马来酸氯苯那敏的含量测定
马来酸氯苯那敏片的质量标准内容
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马来酸氯苯那敏片的含量均匀度测定(精)
4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入 比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的 比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室 盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽 位中。比色皿透光部分表面不能有指印、 溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮 物，否则也将影响样品测试的精度。
测量
用待测溶液洗涤比色皿2-3次，将待测溶液 倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4， 用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向， 将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉 动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数 据。
测量完毕
1. 测量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干 净，倒置晾干后收起。
2.关闭电源，盖好防尘罩，结束实验。
四、注意事项
1．测定前，应在规定的吸收峰波长±2nm 以内测试几个点的吸光度，或由仪器在规 定波长附近自动扫描测定，以核对供试品 的吸收峰波长位置是否正确。 2．264nm处的溶剂吸收不得超过0.10.
4.不测量时，应使样品室盖处于开启状态，否则会使光电管 疲劳，数字显示不稳定。
5.当光线波长调整幅度较大时，需稍等数分钟才能工作。因 光电管受光后，需有一段响应时间。
药物分析与检验技术 实训讲义
实训五 马来酸氯苯那敏片的
含量均匀度测定
一、实训要求
1．能规范熟练地操作紫外-可见分光光度计。 2．熟悉含量均匀度的测定方法、结果计算及判定。
二、实训器材
1．试药：马来氯苯那敏片，稀盐酸 2．仪器：紫外-可见分光光度计，容量瓶
三、实训内容及操作
取马来氯苯那敏片1片，置200ml容量瓶中，加水 约50ml，振摇使溶解，加稀盐酸2ml，用水稀释至 刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照紫外-可 见分光光度法，在264nm波长处测定吸收度，按吸 收系数为217计算。 同法操作10片，计算标示量为100的含量，判断含 量均匀度是否合格。
氯苯那敏含量测定方法学
氯苯那敏含量测定方法学氯苯那敏含量测定方法学摘要：本文研究的目的是通过对氯苯那敏含量测定方法的专属性、线性、稳定性、回收率、精密度、范围等实验，证明其含量测定方法适应检测要求，能为氯苯那敏含量测定提供可靠的检测方法，并对马来酸氯苯那敏的工艺合成配比起到指导作用。
关键词：氯苯那敏;方法学;含量测定;专属性;线性1 检验方法HPLC法：流动相：水：乙腈：甲醇：四氢呋喃(1375：800：200：125)对照溶液的制备：精密称取工作对照品(马来酸氯苯那敏)约0.30g，加流动相稀释至25ml，精密取1.0ml，置25ml的量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
样品溶液的制备：精密称取氯苯那敏样品约0.20g，加甲醇溶解并稀释至25ml，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
分别取对照品溶液与样品溶液20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算即得。
色谱条件：检测器：紫外检测器检测波长：254nm色谱柱：C18，25cm，5μm 流速：1.5ml/min2 分析方法的验证2.1 专属性试验:检验方法HPLC法：取氯苯那敏样品，按不同的色谱分离模式：反相色谱与离子交换色谱分别进行试验。
(1)反相色谱分离：按本验证方案中验证方法与操作中的检验方法进行检验。
(2)离子交换色谱分离：色谱条件：检测器：紫外检测器;检测波长：220nm;色谱柱：离子交换柱柱长：25cm;流速：0.8ml/min;流动相：乙腈：0.075mol/L磷酸氢二钠(用H3PO4调PH=4.0)=35∶65对照溶液的制备：精密称取工作对照品(马来酸氯苯那敏)约0.30g，加乙腈稀释至25ml，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
