三聚氰胺和塑化剂

4.2 质谱条件 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源（EI）； 监测方式：选择离子扫描模式（SIM）； 电离能量：70eV； 溶剂延迟：5min。
GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 1 试样处理 将试样粉碎至单个颗粒≤0.2g的细小颗粒，混合均匀， 准确称取0.2g试样（精确至0.1mg）于具塞三角瓶中，加入 正己 烷2.0mL，超声提取30min，滤纸过滤，再用正己烷重 复上 述提取三次，每次10mL，合并提取液用正辛烷定容至 50mL，再视试样中邻苯二甲酸酯含量作相应的稀释后，进行 GC-MS分析。 2 空白试验 试验中使用的试剂按1中处理，进行GC-MS分析。
毒性
三聚氰胺被认为毒性轻微，大鼠口服的致死量大于3克/ 公斤体重。 动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害， 膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。 一般成年人身体会排出大部分的三聚氰胺，不过如果与 三聚氰酸并用，会形成无法溶解的氰尿酸三聚氰胺，造成严 重的肾结石。
加入食品的作用
由于食品和饲料工业蛋白质含量测试方法的缺陷，三聚 氰胺常被不法商人用作食品添加剂，以提升食品检测中的蛋 白质含量指标，因此三聚氰胺也被人称为“蛋白精”。 有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积。由于 牛奶被稀释，牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一 步加工的公司，一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含 量。因此，添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平，从而造 成蛋白质水平虚高。向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合 国食品法典委员会的批准。曾有食品生产企业非法将三聚氰 胺添加到食品中，以明显提高蛋白质含量。 据估算在植物蛋白粉和饲料中使测试蛋白质含量增加一 个百分点，用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。三 聚氰胺作为一种白色结晶粉末，没有什么气味和味道，所以 掺杂后不易被发现。
(8)环氧类(包括环氧大豆油、环氧亚麻子油、环氧油酸 丁酯、环氧硬脂酸辛酯、环氧化甘油三酸酯、环氧四氢邻苯 二甲酸二辛酯等)。 (9)含氯类(包括氯化石蜡、五氯硬脂酸甲酯)。 (10)反应性增塑剂(包括顺丁烯二酸二丁酯、马来酸二 辛酯、丙烯酸/甲基丙烯酸多元醇酯、富马酸酯、衣康酸酯、 不饱和聚酯树脂等)。 (11)邻苯二甲酸酯（如: DBP、DOP、DIDP）。 (12)烷基磺酸酯 (13)多元醇酯 (14)其它增塑剂
三聚氰胺and塑化剂
徐德凯
三聚氰胺
三聚氰胺 （英文：Melamine） （化学式：C3H6N6） 俗称密胺、蛋白精 IUPAC （International Union of Pure and Applied Chemistry 国际纯粹与应用化学联合会） 命名为 “1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺” 化学结构
2、升华法
在升华装置中将试样在负压下进行加热,让三聚氰胺完 全升华后,称其残渣量,升华前后的质量差值即为三聚氰胺的 含量。 分析步骤: 称取试样,置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里; 将试样容器置入减压升华装置内,待完全密闭后,开启真空装 置缓缓抽气,并调节装置内的温度,经2h升华结束;取出试样 容器,冷至室温后,称量试样容器的质量。
3.2 质谱条件 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源（EI）； 监测方式：选择离子扫描模式（SIM）； 电离能量：70eV； 溶剂延迟：5min。
实验过程中要严格防止塑料物质的接触以防有新的污染 产生。
谢谢观赏
WPS Office
Make Presentation much more fun
3 测定 3.1色谱条件 色谱柱：HP-5PS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径） ×0.25μ m]或相当型号色谱柱； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温 至220℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气（纯度》99.999%，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μ L。
3 空白试验 试验中使用的试剂按5.2进行处理后，进行GC-MS分析。 4 测定 4.1 色谱条件 色谱柱：HP-5PS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径） ×0.25μ m]或相当型号色谱柱； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温 至220℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气（纯度》99.999%，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μ L。
塑化剂加入食品的作用
