粗苯精制淘汰酸洗法生产工艺
粗苯加氢精制工艺的优化与改进研究
作者简介： 王树，邢台旭阳煤化工有限公司。
图 １ 粗苯加氢萃取精制工艺流程示意图
二、 粗苯加氢萃取精制工艺操作过程中存在的主要问题 （ 一） 真空机组问题 就目前来看，伴 随 工 业 化 建 设 进 程 的 不 断 加 快， 自 动 化 程度高的加氢精制工艺取代传统酸洗法工艺，成为现阶段内 粗苯精制行业的主要制取工艺，虽然从某方面而言这项技术 的应用提高了作业自动化水平，推动了产业的进一步发展， 但与此同时在生产过程中，真空机组问题的存在，不仅造成 了产品损失的严重化，还对周遭生态环境造成了污染，国家 整体可持续发展目标的实现也势必受到一定影响。 经大量调研数据分析可知，脱重塔真空机组循环液为轻 苯，而这种物质虽然成本较低，但内含杂质较多，在使用过程 中极易堵塞真空机组的循环液管道，进而对整体加工生产活 动造成严重影响。 除此之外与其他苯相比，轻苯无论是结晶 点（５℃ ）还是沸点都相对较低，而这也就导致了一方面在后 期使用过程中，一 方 面 苯 很 容 易 结 晶 堵 塞 管 道， 而 这 在 冬 季 发生率是十分普遍的，另一方面轻苯极易蒸发，需要定时进 行补给，增加工作人员工作量的同时，还导致了产品的损耗， 污染了周遭大气环境。 （ 二） 管式炉问题 管式炉作为重要生产设备，在使用过程中对于物料温度 有着较高要求，通常而言在正常生产时主反应器入口处物料 温度需稳定在 ３００℃ 左右。 但就目前来看，在现阶段我国低
粗苯加氢精制工艺的优化与改进研究
王 树
摘 要：伴随人们环保意识的不断增强，传统粗苯加工行业在发展过程中，资源过度损耗及生产力低下等问题的存在，受到 了各界的高度关注，为此本文主要基于国产化粗苯加氢萃取精制工艺，针对生产过程中真空机组和管式炉存在的问题，提出了相 应的优化处理对策，由此为产业的可持续发展打下坚实基础。
粗笨回收和精制工艺
粗笨回收和精制工艺（一）粗苯回收工艺炼焦煤在焦炉干镏过程中产生的苯族烃随荒煤气逸出，粗苯是有机化学工业的重要原料，回收粗苯具有较高的经济效益。
焦炉煤气中粗苯含量一般为25～40g/m3.，粗苯的产率与装炉煤的质量、炼焦温度和焦炉炉顶空间温度有关。
即粗苯的产率随装炉煤挥发分的提高而增加，随炼焦温度、炉顶空间温度的提高而下降。
通常为装入干煤的0.9%～1.3%。
粗苯产品的技术要求主要有两个指标：一是水分，要求在室温下目测无可见不溶解水；二是对粗苯产品作镏程测定，当粗苯产品作为溶剂用时,180℃前镏出量应＞91%，当作为精制用粗苯时，180℃前镏出量应＞93%。
粗苯的主要组分有苯、甲苯、二甲苯和三甲苯等芳烃，此外还含有不饱和化合物、含硫化合物、脂肪烃、萘、酚类和吡啶类化合物。
从焦炉煤气中回收粗苯一般均采用焦油洗油作吸收剂，其工艺包括洗涤和蒸馏两个部分。
1、粗苯洗涤焦炉煤气以25～27℃依次通过串联的洗苯塔，与塔顶喷洒的焦油洗油逆流接触，脱除粗苯后煤气从塔顶排出。
塔底排出含粗苯约2.5%的富油送往蒸馏装置脱苯。
脱苯后的贫油含苯0.2％～0.4%，经冷却至27～30℃后送至洗苯塔循环使用。
2、粗苯蒸馏20世纪80年代以前,我国绝大部分焦化厂均是沿用原苏联的蒸汽加热富油脱苯工艺，这种工艺陈旧，蒸汽消耗量大，设备庞大，产品质量差。
1976～1979年间，我国自行设计的脱苯装置相继在新（新余）钢焦化厂和济钢焦化厂建成，分别采用管式炉加热富油，脱苯塔打回流的30层单塔脱苯生产粗苯和45层单塔脱苯生产两种苯（轻苯、重苯）的装置，经过攻关、调试投入正常生产，并取得了“单塔脱苯工艺及新型脱苯塔发明专利”。
目前国内各焦化厂均普遍采用了管式炉加热富油脱苯工艺。
这种工艺可以有双塔生产轻苯、重质苯以及单塔生产从粗苯洗涤工序来的富油经油汽换热器和油油换热器加热后进入脱水塔，塔顶逸出的油气和水蒸汽的混合物经冷凝器后送入油水分离器。
粗苯工艺的工艺流程详解及注意事项
粗苯工艺的工艺流程详解及注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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粗苯加工工艺流程图
第一节粗苯精制苯基本原理精苯车间加工的原料是外购粗苯和轻苯。
其主要组分是苯及同系物、苯、甲苯、二甲苯等占80％—95％，此外还有脂肪烃、环烷烃、不饱合化合物以及少量硫化物、吡啶碱类、酸类如洗油的低沸点馏份。
粗苯的各种主要组份皆在180℃前馏出。
由于粗苯、轻苯是一种比较复杂的混合物，故其本身用途不大、但经加工以后所得的多和纯产品的却是重要的化工原料，具有很高的经济价值。
粗苯精制的目的在于获得尽可能多的苯族纯产品，同时对其它组份尽可能加以综合得用。
（一）硫酸洗涤净化法基本原理粗苯中含有5—12％的不饱合化合物及其它杂质，并主要分布在14℃以后和79℃以前馏出物中。
粗苯经两苯塔是除去140℃以后重苯中的不饱合化合物，以获得轻苯和重苯两种产品。
轻苯初馏的目的是切除79℃以前不饱合化合物及二硫化碳。
所得混合馏份还含有与苯族产品沸点相接近不饱合化合物及硫化物杂质，可以采用化学方法加以净化。
