(完整版)标准溶液的配置与标定
标准溶液的配置及标定方法
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标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。
小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。
(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。
分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。
加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。
同时作空白。
按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。
(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。
2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。
此溶液的浓度为0.1moL/L。
(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。
共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。
同时作空白试验。
按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V-V)*M21 1式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。
3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。
标准溶液的配制与标定
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标准溶液的配制与标定一、引言。
标准溶液是化学分析中常用的一种溶液,它的浓度和成分都是已知的,可以作为定量分析的参照物。
因此,准确配制和标定标准溶液是化学分析中非常重要的实验操作。
二、标准溶液的配制。
1. 选择适当的试剂。
在配制标准溶液时,首先要选择纯度高、稳定性好的试剂作为原料。
同时,要根据需要选择适当的试剂浓度,以便于后续的稀释操作。
2. 精确称量。
在配制标准溶液时,必须使用精密的天平进行称量,保证称取的质量准确无误。
在称取试剂时,应该避免试剂的飞溅和挥发,以免影响溶液的浓度。
3. 溶解和稀释。
将称取的试剂溶解到容量瓶中,使用蒸馏水或者其他纯净水进行稀释,直至液面达到刻度线。
在溶解和稀释的过程中,要充分搅拌,保证试剂充分混合。
4. 校正容量。
配制好标准溶液后,要使用已知浓度的标准溶液对其进行校正,确保其浓度准确无误。
校正容量的过程中,要注意控制温度和操作规范,以保证标准溶液的准确性。
三、标准溶液的标定。
1. 选择适当的指示物。
在标定标准溶液时,需要选择适当的指示物,以便于观察溶液的终点。
常用的指示物有酚酞、甲基橙等,选择指示物要根据实验的需要和溶液的性质来确定。
2. 逐滴加入。
在标定标准溶液时,需要逐滴加入滴定液,直至出现颜色变化。
在加入滴定液的过程中,要缓慢搅拌,控制加液速度,以免出现误差。
3. 计算浓度。
标定完成后,根据滴定液的用量和标准溶液的浓度,可以计算出被测物质的浓度。
在计算浓度时,要注意数据的准确性和计算方法的正确性。
四、实验注意事项。
1. 实验操作要规范。
在配制和标定标准溶液时,实验操作要规范,遵循实验操作规程,严格按照操作步骤进行操作,以保证实验结果的准确性。
2. 仪器仪表要准确。
在实验中要使用准确的仪器仪表,如精密天平、容量瓶、滴定管等,以保证实验数据的准确性。
3. 废液处理要当心。
实验结束后,废液要进行妥善处理,避免对环境造成污染。
五、结论。
标准溶液的配制和标定是化学分析中重要的实验操作,正确的操作方法和严格的操作规范对实验结果的准确性起着决定性的作用。
标准溶液的配制与标定
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标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定的一般规定:1.配制及分析中所用的水及稀释液,在没有注明其它要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。
2.工作中使用的分析天平砝码,滴管,容量瓶及移液管均需较正。
3.标准溶液规定为20℃时,标定的浓度为准(否则应进行换算)。
4.在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%,以标定所得数字为准。
5.标定时所用基准试剂应符合要求,含量为99.95-100.05%,换批号时,应做对照后再使用。
6.配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。
7.配制0.02(M)或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液,用煮沸并冷却水稀释,必要时重新标定。
8.碘量法的反应温度在15-20℃之间。
(一)3N硫酸标准溶液配制1.配制0.1N硫酸标准溶液,量取3mLH2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀。
0.5N硫酸标准溶液,量取15mL H2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀。
1N硫酸标液量取30mL H2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀。
3N硫酸标液量取90mL H2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀。
切记一定是将浓硫酸往水里慢慢加。
2.标定(1)反应原理:Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑混合指示剂变色情况参见1N盐酸标准溶液的“标定”项下(2)仪器:滴定管50mL;锥形瓶250mL;125mL;磁坩埚;称量瓶。
(3)标定过程:基准物处理:取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量,置入洁净的磁坩埚中,在沙浴上加热,注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面,坩埚用磁盖半掩之,沙浴中插一支360℃温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持270-300℃1小时,加热期间缓缓加以搅拌,防止无水碳酸钠结块,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量。
标准溶液配制
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溶液配制标准溶液的配置与标定一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液1、配制1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸280ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.5N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸140ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸28ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.5N硫酸标准溶液吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
