谷物中金属元素的测定
常见谷物中金属元素的测定
李泽华 1300011839
合作者：刘文哲陈博文贾浪浪
北京大学化学与分子工程学院，北京100871
摘要：谷物中含有众多微量的金属元素，本实验通过分光光度法和滴定法测量了大米与小麦中Zn，Fe，Ca，Mg的含量并探索了测量金属离子的条件。本文主要叙述该实验的过程，并对实验中的数据进行处理与分析。
关键词：谷物，金属离子，分光光度法，滴定
一．引言
谷物中含有多种金属离子，大部分对于身体健康有重要作用，其含量范围集中在10-100μg/g，属于微量分析。
对于金属的处理，大部分的现有文献采取的是以混合强酸加热并溶解的方法[1][2]，但是这种方法本身极具危险性，而且环境有极大的影响。所以本次实验中选择进行长时间的灰化以除去有机物，代替酸解的方法。
对于金属的微量分析，分光光度法灵敏度高，易于操作，是当前十分经典的测量微量金属的方法。但分光光度法存在着准确度极差的缺点，所以我们希望找到可以全部替代或部分替代分光光度的方法。滴定法时常用的准确分析的方法，误差极小，EDTA是一种极强的络合剂，可以和多种金属离子络合，常用来测量金属离子的含量。因此，本实验将这两种方法结合，测量谷物中的金属含量。
二．实验过程
2.1仪器与试剂
2.1.1仪器
725型紫外可见分光光度计
2.1.2试剂
基准碳酸钙,铁标准溶液,基准氧化锌,六水合氯化镁，1%钙指示剂，锌试剂固体，
0.20%邻二氮菲溶液，pH=8.8的硼砂硼酸缓冲溶液
2.2实验方法
2.2.1谷物样品的处理
称取20.0g样品于坩埚中，先在电热板上预加热蒸发至无水分，固体呈黑色，
转移至马弗炉，加入适量浓硝酸，灼烧至固体呈灰白色。用5%硝酸溶解残
留固体并定容至100mL。
2.2.2 标准溶液的配制
1) 锌标准溶液的配制：称取0.373g基准氧化锌置于烧杯中，用4mL0.2M盐
酸溶解，定容至250mL。定量稀释100倍，得到3.00μg/mL锌标准溶液。
2) 铁标准溶液的配制：取25mL铁标准溶液(实验室提供40ug/mL)，定容至
100mL，稀释4倍，得10.00μg/mL铁标准溶液
3) 镁标准溶液的配制：称取1.22g六水合氯化镁至100 mL小烧杯中，加入
适量6 mol/L的盐酸溶解，转移到100 mL容量瓶中，用去离子水定容，
摇匀。移取10.00 mL溶液至另一100 mL容量瓶中，加去离子水定容，摇
匀。
4）钙标准溶液的配制：称取0.1498g基准碳酸钙，置于烧杯中用10mL0.2M 盐酸溶解，定容至250mL。用25mL移液管移取一份上述溶液并定容至
250mL，得到60.0μg/mL的钙标准溶液。
2.2.3钙镁含量测定
1）钙镁总量测定
利用EDTA与钙镁络合的反应，在溶液中加入三乙醇胺掩蔽铁离子的干
扰，再加入适量氨性缓冲溶液，以EBT为指示剂滴定溶液中的钙镁总量。
2）钙含量测定
在溶液中加入氢氧化钠溶液调节pH至11-12，以钙指示剂为指示剂，用
EDTA标准溶液滴定钙离子含量。
2.2.4锌含量测定
在溶液中加入三乙醇胺掩蔽铁离子，加入4mL锌试剂，再加入3mL硼砂硼酸
缓冲溶液调节pH至8.8，用蒸馏水稀释至25.0mL，用分光光度计在618nm处
测定吸光度。
2.2.5铁含量测定
在溶液中加入1.0mL盐酸羟胺，混匀静置2min后加入1.0mL邻二氮菲溶液和
2.0mL乙酸钠，加水稀释至25.0mL，在510nm测定吸光度。
三．实验结果及讨论
3.1 最终结果
表格1 谷物中金属离子的含量
铁(μg/g) 锌(μg/g) 镁(μg/g) 钙(μg/g) 大米68 185
小麦0.012 0.100 286 315
3.2 锌含量的测定：