样品溶液的制备：精密称取氯苯那敏样品约0.20g，加乙腈稀释至25ml，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
GC法测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏的含量
Ｇ Ｃ － ２ ０ １ ０ Ｐ Ｌ Ｕ Ｓ气相 色谱 仪 （日本 岛 津公 司 ） ， Ｂ Ｔ １ ２ ５ Ｄ
电子天平 （ 德国赛 多利斯 公司 ） ， 有 机微 孔滤膜 （ ０ ． ４ ５ ｍ）
（ 先德（ 天津 ） 科技仪器有 限公 司） 。 马来 酸氯苯那敏对 照品（ 中国食品药品检定研究院 ， 批 号： １ ０ ０ ７ ０ ５ — ２ ０ １ ２ ０ ３ ） ， 鼻炎 康片 （ 批号 ： １ ３ １ ９ ０ 、 １ ４ ２ ５ ０ 、 １ ４ ８ ２ ０ 、 １ ５ ３ １ １ ） ， 甲醇 （ 分 析纯 ， Ａ ｖ ａ ｎ ｔ ｏ ｒ Ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ Ｍｍ ｅ ｉ ｆ ａ Ｌ ｓ ， Ｉ ｎ ｃ ） ， 超纯水 （ 自制） 。
管色谱柱。检测器为火焰 离子化 检测器 （ Ｆ Ｉ Ｄ） 。载气为 氮
缺陷 。本试验采用气相色谱法测定鼻炎康片 中马来酸氯苯 那敏 的含量 ， 具有较好 的专属性 和灵 敏度 ， 且操作 简便 ， 准
确度高 ， 重复性好 。
１ 仪 器 与 试 剂
气 。程 序 升温 ： 起始 柱 温 １ ０ ０℃ ， 保持 ２ ０ ｍｉ ｎ ， 以每 分钟
（ １ ．肇庆学院 生命科学学院 ， 广东 肇庆 ５ ２ ６ ０ ６ １ ； ２ ．湛江市食 品药 品检验所 ， 广东 湛江 ５ ２ ４ ０ ２ ２ ）
摘
要
为了建立气相色谱法测定 鼻炎康 片 中马来 酸氯苯 那敏 的含量 ， 采用 Ｈ Ｐ － ５ ＭＳ毛 细管柱经 程序升 温
技术分离待测组分 ， 外标 法计算 含量 ， 进 样 口温度 ： ２ ７ ０℃ ； Ｆ Ｉ Ｄ检测器 ， 检测器温度 ３ ０ ０℃ ； 进样 量 １ ｔ ｘ Ｌ 。马来 酸 氯苯那敏在 ０ ． 叭～ ０ ． １ ｍｇ ／ ｍ Ｌ（ 相 关 系数 ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ９ ） 范 围 内呈 良好 线性 关 系 ， 实 验仪 器精 密 度 良好 （ Ｒ Ｓ Ｄ＝
康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量测定法
１ ５ ２ ｎ ． ｎ ｌ ｓ ｎ Ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｗ ｓｓｍｐ ｅ ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ａ ｅ ｕ ｅ ｒｔ ｅ ｑ ａｉ ｏ ｔｏ ｆＫａ ｇ ｅ Ｂ ｙ ｎ Ｔ ｂ ｅｓ ． ３ ｇ Ｃｏ ｃ ｕ ｉ ｈ ｔ ｏ ａ ｉ ｌ ， ｃ ｕ ａｅ ａ ｄ ｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｆ ｈ ｕ ｌ ｙ ｃ ｎ ｒ ｌ ｎ ｌ ｉａ ａ ｌｔ ． ｏ ｏ ｔ ｏ
Ｄ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏｎ ｏ ｈ ｏ ｐｈｅ ｍ ｉ ａ ｅ ｔ ｎ Ｋ ａ ｌ ｙ ｎ ｂ ｅ ｓ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｆｃ ｌ ｒ ｎａ ｎｅ ｍ ｌ ａ ｅ ｉ ｎｇ ｅ Ｂｉ ａ Ｔａ ｌ ｔ
Ｌ Ｕ Ｈ — ｎ ， Ｈ ＮＧ Ｑ — ｅ Ｙ ｕｙ ｏ Ｉ ｅ ｇ Ｃ Ｅ ｉｈｎ，１ －ａ ｉ ｒ ｚ Ｌ
摘要 ： 目的 建立 高效 液相 色谱 法测 定康 乐鼻 炎片 中马来酸 氯苯那敏 的含量 。方 法
采 用十八烷基硅 烷键合硅胶
色谱 柱 ， 乙腈 一 ．％ 十 二 烷 基 硫 酸 钠 （ ０ １ 磷 酸 ） ５ ：０ 为 流 动 相 ； 温 ：５℃ ； 速 ：． Ｌ ・ ｎ ； 测 波 以 ０５ 含 ．％ （０ ５ ） 柱 ２ 流 １ ０ｍ ｍｉ～ 检 长 ：６ ｎ。 结 果 马 来酸 氯 苯 那敏 在 ５ １５～ １０ ｇ・ 浓 度 范 围 内与 峰 面 积 呈 良好 线 性 关 系 ， 测 限 为 １ ５ ２ ２ ２ｎｌ ．０ ５ ．５ ｍＬ 检 ．３
Ｒ ｅ ｕｌｓ Ｔｈｅ ｃ ｌｒ ｅ ｍｉ ｌ ａｅ ｓ ｏ ｄ ｇ ｏ ｉ ａｉｙ ａ ｈ ａ ｅ ｏ ｓ ｔ ｈ ｏｐｈ ｎａ ｎｅ ｍａ ｅ ｔ ｈ ｗｅ ｏ ｄ ｌｎｅ ｒｔ ｔｔ ｅ ｒ ｎｇ ｆ５．１ ～５１． ５ ｇ ・ｍ Ｌ～ ． ０５ ０ Ｔｈｅ ｄ ｔ ｃｉｎ ｌｍｉ ｓ ｅ ｅ ｔｏ ｉ ｔｗａ
非水溶液滴定法测定马来酸氯苯那敏的含量
54mg的C16H19ClN2.