2)计算N=N1*V1/V式中:V1-碳酸钠基准液用量 mlN1-碳酸钠基准液当量浓度V-消耗硫酸标准溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的浓硫酸600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标25%硫酸溶液量取98%的浓硫酸1600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。
(消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上,方可达到10%浓度)25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。
(消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上,方可达到10%浓度)2)计算N=1000*d*x%/E式中:d-所配硫酸的比重查表x%-所配硫酸百分比浓度E-硫酸的当量 g根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度V1=N*V/ N1式中:N-计算出所配硫酸溶液的当量浓度N1-氢氧化钠标准溶液的当量浓度V-所取硫酸的用量 ml根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量三、1N盐酸标准溶液的配置1、配制量取36%的盐酸860ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
标准溶液的配制与标定
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标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液1、称取30;60;120;……克硫代硫酸钠溶解于水中,稀释至10ml,加5ml三氯甲烷,1克无水碳酸钠,摇匀备用。
2、称取纯铜(电解99.99%)1.0000克于烧杯中,加10ml(1+1)硝酸,微热溶解后,加5ml硫酸(1+1),加热至冒白烟,(加盖表皿)。
冷却、次洗,加水约100ml,加热溶解,冷却。
移入1000ml容量瓶中,定容。
摇匀备用。
(此溶液含铜为1毫克/毫升)3、吸取纯铜溶液20.00或25.00ml于烧杯中,加氨水(1+1)中和并过量2滴,溶液显纯蓝色,加醋酸变成醋酸酸性,过量1ml,溶液显浅蓝色。
加碘化钾2克,摇匀后,用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色,加5ml淀粉溶液(0.5%)以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝,加硫氢酸钾0.1克,用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失。
4、计算:T硫代硫酸钠铜=消耗体积毫升克或/001.02520二、碘标准溶液1、称取纯碘25克于杯中,加少许水,加120克碘化钾,再加少许水,摇动溶解,于10升容量瓶中定容,此溶液对锡的滴定度约在0.0012克/毫升2、准称纯锡(99.99%)1.0000克于杯中,加50ml盐酸(1+1)水浴或低温加热溶解(时间会很长,可加双氧水少许会加快溶解速度)。
冷却,移入1000ml 容量瓶中,加80ml浓盐酸,然后用水定容。
溶液酸度保持在10%左右。
此溶液含锡为0.001克/毫升,也相当于1豪克/毫升。
3、吸取25.00或20.00ml纯锡溶液于500ml锥形瓶中,加30ml盐酸,加45或50ml水,加2克铝片(分成三小块,不可太碎),剧烈反应结束后,加盖格克尔漏斗(内装饱和碳酸氢钠溶液),加热至溶液澄清,冒均匀大气泡。
取下,冷却,随即补加饱和碳酸氢钠溶液。
冷却到室温,取下格克尔漏斗,立即加入5ml淀粉溶液,立即用碘标准溶液滴定稳定蓝色出现(30秒内不褪色)。
三、溴酸钾标准溶液1、称取1.4-1.5克溴酸钾加7.4-7.5克溴化钾,少许水溶液。
标准溶液的配制与标定
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标准溶液的配制与标定标准溶液是在实验室中常用的一种溶液,它具有已知浓度和组成的特点,可以用来进行定量分析和质量测定等实验。
标准溶液的配制和标定是实验室中常见的操作,本文将详细介绍标准溶液的配制和标定的方法和步骤。
一、标准溶液的配制标准溶液的配制是根据实验需求和目的来确定的。
在配制标准溶液之前,首先需要准备好所需的化学物质和实验器材。
1.选择合适的化学物质:根据实验需求选择合适的化学物质作为标准溶液的原料,确保其纯度和稳定性。
2.准备实验器材:准备好容量瓶、量筒、移液器等实验器材,确保其干净无残留。
3.计算配制所需质量或体积:根据所需的浓度和体积计算出所需的化学物质的质量或体积。
注意要根据化学物质的相对分子质量和浓度单位进行计算。
4.溶解和稀释:将计算好的化学物质加入到容量瓶中,加入适量的溶剂溶解,并用溶剂稀释至刻度线。
5.混合均匀:将容量瓶中的溶液充分混合均匀,可以轻轻倾斜容量瓶几次或使用磁力搅拌器进行搅拌。
二、标准溶液的标定标准溶液的标定是确定其准确浓度的过程,常用的方法包括酸碱滴定法、物质定量法、电位滴定法等。
1.酸碱滴定法:这是一种常用的标定方法,其原理是通过酸碱反应的滴定过程来确定待测溶液的浓度。
首先准备好标准溶液和与之反应的滴定试剂,然后逐滴加入滴定试剂,直到出现酸碱中和反应的终点。
根据滴定试剂的浓度和消耗的体积,计算出待测溶液的浓度。
2.物质定量法:这是一种通过反应物质的质量关系来确定浓度的方法。
首先准备好标准溶液和与之反应的定量试剂,然后按照一定的比例将定量试剂加入到标准溶液中反应,根据反应物质的质量关系计算出待测溶液的浓度。
3.电位滴定法:这是一种利用电位变化来确定溶液浓度的方法。
通过电位滴定仪测量待测溶液的电位变化,根据已知浓度的标准溶液的电位值和溶液浓度的关系,计算出待测溶液的浓度。
标定标准溶液时,需要注意选择适当的指示剂或电位滴定仪的电极,并进行仪器的校准和调试。
三、注意事项在配制和标定标准溶液时,需要注意以下事项:1.实验室环境要干净整洁,避免有杂质和污染物进入溶液中。
标准溶液的配制与标定
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–
•
T: 是指1 ml标准溶液相当于被测物质的质量, 单位:g/ml。
• T= C*M /1000 • 式中 C——EDTA的摩尔浓度 mol/L ; • M——Ni的相对分子量 58.69 • 例1、称4.0000 g硫酸镍,溶于250 ml容量 瓶中,分取10ml于400ml,消耗上述EDTA 标准溶液21.0ml,求硫酸镍中镍的百分含 量。
• 液,加热溶解,用(1+1)H2 SO4酸化后, 再过量10 ml,移入1000 ml容量瓶中,用 水稀释至刻度。MV=50.94 CV=0.001g/ml • N—苯基邻氨基苯甲酸溶液(0.2%): 称取0.2gN—苯基邻氨基苯甲酸溶解于100 ml 0.2%碳酸钠溶液中。
• 分取10 ml钒标准于300 ml锥形瓶中,加入25 ml (1+1)H2 SO4,加热溶解。滴加HNO3至钛的 紫色消失,并加热赶尽氮的氧化物,取下冷却, 用水稀释约100ml,滴加高锰酸钾(0.5%)溶液, 至溶液呈稳定的红色后,放置3分钟,加入10 ml 尿素(10%)溶液,再滴加(1%)亚硝酸钠溶液 至红色消失,放置2分钟,加入5滴N—苯基邻氨 基苯甲酸溶液(0.2%),用硫酸亚铁铵标准溶液 滴定至溶液由桃红色变为黄绿色为终点。假设消 耗硫酸亚铁铵标准溶液9.8ml