锌是一种较为活泼的元素，可以与多种显色剂络合。实验初期选择PAN为显色剂。因为PAN极易与Zn产生沉淀，故加入SDS乳化剂，并对PAN指示剂的用量做出了探索[3]。当加入1滴PAN指示剂时，溶液变为粉色，而加入2滴PAN指示剂后，溶液变为紫色，而加入1mLPAN后，溶液则产生红棕色沉淀。查阅资料后发现，PAN可以与锌，铜等多种离子络合，故可能被谷物中的其他离子干扰。换用锌试剂作为新的显色剂。在pH=8.80的硼砂-盐酸缓冲体系下探索最佳吸收波长，结果如下：
表格 2 锌最佳吸收波长的确定1
波长(nm)580 590 600 605 610 615 620 625
吸光度(A)0.536 0.562 0.590 0.606 0.618 0.625 0.625 0.616 有对615nm到620nm范围进行了更详细的梯度分析，结果如下：
表格 3 锌最佳吸收波长的确定2
波长(nm)614 615 616 617 618 619 620 621
吸光度(A)0.622 0.625 0.625 0.625 0.625 0.625 0.625 0.622 故最终选定618nm为最佳波长。
于是我们在波长为618nm，pH=8.80的条件下进行锌校准曲线的绘制，但是我们发现加入显色剂后，颜色为显色剂本身的颜色，并未发生明显变化，且校准曲线的数据线性并不明显（见表4）
表格 4 第一次锌元素校准曲线
锌离子浓度(μg/ml)0.12 0.24 0.36 0.48 0.60
吸光度(A) 0.382 0.438 0.461 0.398 0.521
推测主要原因有两种:反应时间不够或锌试剂浓度不足，故对其原因进行探究：
首先对时间因素进行探究，分别将反应体系放置5分钟和20分钟，测定体系折光度，
结果如下：
表格 5 时间对吸光度的影响（刘文哲）
锌试剂(mL)0.5 1.0 1.5 2.0
5分钟吸光度0.277 0.524 0.762 0.983
20分钟吸光度0.532 0.764 0.983
可见，在5分钟到20分钟范围内，时间对于体系吸光度的影响极小，排除了时间的影响。继续对锌试剂浓度进行探索，加倍了加入的锌试剂的量后测量校准曲线，发现线性关系也并不明显（见表6），原因是锌试剂浓度过低，未能全部与锌离子络合
表格 6 第二次锌元素校准曲线
锌离子浓度(μg/ml)0.12 0.24 0.36 0.48 0.60 吸光度(A)0.382 0.438 0.461 0.398 0.521 因此，我们大大提高了锌试剂的浓度，并对其最佳浓度做出了探索，结果如下：
表格7 锌试剂浓度对吸光度的影响
锌试剂用量（mL） 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 浓度0.2g/L吸光度0.131 0.238 0.359 0.491 0.602 浓度0.4g/L吸光度0.338 0.583 0.907 0.991 0.996 可见，当采用0.4g/L浓度的锌试剂时在4.0mL趋于出现平台，所以采用0.4g/L的锌试剂进行试验并第三次测量校准曲线，线性关系较好，并以此绘制出了校准曲线。
图表 1 锌的校准曲线
3.3 模拟样品中钙镁离子的测定
我们针对谷物样品中的金属离子种类，配置了含有2mLKCl溶液，2mL镁标准溶液，2mL铁标准溶液，2mL锌标准溶液，2mL钙标准溶液的模拟样品，并对模拟样品中的钙镁离子的含量进行检测，采用的方法是滴定法。
选用铬黑T测量钙镁离子的总量。终点时溶液由紫色变为蓝色。通过公式
c(Ca,Mg)=V(EDTA)·c(EDTA)／V(模拟试样)得到结果如下：
表格8 模拟样品中钙镁离子的滴定
组序I II EDTA浓度（mol/L) 3.307×10-4
模拟样体积（mL) 10.00
EDTA体积（mL）29.40 29.20
Ca Mg离子总量(mol/L)9.690×10-6
相对误差10.68%（真值为8.748×10-6）
接着选用钙指示剂对模拟样品中的钙离子含量进行滴定。
根据公式c(Ca)=V(EDTA)·c(EDTA)／V(模拟试样)结果如下：
表格9 模拟样品中钙离子的滴定