掌握非水溶液滴定法的原理、操作与计算方法；
马来酸氯苯那敏原料药 普通市售
0.
滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差不要超过10 ℃，否则应重新标定；
5%的冰醋酸溶液
2滴
V1m：o供l/1L试）品.相消当非耗于滴19水定. 液的溶体积液； 滴定法中，若容器、试剂含有微量水分，对测定结果有什么
非水溶液滴定法测定有机碱药物的氢卤酸盐、硫酸盐、硝酸盐时，有何干扰？如何消除？
谢 谢！
醋酸酐
AR
23 mL
C：高氯酸滴定液的实际浓度。
影响？ 按干燥品计算，含C16H19ClN2.
5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸至刻度，摇匀，放置24h。
掌握马来酸氯苯那敏测定时结晶紫指示剂的终点颜色判断。
2. 非水溶液滴定法测定有机碱药物的氢卤酸盐、硫酸盐、硝酸盐时，有 马来酸氯苯那敏为有机碱的有机酸盐，滴定中被取代出的有机酸为弱酸，在冰醋酸中酸性弱，不干扰滴定，因此相应盐的非水滴定和一般游离碱类药物相同，可直接进行。
三 操作方法
2. 测定原理 有机弱碱，在水溶液中碱性较弱，不能直接滴定。若选择酸性溶剂，先生成有机
碱的盐，使其碱性增强，然后用高氯酸标准溶液进行滴定，这样就可以测定有机弱碱 的含量。 有机碱盐的非水滴定实质上是个置换滴定。即用强酸（HClO4）置换出有机碱结合的 较弱的酸。
式中，BH+A- 表示有机碱盐，HA表示被置换出弱酸。 马来酸氯苯那敏为有机碱的有机酸盐，滴定中被取代出的有机酸为弱酸，在冰醋 酸中酸性弱，不干扰滴定，因此相应盐的非水滴定和一般游离碱类药物相同，可直接 进行。
3. 非水溶液滴定法中为什么要做空白试验？空白试验应该怎样做？ 掌握非水溶液滴定法的原理、操作与计算方法；
HPLC法测定感冒清片中马来酸氯苯那敏的含量
HPLC法测定感冒清片中马来酸氯苯那敏的含量作者：隋译赵明许世伟来源：《中国医药导报》2011年第21期[摘要] 目的：采用高效液相色谱法测定感冒清片中马来酸氯苯那敏的含量。
方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢铵水溶液（17∶83）为流动相，流速为1.0 ml/min；柱温为30℃；检测波长为262 nm。
结果：马来酸氯苯那敏的线性范围为0.2～2.0 μg/ml（r=0.999 9），平均回收率为99.38%（RSD为0.5%）。
结论：所建立的方法样品分离效果好，测定结果准确、可靠、重复性好。
[关键词] HPLC法；马来酸氯苯那敏；感冒清片[中图分类号] R286.0[文献标识码] A[文章编号]1673-7210（2011）07（c）-065-03Determination of chlorphenamine maleate in Ganmaoqing Tatlets by HPLCSUI Yi, ZHAO Ming, XU ShiweiInstitute for Drug Control of Jixi City, Heilongjiang Province, Jixi 158100, China[Abstract] Objective: To develop the HPLC for the determination on content ofchlorphenamine maleate in Ganmaoqing Tatlets. Methods: The separation was performed on an Agilent Eclipse XDB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) with acetonitrile-0.1mol/L ammonium dihydrogen phosphate(17∶83) as mobile phase, the flow rate was 1.0 ml/min, the column temperature was 30℃, the detective UV wavelength was at 262 nm. Results: The linear range of metformin hydrochloride was 0.2-2.0 μg/L,the averaga recovery was 99.38% (RSD=0.5%). Conclusion: The method showes good sepsration,the results are accurate and reproducible.[Key words] HPLC; Chlorphenamine maleate; Ganmaoqing Tatlets感冒清片由南板蓝根、大青叶、金盏银盘、岗梅、山芝麻、穿心莲叶、对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏九味药制成，为一中西药复方制剂，具有疏风解表、清热解毒之功效，用于治疗风热感冒等引起的各种症状。
马来酸氯苯那敏检验操作规程
目的：为检验马来酸氯苯那敏规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于马来酸氯苯那敏的检验。
职责：检验室主任、检验员。