• • • •
• 标定方法 • 称取下述规定量的于105——110 。C烘至质量恒定的 基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规定体 积的无CO2水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好 的NaOH溶液,滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。 计算NaOH溶液的浓度。 • CNaOH mol/L m基准邻苯二甲酸氢钾 g 无CO2水 ml • 1 6 80 • 0.5 3 80 • 0.1 0.6 50
标准溶液的配制与标定
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• 三、标准溶液
• 所谓标准溶液,是一种已知准确浓度的溶液。
(一)基准物质 用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为 基准物质。 作为基准物质应符合下列要求: 1.物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水,其结 晶水的含量也应与化学式相符。如草酸 H2C2O4·2H2O,硼砂Na2B4O7∙ 10H2O等。 2.试剂的纯度要足够高,一般要求其纯度应在99.9%以 上,而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。 3.试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中 的水分和CO2,也不易被空气所氧化等。 4.试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来,对相同摩 尔数而言,称量时取量较多,而使称量相对误差减小。 5.试剂参加反应时,应按反应方程式定量进行而没有副 反应。
(二)基准物应具备的条件: ①纯度高 ②组成与化学式相符 ③性质稳定 ④使用时易溶解 ⑤最好的摩尔质量较大
(三)标定的两种方法
(1)直接标定:准确称取一定量的基准物,溶 于水后用待标定的溶液滴定,至反应完全。根 据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量, 计算出待标定溶液的准确浓度。 (2)间接标定:有一部分标准溶液,没有合适 的用以标定的基准试剂,只能用另一已知浓度 的标准溶液来标定。 如:乙酸溶液用NaOH标准溶液来标定,草酸 溶液用KMnO4标准液来标定等,当然,间接 标定的系统误差比直接标定要大些。
(五)标准溶液的标定要求
1.根据《化学试剂标准滴定溶液的制备》的规 定,标定准滴定溶液浓度时,须两人进行试 验,分别做 四 平行,每人平行测定结果极差 的相对值不大于 重复性临界极差的相对值 0.15% 。两人八行,测定结果 极差的相对值 不大于重复性临界极差的相对值 0.18% 2.结果取平均值 3.浓度值取四位有效数值 4.滴定分析标准溶液在常温(1525度)下,保 存时间一般不超过两个月。
标准溶液的配制与标定
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标准溶液的配制与标定基本标准溶液的配制与标定[1]目录1、中和法邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制0.05M NaOH溶液的配制0.05M NaOH溶液的标定2、氧化还原法KMnO4-Na2C2O4法0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制0.0500MKMnO4溶液的配制及标定K2Cr2O7 -(NH4)2Fe(SO4)2法0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的配制0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的标定碘量法0.05M Na2S2O3溶液的配制0.05M Na2S2O3溶液的配制0.05M Na2S2O3溶液的标定3、络合滴定法0.0500MZn标准溶液的配制0.05M EDTA溶液的配制0.05M EDTA溶液的标定1. 中和法1.1 标准溶液的配制及标定1.1.1 0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110~120℃干燥2小时,干燥器中冷却至室温后,感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取10.2114g,烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至1000ml 容量瓶中并稀释至刻度,摇匀并粘贴标签;1.1.2 0.05M NaOH溶液的配制感量0.1g粗天平上称取NaOH 2.0g,在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解,待冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中以此去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。
1.1.3 标定以20ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振。
以待标定的0.1MNaOH溶液洗涤25ml滴定管2~3次,加此NaOH溶液至此滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。
滴定,加0.1%酚酞溶液指示剂2~3滴,滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消褪为终点,记录此数据并计算、取平均值。
标准溶液的配制及标定
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标准溶液的配制及标定一、概述:标准溶液是已知准确浓度的溶液。
标准溶液在容量分析中广泛应用,它是根据加入已知浓度和体积的标准溶液以求出被测物质的含量,因此际准溶液必须准确可靠。
根据物质的性质、特点分别按下列方法配制。
1.直接配制法:准确称取一定量的基准物质,加水溶解后,移入容量瓶中以水桥至刻度,根据物质的质量和溶液的体积,计算出标准溶液的准确浓度。
直接配制法的优点是方便,配好就可以使用。
基准物质:所谓基准物质是用来直接配制标准溶液或标定未知浓度溶液的物质,基准物质应符合下列要求:(1)纯度高,一般要求在99. 9%以上。
(2)组成恒定,实际组成与化学式完全相符,如含结晶水,其含量也应固定不变,与化学式完全一致。
(3)性质稳定,不易分解、吸湿、吸收C02、被空气氧化等。
(4)具有较人的摩尔质量,可减少称量误差(称取量人).2.间接配制法:有些物质不符合基准物质的条件,就必须采用间接配制法。
如NaOH易吸收空气中的水份和CO:: I:, HC1易挥发:HzSOl易吸水:KMnOl易发生氧化还原反应等。
所以先配成接近所需浓度的溶液,再用基准物质或另一种已知准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度,这个操作过程称为“标定”。
标定方法有两种。
(1)用基准物质标定:称取一定量基准物质,溶解后用待标定的溶液滴定,根据基准物质的质帚及消耗标定溶液的体积,即可算出该溶液的准确浓度。
(2)用另一种标准溶液标定(比较法)。
准确吸取一定量的待标定溶液,用已知准确浓度的标准溶液滴定;或准确吸取一定量标准溶浓,用待标定溶液滴定。