组序I II
EDTA浓度（mol/L) 3.307×10-4
模拟样体积（mL) 10.00
EDTA体积（mL）8.55 8.55
Ca离子含量(mol/L) 2.827×10-6
相对误差 5.91%（真值为2.994×10-6）
对模拟样品中滴定法测量钙镁离子浓度误差相对较大，可能原因是指示剂变色不够明显（由紫色变为蓝色），产生了一定的视觉误差。也有可能是溶液中存在的锌离子对于指示剂的变色有一定的掩蔽作用，造成变色拖尾的现象。由于时间原因，并未针对这一点进行探索[4]。
同时，我们也采用了分光光度法测量了模拟样品中的铁和锌的含量。并针对铁对于锌的影响做出了探索。
表格10 铁离子对锌测定的影响
组别不加入三乙醇胺加入三乙醇胺吸光度（A）0.264 0.420 对应锌标液的体积(mL) 0.50 1.09 相对误差50% 9% 可见，铁离子的存在极大地干扰了锌离子的测定。因此，测定真实样品中锌离子浓度时应先掩蔽铁离子。
我们也测量了模拟样品中铁离子的浓度，为0.725μg/mL，相对误差为9.37%。两种离子的测定误差均在仪器分析误差范围内。
3.4 实际样品中离子浓度的测定
样品经过长时间灰化后仍有少量紫色物质存在，可能是其他离子或残余有机物。灰化后，大米样品残余量极低，可能是误差增大的原因之一。
下面是对样品中谷物含量测定的具体数据
表格11 钙镁离子的含量测定数据
组序大米小麦消耗EDTA的总体积(mL) 18.70 44.20
钙消耗EDTA的体积(mL) 13.70 23.40 钙元素含量(μg/g) 185 315
镁元素含量(μg/g) 65 286
表格12 锌元素含量测定的数据
大米小麦吸光度(A) -0.018 0.027 锌元素含量（μg/g) 0.012
表格13 铁元素含量的测定数据
大米小麦吸光度(A) 0.002 0.027 铁元素含量（μg/g) 0 0.100
最终ICP测试数据显示
元素含量(μg/g) Mg Ca Fe Zn 大米105.1 43.6 14.2 4.5
小麦1004.1 250.0 33.2 16.5 与所测得的数据相差较大，推测原因是对于实际样品中的离子环境估计不足，仍存在很多未知离子的干扰，需要进一步的研究。
四．总结与反思
实验最终探索出了一条基本可以确定谷物重金属含量的方案，但误差较大，仍存在许多地方可以改进。由于时间原因，并未进行更深入的探索及研究。最终的样品体系中存在许多杂离子，所采取的实验方案并不能全部消除影响。滴定法也并未达到预期的准确性，现阶段不能完全替代分光光度法，谷物重金属离子的测定仍需更精确的方案。
参考文献
1.高锦红，科学技术与工程，2011，11，645-648
2.王淑荣，中国食物与营养，2013，19（11），74-75
3.潘仲巍,肖春妹,杨小玲,泉州师范学院学报，2012,30,32-35
4.田晓雪，唐小冬，化工技术与开发，2012,40,19-21
Determination of metal elements in common cereals There are many kinds of trace amount of metal elements in the grains. The experiment determines the content of Zn, Fe, Ca, Mg in rice and using spectrophotometric method and titration, Besides, the experiment explores the measure conditions of metal ions. This paper describes the course of the experiment as well as processes and analyzes the experiment data.
