教学实验报告——纤维素的水解

教学实验报告——纤维素的水解

纤维素的水解

（20 级化学一班第实验小组）

一、实验目的

1. 掌握演示实验中纤维素水解的操作步骤；

2. 初步学会纤维素水解实验的演示教学方法。

二、实验原理

1. 纤维素的水解

纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下，发生水解，最终生成葡萄糖：

(C6H10O5)n+n H2O n C6H12O6

催

2. 葡萄糖的检验

葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu2O沉淀；能和银氨溶液发生银镜反应。反应方程式分别如下：

C6H12O6+2Cu(O H)2△CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O↓+2H2O

C6H12O6+2Ag(NH3)2OH△CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+H2 O

三、仪器、材料与试剂

1. 实验仪器及材料：烧杯(50mL，250mL)﹑石棉网﹑三角架﹑试管﹑试管夹﹑酒精灯﹑玻璃棒、滤纸或脱脂棉。

2. 实验试剂：浓H2SO4、NaOH固体、NaOH溶液（5%）、pH试纸、无水Na2CO3、AgNO3溶液（2%）、CuSO4溶液（5%）、氨水（2%）、蒸馏水。

四、实验内容

1. 纤维素的水解：

（1）操作过程：

①配制H2SO4溶液：按浓H2SO4与水7:3（体积比）的比例配制H2SO4溶液20mL于50mL的小烧杯中。

②配制酸性纤维素溶液并加热水解：取圆形滤纸的一片的四分之一撕碎，加入装有H2SO4溶液小烧杯中，边加边用玻璃棒搅拌，使其变成无色粘稠状液体，然后将烧杯放入水浴（约60℃）中加热约10min，直到溶液变成棕色为止。

③调整纤维素水解溶液至碱性：取出小烧杯，冷却后倒入另一个盛有约

20mL蒸馏水的烧杯中，用量筒量取2mL该溶液注入一支大试管中，用NaOH 固体中和至pH≈3，再用提前配好的饱和Na2CO3溶液调节溶液的pH至9。

（2）现象：纤维素水解液慢慢变为浅棕色。

（3）解释：

催化

纤维素水解：(C6H10O5)n+n H2O n C6H12O6 溶液显棕色是因为纤维素部分炭化的结果。

（4）注意事项：

①整个实验所用之水均为蒸馏水，以免引起副反应而干扰银镜反应。

②酸性水解所用H2SO4的浓度过大，易使纤维素脱水炭化而致溶液变黑，浓度过小，水解度又不够，实验证明H2SO4溶液的质量分数以70%为宜。

③加入碎纸片时，H2SO4溶液应稍微冷却，水解时要注意控制温度不能太高，否则极易发生炭化。

④加入NaOH固体时，要一粒一粒加。

2. 银镜反应

（1）操作过程：

①在一支已洗干净的小试管加入7～8滴2%AgNO3溶液，然后逐滴加入2%的氨水，边加边振荡至溶液呈无色澄清。

②将上一步已调至碱性的水解液取2～3mL滴加到盛有银氨溶液的试管里，静置于80℃左右的水中水浴加热一段时间。

（2）现象：逐滴加入氨水时，刚开始看到白色沉淀生成并迅速消失，后出现褐色沉淀，继续滴加氨水，沉淀消失，溶液变为无色澄清。水浴加热时，溶液颜色慢慢加深，一段时间后有光亮的银镜附积于试管内壁。

（3）解释：

①滴加氨水首先析出白色AgOH：AgNO3+NH3·H2O==AgOH↓+NH4NO3；常温下AgOH极不稳定，分解为Ag2O褐色沉淀2AgOH==Ag2O+H2O；继续滴加氨水，沉淀溶解：Ag2O+4NH3·H2O==2Ag(NH3)2OH+3H2O

②银镜：

C6H12O6+2Ag(NH3)2OH△CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+

H2O

（4）注意事项：

①做银镜反应的试管可按下法洗涤：先用沸腾的碱液洗去油污，其次用沸腾的酸液洗去无机盐，最后用蒸馏水冲洗干净备用。

3. 纤维素水解液与Cu(OH)2悬浊液的反应

（1）操作过程：

①取一只洁净小试管，加入1mL5%CuSO4溶液，而后滴加5%NaOH溶液2mL，调节溶液的pH＞11。

②取第一步中已调节至碱性的水解液3mL于新制的Cu(OH)2试管中，酒精灯上加热一段时间。

（2）现象：滴加溶液出现蓝色絮状沉淀；酒精灯上加热一段时间，出现砖红色沉淀。

（3）解释：

①配制Cu(OH)2悬浊液：2NaOH+CuSO4=== Cu(OH)2↓+Na2SO4 ；

②加热后：C6H12O6+2C u(O H)2

△

CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O↓+2H2O

（4）注意事项：

①新制Cu(OH)2悬浊液的pH＞11，是实验成功的保证。

五、相关文献与重点文献综述

[1]黄敦卓.纤维素水解实验的改进[J].化学教学，1996，（12）：25

评价：本篇文章提出了高中课本中纤维素的水解实验的实验方法存在着实验时间长，水解液用碱中和的用量难以估计的弊病，并提出了以下的改进方法：a.直接利用稀释浓硫酸(98%)时放出的热量制得纤维素水解液 b.利用酚酞指示剂，把好中和关 c.直接利用溶液的偏碱性制氢氧化铜,利用中和热促使氧化亚铜生成。改进后的实验的优点有：a.免去做实验时需水浴的复杂装置，缩短了演示时间，使课堂教学更为紧凑(改进后的实验仅用1-2分钟即可完成) b.实验使用了酚酞指示剂，使酸碱中和的现象易于观察，易于把握酸碱中和的程度 c.节约药品，(不必再配制新的氢氧化铜溶液) d.实验效果明显。这对于我们以后的教学很有启发。

[2] 王钏.纤维素水解的实验改进[J].教学仪器与实验，2005,21，（06）：29

评价：本篇文章写到了实验后面部分所常见的问题，并提出了改进的方法。即向亮棕色的溶液中加入CuSO4溶液，再加入过量的NaOH溶液后，观察不到蓝色Cu(OH)2沉淀，却看到黑褐色悬浊液(棕色和蓝色混合后成为黑褐色)，现象不明显，容易让学生产生误会。对该实验进行如下改进：①向亮棕色的溶液中加入过量6mol/L NaOH溶液中和，使溶液的pH=11～12。②用蒸馏水将中和后的溶液稀释至透明的浅棕色。③向溶液中滴加几滴2% CuSO4溶液，看到蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热煮沸后蓝色Cu(OH)2沉淀变成红色Cu2O沉淀。该实验改进后，实验的每个步骤中现象都很明显，提醒我们要多注意反思，注重细节。

[3]顾炳鸿，靳莹，霍爱新.纤维素水解实验最“佳”条件的比较与实验设计[J].化学教育，2000，（07）：6-7

评价：本篇文章试图运用正交设计的方法，对众多文献中纤维素水解的不同操作条件作一横向比较，以达到好中选优。主要对以下3个因素进行探究：