1、经常使用的是硫酸洗涤净化法，其主要化学方法如下：(1)不饱合化合物的聚合反应不饱合化合物在硫酸作用下很容易发生聚合反应，低沸点化合物易生成粘度大，不溶于混合份及硫酸的极深度的聚合物。
引起化合物的夹带损失。
所以必须先经过初馏除去低沸点不饱合化合物。
高沸点不饱合化合物聚合程度较差，一般只生成可溶混合份的二聚物，三聚物。
(2)加成反应硫酸各不饱合化合物还能生成酸式脂和中式脂，前者溶于硫酸中，后者溶于混合份中。
低沸点不饱合化合物与硫酸生成中性脂，在吹苯中，中性脂加热分解，放出腐蚀设备的酸性物质，故初馏时尽可能地把低沸点物质清除。
（3）清除噻吩反应噻吩在浓硫酸的催化作用下能和高沸点不饱合化合物共聚生成溶于混合物的共聚物，反应迅速完全，噻吩还能直接溶于硫酸中，但溶解速度很慢。
（4）苯族烃和不和化合物共聚反应苯族烃在浓酸的催化作用下和不饱合化合物发生共聚反应生成能溶解于混合物的共聚物。
（5）苯族烃的磺化反应苯族烃与浓硫酸作用能发生磺化反应而造成苯族烃的损失。
粗苯精制生产工艺流程
粗苯精制生产工艺流程1、洗涤工艺流程轻苯经由初馏塔顶部切除苯头份后，塔底排出的混合馏份进入未洗混合份中间槽。
未洗混合份与浓硫酸高位槽之硫酸按一定比例由混合泵混合，经过管道强化器使酸与混合份进一步充分混合后进入反应器，反应时间10分钟，反应出来的混合物进入酸油分离器进行分离。
酸油分离器底部之酸焦油按加入酸的多少定时排入酸焦油槽。
从上部溢流出的混合份由碱高位槽加碱液以中和物料中夹带的酸液，经碱强化器充分混合后进入碱油分离器，已洗混合份从碱油分离器上部溢流至已洗混合份储槽，从碱油分离器底部排出的废碱液排放至废碱液槽。
2、蒸馏工艺流程一、两苯塔：从粗苯中切除重苯提取轻苯原料粗苯槽原料经由原料泵送入两苯塔内，塔底液位1／3时，加热器加热至100—150℃，从两苯塔顶蒸发的轻苯蒸汽液（150℃前）经冷凝器冷却后，流入油水分离器，一部分经回流泵打回塔内（塔顶温度在90-90℃），另一部分采出送入轻苯开停工槽，塔底重苯排入重苯槽。
二、初馏塔：切除苯头份，得到未洗混合份轻苯槽原料经由初馏进料泵送入初馏塔内，用间接加热蒸汽将其加热至93-100℃，从初馏塔塔顶蒸发出的苯头份蒸汽经冷凝器冷却后，流入油水分离器，分离出来的苯头份经回流泵一部分作为回流打入塔顶（控制塔顶温度），另一部分送入苯头份槽，初馏塔底采出的未洗混合份，经过冷却后送入未洗槽。
三、吹苯塔：切除已洗份中的高沸点油与残留聚合物经过洗涤后的已洗混合份经吹本进料泵送入再沸器加热后进入塔内，塔底用直接蒸汽进行吹蒸，从塔顶出来的吹出苯，经过冷凝器冷凝后进入油水分离器再满流到纯苯开停工槽。
从塔底排出的吹本残渣到吹本残渣槽。
四、纯苯塔：连续提取纯苯纯苯开停工槽内原料由纯苯原料泵打入纯苯塔内，利用间接加热蒸汽加热，塔顶出来的纯苯蒸汽经过冷凝器冷却后进入油水分离器，纯苯回流泵将分离出来的纯苯一部分作为回流打入塔顶，控制塔温，另一部分作为产品送入纯苯计量槽，经分析合格后利用产品泵送入纯苯产品储槽。
粗苯精制酸洗法工程可行性
采用定量和定性相结合的方法，包括 环境质量现状调查、工程分析、预测 评价等。
环境影响预测及评价结果
大气环境影响预测
粗苯精制酸洗法工程在生产过程中会产生 大量的废气，包括酸性气体和有机废气， 可能对周围大气环境造成一定的影响。
评价结果
根据预测结果，粗苯精制酸洗法工程可能 对周围环境产生一定的影响，需要采取相 应的环境保护措施。
水环境影响预测
工程产生的废水若未经处理直接排放，可 能对周围水环境造成污染。
生物环境影响预测
工程可能对周围生态环境造成一定的影响 ，如破坏植被、影响野生动物栖息等。
土壤环境影响预测
工程产生的废渣若未得到妥善处理，可能 对周围土壤环境造成污染。
环境保护对策措施建议
废气治理措施
加强废气收集和处理，采用高效除尘设备 ，减少废气排放。
促进产业发展
采用先进的粗苯精制技术，可以推 动我国化工、医药、农药等行业的 发展，提高我国在国际市场上的竞 争力。
02
市场需求分析
粗苯精制产品市场需求
01
02
03
粗苯精制产品种类
粗苯精制产品主要包括纯 苯、甲苯、二甲苯等，广 泛应用于化工、医药、农 药等领域。
市场需求增长
随着化工、医药等行业的 快速发展，对粗苯精制产 品的需求不断增长。
市场竞争状况
粗苯精制市场存在一定竞 争，主要企业包括大型石 化企业和专业化工企业。
酸洗法工艺产品市场需求
酸洗法工艺应用领域
市场竞争状况
酸洗法工艺主要用于金属表面处理、 化学原料制备等领域。
酸洗法工艺产品市场存在一定竞争， 主要企业包括专业金属表面处理企业 和化学原料生产企业。
市场需求增长
萃取精馏粗苯精制工艺简介
萃取精馏粗苯精制工艺简介一、产品技术路线。
萃取精馏法粗苯精制技术是继酸洗法和加氢法粗苯精制技术之后的粗苯精制新技术，该技术的特点是采用纯物理的办法对粗苯进行分离，分离过程中不产生任何污染物，属于绿色环保工艺，粗苯中的所有组分都可以得到分离回收，总体理论收率可以达到100%。
萃取精馏粗苯精制技术的成功实施，是粗苯精制的一次重要的技术进步，与酸洗法和加氢法相比，无论在环保、节能和收率，还是在投资和安全方面都有了很大改进，纯苯收率比酸洗法提高了3.5~4%。