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5.4铬标准使用液：吸取10.00mL铬标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。然后再从配置好的溶液中取出10毫升于100毫升容量瓶中，每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 5.5 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 6测定步骤 6.1标准曲线的绘制：取9个50mL容量瓶，依次加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至40ml，加入1＋1硫酸0.5mL 和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀，定容。显色10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 6.2水样的测定：取适量无色透明或经预处理的水样于50mL容量瓶中，用水稀释40ml，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀，定容。显色10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+ 含量。 7 计算 式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）； V——水样的体积（mL）。
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水样中各种重金属的测定
水样中各种重金属的测定方法 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326） 本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。 仪器：原子吸收分光光度计 试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水； 金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。 混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。 步骤 （1）样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定 据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的
金属浓度。 表1 元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 （3）标准曲线 吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。 表2 混合标准使用溶液体积 （ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注：定容体积100ml 计算 被测金属（mg/L）= v m 式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；
头发中锌含量的测定
实验报告 火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌 一、目的要求 1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。 2．学习生化样品的处理方法，了解湿法消解、干法灰化的优劣。 3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。 二、实验原理 原子吸收光谱法是测定多种试样中金属元素的常用方法。本次实验选用火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌。 测定头发中的锌含量，首先要处理样品，使其中的金属元素以可溶的状态存在。本实验中的发样用湿法处理，即试样在混酸中消解制成溶液。发样酸解消化后得到的试液一定要注意控制酸度。高浓度的无机酸（>1 mol/L ）会导致试液的物理性质发生变化，影响测定的灵敏度。本实验选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品时，为了控制酸度最后溶液蒸至剩余1~2 mL （HNO 3易挥发，很容易蒸去一部分；H 2O 2在高温下会部分分解），假设剩余的2 mL 溶液都是浓硝酸（分析纯的浓硝酸浓度约为16 mol/L ），稀释至50 mL 后酸度最高为0.64 mol/L ，符合酸度控制的要求。为了确保实验条件相同扣除背景干扰，后面配制锌的标准溶液时也要控制酸度，可以在定容前加2滴浓硝酸。 根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律： 00lg KLN I I A == 在试样原子化时，火焰原子温度低于3000 K 时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。因此，上式可以表示为 c K A ' = 这就是原子吸收定量分析的依据。具体测定时，要根据被测金属元素浓度的线性范围配置试样溶液。对于本实验，线性范围是：0 ~ 3 μg/mL 。根据头发中锌含量的文献值大约为150 μg/g ~ 600 μg/g ，所以若是取0.1 g 发样，将其稀释至50 mL 容量瓶中得到的试样的锌浓度大约为
微量元素测量方法
