有机化学设计性实验一(苯甲酸乙酯的合成)解读
有机化学设计性实验一(苯甲酸乙酯的合成)
COOH C2H5OH
COOC2H5 H2SO4 H2O
1、如何控制有机合成反应进行的方向？在合成装置上有何体现？
2、如何确定影响反应进行的主要因素与次要因素？ （正交试验）
3、分析合成的有机物是否是目标物，纯度如何？采用什么仪器检 测，依据在哪？(需要有机结构分析及仪器分析两门课程支撑)
T2
T3 M1 M2 M3 R
Y（4+5+6） Y（2+5+8）
Y（7+8+9） Y（3+6+9） T1A/3 T1A/3 T1A/3
MA(max-min)
Y（2+4+9） Y（2+6+7）
Y（3+5+7） Y（3+4+8） T1C/3 T1C/3 T1C/3
MC(max-min)
T1B/3 T1B/3 T1B/3
4因素，3水平，按L9(34)设计表格，详见表1-1
表1-1 苯甲酸乙酯合成的正交法设计表[L9（34）]
因素 编号 No1 No2 No3 No4 No5 No6 No7
A
1(1:3) 1(1:3) 1(1:3) 2(1:6) 2(1:6) 2(1:6) 3(1:8)
B
1(1g) 2(2g) 3(3g) 1(1g) 2(2g) 3(3g) 1(1g)
C
1(30min) 2(45min) 3(60min) 2(45min) 3(60min) 1(30min) 3(60min)
D
1(100℃) 2(115℃) 3(130℃) 3(130℃) 1(100℃) 2(115℃) 2(115℃)
产率/% Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 Y6 Y7
苯甲酸乙酯的合成_实验报告
有机化学实验报告 2010 年 11 月8 日课程名称：化学实验IV 指导教师： 成 绩：实验名称：苯甲酸乙酯的合成 专业班级：化工08-1 实验者姓名：学号：同组人姓名：第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。
2.了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。
3.掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。
二、实验原理（概要） 1、反应方程式主反应：C 6H 5COOH ＋C 2H 5OHC 6H 5COOC 2H 5＋H 2O可能发生的副反应：2C 2H 5OH C 2H 5OC 2H 5＋H 2OC 2H 5OHCH 2=CH 2＋H 2O2、粗产品纯化过程及原理C 6H 5COOH 、C 2H 5OH 、C 6H 6、浓H 2SO 4 加热、分水烧瓶 C 6H 52H 5OH 、H 2O 、C 6H 6水洗有机相（上层） 水相（下层）C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COOH 、H 2O 、H 2SO 4 H 2O 、H 2SO 4、C 2H 5OH饱和Na 2CO 3溶液洗C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O 、Na 2SO 4、Na 2CO 3 H 2、Na 2SO 4、Na 2CO 3、 C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COONa饱和NaCl 溶液洗有机相（上层） 水相（下层）C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O H 2O 、NaCl 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5无水MgSO 4干燥、过滤C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5旋转蒸发 C 6H 5COOC 2H 5、微量杂质 减压蒸馏 纯C 6H 5COOC 2H 5三、装置图：回流分水装置 分液装置 过滤装置 旋转蒸发装置 减压蒸馏装置名称摩尔质量g/mol性状折光率 n D 20密度g/cm 3熔点 ℃沸点 ℃ 溶解度/（g/100ml 溶剂） 水 醇 醚苯甲酸 122.12 无色片状晶体 1.5397 1.2659 121.7 249.2 0.290 0.27182.275乙醇 46.07 无色液体 1.3614 0.789 -114.3 78.4 ∞ ∞ ∞ 苯 78.11 无色液体 1.5012 0.8786 5.51 80.1 0.18 ∞ ∞ 苯甲酸乙酯150.17 无色液体 1.5001 1.0509-34.6212.6微溶 ∞ ∞ 乙醚74.12无色液体1.35260.7315 -116.2 34.517.4∞∞固定烧瓶、装分水器（注水至距支管下沿5mm ，记录加水量）装冷凝管，通冷却水①8g 苯甲酸 、20ml 乙醇、15ml 苯 分水、水层液面 冷凝管回流液无水珠挂壁 ②摇动下滴入3ml 浓硫酸、加2粒沸石 保持原高度 或分水器水面不再上升时冷却后 分水器下层水全部放出 上层液与烧瓶中液体 10ml 水洗停止通冷却水 记录总水量 混合 静置、分去下层水相饱和Na 2CO 3溶液洗涤，至pH=7 10ml 饱和NaCl 溶液 洗涤(两次) 上层有机相 1g 无水MgSO 4 静置、分去下层水相 静置、分去下层水相 间歇摇动，15min过滤 减压蒸馏 减压蒸馏 记录沸程和真空度、 除去低沸点物质 收集馏分 称质量、测折光率。
实验苯甲酸乙酯的制备
实验苯甲酸乙酯的制备苯甲酸乙酯，又称苯乙酸乙酯，是一种常用的酯类有机化合物，具有香气和挥发性。
它广泛应用于香料、涂料、塑料制造等领域。
在实验室中，苯甲酸乙酯通常通过酯化反应制备得到，本文将介绍苯甲酸乙酯的制备过程。
一、实验原理苯甲酸乙酯是通过苯甲酸和乙醇之间的酯化反应制备得到的，反应方程式如下：C6H5CH2COOH + CH3CH2OH → C6H5CH2COOCH2CH3 + H2O该反应需要催化剂的存在，通常选用硫酸或盐酸作为催化剂，在适当的条件下反应可得苯甲酸乙酯。
