中药复方中柴胡皂甙A和D的LC_MS_MS研究
采用HPLC_TOF_MS对中药复方小柴胡汤中化学成分的快速分析鉴别
第二军医大学学报 2009年8月第30卷第8期 htt p ://w w w.ajsmm Academic Journal of Second Military Medical University ,Aug.2009,Vol.30,No.8・941 ・DOI :10.3724/SP.J.1008.2009.00941・论 著・采用HPLC 2T OF/MS 对中药复方小柴胡汤中化学成分的快速分析鉴别刘晓帆1△,娄子洋2△,朱臻宇1,张 海3,赵 亮3,柴逸峰131.第二军医大学药学院药物分析学教研室,上海2004332.第二军医大学药学院分析测试中心,上海2004333.第二军医大学东方肝胆外科医院药材科,上海200438[摘要] 目的:采用高效液相色谱2高分辨飞行时间质谱(HPL C 2TOF/MS )对中药复方小柴胡汤中的化学成分进行快速鉴别。
方法:色谱柱Agilent ZORBAX SB 2C 18(100mm ×3.0mm ,3.5μm ),甲醇与0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,柱温为25℃,进样体积4μl ,流速0.6ml/min ,检测器为飞行时间质谱,ESI 离子源,质量数扫描范围m/z 200～1500。
结果:一次性鉴别出小柴胡汤中38个化学成分。
结论:采用HPL C 2TOF/MS 对小柴胡汤中的化学成分进行了色谱表征,一次性在一张图谱上共表征出38个化学成分,这可为中药复方小柴胡汤中化学成分的体内代谢及作用机制的深入研究奠定基础。
[关键词] 小柴胡汤;HPL C 2TOF/MS ;中药化学成分[中图分类号] R 284.1 [文献标志码] A [文章编号] 02582879X (2009)0820941206HPLC 2TOF/MS in rapid identif ication of chemical compositions in Xiaochaihu decoctionL IU Xiao 2fan 1△,LOU Zi 2yang 2△,ZHU Zhen 2yu 1,ZHAN G Hai 3,ZHAO Liang 3,CHA I i 2feng 131.Department of Drug Analysis ,School of Pharmacy ,Second Military Medical University ,Shanghai 200433,China2.Center of Drug Analysis ,School of Pharmacy ,Second Military Medical University ,Shanghai 2004333.Department of Pharmacy ,Eastern Hepatobiliary Hospital ,Second Military Medical University ,Shanghai 200438[收稿日期] 2009201204 [接受日期] 2009205220[基金项目] 国家科技支撑计划(2006BAI08B03207),全军医药卫生科研基金(06MB205).Supported by National Key Technology R &D Program (2006BAI08B03207)and Foundation of Medical Research of PL A (06MB205).△共同第一作者(Co 2first aut hors ).[作者简介] 刘晓帆,硕士.E 2mail :liuxiaofan0208@ ;娄子洋,博士,副教授,硕士生导师.E 2mail :louziyang @3通讯作者(Corresponding aut hor ).Tel :021*********,E 2mail :yfchai @[ABSTRACT ] Objective :T o rapidly identify the chemical components in a traditional Chinese herb Xiaochaihu decoction by high performance liquid chromatography 2time of flight mass spectrometry (HPLC 2TOF/MS ).Methods :An Agilent ZORBAX S B 2C 18column (100mm ×3.0mm ,3.5μm )was used for rapid separation and identification of chemical components in Xiaochaihu decoction ,with a mobile phase of methanol and 0.1%formic acid aqueous solvent in gradient elution.The flow rate was 0.6ml/min and the injection volume was 4μl.The detector was time 2of 2flight mass spectrometer with an ESI ion