1、光电直读光谱法 光电直读光谱仪 性能特点 分析速度快 重复性及稳定性好 高稳定的激发光源，激发频率150-600Hz，根据分析材质选用不同的频率，达到最佳分析效果。 可以用于多种基体分析：Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等基体 光电直读光谱仪的优点是：分析速度快；准确度高，相对误差约为1%；适用于较宽的波长范围；光电倍增管对信号放大能力强，对强弱不同谱线可用不同的放大倍率，相差可达10000倍，因此它可用同一分析条件对样品中多种含量范围差别很大的元素同时进行分析；线性范围宽，可做高含量分析。缺点为：出射狭缝固定，能分析的元素也固定，也不能利用不同波长的谱线进行分析；受环境影响较大，如温度变化时谱线易漂移，现多采用实验室恒温或仪器的光学系统局部恒温及其他措施；价格昂贵。[1] 应用领域： 黑色金属及有色金属成分的快速定量分析 冶金、机械及其他工业部门 进行炼炉前的快速分析以及中心实验室的产品检验 可以用于多种基体分析：Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等 2、火花源原子发射光谱仪（原子发射光谱仪）？？？ 一、原子发射光谱的产生 原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。 一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经10-8 s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。 原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量称为激发电位。原子光谱中每一条谱线的产生各有其相应的激发电位。由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线。共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。 离子也可能被激发，其外层电子跃迁也发射光谱。由于离子和原子具有不同的能级，所以离子发射的光谱与原子发射的光谱不一样。每一条离子线都有其激发电位。这些离子线的激发电位大小与电离电位高低无关。
水质中重金属危害及其检测方法
水质中重金属危害及其检测方法 水质中重金属危害及其检测方法 【摘要】本文概述了水中重金属的危害和测定重金属的常规方法 【关键词】水质；重金属；检测方法 水是人类的生命之源，在没有人为污染的情况，水中的重金属的含量取决于水与土壤、岩石的相互作用，其值一般很低，不会对人体健康造成危害。但随着工业的发展，工矿业废水、生活污水等未经适当处理即向外排放，污染了土壤，废弃物堆放场受流水作用以及富含重金属的大气沉降物输入，都使水中重金属含量急剧升高，导致水受到重金属污染。重金属通过直接饮水、食用被污水灌溉过的蔬菜、粮食等途径，很容易进入人体内，威胁人体健康。 一、重金属的危害 重金属是指密度4.0以上约60种元素或者是密度在5.0以上的45种元素，其中砷、硒是非金属，但是由于它的毒性及其某些性质与重金属非常相似，所以将砷、硒也列入重金属污染物范围内，在环境污染方面所说的重金属更注重它的毒性对生态的危害，主要是指生物毒性显著的汞、镉、铅、铬以及类金属砷，还包括同样具有毒性的重金属锌、铜、钴、镍、锡、钒等污染物。 随着现代工农业的发展，重金属污染问题日趋严重。重金属污染，不同与其它类型污染，具有隐蔽性、长期性和不可逆转性等特点。重金属既可以直接进入大气、水体和土壤，造成各类环境要素的直接污染；也可以在大气、水体和土壤中相互迁移，造成各类环境要素的间接污染。由于重金属不能被微生物降解，在环境中只能发生各种形态之间的相互转化，所以，重金属污染的消除往往更为困难，对生物引起的影响和危害也是人们更为关注的问题。 二、重金属的测定 我国《生活饮用水卫生标准》和《污水综合排放标准》分别对生活饮用水中重金属元素的含量和污水中重金属元素的最高容许排放
食品中几种常见的重金属检测方法
食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展，人们物质生活水平在不断提升，社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重，各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题，当前需要对各类检测技术进行探究，促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响，当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识，完善各项检测技术，确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属，并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁，当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害，比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除，如果人类长期使用被重金属污染后的食物，将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究，对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因，也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响，比如火山运动频繁的地区或是矿区，部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染，人类生活在此区域内，误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染
主要是各类社会活动产生的主要后果，现阶段我国工业经济发展较快，各类工业生产活动会产生大量废渣和废水，此类废弃物当中存有较多重金属元素，如果相关部门不能对其进行有效处理，此类废弃物排放到自然环境中，不仅会破坏自然生态环境，还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触，或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收，通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷，能够最快速度得出相应结果，是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂，通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低，排除外界干扰因素，使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制，运用软件进行自动处理，简化了各项操作程序，有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术，在食物样品中添加还原剂，使得原子能够吸收特定的频率辐射，逐步形成激发态原子，此
ICP—MS法同时测定地表水中20种金属元素
