚焦成小于1μm的高速电子束轰击样品表面，由X射线波谱仪或能谱仪检测从试样表面有限深度和侧向扩展的微区体积内产生的特征X射线的波长（可知元素种类）和强度（可知元素含量），得到1μm3微区的定性或定量的化学成分。

2.电子探针主要分析方法

点分析、线分析、面分析

3.能谱分析和波谱分析的异同点

相同点：都是分析特征X射线来分析元素种类和含量；一般作为电镜等大型仪器的附件，用来检测样品微区的化学成分；为无损或微损的测试方法。

不同点：元素分析时，能谱是同时测量所有元素，而波谱要一个个测量，所以能谱分析更快。

能谱探针紧靠试样，使X射线收集效率提高

能谱分析所需探针电流小，对试样损伤小

能谱分析缺点是分辨率差、谱峰重叠严重

4.电子探针对材料成分分析与EDXRF成分分析有何异同点

相同点：两者均通过分析受到粒子轰击的样品所发出的次级X射线来进行物相成分分析

不同点：电子探针分析的激发源是高速电子束，而EDXRF的激发源大都为初级X 射线其次功能上电子探针还能观察和研究微观形貌、晶体结构等，而EDXRF则可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。

1.质谱分析的基本原理

z为电荷数，e为电子电荷，U为加速电压，m为碎片质量，V为电子运动速度

2.质谱仪的种类

根据质量分析器：双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅里叶变换质谱仪

根据应用：有机质谱仪-测定有机化合物的分子结构；无机质谱仪-测定无机物；同位素质谱仪-测同位素丰度；气体分析质谱仪

3.质谱图上出现主要离子类型

分子离子、同位素离子、碎片离子、亚稳离子、多电荷离子

4.分子离子峰如何识别？

1)在质谱图中，分子离子峰应是最高质荷比的离子峰。（同位素离子及准分子离子峰除外）

2）分子离子峰质量数的规律

由C、H、O组成的有机化合物，M一定是偶数。由C、H、O、N组成的有机化合物，N奇数则M奇数，N偶数则M偶数。

3）分子离子峰与相邻峰的质量必须合理。

4）M+1峰：醚、酯、胺、酰胺等化合物的分子离子不稳定，会捕获一个H，M+1峰大。

5）M-1峰：醛等化合物的分子离子不稳定，会裂解一个H，M-1峰大。

6）降低电子轰击源能量，观察质荷比最大的峰是否消失