塑化剂可以增加饮料的浊度、增加稠度，使得饮料具有 更好的外观和口感，还可以防止饮料中固体物质的析出。 塑化剂加入白酒之中，会使酒类粘度更强，留香更久， 看上去提升了白酒的档次和品质。
检测方法
GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定
1 试样制备 取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于 500g、液体样品不少于500mL），置于硬质全玻璃器皿中， 固体或半固体粉碎混匀，液体样品混合均匀，待用。 2 试样处理 2.1 不含油脂试样 量取混合均匀液体试样5.0mL（含有二氧化碳气的试样 需先除去二氧碳），加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分 层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min），取上层清 液进行GC-MS分析。 称取混合均匀固体或半固体试样5.0g，加适量水（视试 样水分含量加水，总水量约50mL），振荡30min，摇匀。静
检测方法
1、苦味酸法
将水加入试样,加热溶解后,加人苦味酸溶液,称量所生 成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量,即测得三聚氰胺纯度含量。 分析步骤: 称取试样,置于烧杯中,加水、加热溶解;冷却后,加入酚 酞指示液3滴,若显红色,加入硫酸溶液,直至溶液颜色消失, 若有不溶物,需过滤,水洗;把滤液和洗液合并,移人500mL容 量瓶中,加水至刻度,仔细振摇混合后,准确吸取100mL置于 500mL烧杯里;将此溶液加热至80℃,再加入已加热至80℃的 100mL苦味酸溶液,冷却至室温后,保持在15℃以下约8h;用已 恒重的玻砂过滤器过滤,之后,先用约100mL苦味酸三聚氰胺 的饱和溶液洗涤,再用水洗;烘干玻砂过滤器,置于干燥器中 冷却后,称量求得沉淀物质量。
@WPS官方微博 @kingsoftwps
来自百度文库
塑化剂
塑化剂（plasticizer）， 或称增塑剂、可塑剂， 是一种增加材料的柔软性 或是材料液化度的添加剂。 其添加对象包含塑胶、混凝土、 干壁材料、水泥与石膏等。 塑化剂种类多达百余种， 但使用得最普遍的即是称 为邻苯二甲酸酯类 的化合物塑化剂（DEHP）。 大量食用会影响肝脏 和肾脏，甚至致癌。
危害
邻苯二甲酸酯类塑化剂被归类为疑似环境激素 ，其生物 毒性主要属雌激素与抗雄激素活性，会造成内分泌失调，阻 害生物体生殖机能，包括生殖率降低、流产、天生缺陷、异 常的精子数、睪丸损害，还会引发恶性肿瘤、造成畸形儿。 塑化剂DEHP的作用类似于人工激素，会危害男性生殖能 力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。
置过滤，取滤液25.0mL，加入正己烷5.0mL，振荡1min，静 置分层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min），取上 层清液进行GC-MS分析。 2.2 含油脂试样 称取混合均匀纯油脂试样0.50g（精确至0.1mg），用乙 酸乙酯：环己烷（体积比1:1）定容至10.0mL，涡旋混合 2min，0.45μ m滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化， 收集流出液，减压浓缩至2.0mL，进行GC-MS分析。 称取混合均匀含油脂试样0.50g（精确至0.1mg）于具塞 三角瓶中，加入20mL石油醚涡旋混合2min，静置后提取石油 醚层，再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次，每次10mL， 合并提取液经无水硫酸钠（10g）过滤，将滤液减压浓缩至 干，用乙酸乙酯：环己烷（体积比1:1）定容至10.0mL，涡 旋混合2min，0.45μ m滤 膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置 净化，收集流出液，浓缩至2.0mL，进行GC-MS分析。
戴奥辛结构
邻苯二甲酸酯类
按照化学结构划分为以下各类：
(1)苯二甲酸酯类(包括邻苯、对苯、间苯二甲酸酯)。 (2)脂肪族二元酸酯类(包括己二酸酯、壬二酸酯、癸二 酯)。 (3)磷 酸 酯 类 (包括磷酸脂肪醇酯、磷酸酚酯和含 氯磷酸酯)。 (4)多元醇酯类(包括甘油三醋酸酯、一缩二乙二醇苯甲 酸酯等)。 (5)苯多酸酯类(包括偏苯三酸三辛酯、偏苯三酸三己酯、 均苯四酸四酯)。 (6)柠檬酸酯类[包括柠檬酸三乙酯、乙酰柠檬酸三乙酯、 柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三(2-乙基已)酯等]。 (7)聚酯类(包括己二酸丙二醇聚酯、癸二酸丙二醇聚酯、 邻苯二甲酸聚酯等)。
理化性质
三聚氰胺是白色单斜晶体，几乎无味； 微溶于水（3.1g/L常温） 可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、 吡啶等； 不溶于丙酮、醚类； 不可燃，在常温下性质稳定； 与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成 三聚氰胺盐； 对身体有害； 不可用于食品加工或食品添加物。
合成方法
1、双氰胺法 由双氰胺在甲醇溶剂中，于200℃与氨反应而 得。因为此方法中电石的成本高，每吨产品需消耗双氰胺 （98%）1180kg，液氨30kg，所以双氰胺法已被淘汰。 2、尿素法 工业合成主要使用尿素为原料，在加热和一定 压力条件下，尿素以氨气为载体，硅胶为催化剂，在380400℃温度下沸腾反应，先分解生成氰酸，并进一步缩合生 成三聚氰胺。生成的三聚胺气体经冷却捕集后得粗品，然后 经溶解，去杂，重结晶得成品。其中每吨产品消耗尿素约 3800kg、液氨500kg。