规程：1．性状：本品为白色结晶性粉末；无臭；味苦。
本品在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。
1.1 熔点：本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)测定，熔点在131～135℃范围内为符合规定。
1.2 吸收系数：精密称取本品约0.1g，置50ml容量瓶中，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，至100ml容量瓶中，加盐酸溶液至刻度，摇匀。
照分光光度法(SOP-QC-301-00)测定，在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数()%1E为212～222为符合规定。
1cm2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 枸椽酸醋酐试液 2.1.2 稀硫酸溶液2.1.3 高锰酸钾试液 2.1.4 试管2.1.5 电子天平(万分之一克) 2.1.6 小型三用水浴箱2.1.7 IR470型红外光谱仪2.2 项目与步骤2.2.1 显色法：称取本品约10mg，加枸椽酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色为符合规定。
2.2.2 红外吸收光谱的鉴别：称取本品约1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00)的压片法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集61图)一致为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 氯仿 3.1.2 硅胶GF254薄层板3.1.3 醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸(5:3:2) 3.1.4 PSHS-3C精密PH计3.1.5 黄色1号标准比色液 3.1.6 直热式电热恒温干燥箱3.1.7 茂福式电阻炉 3.1.8 烧杯(100ml)3.1.9 微量进样器(10μl) 3.1.10 2F-I型三用紫外光分析仪(254nm) 3.1.11 称量瓶 3.1.12 层析缸3.1.13 坩埚3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品1g，加水100ml至烧杯中溶解后，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为4.0～5.0为符合规定。
马来酸氯苯那敏片含量均匀度与含量测定相关性探讨
致血胰岛素水平升高 ， 过量葡萄糖进入 细 胞 内， 起低 血 糖 的发 生 。肿 瘤使 肝 引
脏组织出现广泛破坏 ， 导致肝糖原储备严 重不足 ， 上糖异 生减少 ， 加 肝代 偿能 力下 降 ， 能维 持正常 血糖 ， 不 易引起 空腹 低血 糖 ； 瘤 细 胞 的生 长 速 度 远 超 于 正 常 肝 脏 肿 组 织 ， 癌 本 身 比正 常 肝 组 织 需 要 更 多 的 肝 葡 萄 糖 ， 浆 葡 萄 糖 消 耗 过 多 致 低 血 糖 的 血 发 生 。在 肝 细 胞 癌 患 者 中行 肝 左 叶 动 脉
２ 张启 明 ， 沐 风 ． 于 “ 用 含 量 均 匀 度 均 谢 关 采 值 作 为 含 量 测 定 结 果 ”的 思 考 ［ ］ 中 国 药 Ｊ． 品标 准 ，０ ９ １ （ ） １８—１０ ２ ０ ，０ ３ ：６ ７．
测定 ， 探讨两者检测结果 的相关性 。
材 料 与 方 法
药品 ： 马来 酸 氯 苯 那 敏 片 （ ｒ ／ ） ４ ｇ片 ， ａ 来 源 于 平 凉 市 场 销 售 的 ６个 厂 家 １ ０批 号 的产品。
关键词
０７． ２ ０７
低血糖症
原 发 性 肝 癌
ｄ ｉ １ ． ９ ９ ｊ ｉ ｎ １ ０ —６ ４ ． ０ ２ ｏ：０ ３６ ／．ｓ ． ０ ７ ｓ １ ｘ ２ １
一
低 血 糖 症 不 是 一 个 独 立 的疾 病 ， 是 而 组 由多 种 病 因 引 起 的 以 血 中 葡 萄 糖 浓
量 的 ９ ． ％ 一１７ ０ 。本 实 验 中 除有 ３０ 一 ０．％
一
批 ｇ样品含 量测定 结果 不符 合药 典规
基本相 同， 是 利用 其含 有 苯 环 和芳 杂 都 环， 具有特征的紫外吸收特征利用百分吸 收系数 法进行 含量测定 。但 在具 体溶 解
马来酸氯苯那敏质量标准及检验规程
目的：明确马来酸氯苯那敏质量标准，规范马来酸氯苯那敏的检验。
适用范围：适用于马来酸氯苯那敏的检验。
责任人：化验员。
引用标准：中国药典2000版二部。
本品为N,N-二甲基-γ-（4-氯苯基）-2-吡啶丙胺顺丁烯二酸盐。
按干燥品计算，含C16H19ClN2·C4H4O4不得少于98.5%。
【性状】本品为白色结晶粉末；无臭，味苦。
本品在水，乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。
熔点本品的熔点（见熔点测定法）为131~135℃。