萃取精馏法粗苯精制技术共分四个单元：第一单元是粗苯分离，是将粗苯分离成重质苯、初馏分、含硫苯、含硫甲苯、含苯乙烯的混合二甲苯和C8~C9溶剂油；第二单元是苯萃取精馏，是将苯中的烷烃、烯烃、环烷烃和噻吩脱除，生产出合格的纯苯和噻吩产品；第三单元是甲苯萃取精馏，是将甲苯中的烷烃、烯烃、环烷烃和甲基噻吩脱除，生产出合格的甲苯；第四单元是二甲苯萃取精馏，主要是将混合二甲苯中的苯乙烯脱除，生产出合格的二甲苯。
下面分别对四个单元的工艺流程进行叙述。
1、第一单元粗苯分离粗苯与来自二单元的萃取剂换热后进入两苯塔，塔底采出重质苯作为副产品进入重质苯储罐，塔顶蒸汽冷凝后，部分回流，部分作为轻苯采出进入初馏塔。
初馏塔顶蒸汽冷凝后，部分回流，部分采出作为副产品进入初馏分储罐，塔底脱除轻组分后的轻苯进入纯苯一塔，初馏塔底采用甲苯塔顶蒸汽和纯苯一塔顶蒸汽加热，不需要外界热量。
纯苯一塔顶含噻吩的纯苯蒸汽经与初馏塔换热冷凝后，部分回流，部分采出进入纯苯中间产品罐，塔底物料进入纯苯二塔，纯苯一塔底采用纯苯二塔顶蒸汽加热，不需要外界热量。
纯苯二塔顶含噻吩的纯苯蒸汽经与纯苯一塔底换热冷凝后，部分回流，部分采出进入纯苯中间产品罐，塔底物料进入甲苯塔。
甲苯塔顶甲苯蒸汽经与初馏塔底换热冷凝后，部分回流，部分采出进入甲苯中间罐，塔底物料进入二甲苯塔。
二甲苯塔顶混合二甲苯蒸汽冷凝后，部分回流，部分采出进入二甲苯储罐，塔底溶剂油（C8~C9芳烃混合物）作为副产品进入溶剂油储罐。
粗苯精制的工艺比较及发展趋势
SED 萃取精馏
图 2 国产化加氢精制工艺流程示意
苯 甲苯 二甲苯
3. 3 粗苯萃取精制新工艺 2007 年，山西省化工设计院针对其它粗苯精制方法的优缺点，设计完成了 8 万 t ／ a 的粗苯萃取
精制新工艺，真正实现了提高经济效益，充分利用资源，达到环境友好的目的。 2008 年，完成安装 调试，运行正常。 该工艺为我国具有自主知识产权的第 3 种粗苯精制工艺，不仅可以得到合格的三 苯产品，而且可以得到昂贵的化工原料— ——纯度高于或等于 99％ 的噻吩。 又克服了酸洗和加氢工艺 的缺点，其工艺流程见图 3。
都是其它工艺所无法比拟的。 随着市场经济的发展和国家环境保护法律法规的强化，人们环保意识
的提高，粗苯萃取精制工艺将会成为粗苯精制的发展趋势，是一项具有发展潜力的粗苯精制工艺。
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粗苯的回收与制取及精制
粗苯的精制
苯 的 主 要 用 途
粗苯的精制
轻苯连续初馏工艺流程 目的：去掉低 目的：
沸点二硫化碳和 环戊二烯等不饱 和化合物， 和化合物，得到 苯族烃混合物 未洗混合分） （未洗混合分）
粗苯的精制
酸洗净化工艺流程
粗苯的精制
已洗混合馏分的精馏
已洗混合馏分微带碱性，首先进行吹苯（简单吹苯），然后对吹出 已洗混合馏分微带碱性，首先进行吹苯（简单吹苯），然后对吹出 ）， 的苯（苯族烃混合物） 的苯（苯族烃混合物）进行最终精馏
原料 产品 初馏分 纯苯 甲苯 二甲苯 轻溶剂油 吹苯残渣 粗苯 轻苯产率 产率（对原料）（质量分数） ）（质量分数 产率（对原料）（质量分数）/% 0.9 1.0 69.0 74.5 12.8 13.9 3.0 3.3 0.8 0.9 2.2 2.4 产品 精制残渣 重质苯 苯溶剂油 洗涤损失 精制损失 共计 原料 粗苯 轻苯产率 产率（对原料）（质量分数） ）（质量分数 产率（对原料）（质量分数）/% 0.8 0.9 3.0 4.0 1.9 2.0 1.6 1.1 100 100
影响苯族烃吸收的因素
吸收温度 洗油的吸收能力及循环油量 贫油含苯量 吸收表面积 煤气压力和流速
粗苯的回收与制取
从煤气中吸收苯族烃的工艺流程
粗苯的回收与制取P159
富油脱苯的方法
富油脱苯是典型的解吸过程， 富油脱苯是典型的解吸过程，实现粗苯从富油中解吸出的基本方法是 解吸过程 提高富油的温度，使粗苯的饱和蒸汽压大于其气相分压， 提高富油的温度，使粗苯的饱和蒸汽压大于其气相分压，使粗苯由液 相转入气相。为提高富油的温度，有两种加热方法： 相转入气相。为提高富油的温度，有两种加热方法： 采用预热器蒸汽加热富油的脱苯法 采用管式炉煤气加热富油的脱苯法—各国广泛使用 采用管式炉煤气加热富油的脱苯法 各国广泛使用 富油脱苯按其采用的塔设备分有只设脱苯塔的一塔法、 采用的塔设备分有只设脱苯塔的一塔法 富油脱苯按其采用的塔设备分有只设脱苯塔的一塔法、设脱苯塔和两 苯塔的二塔法和再增设脱水塔和脱萘塔的多塔法 富油脱苯按原理不同可采用水蒸气蒸馏（中国焦化厂均采用此法） 原理不同可采用水蒸气蒸馏 富油脱苯按原理不同可采用水蒸气蒸馏（中国焦化厂均采用此法）和 真空蒸馏两种方法 富油脱苯按得到的产品不同分有生产粗苯一种苯的流程， 得到的产品不同分有生产粗苯一种苯的流程 富油脱苯按得到的产品不同分有生产粗苯一种苯的流程，生产轻苯和 重苯二种苯的流程，生产轻苯、 重苯二种苯的流程，生产轻苯、重质苯及萘熔剂油三种产品的流程
年产60万吨焦化厂粗苯回收车间工艺设计