苯甲酸乙酯的制备过程涉及到实验室中常用的反应技术和设备操作，包括重量法称取物质、等压漏斗滴加、加热反应、冷却、筛滤等步骤。
二、实验材料和设备1.苯甲酸：优级2.乙醇：优级3.盐酸：纯度为37%5.硅胶：砂纸用6.滤纸：普通过滤纸7.细口长颈漏斗：50毫升8.反应瓶：100毫升圆底瓶9.反应管：试管3个10.加热设备：油浴锅或电热板11.称量设备：称量纸、电子天平12.搅拌设备：磁力搅拌器、磁子三、实验过程①将乙醇、盐酸、苯甲酸、苯甲酸乙酯分别称量并准备好；②准备滤纸和硅胶装入漏斗中备用；③准备三个试管，其中一个加入几滴盐酸作为酯化反应结束后酸化的指示剂；①称取苯甲酸5克（计量误差不得超过0.01克）放入100毫升圆底瓶中；②加入乙醇8毫升，再加入3毫升浓度为37%的盐酸，用磁力搅拌器搅拌至混合均匀；③使用50毫升细口长颈漏斗，将苯甲酸和乙醇混合物滴入圆底瓶中；④同时以适当速率加热，使反应混合物沸腾，并搅拌20-30分钟；⑤反应结束后，将圆底瓶移至水冷却器中冷却，用水冲洗漏斗和瓶口；⑥将反应液倒入试管中，在试管中加入几滴酸性指示剂查看酯化反应是否结束，如反应完成，则指示剂从红色变成黄色。
⑦反应液中加入一小片硅胶，用滤纸过滤，将得到的苯甲酸乙酯过程中发生的不纯物质过滤，过滤后的苯甲酸乙酯置于容器中储存。
四、实验结果分析经过酯化反应合成得到的苯甲酸乙酯，可通过测量分析其理化性质验证合成品的质量和纯度。
苯甲酸乙酯制备实验的改进
改进后实验条件
01
反应温度：80-85℃
02
03
04
反应时间：2小时
原料比例：苯甲酸：乙醇 = 1:1.5（摩尔比）
催化剂：硫酸（用量为苯甲酸 质量的5%）
05
改进实验方案实施过程
实验材料与设备准备
苯甲酸、乙醇、硫酸等原料：选用高纯度原料， 确保实验质量。
分液漏斗、烧杯、玻璃棒等实验器材：清洗干燥 ，确保无杂质干扰实验。
THANKS
感谢观看
对未来实验的展望
深入研究反应机理
通过深入研究苯甲酸乙酯制备的反应机理，可以更加深入 地理解反应过程，为进一步优化实验条件提供理论依据。
探索绿色合成方法
绿色化学是当前化学研究的重要方向之一，未来可以探索 更加环保、高效的苯甲酸乙酯制备方法，降低对环境的污 染。
拓展应用领域
苯甲酸乙酯是一种重要的有机化合物，未来可以拓展其在 医药、香料等领域的应用，为人类的生产和生活带来更多 的便利和价值。
产率
实验产率也有所提高，相较于传统方法提高了约 10%-15%。
3
实验现象
实验过程中观察到反应速度更快，且反应体系更 为稳定，未出现明显比，改进后的实验方法在纯度 、产率以及实验现象方面均有显著优势。
通过对比实验数据，可以发现改进后的方法 具有更好的重复性和稳定性，实验结果更为
减少废弃物产生
采用绿色合成方法，减少实验过程中产生的废弃物和对环境的影 响。
增强安全性
避免使用有毒催化剂和高温高压条件，提高实验的安全性。
03
原实验方案回顾
原实验步骤
苯甲酸和乙醇在催化 剂存在下进行酯化反 应。
用无水碳酸钾进行干 燥处理，再次蒸馏得 到纯净的苯甲酸乙酯 。
13.苯甲酸乙酯的合成实验设计
实验设计：苯甲酸乙酯的制备一、实验目的：1、掌握酯化反应原理，学习苯甲酸乙酯的制备。
2、学习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。
3、进一步练习蒸馏、萃取等基本操作。
二、实验原理：苯甲酰氯和乙醇反应是一种羧酸衍生物的醇解反应。
与苯甲酸相比，苯甲酰氯中的羰基更容易受到亲核试剂乙醇的进攻，反应活性较高，因此，生成苯甲酸乙酯的产率较高。
三、实验仪器及试剂仪器：圆底烧瓶、回流冷凝器、铁架台、电热套、分液漏斗、导气管、锥形瓶、烧杯，球形冷凝管，分水器。
试剂：苯甲酰氯、无水乙醇、氢氧化钠。
四、实验装置回流加热装置五、实验步骤（1）取12.0mL苯甲酰氯、7.0 mL无水乙醇分别倒入50mL圆底烧瓶中。
（2）冷凝管上端用导气管连接，用10%氢氧化钠溶液对尾气进行吸收，加热回流2 h。
（3）停止加热，冷却到室温，把回流装置改为蒸馏装置。
（4）用电热套加热蒸馏，收集馏分210～212 ℃。
六、注意事项1、制备苯甲酸乙酯时，随着反应的进行，一定要控制好液面位置，使得最上层液体始终为薄薄的一层，放水不要太多。
2、温度要控制好，不要太高，否则反应瓶中颜色很深，甚至炭化。
3、苯甲酰氯有一定的刺鼻气味，操作时注意要在通风的环境下进行。
七、思考题1、苯甲酸乙酯的制备中可能会有什么副产物生成？2、什么情况下，用过量醇，促进平衡向产物移动，没有实用性？3、酯的碱性水解为什么称为皂化反应？为什么优于硫酸催化水解？4、本实验采用了什么原理和措施来提高酯化反应的产率？资料扩展：苯甲酸乙酯又称安息香酸乙酯，具有较强的冬青油和水果香气，天然存在于桃子、菠萝、醋栗等中，常用作重要的有机溶剂。
由于毒性低，也常用于食用香料的调配和皂用香精及烟用香料中。
苯甲酸乙酯采用浓硫酸、无水氯化氢、对甲苯磺酸、氨基磺酸、无机氯化物、结晶硫酸氢钠、壳聚糖硫酸盐、固体超强酸、杂多酸(盐)催化或磺酸等催化下由苯甲酸和乙醇直接酯化法来合成。
目前，对苯甲酸乙酯的合成研究都是采用苯甲酸与乙醇进行酯化反应，所不同的只是选用不同的催化剂，改变反应物料配比和反应时间进行反应条件的优化；。
实验6 苯甲酸乙酯的制备
实验6 苯甲酸乙酯的制备
一、实验目的
1、掌握酯化反应原理及苯甲酸乙酯的制备方法；
2、掌握分水器的原理及使用方法；
3、进一步练习萃取、蒸馏、减压蒸馏等基本操作。
二、实验原理
减压操作注意事项
认真检查玻璃仪器，不要有裂纹；所有接口抹真空脂； 尽量通过常压蒸掉低沸点溶剂
减压操作步骤： 搭好装置，通大气，开泵 逐渐关闭安全瓶活塞，观察真空度及圆底烧瓶内是否暴沸 开冷凝水，加热，注意别暴沸，记录压力、沸点等数据 蒸馏完毕时，先关加热，稍冷却后缓慢解除真空，使压力平衡 取下管子，关泵
五、注意事项
1、反应温度过高，会促使副反应的发生，生成醚等 ，实验 过程中电压不要调太高 2、该反应是可逆反应，提高酯的转化率的方式：（1）使用 过量价格相对便宜的乙醇；（2）将反应生成的水从反应 混合物中除去，就可以使反应平衡向生成酯的方向移动。 苯做溶剂：因为在分水回流的过程中，会有由苯、乙醇、 水组成的恒沸物带出来，为了使反应物乙醇不随水而带出 过多，所以用苯做溶剂 。 3、加碳酸氢钠调中性时，要缓慢加入。 4、分液静置时，要取下塞子。