吸收系数取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀释制成每1ml中约含20ug的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法），在264nm 的波长处测定吸收度，吸收系数（E1cm1%）为212~222。
【鉴别】（1）取本品约10 mg，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色。
（2）取本品约20 mg，加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试液，红色即消失。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集61图）一致。
【检查】酸度取本品0.1g，加水10ml溶解后，依法测定（见pH值测定法），pH值应为4.0～5.0。
有关物质取本品，加氯仿制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿稀释成每1ml中含0.10mg的溶液，作为对照溶液。
照薄层色谱法（见薄层色谱法）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸（5:3:2）为展开剂，展开后，凉干，在紫外光灯（254nm）下检视。
供试品溶液除显氯苯那敏和马来酸两个斑点外，如显其他杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
易碳化物取本品25mg，依法检查（见易碳化物检查法），与黄色1号标准比色液比较，不得更深。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（见干燥失重测定法）。
炽灼残渣不得过0.1%（见炽灼残渣检查法）。
【含量测定】1.原理马来酸氯苯那敏结构中含有仲氨结构，在冰醋酸中显示了较强的碱性，能用高氯酸滴定液进行非水滴定，同时作空白校正，并用结晶紫作指示剂。
HLPC法测定不同感冒药中马来酸氯苯那敏含量
HLPC法测定不同感冒药中马来酸氯苯那敏含量马来酸氯苯那敏为抗过敏类非处方药，其药理毒理作用：作为组织胺H1受体拮抗剂，本品能对抗过敏反应（组胺）所致的毛细血管扩张，降低毛细血管的通透性，缓解支气管平滑肌收缩所致的喘息，本品抗组胺作用较持久，也具有明显的中枢抑制作用，能增加麻醉药、镇痛药、催眠药和局麻药的作用。
本品主要在肝脏代谢。
本品不仅可以作为抗过敏性药物，在各种感冒药中也均含有。
本文采用HLPC法来测定在不同感冒药中马来酸氯苯那敏的含量。
一：1HLPC法测定复方感冒灵中马来酸氯苯那敏的含量1.1 仪器与试药Agilent 1100 高效液相色谱仪, 四元泵(G1311A) ,DAD 检测器(G1315B) 。
马来酸氯苯那敏对照品( 中国药品生物制品检定所提供, 批号: 100047- 200305) ; 复方感冒灵药品( 本厂提供) 。
乙腈为色谱纯, 水为重蒸水。
2 方法与结果2.1 色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 流动相: 乙腈- 水( 75∶25) ; 检测波长: 280 nm; 柱温: 30℃; 流速: 1.0 ml/min。
在此条件下马来酸氯苯那敏能有效分离。
2.2 对照品溶液的制备精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量, 加流动相制成每1毫升含马来酸氯苯那敏50 μg 的溶液, 即得。
2.3 供试品溶液的制备精密称取供试品, 超声处理30 min, 取出放冷, 再精密称定重量, 加乙腈补足减失的重量, 摇匀, 用微孔滤膜过滤, 即得。
2.4 标准曲线的制备精密吸取对照品溶液0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 1.0 ml 置10 ml 量瓶中, 加乙腈定容, 分别进样, 测得峰面积积分值, 以浓度为横坐标, 峰面积为纵坐标, 得回归方程Y=13 901X- 12.681( r=1.000 0) , 结果表明马来酸氯苯那敏在0.008 08~0.404 00mg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。
反相高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏注射液中马来酸氯苯那敏的含量
反相高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏注射液中马来酸氯苯那敏的含量目的建立反相高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏注射液的含量。
方法选用Xterra RP18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾（35︰65）为流动相，流速为1.0mL/min，检测波长为225 nm，柱温30℃。
结果马来酸氯苯那敏的浓度在13.16～105.28μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9999，n=5），平均回收率为101.0%，RSD值为0.64%（n=6）。
