XRD定量分析 实例演示
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第 8章
X射线多晶衍射分析实例
单物相成分定性分析
一、打开XRD图普文件
二、对图谱进行处理
对XRD图谱进行K α2去除和图谱的平滑处理
三、对图谱进行寻峰
根据图谱的实际情况设置寻峰条件，对图谱进行寻峰
经过寻峰得出峰的相应参数
寻峰后所得的峰参数如图所示，包括峰的位置、晶面间距、强度、半峰宽等
四、进行衍射峰的匹配
三、对加入标定的图谱进行处理和Rietveld全谱拟合
四、拟合完毕得到结晶相的半定量结果
五、根据所加标样实际量重新计算各结晶相及非晶态化合物含量
纳米材料晶粒度的计算
一、打开XRD图谱文件
二、对图谱进行平滑等处理
三、选取所要测物相的最佳衍射峰进行峰形拟合计算，求出峰的准确参数。
四、根据所求的峰参数及仪器宽化，利用谢乐公式求出晶粒尺寸。
经过多次拟合得到最佳的拟合结果，拟合结果的好与坏有一系列的评判参数如上图。
六、拟合完毕得到各物相的半定量结果
全谱拟合法求结晶度
一、对样品的衍射图谱进行处理和定性分析
从上图我们可以看图该图谱有一明显的非晶衍射峰胞。晶相部分的定性结果为： 莫来石与石英。
二、加入16%的CaCO3标样进行录谱，所得图谱如下。
思考题
如何确定材料是晶态或非晶态，为什么？ X射线粉末衍射仪有哪些应用，试举例并说明分 析方法、目的及意义。 试述纳米晶粒尺寸测定的方法与原理。 试分析材料的化学成分与物相成分的区别与联系， 它们分别可以利用哪些仪器进行标定，这些仪器 对它们的标定各有什么优缺点？
谢谢！
经过峰匹配后得出定性结果该样品所含的混合相有CaCO3、Al2O3、SiO2
Biblioteka Baidu
RIR值法物相半定量分析
以刚才我们定性分析的多物相混合样品为例，要进行半定量，首先要进行定性分析，在定 性分析的基础上，再应用RIR值法进行半定量分析。根据刚才定性的分析结果。该样品所 含的物相成分为： CaCO3、Al2O3、SiO2。我们通过数据库查寻，查找这三物相的相应 RIR值，然后进行RIR值法半定量原理进行半定量计算，得出半定量结果如图。
设定峰形匹配参数进行衍射峰匹配
经过衍射峰的匹配，得出定性结果，本张衍射图谱所对应样品的物相成分为SiO2。
多物相成分的定性分析
一、打开衍射图谱
二、对图谱进行平滑等处理
三、设置寻峰参数进行寻峰
经过寻峰得到该图谱的衍射峰数据包括峰位、峰强、半峰宽、晶面间距等。
四、根据实际情况设置峰匹配参数并进行峰匹配
全谱拟合法物相半定量分析
全谱拟合法是应用Rietveld程序对所测图谱进行全谱拟合来进行物相的半定量分析。 我们还是以刚才分析的样品为例。 一、打开XRD图谱文件
二、对图谱进行平滑等处理
三、设置寻峰参数进行寻峰
经过寻峰得到峰的相应参数
四、导入CaCO3、SiO2、Al2O3三物相的结构数据
五、设置并调整拟合参数进行多次拟合直至得到最佳拟合结果
X射线多晶衍射分析实例
单物相成分定性分析
一、打开XRD图普文件
二、对图谱进行处理
对XRD图谱进行K α2去除和图谱的平滑处理
三、对图谱进行寻峰
根据图谱的实际情况设置寻峰条件，对图谱进行寻峰
经过寻峰得出峰的相应参数
寻峰后所得的峰参数如图所示，包括峰的位置、晶面间距、强度、半峰宽等
四、进行衍射峰的匹配
三、对加入标定的图谱进行处理和Rietveld全谱拟合
四、拟合完毕得到结晶相的半定量结果
五、根据所加标样实际量重新计算各结晶相及非晶态化合物含量
纳米材料晶粒度的计算
一、打开XRD图谱文件
二、对图谱进行平滑等处理
三、选取所要测物相的最佳衍射峰进行峰形拟合计算，求出峰的准确参数。
四、根据所求的峰参数及仪器宽化，利用谢乐公式求出晶粒尺寸。
经过多次拟合得到最佳的拟合结果，拟合结果的好与坏有一系列的评判参数如上图。
六、拟合完毕得到各物相的半定量结果
全谱拟合法求结晶度
一、对样品的衍射图谱进行处理和定性分析
从上图我们可以看图该图谱有一明显的非晶衍射峰胞。晶相部分的定性结果为： 莫来石与石英。
二、加入16%的CaCO3标样进行录谱，所得图谱如下。
思考题
如何确定材料是晶态或非晶态，为什么？ X射线粉末衍射仪有哪些应用，试举例并说明分 析方法、目的及意义。 试述纳米晶粒尺寸测定的方法与原理。 试分析材料的化学成分与物相成分的区别与联系， 它们分别可以利用哪些仪器进行标定，这些仪器 对它们的标定各有什么优缺点？
谢谢！
经过峰匹配后得出定性结果该样品所含的混合相有CaCO3、Al2O3、SiO2
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RIR值法物相半定量分析
以刚才我们定性分析的多物相混合样品为例，要进行半定量，首先要进行定性分析，在定 性分析的基础上，再应用RIR值法进行半定量分析。根据刚才定性的分析结果。该样品所 含的物相成分为： CaCO3、Al2O3、SiO2。我们通过数据库查寻，查找这三物相的相应 RIR值，然后进行RIR值法半定量原理进行半定量计算，得出半定量结果如图。
设定峰形匹配参数进行衍射峰匹配
经过衍射峰的匹配，得出定性结果，本张衍射图谱所对应样品的物相成分为SiO2。
多物相成分的定性分析
一、打开衍射图谱
二、对图谱进行平滑等处理
三、设置寻峰参数进行寻峰
经过寻峰得到该图谱的衍射峰数据包括峰位、峰强、半峰宽、晶面间距等。
四、根据实际情况设置峰匹配参数并进行峰匹配
全谱拟合法物相半定量分析
全谱拟合法是应用Rietveld程序对所测图谱进行全谱拟合来进行物相的半定量分析。 我们还是以刚才分析的样品为例。 一、打开XRD图谱文件
二、对图谱进行平滑等处理
三、设置寻峰参数进行寻峰
经过寻峰得到峰的相应参数
四、导入CaCO3、SiO2、Al2O3三物相的结构数据
五、设置并调整拟合参数进行多次拟合直至得到最佳拟合结果