1 文献综述1.1 产品简介粗苯是多种芳烃和其他化合物组成的混合物，粗苯主要成分是苯、甲苯、二甲苯及三甲苯等，此外，还含有一些不饱和化合物、硫化物及少量的酚类和吡啶碱类。
当用洗油回收煤气中的苯族烃时，在所得的粗苯中有少量的洗油轻质馏分，粗笨是焦炭生产过程中副产物，常温下是一种淡黄色易挥发的液体。
粗苯的各主要组分在180℃的馏出物称为溶剂油。
在测定粗苯中各组分的含量和计算产量时，通常把180℃前馏出量当作100%来计算，故以其180℃前的馏出量作为馏出量质量的指标之一。
粗苯在180℃前的馏出量取决于粗苯工段的工艺流程和操作制度。
180℃前的馏出量越多，粗苯的质量就越少，一般要求180℃前的馏出量为93—95%粗苯。
粗苯是淡黄色的透明液体，比水轻，不溶于水。
在储存时，由于轻质不饱和化合物的氧化和聚合形成的树脂状物质能溶解于粗苯中使其着色并很快地变暗。
粗苯是易燃的物质，闪点12℃。
粗苯蒸汽在空气中的浓度在1.4—7.5%（体积）范围内时，能形成爆炸性混合物，此工段要求严禁烟火。
由于粗笨是一种初级化工产品，成分复杂，不能直接用于化工生产，也不能直接被终端客户消费，因此需要精苯生产企业把粗笨分理出纯苯、甲苯、二甲苯以及重质苯后，再到消费者手中。
苯、甲苯、二甲苯（简称BTX）等同属于芳香烃，是重要的基本有机化工原料，芳香烃衍生的下游产品，广泛用于三大合成材料（合成塑料、合成纤维、合成橡胶）和有机原料及各种中间体的制造。
苯主要用于合成乙苯、异丙苯环己烷，一部分也用于合成苯胺、马来酸、环氧树脂、尼龙和氯苯等。
其中氯苯是重要的制药和染料工业的中间体，而苯胺则广泛用于染料、医药、农药、炸药、助剂、香料等精细化学品的生产，也用于合成材料工业[1]。
二甲苯在工业上有用的是邻、对二甲苯。
邻二甲苯可以用作生产邻二甲苯酰酐（苯酐）的原料，邻二甲苯酰酐主要用于增塑剂的制备；对二甲苯用作生产对二甲酸的原料，对苯二甲酸不仅是制造聚酯纤维涤纶的原料，也是制造模型树脂的原料。
粗苯精制淘汰酸洗法生产工艺
粗苯精制进入苯加氢时代要彻底淘汰酸洗法生产工艺焦化行业权威人士、中国炼焦行业协会顾问徐广成对中国钢铁企业网表示，粗苯是从炼焦煤气中回收的化工产品之一，粗苯精制得到纯苯、甲苯和二甲苯等产品，是化学工业重要原料。
他说，目前粗苯精制有两种方法，一种是酸洗法生产工艺，生产设备落后，产品质量低，严重污染环境等，近年淘汰了一大批酸洗法生产设备；另一种是苯加氢法生产工艺先进，产品质量优，无污染等优点。
他强调，现进入“十二五”规划期间，落实科学发展观，调整产业结构，淘汰落后设备，治理环境污染的形势逼人，必然的要在近年淘汰掉粗苯精制酸洗法设备。
以下是徐广成顾问对当前形势的分析：提要：粗苯是从炼焦煤气中回收的化工产品之一，粗苯精制得到纯苯、甲苯和二甲苯等产品，是化学工业重要原料。
2010年粗苯产量约250万吨。
目前粗苯精制有两种方法，一种是酸洗法生产工艺，生产设备落后，产品质量低，严重污染环境等，近年淘汰了一大批酸洗法生产设备；另一种是苯加氢法生产工艺先进，产品质量优，无污染等优点，近几年建设一大批苯加氢项目，截止2010年底投产的企业有35家，产能359万吨。
当前，国民经济发展进入“十二五”规划期间，落实科学发展观，调整产业结构，淘汰落后设备，治理环境污染的形势下，焦化企业的粗苯精制,要加快推进苯加氢生产新工艺，并要彻底淘汰酸洗法生产设备。
1、粗（轻）苯生产情况粗苯（含轻苯）是炼焦生产过程从煤气中回收的化工产品之一，2010年全国回收粗(轻)苯约250万吨，其中154家大中型焦化企业回收粗苯234万吨，其它企业回收粗苯约16万吨。
粗苯精制得到纯苯、甲苯和二甲苯等产品。
纯苯是化学工业的苯乙烯、苯胺、苯酚、烷基苯等重要原料；甲苯主要用于硝基甲苯（炸药原料）；二甲苯主要用于生产聚酯纤维和薄膜等。
苯类产品是容易着火、爆炸和中毒。
2、粗苯精制生产工艺发展比较快粗苯精制在建国初期只有鞍钢等几家用间歇蒸馏釜和间歇式硫酸洗涤加工粗苯，按照产品沸点切取苯、甲苯、二甲苯等产品；进入20世纪50年代，从前苏联引进粗苯精制连续式蒸馏和酸洗生产工艺, 不久粗苯精制间歇式酸洗法彻底淘汰，各大焦化厂陆续建设粗苯精制连续式酸洗法生产工艺;到20世纪80年代,上海宝钢引进第一套Litol法高温加氢装置，90年代石家庄焦化厂引进K.K法低温苯加氢工艺,1998年宝钢又引进第二套K.K法苯加氢工艺。
年产8万吨粗苯精制车间工艺设计
一、总论1．概述粗苯为中间体产品，本身用途极为有限，仅作为溶剂使用，但是精制后的的焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯等产品，是有机化工、医药和农药的等重要原料，在国内，国际上都有很好的市场，目前精苯产品价格持续上涨，市场潜力巨大。
苯是染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物和农药等的重要原料，也是重要的有机溶剂。
我国的纯苯消费领域主要在化学工业，以苯为原料的化工产品主要要苯乙烯、苯酚、己内酰胺、尼龙66盐、氯化苯、硝基苯、烷基苯和顺酐等。
在炼油行业中用作提高辛烷值的掺和剂。
