马来酸氯苯那敏的含量测定
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C16H19ClN2.C4H4O4. ➢ ChP(2010)规定：本品按干燥品计算，含
C16H19ClN2.C4H4O4不得少于98.5%
注：小烧杯中滴定
2人/组，供试品2份，空白1份，以含量计算间差
3
注意事项
➢ 无水：所用仪器、试剂均应无水 ➢ 甘汞电极：用氯化钾饱和的甲醇溶液替代饱和
氯化钾 ➢ 温度影响：冰醋酸的体积膨胀系数比较大，滴
马来酸氯苯那敏的含量测定
目的要求：
掌握非水溶液滴定法的原理、操作及注意点 掌握电位滴定的数据处理与终点确定 熟悉非水滴定指示剂的变色原理和终点确定
1
高氯酸滴定液（0.1mol/L）标定（Ch P 2010)
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 约0.16g（减量法），精密称定，加无水冰醋 酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液 缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验 校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当 于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。
注：锥形瓶中滴定 1人/组，标定2份，空白1份，以浓度间差
2
供试品测定
➢ 测定方法：取本品约0.15g，精密称定，加冰醋 酸10ml溶解后，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸 滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液颜色显蓝绿色 ，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸 滴定液（0.1mol/L）相当于19.54mg的
➢ 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋
酐5.22ml)，加入高氯酸（70%-72%)8.5ml，
摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边
摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋
酸适量使成1000ml，放置24小时，若所测供
试品需乙酰化，则需用水分测定法测定本液
含水量，再用水和醋酐校正至本液含水量为
定剂体积因温度变化而有较大的改变，当标定 与滴定温度相差10℃以上，应重新标定；相差 10℃以下，可通过计算校正（P69） ➢ 滴定速度应慢：因醋酸粘度大，快速滴定时， 滴定液在内壁上粘附。
➢注意：高氯酸、冰醋酸的安全使用！！！ 4
附：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制
➢ HClO4=100.46，10.05g→1000ml
0.01%-0.2%。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
5
下次实验
➢ 实验考查：异烟肼片剂的含量测定 ➢ 方法：溴酸钾滴定法 ➢ 实验内容 ✓ 溴酸钾滴定液的标定 ✓ 片剂含量测定 ➢ 基本操作 ✓ 减量法称量 ✓ 滴定
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C16H19ClN2.C4H4O4不得少于98.5%
注：小烧杯中滴定
2人/组，供试品2份，空白1份，以含量计算间差
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注意事项
➢ 无水：所用仪器、试剂均应无水 ➢ 甘汞电极：用氯化钾饱和的甲醇溶液替代饱和
氯化钾 ➢ 温度影响：冰醋酸的体积膨胀系数比较大，滴
马来酸氯苯那敏的含量测定
目的要求：
掌握非水溶液滴定法的原理、操作及注意点 掌握电位滴定的数据处理与终点确定 熟悉非水滴定指示剂的变色原理和终点确定
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高氯酸滴定液（0.1mol/L）标定（Ch P 2010)
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 约0.16g（减量法），精密称定，加无水冰醋 酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液 缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验 校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当 于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。
注：锥形瓶中滴定 1人/组，标定2份，空白1份，以浓度间差
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供试品测定
➢ 测定方法：取本品约0.15g，精密称定，加冰醋 酸10ml溶解后，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸 滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液颜色显蓝绿色 ，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸 滴定液（0.1mol/L）相当于19.54mg的
➢ 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋
酐5.22ml)，加入高氯酸（70%-72%)8.5ml，
摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边
摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋
酸适量使成1000ml，放置24小时，若所测供
试品需乙酰化，则需用水分测定法测定本液
含水量，再用水和醋酐校正至本液含水量为
定剂体积因温度变化而有较大的改变，当标定 与滴定温度相差10℃以上，应重新标定；相差 10℃以下，可通过计算校正（P69） ➢ 滴定速度应慢：因醋酸粘度大，快速滴定时， 滴定液在内壁上粘附。
➢注意：高氯酸、冰醋酸的安全使用！！！ 4
附：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制
➢ HClO4=100.46，10.05g→1000ml
0.01%-0.2%。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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下次实验
➢ 实验考查：异烟肼片剂的含量测定 ➢ 方法：溴酸钾滴定法 ➢ 实验内容 ✓ 溴酸钾滴定液的标定 ✓ 片剂含量测定 ➢ 基本操作 ✓ 减量法称量 ✓ 滴定
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