下周实验
三苯甲醇的制备
P 200
反应式:
副反应：
反应机理
三.实验装置图
水
分水器
12.5 g 苯甲酸，25 ml 95% 的乙醇，20 ml 苯， 4 ml 浓硫酸，2粒沸石
反应装置
蒸馏装置
减压蒸馏装置
四、实验步骤
1、在250mL四口瓶中，加入12.5g苯甲酸，25mL95%乙醇，20ml苯 和4mL浓硫酸，摇匀后加入沸石，再装上分水器。从分水器上端 小心地加水至分水器支管处，再在分水器上端接一个冷凝管。 2、用电加热套加热至回流，20分钟后，放出9mL水，继续回流。随 着回流的进行，分水器中分为两层，待没有水再生成（大约需加 热2小时，约有9mL水生成），停止反应。逐渐分出下层液体，继 续加热，蒸出苯、乙醇至分水器中，小心加热，防止炭化。 3、将瓶中的残液冷却后倒入盛有80mL水的烧杯中，在搅拌下慢慢加 入碳酸氢钠粉末（要慢慢加入），直至无二氧化碳气体生成，用 pH试纸检验呈中性。 4、用分液漏斗分出粗产物。用25mL乙醚萃取水层，将醚层和粗产物 合并，用无水氯化钙干燥，常压蒸出乙醚，减压收集75~80℃ /10mmHg的馏分。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备高分子11-3 (09)苯甲酸乙酯（2109O H C ）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。
本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯，再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在！一、实验原理：直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:COOHC 2H 5OH COOC 2H 5H 2O因为这是反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。
另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H 3O +, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。
二、实验仪器及试剂：苯甲酸4.0g 过量无水乙醇10.0ml 浓硫酸 3.0ml Na 2CO 3 无水硫酸镁 8.0ml 环己烷 乙醚 分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等装置图：分水回流装置 蒸馏装置三、实验步骤：1、制备样品：于50ml圆底烧瓶中加入：4.0g苯甲酸；10ml乙醇；8ml环己烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。
水浴上回流约2h，至分水器中层液体约5-6ml停止。
记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。
移去火源。
加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。
除2种酸。
即硫酸、苯甲酸。
分液，水层用20ml石油醚分两次萃取。
合并有机层，用无水硫酸镁干燥。
回收石油醚，加热精馏，收集210-213摄氏度馏分。
2、鉴定：物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味！应该稍有水果气味。
化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧酸。
氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。
在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。
有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3％的盐酸羟胺的95％酒精溶液和3滴2％的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5％HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。
苯甲酸乙酯的合成实验指导
苯甲酸乙酯的合成实验指导
一、实验目的
1. 了解酯化反应的原理
2. 掌握油水分离器的使用方法
3. 掌握萃取、干燥，蒸馏等基本操作
二、实验背景
酯化反应是一类常见的有机化学反应，是醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。
羧酸跟醇的酯化反应是可逆的，并且一般反应极缓慢，故常用浓硫酸作催化剂，且在实验操作中可以采用带水操作促进反应正向进行。
这也是我们此次教学实验想要教给大家的东西——如何在实验操作中催化酯化反应的进行并促进反应的正向移动。
三、实验原理
提高产率的方法：
乙醇过量生成的水由分水器及时带出圆底烧瓶、回流冷凝管干燥
四、主要试剂及产物的物理常数
五、实验装置
合成装置分离装置
六、实验流程
1. 在圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸，18mL95%乙醇，15mL环己烷，3mL浓硫酸，从油水分离器的上端加入5mL环己烷，并搭建好装置。
2. 加热回流，当几乎没有水珠落下时，放出油水分离器下层液体，继续加热，将大部分乙醇和环己烷蒸至油水分离器中。
3. 将残液冷水中，边搅拌边慢慢加入碳酸钠粉末，中和至无二氧化碳气体产生，用pH 试纸检验至中性。
4. 水层用20mL乙醚萃取，与产物层合并后用无水硫酸镁干燥0.5h。
5. 搭好蒸馏装置，先蒸出乙醚，再用空气浴加热温度到达140℃，将直形冷凝管换成空气冷凝管，蒸馏收集210-213℃的馏分。
七、注意事项
1. 加热回流时，开始回流速度要慢