根据两种溶液的体枳及标准溶液浓度就可算出待标定溶液的准确浓度.二、配制标准溶液一般规定:1.配制室内应尽量设法调节室内温度在2 0°C左右,避免受强烈的阳光照射,并且应当与其它产生有影响气体的操作分隔。
2.配制标液所需试剂应当选用分析纯品试剂,标定所用基准物质必须使用纯度很高的所谓“保证试剂”,必要时还需要进行提纯。
edta标准溶液的配制和标定数据记录

edta标准溶液的配制和标定数据记录 EDTA(乙二胺四乙酸)是一种常用的配位试剂,广泛应用于化学分析和环境监测等领域。
为了准确测定目标物质的含量,必须配制和标定EDTA标准溶液。
本文将详细描述EDTA标准溶液的配制过程和标定数据记录方法,以期为读者提供准确、可靠的实验结果。
一、EDTA标准溶液的配制1. 根据实验需求确定所需浓度和体积。
2. 准备清洁、干燥的容器,精确称量所需质量的EDTA固体。
注:应使用分析纯的EDTA以确保溶液的纯度和精确度。
3. 将EDTA固体加入容器中,加入适量的去离子水溶解,定容至所需体积。
注:在溶解过程中应充分搅拌,确保EDTA充分溶解并均匀分布。
二、EDTA标准溶液的标定1. 标定前的准备工作:a. 清洁、干燥容器,准备所需量的标定溶液。
b. 根据实验需求,选择相应的指示剂和溶剂。
c. 准备一定浓度的化学指示剂溶液(例如:钙碳酸盐指示剂等)。
d. 准备一定浓度的酸溶液(例如:0.1 mol/L盐酸溶液)用于调节溶液的pH值。
e. 清洁、干燥滴定管和滴定管架。
2. 标定过程: a. 取一定体积的待测样品(例如:10 mL)加入滴定瓶中。
b. 加入适量的酸溶液调节待测样品的pH值。
确保待测样品中没有其他影响滴定反应的离子。
c. 加入一定体积的化学指示剂溶液,使其与待测样品反应产生可观察的颜色变化。
d. 使用滴定管分次向待测样品中滴定EDTA标准溶液,直至颜色变化,记录滴定所用的EDTA标准溶液的体积(V1)。
e. 等颜色变化稳定后,再缓慢滴定,直到颜色消失,记录滴定所需的EDTA标准溶液的体积(V2)。
f. 重复上述滴定步骤2-3次,计算平均用量,提高测量结果的准确性。
三、标定数据记录 1. 记录待测样品用量、酸溶液浓度、化学指示剂体积以及EDTA 标准溶液滴定数据。
例如:待测样品用量:10 mL,酸溶液浓度:0.1 mol/L,化学指示剂体积:2 mL,EDTA标准溶液滴定体积:V1 = 8.5 mL,V2 = 12.3 mL。
标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(NaOH)= 1mol/LC(NaOH)= 0.5mol/LC(NaOH)= 0.313mol/LC(NaOH)= 0.1mol/L(一)氢氧化钠标准溶液的配制:称取 120gNaOH,溶于 100mL无 CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无 CO2的水稀释至1000mL,摇匀。
C(NaOH), mol/L NaOH饱和溶液, mL1560.5280.31317.5280.1 5.6(二)氢氧化钠标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于 105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至 0.0001 g ,溶于下列规定体积的无 CO2的水中,加 2 滴酚酞指示液( 10 g/L ),用配制好的 NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30S。
同时做空白试验。
C(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾 ,g无 CO水 ,mL21 6.0800.5 3.0800.313 1.878800.10.6802.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:MC( NaOH)= ------------------------(V—V0)× 0.2042式中: C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L ;V——消耗氢氧化钠的量,mL;V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;0.2042 ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol 。
二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标 GB/T5009.1-2003)C(HCl)= 1mol/LC(HCl)= 0.5mol/LC(HCl)= 0.1mol/L(一)盐酸标准溶液的配制:量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL 水中,摇匀。
标准溶液的配制与标定

一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制:称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮;按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀;2、标定:按下表的规定量,称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液10g/L,用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s;同时做空白试验;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度cNaOH,按式1计算:cNaOH=m×1000(V1−V2)×M (1)式中:m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克g;V1—氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMKHC8H4O4=204.22二、盐酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;盐酸标准滴定溶液的浓度cHCl,按式2计算:cHCl=m×1000(V1−V2)×M (2)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—盐酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994三、硫酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;硫酸标准滴定溶液的浓度c1/2H2SO4,按式3计算:c1/2H2SO4=m×1000(V1−V2)×M (3)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—硫酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994四、硫代硫酸钠标准滴定溶液cNa2S2O3=0.1mol/L1、配制称取26g五水合硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却;放置2周后用4号玻璃滤锅过滤;2、标定称取0.18g已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液20%,摇匀,于暗处放置10min;加150mL水15℃~20℃,用配制的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液10g/L,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色;同时做空白试验;硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度cNa2S2O3,按式4计算:cNa2S2O3=m×1000(V1−V2)×M (4)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V1—硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031五、硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液{cNH42FeSO42=0.1mol/L}1、制剂配制1.1硫磷混酸溶液于100mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸,摇匀,冷却至室温,用高锰酸钾溶液调至微红色;1.2N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L临用前配制称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水,加0.2g无水碳酸钠,温热溶解,稀释至100mL;2、配制:称取40g六水合硫酸铁Ⅱ铵,溶于300mL硫酸溶液20%中,加700mL水,摇匀;3、标定临用前标定:称取0.18g已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,溶于25mL水中,加10mL硫磷混酸溶液,加70mL水,用配制的硫酸铁Ⅱ铵溶液滴定至橙黄色消失,加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L,继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色;硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液的浓度{cNH42FeSO42},按式5计算:cNH42FeSO42=m×1000V×M (5)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V—硫酸铁Ⅱ铵溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031六、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀;2、标定:2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.1mol/L,cEDTA=0.05mol/L按下表规定量,称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液20%溶解,加100mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式6计算:cEDTA=m×1000(V1−V2)×M (6)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.4082.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.02mol/L称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液20%溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;取35.00mL~40mL,加70mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式7计算:cEDTA=m×(V1250)×1000(V2−V3)×M (7)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—氧化锌溶液体积,单位为毫升mL;V2—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V3—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.408七、硝酸银标准滴定溶液cAgNO3=0.1mol/L1、配制:称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀;溶液贮存于密闭的棕色瓶中;2、标定:称取0.22g于500℃~600℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,滴3滴铬酸钾试剂,用配制的硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙黄色;同时做空白试验;硝酸银标准滴定溶液的浓度cAgNO3,按式8计算:cAgNO3=m×1000(V1−V2)×M (8)式中:m—氯化钠质量,单位为克g;V1—硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;V—空白试验消耗硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;2M—氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMNaCl=58.442。
标准溶液的配制与标定完整版本
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.
• ⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存,避免因水分蒸发而使溶液浓度发 生变化。
• (5) 有些不够稳定,如见光易分解的AgNO3和 KMnO4等标准溶液应 贮存于棕色瓶中,并置于暗处保存。
• (6) 能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液,最好装在 塑料瓶中,并在瓶口处装一碱石灰管,以吸收空气中的二氧化碳和水。
.
• 二、配制标准溶液的方法
• 1.直接配制法
•
用分析天平准确地称取一定量的物质,溶于适量水后
定量转入容量瓶中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质
的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。
• 例如:氯化钠、葡萄糖、K2Cr2O7、KBrO3等。
•
很多仪器分析中用到的标准物质配制的标准溶液,如
三聚氰胺、苯甲酸、维生素类,这些都是通过直接配制法
• 因此,这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能用 间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液,然后用 基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度。 这种确定其准确浓度的操作称为标定。
.
• 在常量组分的测定中,标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol/L至 1 mol/L,通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。
• 2.工作中使用的分析天平、 滴 定 管 、 容量瓶及移液管 等 均需较正。
• 3.标准溶液规定为20℃时,标定的浓度为准(否则应进 行换算)。