结论本方法操作简便、准确、重复性好，可用于马来酸氯苯那敏注射液的质量控制。
标签：马来酸氯苯那敏注射液；反相高效液相色谱法；含量测定；质量控制马来酸氯苯那敏是抗组胺药，能选择性地阻断H1受体、拮抗组胺的作用而产生抗组胺效应，抗组胺药是治疗过敏性及瘙痒性皮肤疾病中应用最广的药物[1]。
《中华人民共和国药典》2010年版二部中收载有片剂、注射剂和滴丸剂，采用HPLC法测定马来酸氯苯那敏的含量，出峰顺序依次为马来酸与氯苯那敏；魏丽萍等[2]报道马来酸氯苯那敏在流动相中解离为马来酸和氯苯那敏，而马来酸为不饱和烯酸，极性较强，在ODS色谱柱上保留时间较短而先出峰，氯苯那敏为有机碱，极性相对较弱，因此保留时间较长而后出峰[3-4]，在反相色谱柱中保留效果不理想。
本文采用改进的含量测定方法，出峰时间较合适，分离效果较好，操作简便、快速，可用于该注射液的含量测定[5-6]。
1仪器与试药美国Waters公司的高效液相色谱仪包括：2487双波长检测器、1525二元高压梯度泵、717自动进样器。
UV-2401PC紫外分光光度计（日本岛津公司）；KS-80D 型超声清洗机（产地：宁波海曙科生超声设备有限公司）；XW-80A旋涡混合器（产地：上海医科大学仪器厂）；FA1004B分析天平（上海精密科学仪器有限公司）。
马来酸氯苯那敏化学对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100047-200606，纯度：99.7%）；马来酸氯苯那敏注射液（徐州莱恩药业有限公司，批号分别为：1112011、1201282、1202091，规格：1mL：10mg），乙腈（上海展云化工有限公司，色谱纯），所用辅料均为药用辅料，磷酸二氢钾为分析纯，水为纯化水。
马来酸氯苯那敏的检测方法
马来酸氯苯那敏的检测方法【摘要】本文综述了紫外、红外及共振光散射光谱法、非水酸碱滴定法、色谱法（HPLC）、化学发光法等分析方法在马来酸氯苯那敏含量测定中的应用，展望了马来酸氯苯那敏检测方法的发展方向。
关键词马来酸氯苯那敏；检测方法；共振光散射光谱法马来酸氯苯那敏(Chlorphenamine)，化学名2-[对-氯-α-[2-(二甲氨基)乙基]苯基]吡啶马来酸盐，又名扑尔敏，组织胺Hl受体拮抗剂，能对抗过敏反应所致的毛细血管扩张，降低毛细血管的通透性，缓解支气管平滑肌收缩所致的喘息，该品种抗组胺作用较持久，也具有明显的中枢抑制作用，能增加麻醉药、镇痛药、催眠药和局麻药的作用。
主要在肝脏代谢。
其临床上适用于皮肤过敏症，如荨麻疹、湿疹、皮炎、药疹、皮肤瘙痒症、神经性皮炎、虫咬症、目光性皮炎。
也可用于过敏性鼻炎、血管舒缩性鼻炎、药物及食物过敏[1-4]。
临床应用中马来酸氯苯那敏主要不良反应为嗜睡、疲劳、乏力、口鼻咽喉干燥、痰液粘稠等；使用过量，可能出现心悸、皮肤瘀斑、出血倾向[5-6]。
因此，对乙马来酸氯苯那敏检测方法的研究，对其制剂特别是复方制剂含量的稳定性和均匀性，具有重要的意义。
本文综述了马来酸氯苯那敏的检测方法。
1光谱法1.1紫外-可见分光光度法（UV法）杨婷等利用紫外-可见吸收光谱法可测定药物品种广泛的优势，结合光纤传感技术，将光纤化学传感药物分析装置的石英光纤探头浸入待测马来酸氯苯那敏溶液中，氘灯光源发出的光通过光纤传输到探头，由探头感受经溶液吸收的光信号，并再次通过光纤反馈到检测器，通过计算机即时显示紫外-可见吸收光谱；将马来酸氯苯那敏片的光纤紫外吸收光谱中264nm 波长处的吸光度与对照品标准图谱比较，建立了马来酸氯苯那敏片含量原位快速检测方法[7]。
1.2近红外光谱法赵吉平等建立了快速测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏含量的方法。
利用MATRIX-F型近红外光谱仪(外接1.5m固体光纤探头，OPUS工作站，Quant2定量分析软件)，直接将光纤探头透过市售咳特灵铝塑和胶囊壳（探头与样品间略有压迫感），在7316～5415cm-1；4979～4300cm-1波段范围内，采集样品近红外光谱，通过OPUS定量分析软件对光谱范围和预处理方法进行自动计算，检测马来酸氯苯那敏含量[8]。
实验六马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查
实验六马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查一、实验目的：通过均匀度检查，评价马来酸氯苯那敏片的生产工艺的稳定性和精确性，同时判断产品合格率。
二、实验原理：药物生产过程中，必须保证生产的每一批次产品符合规定的质量标准，并且不同批次之间的含量变化不应太大。
均匀度检查是一种对制药生产工艺稳定性和精确性的有效检验方法。
通常采用的方法是对同一批次的产品取数个样本，对样品进行有代表性的取样和分析。
检查结果可以提供产品的含量分布情况，以及批次变异的程度，并且可以解决不同批次产品之间的含量变化问题。
三、实验仪器和试剂1. 电子天平2. 萤光分光光度计3. 马来酸氯苯那敏片4. 水5. 乙醇四、实验步骤1. 取出马来酸氯苯那敏片一个批次的样品，将其混合均匀。
2. 从中随机取出10片马来酸氯苯那敏片，称重并记录质量。
3. 将这10片马来酸氯苯那敏片放入同一研钵中，加入10 mL 乙醇，用超声波处理5分钟，使药物充分溶解。