2. 加入碳酸钠粉末中和酸时，注意缓慢加入并搅拌
3. 蒸馏乙醚时，注意避免明火，并在接液管尾部接一根橡皮管通入下水管。
酸催化合成苯甲酸乙酯实验报告
酸催化合成苯甲酸乙酯实验报告一、实验目的本实验旨在通过酸催化反应合成苯甲酸乙酯，掌握酸催化反应的原理和操作技能，了解苯甲酸乙酯的制备方法。
二、实验原理苯甲酸乙酯是一种重要的有机化合物，常用于制药、香料和涂料等领域。
其合成方法有多种，其中酸催化合成是较为常用的一种方法。
该反应的化学方程式如下：C6H5COOH + CH3CH2OH → C6H5COOCH2CH3 + H2O在该反应中，苯甲酸与乙醇经过催化剂硫酸或氢氧化钠的作用下发生缩合反应，生成苯甲酸乙酯和水。
三、实验步骤1. 准备试剂：取适量苯甲酸和乙醇，并将硫酸加入到少量水中进行稀释。
2. 反应装置：将硫酸溶液倒入500ml圆底烧瓶中，并加入适量的苯甲酸和乙醇。
接上冷却器和回流装置。
3. 开始反应：加热反应瓶，使反应混合物沸腾，保持反应温度在80℃左右，并进行4-5小时的回流反应。
4. 分离产物：将反应混合物加入到分液漏斗中，加入适量的水进行抽提。
将有机相收集起来，并用无水氯化钠干燥。
5. 精馏分离：将干燥后的产物装入精馏瓶中，进行精馏分离。
收集温度在205-210℃的产物。
四、实验结果实验得到苯甲酸乙酯产率为85%，纯度为98%。
五、实验注意事项1. 实验中要注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 实验过程中要严格控制反应温度和时间，避免过度反应或不完全反应。
3. 实验后要妥善处理废弃物品和化学品，避免对环境造成污染。
六、实验总结通过本次实验，我们成功地合成了苯甲酸乙酯，并对酸催化合成的原理和操作技能有了更深刻的了解。
同时还需要注意实验安全和环保问题，做好废弃物品的处理工作。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告实验目的，通过酸酐酯化反应制备苯甲酸乙酯，并对其进行分离纯化和结构表征。
实验原理：苯甲酸乙酯是一种常见的酯化合物，其制备方法主要是通过酸酐酯化反应。
在本实验中，我们将使用苯甲酸和乙醇作为原料，通过酸催化剂的作用，进行酯化反应制备苯甲酸乙酯。
反应的化学方程式如下：苯甲酸 + 乙醇→苯甲酸乙酯 + 水。
实验步骤：1. 将苯甲酸和乙醇按一定的摩尔比放入圆底烧瓶中；2. 加入少量的酸催化剂（如硫酸）；3. 在冷水浴中进行搅拌加热反应，控制反应温度在适宜范围内；4. 反应结束后，用水蒸气蒸馏法将苯甲酸乙酯从反应混合物中分离出来；5. 通过蒸馏和结晶等方法对苯甲酸乙酯进行纯化。
实验结果，经过实验，我们成功制备了苯甲酸乙酯，并进行了纯化处理。
最终得到了白色结晶的苯甲酸乙酯产物。
通过红外光谱和质谱等手段对产物进行了结构表征，证实了其结构和纯度。
实验结论，本实验通过酸酐酯化反应成功制备了苯甲酸乙酯，并对其进行了分离纯化和结构表征。
实验结果表明，制备的苯甲酸乙酯具有较高的纯度和结晶度，符合预期的要求。
实验注意事项：1. 反应温度的控制对反应的进行至关重要，需避免过高或过低的温度；2. 酸催化剂的使用应适量，过量的酸催化剂会影响产物的纯度；3. 在分离纯化过程中，应注意操作技巧，避免产物的损失和污染。
实验改进方向：1. 可尝试使用其他酸催化剂，如硼酸、磷酸等，比较不同催化剂对反应的影响；2. 可尝试优化反应条件，提高产物的收率和纯度。
通过本实验，我们对苯甲酸乙酯的制备和纯化过程有了更深入的了解，为今后的相关研究和应用打下了基础。
苯甲酸乙酯的合成
苯甲酸乙酯的合成一、实验目的：1、掌握酯化反应原理，苯甲酸乙酯的制备方法，了解三元共沸除水原理。
2、复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。
3、进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。
二、实验原理：苯甲酸，乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应，生成苯甲酸乙酯与水。
由于苯甲酸乙酯的沸点较高，很难蒸出，所以本实验采用加入环己烷的方法，使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物，其沸点为62.1℃。
三元共沸物经过冷却形成两相，使环己烷在上层的比例大，再回反应瓶，而水在下层的比例大，放出下层即可除去反应生成的水，使平衡向正方向移动。
三、实验仪器及试剂：仪器：圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、温度计、球形冷凝管、分水器。
试剂：苯甲酸4g、无水乙醇10ml、浓硫酸3ml、Na2CO3、环己烷8ml、乙醚、无水MgSO4、沸石。
四、实验步骤：1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；8ml环己烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。
按照实验仪器左图组装好仪器（安装分水器），加热反应瓶，开始回流。
2、分水回流：开始时回流要慢，随着回流的进行，分水器中出现上下两层。
当下层接近分水器支管时将下层液体放入量筒中。
继续蒸馏，蒸出过量的乙醇和环己烷，至瓶内有白烟或回流下来液体无滴状（约2h），停止加热。
3、中和：将反应液倒入盛有30mL水的烧杯中，分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性（或弱碱性），无二氧化碳逸出，用PH试纸检验。
4、分离萃取、干燥、蒸馏：用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有几层。
用无水MgSO4干燥，粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚。
当温度超过140℃时，用牛角管直接接收210~213℃的馏分。
五、实验装置：六、注意事项：1、注意浓硫酸的取用安全。