甲苯是一种无色有芳香味的液体，广泛应用与农药、树脂等与大众息息相关的行业中，国际主要用途是提高汽油辛烷值或用于生产苯以及二甲苯，而在我国主要用途是化工合成和溶剂，其下游主要产品是硝基甲苯、苯甲酸、氯化苄、间甲酚、甲苯二异氰酸酯等，还可以生产很多农药和医药中间体。
另外，甲苯具有优异的有机物溶解性能，是一种有广泛用途的有机溶剂。
二甲苯的主要衍生物为对二甲苯，邻二甲苯等。
混合二甲苯主要作用油漆涂料的溶剂和航空汽油添加剂，此外还用于燃料、农药等生产。
对二甲苯主要生产PTA以及聚酯等。
邻二甲苯主要用于生产苯酐等。
生产方法及特点：采用溶剂萃取低温加氢工艺。
低温加氢工艺的加氢温度、压力较低，产品质量好，低温加氢工艺包括萃取蒸馏低温加氢工艺和溶剂萃取低温加氢工艺，这两种工艺在国内外是比较成熟的工艺，已被广泛用于石油重整油、高温裂解汽油、焦化粗苯为原料的加氢生产中，因此粗苯精制采用低温加氢精制工艺。
溶剂萃取低温加氢方法相对于萃取蒸馏低温加氢方法复杂，粗苯先精馏分成轻苯和重苯，然后对轻苯加氢，产品质量较高。
2. 文献综述焦化粗苯的加工技术主要有两种，即酸洗法和加氢法。
酸洗法由于在产品种类、材料选择、仪表操作维护以及投资与经济效益等方面存在诸多的不足之处，特别是其生产过程带来严重的环境污染，因而在国内外已经趋向淘汰。
因此加氢法是国内外粗苯加氢技术的发展趋势。
粗苯精制工艺比较
粗苯精制技术——工艺比较
12
• 结论 （1）粗苯酸洗法是国家明令淘汰的精制工艺，
粗苯加氢精制属于国家鼓励发展的项目。虽然加 氢法要比酸洗法 大得多，但产品质量能够达到石 油苯的质量要求，今后受国家 、三废排放的约束， 粗苯加氢工艺技术路线将成为发展趋势。
（2）国内已拥有粗苯加氢工艺技术包，技术 路线的选择应根据选择原则综合比较，合理选择。
KK低温气相加氢法
• Litol高温加氢法 Axens低温气液两相加氢法的加氢条件为：预反应加氢为液相，温度200℃，压力。
主反应加氢，在苯塔内分离出纯苯，塔底残油返回加氢精制系统继续脱烷基。
粗苯精制技术——工艺比较
主反应加氢为气相，温度330℃，压力。
粗苯精制技术——工艺比较
4
粗苯精制技术——工艺比较
加氢法 (3)提高工艺自动化控制水平；
加氢油在高压分离器中分出循环氢后，在苯塔内分离出纯苯，塔底残油返回加氢精制系统继续脱烷基。 Litol高温加氢法的加氢条件为：温度610℃, 压力。
二甲苯中非芳烃的含量小于2.
重苯作为生产古马隆树脂的原料，轻苯去加氢。
由于装置对组成变化大的原料适应性不强，连续蒸发器易堵，采用的END两苯萃取精馏不易操作，产品苯、甲苯中的全氮指标高，中
性试验呈碱性
(7)采用先进有效的环保措施，强化环境治理，减少对环境的污染；
粗苯原料经连续蒸发后进入蒸发塔脱除重组分，轻苯加氢反应为连续固定床气相加氢反应。
Litol高温加氢法的加氢条件为：温度610℃, 压力。
粗苯精制工艺比较
酸洗法（淘汰） 加氢法 高温加氢
低温加氢（多用）
粗苯精制技术——工艺比较
2
酸洗法
粗苯精制技术——工艺比较
粗苯加工工艺流程
粗苯加工工艺流程第一节粗苯精制苯基本原理精苯车间加工的原料是外购粗苯和轻苯。
其主要组分是苯及同系物、苯、甲苯、二甲苯等占80％―95％，此外还有脂肪烃、环烷烃、不饱合化合物以及少量硫化物、吡啶碱类、酸类如洗油的低沸点馏份。
细苯的各种主要组份皆在180℃前馏出来。
由于粗苯、轻苯是一种比较复杂的混合物，故其本身用途不大、但经加工以后所得的多和纯产品的却是重要的化工原料，具有很高的经济价值。
粗苯精制的目的在于获得尽可能多的苯族纯产品，同时对其它组份尽可能加以综合得用。
（一）硫酸洗涤净化法基本原理细苯中所含5―12％的不能烷化化合物及其它杂质，并主要原产在14℃以后和79℃以前馏出物中。
粗苯经两苯塔是除去140℃以后重苯中的不饱合化合物，以获得轻苯和重苯两种产品。
轻苯初馏的目的是切除79℃以前不饱合化合物及二硫化碳。
所得混合馏份还含有与苯族产品沸点相接近不饱合化合物及硫化物杂质，可以采用化学方法加以净化。
1、经常使用的是硫酸洗涤净化法，其主要化学方法如下：(1)不饱合化合物的聚合反应不烷化化合物在硫酸促进作用下很难出现聚合反应，高沸点化合物易生成粘度小，不溶混合份及硫酸的极深度的聚合物。
引发化合物的夹带损失。
所以必须先经过初馏除去高沸点不烷化化合物。
低沸点不烷化化合物生成程度极差，通常只分解成氢氧化物混合份的二聚物，三聚物。
(2)加成反应硫酸各不饱合化合物还能生成酸式脂和中式脂，前者溶于硫酸中，后者溶于混合份中。
低沸点不饱合化合物与硫酸生成中性脂，在吹苯中，中性脂加热分解，放出腐蚀设备的酸性物质，故初馏时尽可能地把低沸点物质清除。
（3）清除噻吩反应噻吩在浓硫酸的催化作用下会和低沸点不烷化化合物欢聚分解成溶混合物的共聚物，反应快速全然，噻吩还能够轻易溶硫酸中，但熔化速度很慢。
（4）苯族烃和不和化合物共聚反应苯族烃在浓酸的催化作用下和不饱合化合物发生共聚反应生成能溶解于混合物的共聚物。
（5）苯族烃的磺化反应苯族烃与浓硫酸促进作用能够出现磺化反应而导致苯族烃的损失。
粗苯精制废酸的净化研究.
