血清中二恶英的高分辨气相色谱-磁质谱测定方法研究

摘要......................................................................................................................................II ABSTRACT.......................................................................................................................IV 前言 (1)

1.材料与方法 (6)

1.1样品的采集与保存 (6)

1.2仪器与试剂 (6)

1.2.1标准溶液 (6)

1.2.2试剂 (7)

1.2.3仪器 (8)

1.3实验条件 (8)

1.3.1样品前处理条件 (8)

1.3.2仪器条件 (8)

1.4结果计算 (9)

1.5质量控制 (10)

2.结果与讨论 (11)

2.1不同前处理方法的实验步骤 (11)

2.1.1索氏提取-FMS净化法 (12)

2.1.2加速溶剂萃取仪提取-FMS净化法 (13)

2.1.3浓硫酸-正己烷提取-FMS净化法 (13)

2.1.4饱和硫酸铵-乙醇-正己烷提取-FMS净化法 (13)

2.1.5C18固相萃取柱固相萃取-FMS净化法 (14)

2.1.6C18固相萃取柱固相萃取-SPE柱净化法 (14)

2.2PTV进样口条件的选择 (15)

2.3标准曲线 (16)

2.4不同前处理方法PCDD/F S定量内标回收率的比较 (16)

2.5不同前处理方法PCDD/F S加标回收率的比较 (17)

2.6不同前处理方法PCDD/F S的空白本底问题 (19)

2.7前处理方法的选择 (20)

2.8方法的检出限 (21)

2.9实际应用 (22)

3.结论 (28)

参考文献 (29)

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致谢 (34)

综述 (35)

参考文献 (42)

附录1攻读硕士学位期间发表的论文 (44)

附录2攻读硕士学位期间参加的科研项目 (45)

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武汉科技大学硕士学位论文

前言

持久性有机污染物（persistent organic pollutants，POPs）引起的环境污染问题和对人类健康的潜在威胁受到各国组织、政府和学术界的高度重视，国际社会自1995年开始筹备有法律约束力的国际公约的制订，以便采取国际行动。2001年5月，包括中国在内的127个国家的代表在斯德哥尔摩通过了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》，意在通过全球努力共同消除POPs的污染，保护人类健康和生态环境。多氯代二苯并二噁英(polychlorodibenzo-p-dioxins，PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(polychloro-dibenzofurans，PCDFs)是《斯德哥尔摩公约》首批列入应被优先控制的持久性有机污染物。

二噁英（polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans，PCDD/Fs；dioxin）通常具有相似的化学结构和理化性质，包含75种PCDDs和135种PCDFs[1]。

PCDD/Fs是氯代含氧三环芳烃类化合物，其基本结构如图1所示。此类化合物碳原子上l到4位和6到9位上的8个氢原子均可被氯取代，所取代的数量和位置的不同就决定了其同系物异构体的数量。

图1PCDD/Fs的结构式

二噁英在标准状态下一般为白色固体，是一类无色无味的化合物，理化性质相似，沸点和熔点较高，蒸汽压极低，脂溶性强，极易在生物体内蓄积。在环境中具有一下主要特征：(1)热稳定性：PCDD/Fs非常稳定，仅在温度超过705℃时才会降解；需要破坏较多量的二噁英时，温度要达到1000℃以上；(2)低挥发性：此类化合物的蒸汽压极低，很难挥发，主要吸附于气溶胶颗粒，在其他大气中分布较少，因此在地面可以持续存在；(3)高脂溶性：二噁英类化合物极具亲脂性，在辛醇/水中分配系数的对数值(log Kow)极高，在6左右，因此可以通过食物链进行生物富集，极易在生物体内蓄积；(4)环境持久性：二噁英类物质对于理化因素和生物降解具有抵抗作用，因此可以在环境中持久存在，在环境中的平均半减期为9年。目前人们

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