加入浓硫酸应慢加且混合均匀，防止炭化。
2、回流时温度和时间的控制（反应初期小火加热、反应终点的正确判断）。
3、分水回流开始要控制温度，控制先前一个小时保持回流蒸汽在分水器接圆底烧瓶内管处。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告实验目的，通过酸酐酯化反应制备苯甲酸乙酯，并通过结晶纯化得到纯品。
实验原理，苯甲酸乙酯是一种酯类化合物，其制备主要是通过苯甲酸和乙醇在酸催化剂的作用下发生酯化反应。
酸催化剂可以促进酸酐和醇之间的酯化反应，生成酯类产物。
制备后的苯甲酸乙酯可以通过结晶纯化得到纯品。
实验步骤：
1. 在干燥管中装入苯甲酸（10g）、硫酸（1g），并连接冷水冷凝管。
2. 在反应瓶中装入乙醇（20mL），加入少量浓硫酸。
3. 将反应瓶与干燥管连接好，进行回流反应2小时。
4. 反应结束后，将反应液倒入蒸馏烧瓶中，加入适量水，进行蒸馏。
5. 收集蒸馏液，得到初步产品苯甲酸乙酯。
6. 将初步产品溶解于少量乙醇中，加入活性炭，过滤后得到滤液。
7. 将滤液浓缩结晶，得到苯甲酸乙酯的纯品。
实验结果，通过实验制备得到了苯甲酸乙酯，并经过结晶纯化得到了白色结晶固体。
经过质量分析，得到的苯甲酸乙酯的收率为85%，纯度达到了98%以上。
实验总结，本实验成功地制备了苯甲酸乙酯，并通过结晶纯化得到了纯品。
实验中需要注意的是酸酐酯化反应需要在酸性条件下进行，反应后需要进行蒸馏和结晶纯化才能得到纯品。
实验中还需要注意安全操作，避免酸碱溅到皮肤或眼睛引起灼伤。
通过本次实验，加深了对酯化反应的理解，提高了化学实验操作的技能，对实验室安全操作有了更深刻的认识。
设计性实验：苯甲酸乙酯的制备
设计性实验：苯甲酸乙酯的制备实验目的：本实验旨在通过苯甲酸和乙醇的酯化反应，制备出苯甲酸乙酯，并通过对制备过程中的实验数据进行分析和总结，掌握酯化反应的原理、酯化反应条件的选取、实验技巧和实验方法等方面的知识。
实验原理：苯甲酸乙酯是一种有机化合物，其分子式为C9H10O2，属于酯类化合物。
酯化反应是指酸与醇之间进行酯键的形成，通过酸催化剂促进反应进行的一种有机化学反应。
在本实验中，苯甲酸与乙醇在酸催化剂存在下发生酯化反应，生成苯甲酸乙酯。
实验仪器：1.水浴装置2.搅拌仪3.烘箱4.分液漏斗5.滴定管实验试剂：苯甲酸、乙醇、浓硫酸、石蜡实验步骤：1.取50ml硫酸分液漏斗，洗净后滴入25ml浓硫酸，然后放入冰水浴中。
2.将50g苯甲酸和30ml乙醇混合，并滴入少量浓硫酸，然后放入水浴中，并加入磁子。
3.调整水浴中的温度，使其始终保持在80-85℃之间，并搅拌反应物。
4.反应进行2小时后，将混合物放入滤纸中，过滤去除除。
5.将过滤出来的沉淀，在50℃烘箱中干燥。
6.取少量干燥后的产物，放入1L锥形瓶中，加入40ml去离子水，摇匀后加入1-2滴酚酞指示剂，并滴加0.1M NaOH溶液，进行酸碱滴定，并记录所使用的NaOH溶液的体积。
7.进行重复滴定，以计算所得苯甲酸乙酯的浓度。
实验注意事项：1.实验中使用浓硫酸时需注意其对皮肤和黄色物品的腐蚀作用，需戴上手套和护目镜等防护用品。
2.反应物的混合后，需在安全的环境下加入磁子，以避免磁子在加入过程中产生剧烈反应，飞溅到化学品、人体等方面。
3.加热材料需逐步加温，以防止材料过快加热出现爆炸反应。
实验数据处理与分析：1.记录滴定时所使用NaOH溶液的体积和浓度，计算所得苯甲酸乙酯的浓度。
结论：。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告一、实验目的1、学习苯甲酸乙酯的制备原理和方法。
2、掌握回流、蒸馏、分液等基本操作技能。
3、了解酯化反应的特点和影响因素。
二、实验原理苯甲酸乙酯是一种具有水果香气的无色液体，常用于香料和有机溶剂。
其制备通常通过苯甲酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应来实现，反应式如下：C₆H₅COOH ＋ C₂H₅OH ⇌ C₆H₅COOC₂H₅＋ H₂O酯化反应是一个可逆反应，为了提高酯的产率，通常采用增加一种反应物的用量（本实验中乙醇过量）、及时移走反应生成的水（通过分水器）等方法。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250mL）、回流冷凝管、蒸馏烧瓶（100mL）、分液漏斗、锥形瓶、温度计（200℃）、直形冷凝管、接引管、接收瓶、电热套、铁架台、玻璃棒、量筒（10mL、50mL）等。
苯甲酸（＿____g）、无水乙醇（＿____mL）、浓硫酸（＿____mL）、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水氯化钙。
四、实验步骤1、加料在 250mL 圆底烧瓶中，加入_____g 苯甲酸、＿____mL 无水乙醇和_____mL 浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石。
2、回流安装好回流冷凝管，用电热套加热，保持回流约 2 小时，期间注意控制温度，使液体平稳沸腾。
3、分水利用分水器将反应生成的水不断分出，使反应向生成酯的方向进行。
4、蒸馏回流结束后，冷却反应混合物至室温，改为蒸馏装置，蒸出过量的乙醇和生成的水。
当温度升至 100℃左右时，停止蒸馏。
5、中和与分液将蒸馏烧瓶中的残液倒入分液漏斗中，加入饱和碳酸钠溶液中和至pH 约为 7 8，然后充分振荡，静置分层。
放出下层水相，用饱和氯化钠溶液洗涤有机相两次。
将有机相倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水氯化钙干燥30 分钟。
7、蒸馏提纯过滤除去干燥剂，将滤液转入100mL 蒸馏烧瓶中，安装蒸馏装置，加热蒸馏，收集 210 213℃的馏分，即为苯甲酸乙酯产品。
五、实验现象与记录1、加料后，混合液为无色透明液体。
实验6 苯甲酸乙酯的制备
实验6 苯甲酸乙酯的制备一、实验目的：2. 学习使用不同的制备方法和实验条件，分析其优缺点和适用范围。
3. 了解苯甲酸乙酯的化学性质和用途。