粗苯精制废酸的净化研究李梅香1 苏广武2 程小冬1(1.济宁职业技术学院,山东272000;2.济宁市技术创新促进中心,山东272000)摘要 采用焙烧法处理废酸,研究了焙烧法处理粗苯精制废酸的工艺过程,探讨了最佳运行参数,优化了工艺流程。
实验表明:该法处理废酸的效果良好,并具有操作简单、无二次污染和经济效益好等优点。
关键词 焙烧法 粗苯精制 废酸 研究0 前言为了除去粗苯中的不饱和化合物,我国焦化行业大多采用酸洗工艺,该法每年产生的废酸数量相当可观,如攀钢产生约1600t a 、马钢约3000t a 、济宁煤化公司约700t a 的废酸。
粗苯精制废酸的净化方法一般有吸附法、萃取法、氧化法、热聚合法等。
吸附法[1]是利用活性炭吸附废酸中的有机物和色素,但该法存在吸附时间长、吸附剂价格高和回收再生困难等问题。
萃取法[2]是选用适当的萃取剂分离废酸中的有机物,该法也存在萃取剂回收再生困难等问题。
氧化法[3]是采用双氧水为氧化剂氧化废酸中的有机物,使其转化为水、二氧化碳、氮的氧化物等从硫酸中分离出去,该法存在氧化剂价格高的问题。
热聚合法[1]是将浓缩成75%～85%的废酸加热至160～220℃,使其中可聚合物发生聚合反应,然后加水稀释,让聚合物析出、过滤,从而净化废酸,该法反应条件苛刻,设备投资高,能耗大,再生后的硫酸质量仍很差。
综合上述各法的特点,结合济宁民生煤化公司现有硫酸生产装置的实际情况,本文采用焙烧法处理废酸,该法省去了设备投资费用,并且焙烧废酸对硫酸生产装置的正常运行无明显影响,通过焙烧废酸,还可获得明显的经济效益。
1 实验1.1 焙烧原理焙烧法的原理[4]就是在生产硫酸的装置上,将废酸通入沸腾炉与硫铁矿一起进行焙烧。
在850～1100℃的高温下,废酸中的有机物可裂解成C O 2、H 2O 和C O ;废酸中的硫酸则裂解成SO 3和H 2O 。
SO 3可被CO 还原为SO 2。
再将SO 2气体回收,作为制硫酸装置的原料气。
大型焦化厂化产回收洗涤脱酸蒸氨粗苯蒸馏操作规程
目录第一部份：洗涤、脱酸蒸氨、粗苯系统工艺规程.. 错误!未定义书签。
1.总那么............................................................. 错误!未定义书签。
工艺总述............................................................. 错误!未定义书签。
产品名称、性能、质量指标............................................. 错误!未定义书签。
要紧原辅料物理化学性质............................................... 错误!未定义书签。
2煤气洗涤工艺....................................................... 错误!未定义书签。
工艺概要............................................................. 错误!未定义书签。
工艺流程概述......................................................... 错误!未定义书签。
工艺特点............................................................. 错误!未定义书签。
工艺治理............................................................. 错误!未定义书签。
平安规定............................................................. 错误!未定义书签。
要紧设备............................................................. 错误!未定义书签。
粗苯加氢工艺技术方案
粗苯加氢工艺技术方案1.工艺技术方案的确定目前国内外在焦化苯精制深加工的工艺技术主要有酸洗法和加氢精制两种方法：1）酸洗法精制酸洗法是我国传统的焦化苯精制方法，虽然该法具有工艺流程简单，操作灵活；设备简单，材料易得，在常温常压下运行等优点，对于中小型焦化厂不失为一种切实可行的方法，所以目前许多厂仍在使用。
但是这种方法与加氢法比较存在许多难以克服的缺点，特别是产品质量、产品收率和环境保护等方面更为突出。
因此酸洗法已不适合可持续发展的要求，将逐渐被加氢法取代。
2）加氢精制加氢精制法是将粗苯中以噻吩为主的各种杂质利用加氢全部除去，其中硫化物全部转化为H2S，氮化物转化为NH3，氧化物转化为H20，不饱和烃加氢饱和；然后采用萃取精馏除去杂质。
从而生产出优质苯。
加氢法与酸洗法相比，解决了酸洗法存在的问题，展现出引人注目的优点：（1)产品质量高：产品质量高是加氢的突出优点，尤其是含硫低。