source.Scanning mass range was m/z 20021500.R esults :Thirty 2eight chemical compounds were identified from Xiaochaihu decoction in one run.C onclusion :Thirty 2eight chemical compounds have been identified in Xiaochaihu decoction by HPLC 2TOF/MS in one run ,which paves a way for further understanding the metabolism and mechanism of the chemical compounds in Xiaochaihu decoction.[KE Y WOR DS] X iaochai hu decoction ;HPL C 2TOF/MS ;chemical principles (TCD )[Acad J Sec Mil Med Univ ,2009,30(8):9412946] 小柴胡汤出自东汉张仲景的《伤寒论》,是中医和解少阳的经典方剂,由柴胡、黄芩、人参、半夏、甘草、生姜和大枣七味药组成。
柴胡皂苷对肝脏的药理作用研究进展
柴胡皂苷(saikosaponins，SS)是从伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC. 和狭叶柴胡 B. scozonerifolium Willd.的干燥根中获得的一类成分，是柴胡的主要化学和生物活性成分。
关于SS 的化学成分研究已经较为深入，至今为止，共研究了该属20多种柴胡，从柴胡属植物已分离出90 多种皂苷类成分，发现了30多种新化合物。
近10年分离鉴定的皂苷为43个，文献报道较多的是SSa，SSb，SSc，SSd等。
现代药理研究表明，SS 具有解热、镇静、抗炎、免疫调节、抗病毒、抗肝纤维化、抗肿瘤等药理活性，一般认为SSa和SSd为其主要活性成分，而尤以SSd 的药理活性最强[1]。
目前，国内外学者把SS 应用于肾病、肝纤维化、肿瘤等疾病治疗取得了显著疗效，但以保肝作用效果最佳，这也与传统中医记载柴胡疏肝解郁功效一致。
1、对肝脏的药理作用柴胡功善疏肝解郁，升举清气，历代医家常以其治肝郁气滞等症，临床疗效显著。
现代药理研究发现SS 保肝作用的特点为: ①降低细胞色素P450 的活性，对肝细胞坏死具有保护作用，同时还促进肝细胞再生; ②刺激垂体肾上腺皮质系统，使内原性糖皮质激素分泌增加;③降低细胞色素C还原酶的活性，使得脱氢酶活性下降，激素样副作用降低; ④使巨噬细胞活化，促进抗体、干扰素产生，增强NK 细胞和LAK细胞活性，调节免疫; ⑤促进蛋白合成，增加肝糖原，降低过氧化脂质，促进肝细胞再生。
近年来，在研究柴胡皂苷对肝脏的药理作用方面，主要进展为发现其具有对抗多种因素导致的肝损伤和肝纤维化。
1．1抗肝损伤作用SS对CCl4、D-氨基半乳糖、脂多糖及卡介苗致小鼠慢性肝损伤均有显著的修复保护作用，其有效成分是SS单体III，VI和XIII[2]，周世文等发现SS 对CCl4实验性肝损伤小鼠有保护和促进肝内脂质代谢的作用，使肝内过氧化脂质含量降低，ALT 和TG 含量降低，而GSH 含量升高;提示SS 通过减少氧及其他自由基对肝脏损伤和提高细胞色素P450等其他毒物结合酶系统，加强肝脏对毒物代谢而发挥保肝作用[3]。
春柴胡中柴胡皂苷a与d的含量测定
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｓ ａ ｉ ｋ ｏ ｓ ａ ｐ ｏ ｎ ｉ ｎ ａ ａ ｎ ｄ ｄ Ｃｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ Ｓ ｐ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｂｕ ｐ ｌ ｅ ｕ ｒ ｕ ｍ
Ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｗ ａ ｓ ９ １ ． １ ９ ％ ａ ｎ ｄ Ｒ Ｓ Ｄ ｗ ａ ｓ １ ． ８ ３ ％（ ｎ ＝６ ） ；ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｉ ｋ ｏ ｓ ａ ｐ ｏ ｎ ｉ ｎ ｄ ｈ ａ ｄ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｈ ｉ ｐ ａ ｔ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ０ ． ５ ２ ３ ８— ７ ． ８ ５ ７ ￣ ｇ （ ｒ ０ ． ９ ９ ９ ２ ） ．Ｔ ｈｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｗ ａ ｓ ９ ２ ． ７ ６ ％ ａ ｎ ｄ Ｒ Ｓ Ｄ ｗ ａ ｓ １ ． ４ ３ ％（ ｎ ＝６ ） ．Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ： Ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｓ