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/8b4567932.html, ICP—MS法同时测定地表水中20种金属元素 作者：袁文宇 来源：《科学与财富》2018年第09期 摘要：ICP-MS（电感耦合等离子体质谱法）是一种常见的物质检测技术，可以用于检测出水中20中痕量金属元素。本文主要6Li、45Sc、72Ge、115In为内标校正系统，采用ICP-MS法同时对地表水中的20中金属元素进行了测定。实验结果表明，在0μg/L-100.0μg/L范围内，各金属元素有着良好的线性，方法检出限范围为0.001μg/L-0.148μg/L，样品测定结果都在保证值范围内，实验测定的相对偏差范围为0.6%-4.1%，实际水样的加标回收率范围为90.6%-105.9%。 关键词：ICP-MS、地表水、金属元素、痕量分析 1. 引言 近年来，随着工业污染的加剧，在水中检测出了很多重金属元素，这使得水污染问题更加严重。在环境分析中，水污染治理尤为重要。水质监测是环境分析的重要工作，水中含有的铍、硼、钛、钒、钴、镍、砷、硒、钼、镉、锑、钡、铊、铅等元素具有一定毒性，极低含量就会对人体造成很大的伤害。因此，加强对地表水中这些痕量金属元素的检测对保障水资源质量有着重要的意义。对金属元素的检测，现有检测技术有很多种，包括分光光度法、原子吸收和原子荧光法等，但这些方法检出限水平不高，操作繁杂，只能逐个检测单一的元素。 电感耦合等离子体质谱法，是用于痕量金属元素检测一种重要技术，采用电感耦合等离子源，利用质谱计对无机元素进行检测。该方法具有检出限低、分析速度快、干扰因素少和灵敏度高的特点，能同时对多种元素进行测定。因此，ICP-MS被广泛应用于材料、食品安全、地质、医药和环境分析等领域。本文主要利用ICP-MS法，同时测定了水中的铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、镉、锑、钡、铊、铅等20中金属元素。 2. 实验部分 2.1 实验仪器及材料 主要仪器：Agilent 7700x ICP-MS仪（美国安捷伦公司）、高纯氩气、氦气100ml容量瓶、Milli-Q超纯水仪、移液枪、容量瓶。 主要材料：铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、镉、锑、钡、铊、铅等多元素标准储备液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）、内标标准储备
ICP-MS2000E检测头发中微量元素的解决方案
ICP-MS 2000E检测头发中微量元素的解决方案 1、头发中微量元素检测的市场需求 微量元素与人体健康密切相关，人体内含有多种必需、非必需或有害的微量金属元素，准确测量这些微量元素，有利于指导人们合理膳食、控制人体体液离子平衡，保障人体健康。人体头发作为一种人体生物组织，因为其取样方便且能反应人体内环境健康与否，常用于检测其微量元素含量，从而为身体是否健康提供参考。 电感耦合等离子体质谱法，作为一种无机元素检测方法，因其灵敏度高、多种元素可同时测试、检出限低、动态范围宽、干扰少、精密度高、分析速度快等优势，常应用于头发中各种微量元素测试的分析研究。 2 电感耦合等离子体质谱ICP-MS 2000E仪器简介 电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS），是20世纪80年代发展起来的一种新的微量（10-6）、痕量（10-9）和超痕量（10-12）元素分析技术。可测定元素周期表中大部分元素，超低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快、可实现同位素分析。 ICP-MS2000E是天瑞自主研发，国内首台国产产业化电感耦合等离子体质谱仪，仪器整体性能优异，已广泛应用于环境、食品、矿产行业、半导体、核工业、石油化工、医药及生理分析领域等。 图1 ICP-MS 2000E图片
仪器性能特点: 1.进样系统：敞开式进样系统结构，使用外部安装的雾化器，自我定位， 无需调整 2.炬位调整系统：计算机全面控制x、y、z三维炬管精确位置，所有调整 参数存入分析方法内 3.先进等离子体屏蔽技术：极大地提高仪器的灵敏度，改善低质量数元素 的检出限，达到ppt水平 4.活动阀门：计算机控制阀门，保护仪器真空，便于在真空系统工作时拆 装和清洗采样锥和截取锥 5.离子透镜系统：配有高效率六极杆离子导向系统，在全质量范围内获得 最佳的离子传输效率，全自动的离子聚焦调谐过程，真空室内的透镜使 用非对称安装，方便拆装定位 6.检测器：ETP双模式检测器，分成两部分分列打拿极电子倍增器，无需数 /模切换 7.新型真空腔体结构：腔体内无任何导线连接，各个组件采用不对称安装 和插入式安装 8.断电保护系统：在意外停电发生时，安全自行关机，而不损坏仪器系统 9.软件：提供自动控制仪器及其附件的能力，集成了应用方法包，用户可 根据对应的样品直接调用方法数据包，从而简化了样品测试过程，提高 了测试数据的可靠性。 仪器性能指标: 1．质量数量范围：2~255 amu 2．分辨率0.4-1.1amu连续可调 3．测量范围：≥109 4．灵敏度：Li ≥20M cps/ppm；In ≥100M cps/ppm；U ≥100M cps/ppm。 5．随机背景：≤2 cps（220amu）。 6．氧化物离子（CeO+/Ce+）≤ 2.5%。 7．双电荷离子（70Ce2+/140Ce+）≤2.5%。 8．仪器检出限：Li≤1ng/L；In≤0.5 ng/L；U≤0.5 ng/L。
水中重金属离子的测定
一、实验目的与要求 1、掌握水的前处理和消解技术。 2、了解水中重金属的测定方法，掌握原子吸收分光光度计的测定技术。 3、了解利用AAS测定水的硬度和测定废水中SO42+。 4、了解水中重金属的种类、危害及有关知识，掌握水中重金属污染分析与评价的方法。 5、掌握水样的处理方法技术，并小结以前的处理方法。通过测定水中Cr、Pb 的含量分析所取水样的污染程度 二、实验方案 1、原理 （1）火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样溶液喷入空气乙炔火焰中，被测的元素化合物在火焰中离解形成原子蒸汽，由锐线光源（元素灯）发射的某元素的特征普线光辐射通过原子蒸汽层的时候，该元素的基态原子对特征普线产生选择性吸收。在一定的条件下，特征普线与被测元素的浓度成正比。通过测定基态原子对选定吸收线的吸光度，确定试样中元素的浓度。 原子吸收法具有很高的灵敏度。