（2)产品收率高：焦化苯在加氢过程中的损失少。
因操作压力高，几乎没有挥发损失，只有少量的系统外排气带出的少量损失，加氢法比酸洗法的收率提高8~10％。
（3)三废少：加氢法没有外排的废渣、废液、废气，只排少量的易处理废水。
（4)经济效益好：加氢法产品质量高；增产的非芳烃可以作为燃料销售；三苯收率增加8～10％，其收入可观；流程中不使用酸碱，相关的维修费降低。
适合粗苯加氢精制的工艺有两种：低温加氢法、高温高压法。
其比较见下表：低温加氢法和高温高压法工艺技术比较1.采用的主要技术及其特点本工程拟采用低温加氢精制法。
该工艺技术有如下特点：1)采用原料预处理工艺，除去粗苯中重质苯等成分，较大程度的防止易结焦堵塞物质进入加氢反应系统，延长了设备检修周期，同时简化加氢物料汽化工艺；2)加入阻聚剂，防止不饱和化合物的聚合，同样延长了设备检修周期和催化剂再生周期；3)反应条件温和，投资低，脱硫效果好。
3.工艺原理及流程说明1）粗苯加氢精制原理本工艺为低温加氢工艺。
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粗苯精制进入苯加氢时代要彻底淘汰酸洗法生产工艺
焦化行业权威人士、中国炼焦行业协会顾问徐广成对中国钢铁企业网表示，粗苯是从炼焦煤气中回收的化工产品之一，粗苯精制得到纯苯、甲苯和二甲苯等产品，是化学工业重要原料。
他说，目前粗苯精制有两种方法，一种是酸洗法生产工艺，生产设备落后，产品质量低，严重污染环境等，近年淘汰了一大批酸洗法生产设备；另一种是苯加氢法生产工艺先进，产品质量优，无污染等优点。
他强调，现进入“十二五”规划期间，落实科学发展观，调整产业结构，淘汰落后设备，治理环境污染的形势逼人，必然的要在近年淘汰掉粗苯精制酸洗法设备。
以下是徐广成顾问对当前形势的分析：
提要：粗苯是从炼焦煤气中回收的化工产品之一，粗苯精制得到纯苯、甲苯和二甲苯等产品，是化学工业重要原料。
2010年粗苯产量约250万吨。
目前粗苯精制有两种方法，一种是酸洗法生产工艺，生产设备落后，产品质量低，严重污染环境等，近年淘汰了一大批酸洗法生产设备；另一种是苯加氢法生产工艺先进，产品质量优，无污染等优点，近几年建设一大批苯加氢项目，截止2010年底投产的企业有35家，产能359万吨。
当前，国民经济发展进入“十二五”规划期间，落实科学发展观，调整产业结构，淘汰落后设备，治理环境污染的形势下，焦化企业的粗苯精制,要加快推进苯加氢生产新工艺，并要彻底淘汰酸洗法生产设备。
1、粗（轻）苯生产情况
粗苯（含轻苯）是炼焦生产过程从煤气中回收的化工产品之一，2010年全国回收粗(轻)苯约250万吨，其中154家大中型焦化企业回收粗苯234万吨，其它企业回收粗苯约16万吨。
粗苯精制得到纯苯、甲苯和二甲苯等产品。
纯苯是化学工业的苯乙烯、苯胺、苯酚、烷基苯等重要原料；甲苯主要用于硝基甲苯（炸药原料）；二甲苯主要用于生产聚酯纤维和薄膜等。
苯类产品是容易着火、爆炸和中毒。
2、粗苯精制生产工艺发展比较快
粗苯精制在建国初期只有鞍钢等几家用间歇蒸馏釜和间歇式硫酸洗涤加工粗苯，按照产品沸点切取苯、甲苯、二甲苯等产品；进入20世纪50年代，从前苏联引进粗苯精制连续式蒸馏和酸洗生产工艺, 不久粗苯精制间歇式酸洗法彻底淘汰，各大焦化厂陆续建设粗苯精制连续式酸洗法生产工艺;到20世纪80年代,上海宝钢引进第一套Litol法高温加氢装置，90年代石家庄焦化厂引进K.K法低温苯加氢工艺,1998年宝钢又引进第二套K.K法苯加氢工艺。
进入21世纪以来，各大焦化厂建设一大批苯加氢生产工艺,其中一些钢铁企业焦化厂建设一批苯加氢生产新设备，取代酸洗法生产工艺。
3、粗苯精制酸洗法生产工艺落后、污染严重、产品质量低。
粗苯精制酸洗法生产，首先将粗苯蒸馏切取重苯、初馏份、混合份。
然后将混合份用硫酸洗涤，混合份中戊烯、笨乙烯、噻吩等不饱和烃碳氢化合物与硫酸发生反应，产生叠合物
分离出去。
20世纪60-70年代，钢铁企业焦化厂和化工企业建设近30家粗苯精制酸洗法生产工艺。
这样的粗苯精制酸洗法生产污染环境严重：
（1）粗苯蒸馏过程，由于苯类产品沸点低，在蒸馏过程初馏份中的二硫化碳和苯挥发一些气体到空气中，污染环境。
苯在多次蒸馏过程的分离水含苯也污染环境。
（2）、混合份用硫酸洗涤过程，产生的酸焦油处理的废渣和废水严重污染环境。
产生的再生酸也很难处理，送到回收车间用于生产硫氨影响产品质量，有的企业卖给地方小化工厂代替硫酸使用，这又再次污染环境。
（3）、酸洗法粗苯精制的产品质量低，如纯苯结晶点比苯加氢低0.5左右。
粗苯精制，酸洗法生产工艺落后、污染环境严重，企业应做好计划，加快步伐淘汰掉。
4、粗苯精制，苯加氢法是先进的生产工艺
苯加氢法是国内外粗苯精制先进生产工艺,技术含量高,是国家推广的项目。
粗苯加氢按其催化加氢温度不同，可分为高温加氢和低温加氢工艺。
低温加氢工艺具有操作温度低、压力小、产品质量好，品种多，收率高，自动化程度高和无污染等优点。