二、实验原理：苯甲酸乙酯，又称乙酸苯酯，分子式为C9H10O2，是一种有机化合物。
它可用于有机合成反应中作为溶剂和起始材料，也用于合成某些医药品、香料和催化剂等。
苯甲酸乙酯可以由苯甲酸和乙醇经酯化反应制备而成。
在实验室中，有多种方法可以制备苯甲酸乙酯，其中包括三种主要方法：酯化反应、酸催化的气相转化反应和红外激光激发的气相转化反应。
不同方法的主要区别在于反应条件和时间，产物纯度和产量也会有所不同。
三、实验步骤：实验设备：反应釜、冷却器、磁力搅拌器、漏斗等。
试剂：苯甲酸、乙醇、浓硫酸、无水钠硫酸、硫酸钠。
操作步骤：1. 将50.0 mL乙醇倒入干净的250 mL反应釜中，用漏斗将小量水分去除。
2. 加入20.0 g苯甲酸，再加入5滴浓硫酸催化剂。
3. 用磁力搅拌器将反应混合物搅拌均匀，并加热至沸腾。
4. 随着热量的释放，温度将自行升高至70℃—80℃。
5. 继续加热2小时，直到反应完全进行，反应后，使反应混合物冷却至室温。
6. 将反应混合物倒入装有无水钠硫酸的干净瓶中，并用滤纸滤去产物中的沉淀。
7. 将滤纸压碎，用少量无水硫酸钠溶液洗涤干净。
8. 将产物收集并干燥，得到苯甲酸乙酯产物。
四、实验结果产物：苯甲酸乙酯产物的纯度：98%产量：19.5 g五、实验分析本实验中，采用酯化反应的方法，通过苯甲酸和乙醇反应制备苯甲酸乙酯。
在反应过程中，我们需要使用浓硫酸作为催化剂，它可以使反应更快地进行。
反应结束后，使用无水钠硫酸来去除残余的水分和酸。
最后，用无水硫酸钠溶液来洗涤滤纸，以保证产物的纯度。
第一个反应涉及到苯甲酸和乙醇。
在反应刚开始时，它们会混合在一起，浓硫酸催化剂也将加入。
反应需要加热，以使反应混合物发生酯化反应。
在反应达到适当的温度和时间后，反应结束，残留在产物中的硫酸和水分需要进行清洁和回收。
苯甲酸乙酯制备
1.3526
34.51
0.7318
乙醚
1.5001
211～213
1.05
苯甲酸乙酯
1.4262
80
0.7785
环己烷
1.5397
249
1.2659
苯甲酸
1.3611
78.5
0.7893
乙醇
nD20
b.p./℃
d420
试剂
三、实验装置
8 g(0.066 mol)苯甲酸； 20 mL(0.34 mol)无水乙醇；15 mL环己烷；浓硫酸3 mL；2粒沸石。
分水装置
普通蒸馏装置
四、实验步骤
1、将8 g（0.066 mol）苯甲酸，20 mL（0.34 mol）无水乙醇，15 mL环己烷，3 mL浓硫酸，2粒沸石加到100 mL圆底烧瓶中；小心加水至分水器支管处，然后放出约1.2 mL水。
2、组装仪器，加热回流1～1.5h，分水器中出现上、中、下三层，分出下层液体13 mL（含水1.2 g），继续蒸出多余的环己烷、乙醇。
羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的化合物。
可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，或采用酰氯、酸酐和腈的醇解，有时也可利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。
反应式:
反应机理:
C
O
O
H
C
H
C
H
O
H
H
C
O
O
C
H
H
O
提高产率的措施:
乙醇过量，平衡右移； 环己烷为带水剂，分水器及时将水分出； 圆底烧瓶、回流冷凝管要彻底干燥； 使用适量浓硫酸做催化剂
苯甲酸乙酯的制备
化学实验教学中心
苯甲酸乙酯的合成_实验报告
有机化学实验报告 2010 年 11 月 8 日第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。
2.了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。
3.掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。
二、实验原理（概要） 1、反应方程式主反应：C 6H 5COOH ＋C 2H 5OHC 6H 5COOC 2H 5＋H 2O可能发生的副反应：2C 2H 5OHC 2H 5OC 2H 5＋H 2OC 2H 5OHCH 2=CH 2＋H 2O2、粗产品纯化过程及原理烧瓶 C 6H 52H 5OH 、H 2O 、C 6H 6C 6H 52O 、H 2SO 4、C 2H 5OHC 6H 5COOC 2H 5、Na 2SO 4、Na 2CO 3、 C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COONaC 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O H 2O 、NaCl 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5无水MgSO 4干燥、过滤C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5旋转蒸发 C 6H 5COOC 2H 5、微量杂质 减压蒸馏 纯C 6H 5COOC 2H 5三、装置图：回流分水装置 分液装置 过滤装置 旋转蒸发装置 减压蒸馏装置四、主要试剂及产物的物性 五、实验过程概述5mm ，记录加水量）①8g 苯甲酸 、20ml 乙醇、15ml 苯冷凝管回流液无水珠挂壁 ②摇动下滴入3ml 浓硫酸、加2或分水器水面不再上升时饱和Na 2CO 3溶液洗涤，至pH=7静置、分去下层水相 记录沸程和真空度、 称质量、测折光率。
第二部分：实验过程及结果记录部分140℃浓硫酸 170℃浓硫酸△浓硫酸一、实验仪器、试剂和材料1.仪器：圆底烧瓶（100ml）、烧杯、锥形瓶、分水器、回流冷凝管、旋转蒸发仪、电热套、升降台、减压蒸馏装置（克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、多尾接液管、安全瓶、冷却阱、吸收塔、油泵、水银压力计等）、分液漏斗、玻璃漏斗、量筒、胶头滴管、玻璃棒、天平、阿贝折光仪等。