ａ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｓ ａ ｉ ｋ ｏ ｓ ａ ｐ ｏ ｎ ｉ ｎ ａ ｎｄ ａ ｄ，ｗ ｈ ｉ ｃ ｈ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ｎｄ ａ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ．
【 Ｋ ｅ ｙ ｗ ｏ ｒ ｄ ｓ 】 ｓ ｐ ｉ ｒ ｎ ｇ Ｂ ｕ ｐ ｌ ｅ ｕ ｒ ｕ ｍ， Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ， ｓ ａ ｉ ｋ ｏ ｓ ａ ｐ ｏ ｎ ｉ ｎ ａ ， ｓ ａ ｉ ｋ ｏ ｓ ａ ｐ ｏ ｎ ｉ ｎ ｄ ， ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
春柴胡中柴胡皂苷a与d的含量测定
春柴胡中柴胡皂苷a与d的含量测定目的测定春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。
方法应用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为DiamonsilC18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-水梯度洗脱，流速1mL·min-1，检测波长210 nm。
结果柴胡皂苷a在0.4018～6.027 μg （r=0.9990）范围内线性关系良好，平均回收率为91.19%，RSD为1.83%（n=6）；柴胡皂苷d在0.5238～7.857μg（r=0.9992）范围内线性关系良好，平均回收率为92.76%，RSD为1.43%（n=6）。
结论本研究建立的柴胡皂苷a、d的含量测定方法简便、结果準确。
标签：春柴胡；高效液相色谱法；柴胡皂苷a；柴胡皂苷d；含量测定柴胡是伞形科（Umbelliferae）柴胡属Bupleurum植物，为我国传统的中药，在《神农本草经》中被列为上品。
具有解表和里、疏肝解郁、升举阳气之功效，是治疗少阳证的首选用药，中国药典收载的柴胡为伞形科植物柴胡（Bupleurum chinense DC）.或狭叶柴胡（Bupleurum scorzonerifolium Willd.）的根[1]。
由于我国柴胡属植物品种众多.资源分布广泛，各地根据当地所产柴胡作为习惯用药的较为普遍，江苏省大部分地区即习用狭叶柴胡春季采挖带根的全草，又称“春柴胡”，（收录于《江苏省中药材标准》（1989年版））。
本院现在使用的即为此品种。
而2010年版药典新增了柴胡的含量测定标准，即含柴胡皂苷a和d的总量不得少于0.30%。
故本文运用HPLC法测定春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量，希望对地方用药的质量控制和规范用药提供借鉴[2～3]。
1 仪器与试药岛津LC-20AT高效液相色谱仪，Sartorius CP224S型电子分析天平。
甲醇、乙腈均为色谱纯，氨水为分析纯，重蒸馏水为自制。
柴胡皂苷a对照品（110777-200507），柴胡皂苷d对照品（110778-200506），均由中国药品生物制品检定所提供。
HPLC-MSMS测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d
HPLC-MSMS测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d 王嘉林;王斯坦【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2015(000)003【摘要】目的：建立小柴胡颗粒中柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 含量的 HPLC-MSMS 方法。
方法采用液相色谱电喷雾串联质谱对小柴胡颗粒中的柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 进行含量测定，采用 Agilent ZORBAX SB C18（4．6 mm ×100 mm，3．5μm）为色谱柱，流动相为乙腈—0．05％乙酸铵（40∶60），流速为0．4 mL·min －1，柱温为30℃，质谱条件：ESI（电喷雾离子源），采集模式：负模式，柴胡皂苷 a 定量定性离子对为779．4＞617．0，779．4＞145．0，柴胡皂苷 d 定量定性离子对为779．4＞617．1，779．4＞161．0。
结果柴胡皂苷a 线性范围为20～1000μg·L －1，平均加样回收率为99．1％（n ＝6），RSD ＝1．6％，柴胡皂苷 d 线性范围为20～1000μg·L －1，平均加样回收率为98．7％（n ＝6），RSD ＝1．4％。
结论该方法操作简单，迅速，能够控制小柴胡颗粒的质量。