每种元素都具有自己为数不多的特征吸收普线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此普线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液的基体不一样，试样中存在的某种基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难离解的化合物，这时就会发生干扰作用。一般说来Cu，Zn，Pb，Cd的基体干扰不是很严重。 （2）干扰及消除。共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大，在实验的时候应该特别注意。因为铬的化合物在火焰中易生成难以熔融和原子化的氧化物，因此一般在试液中加入适量的助熔剂和干扰元素的抑制剂，如NH4Cl（K2S2O7，NH4F，NH4ClO2）。加入NH4Cl可以增加火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原子化的氯化物，而且NH4Cl还可以抑制Fe，Co，Ni，V，Al，Pb，Mg的干扰。（3）适用范围。本方法可以适用于地表水和废水中总铬的测定，用空气-乙炔火焰的最佳定量分析范围是0.1-5mg/L。最低检测限是0.03mg/L。
土壤中重金属全量测定方法
精心整理 精心整理 版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化（王水+HClO 4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g （精确到0.0001 g ）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3（或加入配好的王水4~5mL ），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ，取下置于通风处冷却。
精心整理 加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 精心整理
头发中含汞量的测定
头发中含汞量的测定 一、实验目的和要求 1、掌握冷原子吸收光度仪测定汞的原理和操作方法。 2、复习生物监测中有关内容。 二、原理 汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。 三、仪器 1.测汞仪（冷原子吸收光度仪）。 2.25mL容量瓶。 3.50mL烧杯（配表面皿）和1mL、5mL刻度吸管。 4.100mL锥形瓶。 四、试剂 1.浓硫酸（分析纯）。 2.5%KMnO4（分析纯）。 3.10%盐酸羟胺：称10g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于蒸馏水中稀至100mL，以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞。 4.10%氯化亚锡：称10g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）溶于10mL浓硫酸中，加蒸馏水至100mL。同上法通氮或干净空气驱除微量汞，加几粒金属锡，密塞保存。 5.汞标准贮备液：称取0.1354g氯化汞，溶于含有0.05%重铬酸钾的（5+95）硝酸溶液中，转移到1000mL容量瓶中并稀释至标线，此液每毫升含100.0μg汞。 6.汞标准液：临用时将贮备液用含有0.05%重铬酸钾的（5+95）硝酸稀至每毫升含0.05μg汞的标准液。 五、测定步骤 1.发样预处理：将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min，然后用乙醚浸洗5min。上述过程目的是去除油脂污染物。将洗净的发样在空气中
晾干，用不锈钢剪剪成3mm长，保存备用。 2.发样消化：准确称取30—50mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加入5%KMnO48mL，小心加浓硫酸5mL，盖上表面皿。小心加热至发样完全消化，如消化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO4。冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去过量的KMnO4，所得溶液不应有黑色残留物或发样。稍静置（去氯气），转移到25mL容量瓶稀释至标线，立即测定。 3.标准曲线绘制 （1）在7个100mL锥形瓶中分别加入汞标准液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00及5.00mL（即0、0.025、0.05、0.10、0.15、0.20及0.25μg 汞）。各加蒸馏水至50mL，再加2mL H2SO4和2mL5%KMnO4煮沸 10min（加玻璃珠防崩沸），冷却后滴加盐酸羟胺至紫红色消失，转移到25mL容量瓶，稀至标线立即测定。 （2）按规定调好测汞仪，将标准液和样品液分别倒入25mL翻泡瓶，加2mL10%氯化亚锡，迅速塞紧瓶塞，开动仪器，待指针达最高点，记录吸收值，其测定次序应按浓度从小到大进行。 以标准溶液系列作吸收值-微克数的标准曲线。 六、结果计算 按统计规律求出本班级同学发汞平均含量，最高含量，最低含量。 七、注意事项 1、各种型号测汞仪操作方法、特点不同，使用前应详细阅读仪器 说明书。 2、由于方法灵敏度很高，因此实验室环境和试剂纯度要求很高， 应予注意。 3、消化是本实验重要步骤，也是容易出错的步骤，必须仔细操 作。
水中重金属实验报告
《环境化学实验》报告 实验考核标准及得分