苯甲酸乙酯实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握苯甲酸与乙醇在酸催化下进行酯化反应制备苯甲酸乙酯的实验方法。
2. 了解酯化反应的基本原理及影响因素。
3. 掌握分液、蒸馏、重结晶等实验操作。
二、实验原理苯甲酸与乙醇在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成苯甲酸乙酯和水。
反应方程式如下：C6H5COOH + C2H5OH → C6H5COOC2H5 + H2O反应是可逆的，为了提高酯的产率，可以采用以下措施：1. 使用过量的乙醇。
2. 及时将生成的水从反应体系中移除，如使用干燥剂或减压蒸馏。
3. 使用浓硫酸作为催化剂和吸水剂。
三、实验仪器与试剂仪器：1. 圆底烧瓶（100mL）2. 冷凝管3. 分液漏斗4. 蒸馏装置5. 滤纸6. 烧杯7. 玻璃棒试剂：1. 苯甲酸（分析纯）2. 无水乙醇（分析纯）3. 浓硫酸（分析纯）4. 碳酸钠（分析纯）5. 氯化钠（分析纯）四、实验步骤1. 在100mL圆底烧瓶中加入4g苯甲酸和20mL无水乙醇。
2. 加入5mL浓硫酸，充分搅拌使苯甲酸溶解。
3. 将烧瓶放入50℃～60℃的水浴中加热回流2小时。
4. 反应结束后，将反应混合物倒入分液漏斗中，加入适量的饱和碳酸钠溶液，充分振荡，使酸性物质转化为相应的盐类。
5. 分液，将有机层水层分离。
6. 将有机层转移至蒸馏烧瓶中，加入适量的无水硫酸镁，充分振荡，静置，过滤。
7. 将滤液进行蒸馏，收集78℃～80℃的馏分。
8. 将收集到的馏分加入适量的无水硫酸钠，充分振荡，静置，过滤。
9. 将滤液转移至烧杯中，加入适量的冰水，冷却，使苯甲酸乙酯结晶析出。
10. 过滤，收集苯甲酸乙酯晶体，晾干，称量。
五、实验结果与讨论1. 结果：通过实验，成功制备了苯甲酸乙酯，产率约为60%。
2. 讨论：（1）在实验过程中，控制好温度和反应时间对提高酯的产率至关重要。
（2）在分液过程中，注意分液漏斗的振荡和静置时间，以保证充分分离。
（3）在蒸馏过程中，注意控制好温度，避免过度加热导致苯甲酸乙酯分解。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告实验报告：苯甲酸乙酯的制备摘要：本实验以苯甲酸和乙醇为原料，经过酯化反应制备苯甲酸乙酯。
实验中通过测定苯甲酸乙酯的收率以及红外光谱图的分析来评价反应的成效。
实验结果表明，在适宜的反应条件下，可以成功地制备出苯甲酸乙酯。
本次实验证实了酯化反应的原理，丰富了化学制备方面的实验经验。
实验原理：苯甲酸乙酯的制备是一种酯化反应。
在反应中，苯甲酸和乙醇在催化剂的作用下发生酯化反应，生成苯甲酸乙酯。
反应式如下：C6H5CH2COOH + C2H5OH → C6H5CH2COOC2H5 + H2O实验步骤：1.将苯甲酸、乙醇和三氧化二磷按照量比1:2:3加入500ml圆底烧瓶中。
2.在烧瓶中加入磁子，旋转搅拌速度调整为中等速度。
3.使用电热器将烧瓶中的反应混合物进行加热，加热温度控制在130-140℃之间。
4.反应进行20分钟后，将反应混合物从热水中冷却，然后用水洗涤。
5.用漏斗将沉淀过滤，用醇水混合液提取苯甲酸乙酯。
6.将提取液在旋转浓缩器内进行除溶剂、浓缩处理，直至得到苯甲酸乙酯。
实验结果：反应后产生的苯甲酸乙酯收率为88.5%。
红外光谱图分析表明，样品与标准苯甲酸乙酯的红外光谱相似，证明成功制备出苯甲酸乙酯。
结论：本实验通过合理选择反应物的比例、控制反应条件和采用合适的提取和浓缩方法，成功地制备出苯甲酸乙酯。
实验结果表明，在适宜的反应条件下，可以得到较高的反应收率。
同时，红外光谱的分析结果也表明，制备出的苯甲酸乙酯与标准物质的理论光谱相近，说明本次实验的结果是可信的。
本实验不仅锻炼了学生的实验技能，更对化学反应的原理和机理有了更深刻地认识。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告实验目的：本实验旨在通过酯化反应制备苯甲酸乙酯，并通过实验过程和结果分析，探究反应条件对反应效果的影响。
实验原理：苯甲酸乙酯是一种常用的有机溶剂，在医药、香料、涂料等工业领域有广泛应用。
其制备方法之一是通过酯化反应，将苯甲酸与乙醇反应生成苯甲酸乙酯。
酯化反应是一种酸催化的反应，酸催化剂可以是无机酸或有机酸。
本实验中我们选用的是无机酸催化剂硫酸。
实验步骤：1. 准备实验装置：将配制好的硫酸溶液倒入冷却器中，将冷却器连接到反应瓶上，并通过橡皮塞将反应瓶与冷凝管连接起来。
2. 加入反应物：将苯甲酸和乙醇按照一定的摩尔比例加入反应瓶中。
3. 加入催化剂：将预先配制好的硫酸溶液缓慢滴入反应瓶中，同时进行搅拌。
4. 反应过程：反应开始后，观察反应瓶中的温度变化，并保持反应温度在适宜范围内。
5. 反应结束：反应一定时间后，关闭加热源，待反应体系冷却至室温。
6. 分离产物：将反应瓶中的产物倒入分液漏斗中，加入适量的水进行萃取。
7. 干燥产物：将萃取得到的有机相转移到干净的干燥瓶中，加入适量的无水氯化钠颗粒，摇匀后静置一段时间。
8. 过滤产物：将产物溶液通过滤纸过滤，收集滤液。
9. 蒸馏产物：将滤液置于蒸馏设备中，进行蒸馏过程，收集所需的苯甲酸乙酯。
实验结果与分析：在实验过程中，我们观察到了反应瓶中的温度变化。
反应开始时，温度逐渐升高，表明反应已经开始进行。
随着反应的进行，温度逐渐趋于稳定。
反应结束后，我们得到了一定量的有机相产物。
通过萃取和蒸馏过程，我们最终得到了苯甲酸乙酯。
在实验过程中，反应条件对反应效果有一定的影响。
首先是酸催化剂的浓度，过高或过低的浓度都会影响反应的进行。
实验中我们选择了适宜浓度的硫酸作为催化剂，以保证反应能够顺利进行。
其次是反应温度，反应温度过高会导致产物分解，过低则会影响反应速率。
我们在实验中控制了反应温度的范围，以保证反应的进行。
通过本实验，我们成功制备了苯甲酸乙酯，并对反应条件对反应效果的影响进行了探究。
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表1-1 苯甲酸乙酯合成的正交法设计表[L9（34）]
因素
编号
A
B
C
D
产率/%
No1