【总页数】4页(P453-456)【作者】王嘉林;王斯坦【作者单位】河南省洛阳市食品药品检验所，河南洛阳 471023;无锡瑞年实业有限公司，江苏无锡 214092【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷a、d的含量 [J], 邵艳;浦锦宝2.HPLC-UV-ELSD法测定益肝乐颗粒中槲皮素、山柰素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d [J], 谭雄斯3.HPLC法测定秦岭柴胡及其不同提取物中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d [J], 卫昊;刘清;卫伟光;崔春利;张倩4.HPLC-ELSD同时测定柴胡消瘿颗粒中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、芍药苷、阿魏酸及橙皮苷的含量 [J], 周旭;翟延君5.HPLC法对不同产地柴胡根中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量测定 [J], 马泽刚;黄春花;钟辉云因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
柴胡及其煎剂中皂苷类成份的高效液相指纹图谱研究
柴胡及其煎剂中皂苷类成份的高效液相指纹图谱研究【摘要】目的利用HPLC指纹图谱技术，全面揭露柴胡煎煮前后皂苷类成份的转变。
方式采纳Hypersil C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm，5 μm);流动相为乙腈 - 水, 梯度洗脱 [0 ～ 70 min: 乙腈 - 水(22∶78) → (50∶50) ]; 流速1.0 ml·min-1;柱温30 ℃;检测波长210，252 nm。
结果柴胡煎煮后的指纹图谱中显现了9个药材中不存在的新色谱峰。
结论对柴胡煎煮中新显现的皂苷类成份进行深切系统的研究，将有助于从中医角度揭露中药柴胡功效的物质基础。
【关键词】柴胡; 煎剂; 柴胡皂苷; 高效液相色谱; 指纹图谱Abstract：ObjectiveTo disclose the changes of saikosaponins between Radix Bupleuri and its water extract by HPLC fingerprint technology. MethodsThe HPLC fingerprint was performed on a Hypersil C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) with gradient elution of Acetonitrile - Water [0 - 70 min：Acetonitrile - Water (22∶78) → (50∶50)], the flow rate was 1.0 ml·min-1, the column temperature was set at 30 ℃, and the detection wavelength was 210 and 252 nm. ResultsNine peaks which did not exist in Radix Bupleuri were found in its water extract. ConclusionFurther research should be carried on the nine newcomponents appeared in the water extract of Radix Bupleuri to explain the functions of Saiko.Key words：Radix Bupleuri; Water extraction; Saikosaponin; HPLC; Fingerprint已有报导指出，柴胡在煎煮进程中皂苷类成份存在结构的转变[1]，可是人们在柴胡的提取工艺研究当中，往往采取各类方法来幸免这种转变的发生，如碱性溶剂提取[2]、低温浓缩[3]、渗漉等[3]，上述方法尽管提高了柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d的转移率，却致使了人们对柴胡煎剂中的皂苷成份，即转化的成份，缺乏深切系统的熟悉。
高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的含量
高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的含量王晓琳;张平;宋平顺
【期刊名称】《现代医药卫生》
【年(卷),期】2011(027)001
【摘要】目的:对中药柴胡有效成分柴胡皂苷a、柴胡皂苷d进行含量测定,比较10种不同产地的含量差异,为该药材质量标准制定提供依据.方法:采用高效液相色谱法(HPLC).伊利特Cis柱,以乙腈-水(40:60)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长210 nm.结果:柴胡皂苷a在2.76～41.4 μg、柴胡皂苷d在3.32～49.8μg范围内,线性关系良好,平均回收率分别为101.39%、102.14%,RSD分别为2.7%、
2.8%(n=5).结论:该方法准确灵敏、稳定可靠.柴胡皂苷a、柴胡皂苷d可作为控制柴胡质量的指标性成分.