粗苯加氢的目的是除去苯中含有硫、氮和氧等杂质，生成相应的碳氢化合物和硫化氢、氨和水。
而其中的不饱和烃加氢后则生成饱和烃，从而达到净化的目的。
由于催化加氢过程中反应条件不同，为避免在一个反应器过于激烈而影响催化剂的活性与寿命，故在加氢精制部分设置了予反应器和主反应器采取两段加氢。
在予反应器的的主要目的是除去二烯烃、苯乙烯和二硫化碳等物质，避免在后续设备中发生聚合反应。
在主反应器中烯烃加氢后生成相应的饱和烃，噻吩等硫化物、氧化物和氮化物加氢后转化成烃类、硫化氢、水及氨气。
粗苯加氢代替了硫酸洗涤，除掉粗苯中的不饱和烃，噻吩等杂质，减少了再生酸及酸焦油渣等污染。
5、粗苯精制加氢法生产工艺发展迅速
苯加氢生产工艺无污染、产品质量好、生产工艺先进，经济效益好，一般企业加工一吨粗苯可获利润500-800元。
近几年，新建、扩建苯加氢工艺项目如火如茶，初步统计截止2010年末投产的企业有35家，产能359万吨，其中产能10万吨以上的有17家，产能257万吨，占72%。
从地区来看建设苯加氢装置，河北4家产能60万吨，山西8家产能89万吨，山东8家产能77万吨，上海一家产能21.5万吨,江苏3家产能20万吨，辽宁2家产能25万吨等。
从企业类型看，地方独立焦化企业，建设苯加氢设备比较快。
目前投产的35家企业中，有29家是地方独立焦化企业，产能290万吨，占80%。
河北旭阳集团建设3套苯加氢装置
产能40万吨，山西宝源化工公司建设两套产能20万吨，山东海力化工公司建设两套产能16万吨等。
近几年,一些钢铁企业的焦化厂,在追赶建设苯加氢设备,鞍钢化工总厂于2009年投产15万吨苯加氢设备,随后湖北武钢焦化厂建设苯加氢设备于2010年12月投产,能力10万吨;山东莱钢焦化厂已建成10万吨苯加氢设备(因故暂未投产);安徽马钢焦化厂在建8万吨苯加氢设备，预计今年底投产。
宝钢已在20世纪80-90年代引进两套苯加氢装置，能力21.5万吨等。
6、粗苯精制酸洗法生产企业还剩下11家，应该加快步伐淘汰掉
目前，粗苯精制酸洗法生产企业，（包钢焦化厂的设备老化已停掉）,现有名在册的企业还剩下11家，粗苯加工能力46万吨，（2010年加工粗苯量30万吨，约占12%），其中钢铁企业焦化厂8家，其中粗苯产量比较多的有4家，焦化厂做了建设苯加氢装置计划,上报公司等待安排建设，但是,由于公司主管人员不太了解苯加氢装置，进度迟缓，需要加快步伐进行建设。
神华蒙西煤化有限公司在建8万吨苯加氢生产设备予计明年投产，将取代现在的5万吨酸洗法设备。
还有几家，加工能力小，特别是加工量在2万吨以下的企业，不宜建设苯加氢装置，这样的企业，要认清形势，避免被动，应做好计划，加快步伐进行淘汰。
从焦化厂污染环境来看，除了比较大的厂区废水污染，粗苯精制酸洗法生产就属第二大污染源，因为粗苯蒸馏过程的二硫化碳、苯蒸气都是有毒气体，产生的再生酸、酸焦油及分离水都严重污染环境，应加快步伐进行淘汰。
7、几点建议
1、粗苯精制酸洗法11家企业，其中三大钢铁企业焦化厂（还有已停产的包钢焦化厂），粗苯产量大，应该建设苯加氢装置。
一是减少粗苯运输量及危险性。
二是粗苯加工经济效益好，一般企业加工一吨粗苯可获利润500-800元。
苯加氢是国内外先进装置，它科技含量高，是淘汰落后设备，治理环境污染的好项目，有关投资部门会积极支持的。
粗苯加工量比较小的，特别是粗苯加工量不到2万吨的企业，不值得建设苯加氢生产设备，可与就近省企联合建厂或者同就近苯加氢厂签定有利出售粗苯协议。
分析当前的形势，粗苯精制酸洗法11家企业，去年粗苯加工量30万吨约占12%。
现苯加氢能力359万吨，将粗苯产量250万吨全处理，开工率按80%还多余能力40万吨，问题是山西、山东能力过剩；东北、西南地区能力欠缺，这两地区粗苯产量大的企业建设二三套苯加氢装置布局就比较合理。
现进入“十二五”规划期间，落实科学发展观，调整产业结构，淘汰落后设备，治理环境污染的形势逼人，必然的要在近年淘汰掉粗苯精制酸洗法设备。
2、建设苯加氢设备，布局要合理，要注意粗苯运输距离短，粗苯就近加工可减少运输
量和苯的危险性。
建设苯加氢装置要考虑经济效益，一般能力在8-10万吨为好，个别地区最小的规模也不能低于5万吨。
3、2010年全国回收粗(轻)苯250万吨左右，根据炼焦行业发展情况，粗(轻)苯产量不会有大的增长。
目前粗苯精制加氢法生产企业已有35家企业，加工能力359万吨。
从加工能力来看，不宜大量建设苯加氢装置。
现已有一个企业开工率只有30%，效益不佳。
独立焦化企业，如果独立焦化企业要建设苯加氢装置，需要做好可行性研究，要考虑粗(轻)苯原料来源可靠性，避免无米之炊。
总之，国民经济发展进入“十二五”规划期间，落实科学发展观，调整产业结构，淘汰落后设备，治理环境污染的形势下，焦化行业要不断推进粗苯精制苯加氢生产新工艺，同时，要加快彻底淘汰污染环境严重的酸洗法生产工艺。
本文来自:中国冶金设备配件网() 详细出处参考：/html/nizaijianxiangmu/201104/29-47128.html。