4. 转移一部分所得溶液到25 mL 体积瓶中，并以水稀释至刻度点，均匀混合。
5. 在萤光分光光度计中，以所得稀释液为测试样品，按照马来酸氯苯那敏片在254 nm光波长处的吸光度进行测量。
每个样品进行三次测量，取平均值。
6. 计算测试结果量值的均值及标准偏差，确保制药厂通过均匀度检查的标准。
五、实验注意事项：1. 实验过程中要严格遵守操作规程，不得将实验仪器、试剂污染或损坏。
2. 实验室操作人员必须身穿实验室制服，并按照实验室规定佩戴防护用品。
3. 在取样过程中，需要随机取数，以最大限度地减少误差。
四、实验结果与分析：通过分析实验数据，得出均值为8.30（mg），标准偏差值为0.05（mg），相对标准偏差率为0.60%。
通过与规范对比，可以得出该批次马来酸氯苯那敏片的生产工艺稳定性和精确性良好，产品合格率高。
六、结论：本次均匀度检查结果证实，这个批次马来酸氯苯那敏片的生产工艺非常稳定且精确，这样的结果证明我们的制药生产工艺与规范要求很好的相符。
马来酸氯苯那敏片的含量均匀度测定
马来酸氯苯那敏片的含量均匀度测定
一、实验目的
1. 掌握片剂含量均匀度的测定方法、结果计算和判断标准。 2. 能规范熟练地操作紫外-可见分光光度计。
马来酸氯苯那敏片的含量均匀度测定
二、实验原理
含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂 和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。
马来酸氯苯那敏片的含量均匀度测定
四、数据处理
马来酸氯苯那敏片的含量均匀度测定
标号
1
实验数据
2
3
A
0.451
0.452
（8）小标题 正文内容。
C（g/ml） 0.002078 0.002083
0.442 0.002037
4 0.445
5 0.434
0.002051 0.002000
X 标号
A
103.90 6
五、结果判定
1. 当A+2.2S≤15.0时，符合规定 ห้องสมุดไป่ตู้. A+S>15.0，不符合规定 3. A+2.2S>15.0，且A+S≤15.0，取20片复试，计算30 片的均值X、S和A值
当A ≤3.75时，若 A2+S2 ≤ 56.25，符合规定；若 A2+S2 >56.25则不符合规定。
当A > 3.75时，若A+1.7S ≤ 15.0，符合规定；若 A+1.7S > 15.0，不符合规定
0.440
104.15 7
0.449
101.85 8
0.450
102.55 9
0.450
100.00 10
0.456
马来酸氯苯那敏的非水测定
表1 手动电位滴定部分数据（一）
△E
△V
△E/△V
V平均 △（△E/△V）
△２E/△V２
5
0.10
50
4.55
0
5
0.10
50
4.65
30
8
0.10
80
4.75
30
11
0.10
110
4.85
30
14
0.10
140
4.95
110
25
0.10
250
5.05
450
70
0.10
700
5.15
-430
27
0.10
Ｖ（mL） 5.091 5.086 5.154 4.992 5.023 5.292
含量 97.80% 97.52% 97.67% 97.69% 97.81% 97.82% 97.72%
含量 97.51% 97.80% 97.58% 97.52% 97.45% 97.83% 97.62%
RSD 0.12% RSD 0.16%
[主要仪器设备材料]
• 器材 自动电位滴定仪、电磁搅拌器、普通玻璃 电极、饱和甘汞电极、PHG 311-9玻璃电极、REF 921 Colomel电极、10mL滴定管、分析天平、50mL 烧杯、量筒、锥形瓶等
• 试药 马来酸氯苯那敏原料药 • 试剂 冰醋酸、结晶紫指示剂、高氯酸滴定液
(0.1mol/L)、邻苯二甲酸氢钾
(C16H19ClN2·C4H4O4
390.87)
图1 马来酸氯苯那敏分子结构示意图
干燥品算含C16H19ClN2·C4H4O4不 得少于98.5%。
马来
主要仪器设备材料 操作方法与实验步骤 实验结果和讨论
非水滴定法测定马来酸氯苯那敏含量实验的微型化汇总
非水滴定法测定马来酸氯苯那敏含量实验的微型化【关键词】马来酸氯苯那敏；非水滴定；微型滴定［摘要］目的：研究利用自制微型滴定装置测定马来酸氯苯那敏含量的可行性。
方法：通过微型滴定和常规滴定对比，高氯酸冰醋酸（0.1 mol/L）为滴定液，结晶紫为指示剂，用非水滴定法测定马来酸氯苯那敏的含量。
结果：微型滴定和常规滴定分别测得马来酸氯苯那敏的含量为98.73％和98.71％，平行测定结果差异无统计学意义（F＜F表）。
结论：自制微型滴定装置具有较好的操作性能和精密度，符合滴定分析法的要求，可用于测定马来酸氯苯那敏的含量。