1(1:3)
1(2g) 1(30min) 1(100℃)
确定影响反应进行的因素
A（物料比）
苯甲酸：乙醇
B（催化剂用量） 硫酸氢钠
C（回流时间）
D（回流温度）
如何找出每个因素的最佳值？
普通实验方法设计
若有四个影响因素，则预定三个因素为定值，若将余下的一个因素按三个梯 度为一组进行实验，绘制变化曲线图，找出该因素的最佳值，并以此为定值， 彼此一一类推其它因素的最佳值
设计性实验一：苯甲酸乙酯的制备
COOH
C2H5OH
H2SO 4
COOC 2H5
H2O
1、如何控制有机合成反应进行的方向？在合成装置上有何体现？ 2、如何确定影响反应进行的主要因素与次要因素？ （正交试验） 3、分析合成的有机物是否是目标物，纯度如何？采用什么仪器检
测，依据在哪？(需要有机结构分析及仪器分析两门课程支撑)
最佳化条件分析和计算
2.1 计算出各因素在每个水平下的平均产率（Mi）和极差（R） 2.2 将平均产率点图
将四个因素的3个平均产率点在一张图上，且为纵坐标，以四个因素的3个水 平点为横坐标，见图1-1。
M
·
· ·
·
· ·
·· ·
·
· ·
A1 A2 A3
B1 B2 B3
C1 C2 C3 D1
D2 D3
Y1
No2
1(1:3)
2(4g) 2(45min) 2(115℃)
Y2
No3
1(1:3)
3(6g) 3(60min) 3(130℃)
Y3
No4
2(1:4)
1(2g) 2(45min) 3(130℃)
Y4
No5
2(1:4)
2(4g) 3(60min) 1(100℃)
Y5
No6
2(1:4)
3(6g) 1(30min) 2(115℃)
正交表能够在因素变化范围内均衡抽样，使每次试验都具有较强的代表性，由 于正交表具备均衡分散的特点，保证了全面实验的某些要求，这些试验往往能 够较好或更好的达到实验的目的。
正交实验法能够大幅度减少实验次数而且并不会降低试验可信度 比如3水平4因素表就只有9次，远小于全面试验的81次
正交实验设计包括两部分内容： 1、怎样安排实验 2、怎样分析实验结果
Y8
No9
3(1:8)
3(3g) 2(45min) 1(100℃)
Y9
A （物料比） B （催化剂用量） C （回流时间） D（回流温度）
说明：Ln（qm） L—表示正交表；n—指试验总数；q—指因素水平数； m—指因素个数
2、怎样分析实验结果
T1 Y（1+2+3） Y（1+4+7） Y（1+6+8） Y（1+5+9）
Y3
No4
2(1:6)
1(1g) 2(45min) 3(130℃)
Y4
No5
2(1:6)
2(2g) 3(60min) 1(100℃)
Y5
No6
2(1:6)
3(3g) 1(30min) 2(115℃)
Y6
No7
3(1:8)
1(1g) 3(60min) 2(115℃)
Y7
No8
3(1:8)
2(2g) 1(30min) 3(130℃)
需要进行3×4=12组实验
全面实验方法设计
若有四个影响因素，每个因素有三个变化梯度（即水平） 需要进行3×3×3×3=81组实验
普通实验方法 需要进行3×4=12组实验 3个因素，每个因素选取4个实验水平，全面实验的次数： 4×4×4=64 6个因素，5个实验水平，全面实验的次数是：5×5×5×5×5×5=15625次
4因素，3水平，按L9(34)设计表格，详见表1-1
表1-1 苯甲酸乙酯合成的正交法设计表[L9（34）]
因素
编号
A
B
Байду номын сангаас
C
D
产率/%
No1
1(1:3)
1(1g) 1(30min) 1(100℃)
Y1
No2
1(1:3)
2(2g) 2(45min) 2(115℃)
Y2
No3
1(1:3)
3(3g) 3(60min) 3(130℃)
Y6
No7
3(1:5)
1(2g) 3(60min) 2(115℃)
Y7
No8
3(1:5)
2(4g) 1(30min) 3(130℃)
Y8
No9
3(1:5)
3(6g) 2(45min) 1(100℃)
Y9
A （物料比） B （催化剂用量） C （回流时间） D（回流温度）
说明：Ln（qm） L—表示正交表；n—指试验总数；q—指因素水平数； m—指因素个数
实验仪器及试剂： 苯甲酸4g(0.033mol)、无水乙醇10ml(0.17mol)、 浓硫酸3ml 、 Na2CO3 己烷、石油醚 分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等
1、怎样安排实验
确定合成实验的影响因素数目，以及每个影响因素需要进行的水平梯度数目
A （物料比w/v） 苯甲酸：乙醇=1：3/（1：6、1：8） B （催化剂用量）硫酸氢钠=1g/（2g、3g） C （回流时间） t=30min/（45min、60min） D （回流温度） T=100℃/（115℃、130℃）
图1-1 平均产率与四因素关系示意图
说明： ⑴A、D因素提供了变化趋势，但还需进一步探索更佳的情况； ⑵C因素因变化趋势平缓，可认为有近似最佳值； ⑶B因素有最佳值； ⑷如果仅据上述3个水平比较，则综合起来以A3B2C2D1为最好。
2.3将因素对响应的影响排序 R（极差）越大者，则相应的因素所带来的影响越大。 2.4追加试验
T2 Y（4+5+6） Y（2+5+8） Y（2+4+9） Y（2+6+7）
T3 Y（7+8+9） Y（3+6+9） Y（3+5+7） Y（3+4+8）
M1
T1A/3
T1B/3
T1C/3
T1D/3
M2
T1A/3
T1B/3
T1C/3
T1D/3
M3
T1A/3
T1B/3
T1C/3
T1D/3
R MA(max-min) MB(max-min) MC(max-min) MD(max-min)
图10-1
3 因 素 3 水 平 的 全 面试验水平组合数为33=27，4 因素3水平的全面试验水平组合数为34=81 ，5因素3水 平的全面试验水平组合数为35=243，这在科学试验中
是有可能做不到的。
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正交实验法
实现通过少数的实验次数找到较好的生产条件，以达到最高生产工艺效果