中药复方中柴胡皂甙A和D的LC_MS_MS研究

第21卷质谱学报 Vol. 21第3,4期 JOURNAL OF CHINESE MASS SPECTROMETRY SOCIETY No.3,4

中药复方中柴胡皂甙Ａ和Ｄ的

ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ研究

刘密新吴筑平杨成对刘国文

（清华大学分析中心 北京 100084)

某中药复方是由黄芩半夏等十一味药材精制而成

柴胡是其中的一味主要药材柴胡中柴胡皂甙类成分具有解热镇静而其中含量最高

３］

本文采用了LC/MS对复方中的柴胡皂甙类成分进行了分析

试剂和样品材料

１．１　仪器

１．２试剂和样品材料乙腈为色谱纯对照品Ｄ购于日本和光纯药工业株式会社

色谱柱 5 µm (4.6 mm × 250 mm)ÒÒëæ-水

流速梯度洗脱

６５　６５变为55

２．２质谱条件[4

扫描方式检测方式电喷雾电压

0.87 L/min 1.25 L/min 5 L/min; 离子源温度

３　实验方法

３．１标准品溶液的配制Ｄ标准品

３．２样品的处理置于100 mL 具塞锥形瓶

　冷却

３．３标准品添加实验再以3.2方法进行处理

取柴胡皂甙A和D的标准品适量然后A 和D的水溶液分别装在两组1.5 mL 的miro-tube管中

两组试液超声30 min后

３．５以柴胡皂甙Ａ和Ｄ的准分子离子　ｍ／ｚ７８２为检测对象

４　结果与讨论

限于篇幅柴胡皂甙A和D标准品Ｄ的离子

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第３，４期 中药复方中柴胡皂甙Ａ和Ｄ的ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ研究 Ｂ６

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流色谱图图3

酸性条件下处理后的柴胡皂甙A 和D 标准品的离子流色谱图及UV 色谱图柴胡皂甙A 和D 经中性

处理后的选择离子色谱图4.1从图1

可知

用此方法不能检测到

根据文献[2]可知

柴胡皂甙A B 1和

B 2的结构式如图2所示

复方中柴胡皂甙A 和D 的三个异构体中的两个为B 1和B 2

²ñºúÔíß°A 和D 在酸性环境中其中A 的主要产物

推断应为柴胡皂甙B 1从图5可知柴胡皂甙A 和D

在中性溶液中基本无变化

R 1R 1柴胡皂甙 A: R 1=Glc-3Fuc, R 2=α-OH 柴胡皂甙 B 1: R 1=Glc-3Fuc, R 2=α-OH 柴胡皂甙 D: R 1=Glc-3Fuc, R 2=β-OH 柴胡皂甙 B 2: R 1=Glc-3Fuc, R 2=β-OH

图2 柴胡皂甙A B 2

¶Ô²ñºúÒ©²Ä²ÉÓõÄÊÇË®Öó¹¤ÒÕ

在煎煮的过程中会导致水溶液酸性变强

由于柴胡皂甙A 和D 的药理活性大于B 1和B 2[3], 建议在复

方制备工艺过程中

Study on Saikosaponin A and D in a Chinese Traditional

Medicine by LC/MS.

Liu Mixin, Wu Zhuping, Yang Chengdui, Liu Guowen

( Analysis Center, Tsinghua University, Beijing 100084)

Abstract

To study Saikosaponins in a Chinese traditional compound medicine by LC/MS.Saikosaponin A and D, which were the bioactive components of Bupleurum falcatum L., were not found in the medicine. And three isomeric compounds of Saikosaponin A and D were detected instead. Saikosaponin A and D were found have turned into two other isomers after treated by acid water, but keep unchanged when treated by neutral water. Two of the isomeric compounds which found in the Compound medicine were determined as Saikosaponin B 1 and B 2 . This work is helpful for quality control of the medicine and also is useful for supervising the procedures of manufacture.