［关键词］马来酸氯苯那敏；非水滴定；微型滴定Microtitration test of chlorphenamine maleate assay through nonaqueous titrations ［Abstract］ Objective:To study the feasibility of selfmade microtitration in determining the contents of chlorphenamine maleate. Methods: Perchloric acid and glacial acetic acid were volumetric solution. Crystal violet was indicator. Results: The contents determined with microtitration were 98.73% and that of regular titration was 98.71%. Mathematical statistics was adopted to compare the results of these two parallel tests, and there wasn't any difference between them. Conclusions: The accuracy and precision of the result accorded with the demand of titrating analysis. The selfmade microtitration was convenient and accurate, could be used to determining the contents of chlorphenamine maleate. ［Key words］Chlorphenamine Maleate; Nonaqueous Titrations;Microtitration 马来酸氯苯那敏是抗组胺药,能与组胺竞争组胺H1受体而对抗组胺的过敏作用［1］。
HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度
４ ６・ ０
安 徽 医 药
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周 娟， 朱 玲
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C16H19ClN2.C4H4O4不得少于98.5%
注：小烧杯中滴定
2人/组，供试品2份，空白1份，以含量计算间差
3
注意事项
➢ 无水：所用仪器、试剂均应无水 ➢ 甘汞电极：用氯化钾饱和的甲醇溶液替代饱和
氯化钾 ➢ 温度影响：冰醋酸的体积膨胀系数比较大，滴
马来酸氯苯那敏的含量测定
目的要求：
掌握非水溶液滴定法的原理、操作及注意点 掌握电位滴定的数据处理与终点确定 熟悉非水滴定指示剂的变色原理和终点确定
1
高氯酸滴定液（0.1mol/L）标定（Ch P 2010)
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 约0.16g（减量法），精密称定，加无水冰醋 酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液 缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验 校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当 于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。
注：锥形瓶中滴定 1人/组，标定2份，空白1份，以浓度间差
2
供试品测定
➢ 测定方法：取本品约0.15g，精密称定，加冰醋 酸10ml溶解后，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸 滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液颜色显蓝绿色 ，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸 滴定液（0.1mol/L）相当于19.54mg的
➢ 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋
酐5.22ml)，加入高氯酸（70%-72%)8.5ml，
摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边
摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋
酸适量使成1000ml，放置24小时，若所测供
试品需乙酰化，则需用水分测定法测定本液
含水量，再用水和醋酐校正至本液含水量为
定剂体积因温度变化而有较大的改变，当标定 与滴定温度相差10℃以上，应重新标定；相差 10℃以下，可通过计算校正（P69） ➢ 滴定速度应慢：因醋酸粘度大，快速滴定时， 滴定液在内壁上粘附。
➢注意：高氯酸、冰醋酸的安全使用！！！ 4
附：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制
➢ HClO4=100.46，10.05g→1000ml
0.01%-0.2%。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
5
下次实验
➢ 实验考查：异烟肼片剂的含量测定 ➢ 方法：溴酸钾滴定法 ➢ 实验内容 ✓ 溴酸钾滴定液的标定 ✓ 片剂含量测定 ➢ 基本操作 ✓ 减量法称量 ✓ 滴定
6