• 4.在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方 法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法测得的 浓度值之相对误差不得大于0.2%,以标定所得数字为准。
标准溶液配制和标定要点
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1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。
表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------( V1-V2)M式中 :m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。
表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。
同时做空白试验。
表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c(1/2H2SO4)= -------------( V1-V2)M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液(1ml含1mg氯离子):称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500度灼烧10分钟,然后放入干燥器内冷却至室温,然后准确称取1.649g氯化钠,先溶于少量除盐水,然后在容量瓶中稀释至1000ml。
标准溶液的配置

标准溶液的配置一、溶液配制过程1、计算:计算配制所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。
2、称量:用托盘天平称量固体质量或用量筒或移液管量取液体体积。
3、溶解:在烧杯中溶解或稀释溶质,恢复至室温(如不能完全溶解可适当加热)。
检查容量瓶是否漏水。
4、转移:将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒小心转入一定体积的容量瓶中(玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下)。
5、洗涤:用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次,并将洗涤液转入容器中,振荡,使溶液混合均匀。
6、定容:向容量瓶中加水至刻度线以下1~2cm处时,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度线相切。
7、摇匀:盖好瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀。
二、影响配置结果的因素三、标准溶液配制过程标准溶液是指已知准确浓度的试剂溶液。
标准溶液包括铁、锰、镍、铜、硅、钒等金属、非金属还有石油类、阴离子、标准样品及标准溶液(单标及混标共100多种)。
1.标准溶液有两种配制方法:(1)直接配制法准确称取一定量的基准试剂,溶解后定量转入容量瓶中,加试剂水稀释至刻度,充分摇匀,根据称取基准物质的质量和容瓶体积,计算其准确浓度。
(2)间接配制法间接配制法又称标定法,是指将要配制的溶液先配制成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物或标准溶液标定出它的准确浓度。
2.注意事项(1)称样时要准确称量,且其量要达到一定数值(一般在200mg以上),以减少相对误差。
(2)注意“定量转入”操作,要100.0%全部转入,不应有损失。
(3)注意试剂水的纯度要符合要求,避免带人杂质。
(4)摇匀时要塞紧瓶口,并注意瓶塞严密不漏,避免溢漏损失。
四、标准溶液的浓度及储存要求标准溶液的配制方法严格参照检验方法汇编与GB/T 5009.1—2003国标方法进行配制。
1.标定的标准溶液浓度要求:制备的标准溶液浓度与规定浓度的绝对差值与规定浓度的比值不得大于5%。
直接用标准溶液浓度计算结果时,使用的溶液浓度要求其标定的浓度小数点后第四位数X≤5。
标准溶液的配制与标定
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标准溶液的配制与标定一、引言。
标准溶液是化学分析中常用的一种重要试剂,其质量和浓度的准确性直接影响到分析结果的准确性。
因此,正确的配制和标定标准溶液是化学实验中必不可少的一环。
本文将介绍标准溶液的配制和标定的基本原理和操作步骤,希望能为化学实验工作者提供一些帮助。
二、标准溶液的配制。
1. 选择适当的原料。
标准溶液的配制首先要选择纯净的原料,如纯净水、纯净试剂等。
对于固体试剂,要求其纯度高,化学稳定性好。
对于液体试剂,要求其纯度高,不含杂质。
2. 精确称量。
在配制标准溶液时,要使用精密称量器具,如电子天平等,精确称取所需的试剂。
在称取固体试剂时,应尽量避免试剂的飞溅和挥发,以免影响溶液的浓度。
3. 溶解与稀释。
将称取的固体试剂加入容量瓶中,加入适量的溶剂溶解,并用溶剂稀释至刻度线,摇匀使其充分混合。
在溶解过程中,要注意溶剂的选择和试剂的溶解度,以确保试剂能够完全溶解。
三、标准溶液的标定。
1. 标定的原理。
标定是指用已知浓度的标准溶液对待测溶液进行定量分析的过程。
标定的原理是根据化学反应的等当量关系,通过反应的滴定或比色,确定待测溶液中溶质的浓度。
2. 滴定操作。
将已配制好的标准溶液加入滴定瓶中,再加入指示剂,然后用滴定管滴加待测溶液,直至溶液的颜色发生明显改变。
记录滴定消耗的体积,根据滴定反应的化学方程式,计算出待测溶液的浓度。
3. 比色法。
对于无法进行滴定的溶液,可以采用比色法进行标定。
将已知浓度的标准溶液和待测溶液分别置于比色皿中,通过比较两者的颜色深浅或透光度,计算待测溶液的浓度。
四、注意事项。
1. 在配制和标定标准溶液时,要严格按照操作规程进行,避免操作失误导致结果不准确。
2. 在实验中要注意安全,避免溶液溅出、腐蚀性试剂的接触等意外情况发生。
3. 配制和标定后的标准溶液要储存在干燥、阴凉的地方,避免受到光照和氧化。
五、结论。
标准溶液的配制和标定是化学实验中的一项重要工作,正确的操作能够保证分析结果的准确性。
标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定1氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1mol/L;c(NaOH)=0.5mol/L;c(NaOH)=0.1mol/L;(1)配制称取100克氢氧化钠,溶于100毫升水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料虹吸管吸下述规定体积的上层清夜,注入1000毫升无二氧化碳的水中,摇匀。
(2)标定①方法:称取下述规定数量的于105~110℃烘至质量恒定的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。
②计算:氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算:c(NaOH)=m/【(V1-V2)×0.2042】 (1)式中c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V1——滴定试验时氢氧化钠溶液的用量,ml;V2——滴定空白试验时氢氧化钠溶液的用量,ml;0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准溶液c【NaOH)=1mol/L】相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
2.盐酸标准溶液c(HCl)=1mol/L;c(HCl)=0.5mol/L;c(HCl)=0.1mol/L;(1)配制量取下述规定体积的盐酸,注入1000mL水中,摇匀。