题目：水中重金属的污染评价 一、实验目的与要求 1、了解水中重金属的消解与测定方法。 2、掌握原子吸收分光光度计分析技术。 3、了解水体的重金属污染状况，制定相应的污染控制对策 二、实验方案 1、实验原理： 环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。常用火焰原子吸收光度法测定试样中元素的浓度来测重金属浓度。原子吸收光度法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。元素的气态基态原子外层的电子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比，吸光度符合吸收定律： A=lg（I0 / I）=KcL 根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。 原子吸收光度法具有较高的灵敏度。每种元素都有自己为数不多的特征吸收谱线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此，谱线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液整体的不一致，试样中存在的某些基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难于离解的化合物或使离解生成的原子很快重新形成在该火焰温度下不再离解的化合物，这时就发生干扰作用。一般来说，铜、铅、锌、镉的基体干扰不太严重。 2、实验仪器： 3个250mL烧杯、AAS、电热板、100mL比色管 3、试剂 （1）浓硝酸：优级纯 （2）3mol/L盐酸：优级纯 （3）双氧水 （4）10%氯化铵溶液 4、实验步骤 (1)各取3组废水水样50mL放入烧杯中，加入浓硝酸5mL，在电热板上加热消解 (2)蒸至剩余40mL左右，加入5mL浓硝酸和2mL双氧水，继续于电热板上加热消解 (3)蒸至剩余30mL左右，加入2mL10%的氯化铵和10mL 3mol/L的HCl，取下来冷却，待冷却后，装入比色管中，定容到100mL，若溶液比较混浊，则先过滤再测。 (4)用AAS测定并记录数据结果 三、实验结果与数据处理
重金属检测方法
重金属检测仪器选择 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析等。 1. 原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry -AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 原子吸收分光光度计大概10-30万左右，可以作为重金属土壤修复的检测仪器。是重金属土壤修复研发试验中，定量、定性检测的精密仪器。而且国标中重金属的检测就是采用原子吸收分光光度计。 2. 紫外可见分光光度法（UV） 其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。 分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以
实验十五 头发中含汞量的测定
实验十五头发中含汞量的测定 一、实验目的和要求 1、掌握冷原子吸收光度仪测定汞的原理和操作方法。 2、复习生物监测中有关内容。 二、原理 汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。 三、仪器 1.测汞仪（冷原子吸收光度仪）。 2.25mL容量瓶。 3.50mL烧杯（配表面皿）和1mL、5mL刻度吸管。 4.100mL锥形瓶。 四、试剂 1.浓硫酸（分析纯）。 2.5%KMnO4（分析纯）。 3.10%盐酸羟胺：称10g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于蒸馏水中稀至100mL，以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞。 4.10%氯化亚锡：称10g氯化亚锡（SnCl ·2H2O）溶于10mL浓硫酸中，加 2 蒸馏水至100mL。同上法通氮或干净空气驱除微量汞，加几粒金属锡，密塞保存。 5.汞标准贮备液：称取0.1354g氯化汞，溶于含有0.05%重铬酸钾的（5+95）硝酸溶液中，转移到1000mL容量瓶中并稀释至标线，此液每毫升含100.0μg汞。 6.汞标准液：临用时将贮备液用含有0.05%重铬酸钾的（5+95）硝酸稀至每毫升含0.05μg汞的标准液。 五、测定步骤
1.发样预处理：将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min，然后用乙醚浸洗5min。上述过程目的是去除油脂污染物。将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪剪成3mm长，保存备用。 2.发样消化：准确称取30—50mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加入 5%KMnO48mL，小心加浓硫酸5mL，盖上表面皿。小心加热至发样完全消化，如消化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO4。冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去过量的KMnO4，所得溶液不应有黑色残留物或发样。稍静置（去氯气），转移到25mL容量瓶稀释至标线，立即测定。 3.标准曲线绘制 （1）在7个100mL锥形瓶中分别加入汞标准液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00及5.00mL（即0、0.025、0.05、0.10、0.15、0.20及0.25μg汞）。各加蒸馏 SO4和2mL5%KMnO4煮沸10min（加玻璃珠防崩沸），水至50mL，再加2mL H 2 冷却后滴加盐酸羟胺至紫红色消失，转移到25mL容量瓶，稀至标线立即测定。 （2）按规定调好测汞仪，将标准液和样品液分别倒入25mL翻泡瓶，加2mL10%氯化亚锡，迅速塞紧瓶塞，开动仪器，待指针达最高点，记录吸收值，其测定次序应按浓度从小到大进行。 以标准溶液系列作吸收值-微克数的标准曲线。 六、结果计算 按统计规律求出本班级同学发汞平均含量，最高含量，最低含量。 七、注意事项 1、各种型号测汞仪操作方法、特点不同，使用前应详细阅读仪器说明书。 2、由于方法灵敏度很高，因此实验室环境和试剂纯度要求很高，应予注 意。 3、消化是本实验重要步骤，也是容易出错的步骤，必须仔细操作。
重金属测定方法
重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定； 重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化（王水+HClO4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取 铅、锌、铜、镉有效态的提取：提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取：提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比：10：1~20:1 提取步骤：称取1g（精确的0.0001g）土壤样品于100mL锥形瓶中，加入15mL提取液（以