(2)标定①方法:称取下述规定量的于270~300℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,称准至,0.0001g,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
②计算:盐酸标准溶液浓度按式(2)计算:c(HCl)=m/【(V1-V2)×0.05299】 (2)式中c(HCl)——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;m——基准无水碳酸钠的质量,g;V1——滴定试验时盐酸溶液的用量,ml;V2——滴定空白试验时盐酸溶液的用量,ml;0.05299——与1.00ml盐酸标准溶液c【(HCl)=1mol/L】相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
标准溶液的配制与标定

一、标准溶液的配制与标定1、NaOH标准溶液的配制与标定:(1)、NaOH标准溶液的配制:用托盘天平称取24g分析纯NaOH固体溶于1000ML水中,并搅拌至完全溶解,待标定。
(注:实际配制可按比例扩大,如:3000ML 水中溶入72g NaOH,每回可连续配三次)(2)、NaOH标准溶液的标定:称取邻苯二甲酸氢钾2.0 g—2.5 g三份于三个锥形瓶中,加入适量净化水并加热至完全溶解,再加净化水至100刻度处,冷却至室温,各滴入3滴酚酞指示剂,用待标定NaOH标准溶液滴定,由无色制红色,用公式:m×1000C NaOH (mol/L)=V×204.22计算标准溶液的浓度(三次滴定计算结果取平均值)。
m——称取邻苯二甲酸氢钾实际质量V——滴定消耗NaOH标准溶液的体积2、HCL标准溶液的配制与标定:(1)、HCL标准溶液的配制:量取50ML36%—37%分析纯盐酸溶于1000 ML水中,搅拌至均匀待标定。
(注:实际配制可按比例扩大,如:3000ML水中溶入150ML盐酸)(2)、HCL标准溶液的标定:用10ML移液管取待标HCL两份于锥形瓶中,各滴入3滴酚酞,加入净化水约20—30 ML,用已知浓度的NaOH标准溶液滴定,由无色至红色,用公式:C NaOH×VC HCL(mol/L)=10计算标准溶液的浓度(两次滴定计算结果取平均值)。
C NaOH ——NaOH标准溶液的浓度V ——滴定消耗NaOH标准溶液的体积二、常用指示剂的配制:1、甲基橙指示剂的配制:称取0.15g甲基橙于100ML干燥小烧杯中,加入100ML净化水,加热搅拌至完全溶解,冷却待用。
2、酚酞指示剂的配制:称取1g酚酞指示剂于100ML干燥小烧杯中,加入100M酒精,搅拌至完全溶解,待用。
三、常用检测溶液的配制:1、抗碱溶液的配制:(1)、量取1500ML蒸馏水于3000ML干净烧杯中,加热至40—50℃。
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标准溶液的配制与标定容量法基本标准溶液的配制与标定[1]目录1、中和法邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制0.05M NaOH溶液的配制0.05M NaOH溶液的标定2、氧化还原法KMnO4-Na2C2O4法0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制0.0500MKMnO4溶液的配制及标定K2Cr2O7 -(NH4)2Fe(SO4)2法0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的配制0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的标定碘量法0.05M Na2S2O3溶液的配制0.05M Na2S2O3溶液的配制0.05M Na2S2O3溶液的标定3、络合滴定法0.0500MZn标准溶液的配制0.05M EDTA溶液的配制0.05M EDTA溶液的标定1. 中和法1.1 标准溶液的配制及标定1.1.1 0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110~120℃干燥2小时,干燥器中冷却至室温后,感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取10.2114g,烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀并粘贴标签;1.1.2 0.05M NaOH溶液的配制感量0.1g粗天平上称取NaOH 2.0g,在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解,待冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中以此去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。
1.1.3 标定以20ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振。
以待标定的0.1MNaOH溶液洗涤25ml滴定管2~3次,加此NaOH溶液至此滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。
滴定,加0.1%酚酞溶液指示剂2~3滴,滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消褪为终点,记录此数据并计算、取平均值。
1.2 滴定0.05M HCl溶液1.2.1 0.05MHCl溶液的配制以吸液管吸取浓HCl 5ml,加入约150ml去离子水中稀释,转移至1000ml 容量瓶中并以去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。
1.2.2 0.05MHCl溶液的滴定以20ml吸液管分别吸取所配0.05M HCl溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml,加0.1%酚酞溶液指示剂(根据实际情况可选用甲基橙、0.25%靛蓝二磺酸钠与等体积的0.1%甲基橙混合指示剂)2~3滴,以已标定的0.0500M NaOH滴定,滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消失为终点,记录此数据并计算、取平均值。
2. 氧化还原法2.1 KMnO4-Na2C2O4法2.1.1 0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制基准试剂Na2C2O4于110~120℃干燥2小时,干燥器中冷却至室温后,感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.3500g,烧杯中以去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。
2.1.2 0.0500MKMnO4溶液的配制及标定感量0.1mg光电天平上称取KMnO4 1.65g,在烧杯中以适量去离子水溶解、煮沸并低温保持30min,待冷却后置于冷暗处保存数日,以玻璃砂芯漏斗过滤并以冷沸去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。
以20ml吸液管分别吸取所配0.0500MNa2C2O4标准溶液2~3份于250ml 锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振。
以待标定的0.05M KMnO4溶液洗涤25ml滴定管2~3次,加此KMnO4溶液至滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。
滴定,待锥形瓶中溶液显微黄色时加0.2% N-苯基邻氨基苯甲酸或二苯胺磺酸钠指示剂溶液2~3滴,继续滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消失为终点,记录此数据并计算、取平均值。
2.2 K2Cr2O7 -(NH4)2Fe(SO4)2法2.2.1 0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制基准试剂K2Cr2O7于110~120℃干燥2~3小时,干燥器中冷却至室温后,感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取2.4515g,烧杯中以去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。
2.2.2 0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的配制感量0.1g粗天平上称取(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 20.0g,在烧杯中以300ml体积浓度为112+1000的H2SO4溶液溶解,加去离子水500ml,转移至1000ml容量瓶中稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。
2.2.3 0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的标定以20ml吸液管分别吸取所配0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振,以所配0.0500MK2Cr2O7溶液洗涤25ml滴定管2~3次,加此K2Cr2O7溶液至滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。
滴定,至溶液呈淡绿色时加0.2% N-苯基邻氨基苯甲酸或二苯胺磺酸钠指示剂溶液2~3滴,继续滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现酒红色且半分钟内不消失为终点,记录此数据并计算、取平均值。
2.3 碘量法2.3.1 0.05M Na2S2O3溶液的配制感量0.1g粗天平上称取NaS2O3 26g及NaCO3 0.2g,在烧杯中以适量去离子水溶解、低温煮沸并保持10min,待冷却后以常温已煮沸去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签,置于冷暗处保存数日,过滤后标定。
2.3.2 0.0500M Cu标准溶液的配制取高纯铜(99.99%以上,小块状或粉状),以2+100Hac溶液、去离子水、无水乙醇(99.5%)、甲醇依次洗涤,并在干燥器中干燥24小时以上。
取已处理过的纯铜于感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.1775g,烧杯中以15ml 1+2HCl及5ml 30% H2O2(H2O2分次滴加)低温溶解,高温赶尽H2O2(或加1+2 HCl 10ml、1+2HNO3 5ml低温溶解,溶解完毕后加1+2 H2SO4溶液5ml,加热至冒烟以赶尽氧化氮,重复2~3次。
),冷却,以去离子水溶解、洗涤至1000ml容量瓶中并稀释至刻度线。
2.3.3 0.05M Na2S2O3溶液的标定以20ml吸液管分别吸取所配0.0500M Cu标准溶液2~3份于250ml碘量瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振,加1+3 H2SO4溶液10ml、固体KI 2~3g,微微震荡促使KI溶解后置于冷暗处静置15min。
以所配Na2S2O3溶液滴定,滴定至碘量瓶中溶液由深棕色变浅黄色时,加0.5%淀粉指示液1~2ml,继续滴定至蓝色消失且半分钟内不再重现为终点,记录此数据并计算、取平均值。
注意滴定时不要过于剧烈震荡。
3. 络合滴定法(纯Zn法)3.1 0.0500MZn标准溶液的配制基准试剂Zn(粒或丝)以1+3 HCl溶液、去离子水、丙酮依次洗涤,干燥器中干燥24小时。
感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.2690g,烧杯中以10ml浓HCl、25ml去离子水溶解后,转移至1000ml容量瓶中并以去离子水稀释至1000ml容量瓶刻度,摇匀并粘贴标签。
3.2 0.05M EDTA溶液的配制感量0.1g粗天平上称取EDTA 20g,在烧杯中以适量去离子水溶解并稀释至1000ml容量瓶刻度,摇匀并粘贴标签。
3.3 0.05M EDTA溶液的标定以20ml吸液管分别吸取所配0.05M EDTA溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振,以10% NH3.H2O调至pH值~8,加pH10的NH3.NH4Cl缓冲溶液20ml、1+100 铬黑T(EBT)/NaCl固体指示剂少许(或加pH5.5的HAc.NaAc缓冲溶液20ml、1+100 二甲酚橙(XO)/NaCl 固体指示剂少许),以所配0.0500M Zn标准溶液滴定,待锥形瓶中溶液由天蓝色渐出现酒红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现酒红色(HAc.NaAc/ XO法者颜色由黄变红)且半分钟内不消失为终点,记录此数据并计算、取平均值已知准确浓度的溶液,在容量分析中用作滴定剂,以滴定被测物质。
如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定),可以直接配制标准溶液,即准确称出适量的基准物质,溶解后配制在一定体积的容量瓶内。
可由下式计算应称取的基准物质的重量W:W=ΜV·基准物质的摩尔质量式中Μ和V分别为所需配制的溶液的摩尔浓度和体积。
利用上式可计算出标准溶液的浓度,例如称取1.480克基准物质重铬酸钾,在250毫升容量瓶内配成溶液,重铬酸钾溶液的摩尔浓度为:(图1)图1如果试剂不符合基准物质的要求,则先配成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物质准确地测定其浓度,这个过程称为溶液的标定。
例如氢氧化钠容易吸收二氧化碳和水,难以提纯,为了配制氢氧化钠标准溶液,只需粗略称出氢氧化钠的重量,把它溶解在蒸馏水中,稀释至所需体积,然后用邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定氢氧化钠溶液。
例如称出0.4985克邻苯二甲酸氢钾,标定时消耗 24.02毫升氢氧化钠溶液。
已知邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量为204.2,则氢氧化钠溶液的摩尔浓度为:(图2)图20.01mol/LEDTA的配制:称取乙二胺四乙酸二钠盐3.75g溶于100ml温水中(必要时可加热),冷却至室温,用水稀释至1L,摇匀即可。
标定:准确称取于800℃灼烧至恒重的基准物ZnO0.25-0.3g,放于烧杯中,加少量谁润湿,然后逐滴加入1+1 HCL使其溶解;然后移入250ml容量瓶中,用少量水洗涤烧杯,溶液转入容量瓶中再加水稀释至刻度。
用移液管移取25ml,放入250ml锥形瓶中,加水20ml,滴加10%氨水至溶液出现浑浊(生产氢氧化锌沉淀),此时PH值约为8,再加入10ml氨性缓冲溶液(溶解20gNH4Cl于少量水中,加入100ml浓氨水,用水稀释至1L)及0.5%铬黑T 指示剂4滴(称取0.5g铬黑T,加入20ml三乙醇胺,加水稀释至100ml),用配置好的标液进行滴定至溶液由酒红色转变为纯蓝色即为终点(铬黑T指示剂若变色迟钝,应新鲜配置或加入少量的NH4OH.HCL防止氧化)。