【总页数】2页(P56-57)
【作者】王晓琳;张平;宋平顺
【作者单位】甘肃省药品检验所,甘肃,兰州,730000
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定柴胡配方颗粒中柴胡皂苷a含量 [J], 缪希红;李晓燕;高君文;苏平菊
2.反相高效液相色谱法测定野生狭叶柴胡中柴胡皂苷a含量 [J], 麻明臣;刘娟;陈宇
峰;张亚娟;李世颂
3.高效液相色谱法测定甘肃野生与家种柴胡中柴胡皂苷ad的含量 [J], 闵云山;宋平顺
4.高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定柴胡药材中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量 [J], 王光忠;李秋怡;张莲萍;刘焱文
5.高效液相色谱-蒸发光散射法测定柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量 [J], 宋宏刚;许红辉;裴彩云;赵韶华;李文烈
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中药复方中的多种活性成分研究
中药复方中的多种活性成分研究一、中药复方的基本概念中药复方是指在中药学中以两种及两种以上药物混合使用形成的药物，通常是通过中草药的配伍来实现药效的增强、副作用的减轻或者一些其他目的。
其与单一草药不同之处在于，同一方剂中含有多种中药，各种中药根据其性味、功效等特点相互协调配伍，形成一种协同增强的药效。
中药复方方便了临床应用，使患者可以轻松地服用多种药物，同时提高了治愈的成功率。
二、中药复方中的活性成分1. 药效成分中药复方中的活性成分主要是指那些具有治疗作用的化学物质，包括生物碱、黄酮类、鞣质、皂苷、挥发油等。
这些成分能够通过作用于生物分子，如酶、受体等，而产生生理作用。
临床实践表明，中药复方中的药效成分几乎都是存在于复方中每一个组分中的。
例如, 枸杞（Lycium barbarum L.）和麦冬（Ophiopogon japonicus (Thunb.) Ker-Gawl.）常常配伍使用，在枸杞中含有的LBP和Lcys和麦冬中含有的多糖和荷包牡丹苷，以及其他活性成分在配伍使用后，可以显著提高免疫功能、改善高脂血症等问题。
2. 互补成分中药复方中的互补成分主要是指方剂中不同组分之间的相互作用。
在药物学可发现这种相互作用通常是药物间互相增强药效的结果。
例如，中成药清热解毒口服液中就包含了黄芩总黄酮、连翘苷、草果黄酮等多种活性成分。
研究表明，这些成分可以相互作用，发挥出联合抑菌和增强酸林解毒等作用。
3. 对症成分中药复方中的对症成分主要是针对病情和症状而添加的成分。
可提高方剂的针对性，更好的治疗疾病。
例如，在治疗失眠以及产后抑郁症状时，医生常常会使用复方核桃仁颗粒（主要成分为核桃仁、胖大海、红枣等多种成分），里面还会配合不同的中药，以达到更好的治疗效果。
三、中药复方中的多种活性成分研究1. 离线计算对于中药复方中的多种活性成分研究，传统的研究方法是利用红外光谱法、HPLC-MS等离线技术。
在这些离线技术中，研究人员需要将复方药物进行提取，并以高效液相色谱及质谱等技术逐一分离各复方药物中的成分。
柴胡及其制剂中皂苷类成分的研究
ration
1． 柴胡皂苷 d 对照品 2． 柴胡皂苷 a 对照品 3． 柴胡皂苷 b2 对照 品 4． 柴胡皂苷 c 对照品 5． 柴胡对照药材溶液 6． 柴胡煎剂供试 品 7． 柴胡制剂供试品 1． saikosaponins d 2． saikosaponins a 3． saikosaponins b2 4． saikosaponins c 5． medicinal materials of Bupleuri Radix 6． Bupleuri Radix decoction 7． Bupleuri Radix preparation
阳举气之功效，用于治疗寒热往来、胸满肋痛、口苦 耳聋、头 痛 目 眩、疟 疾 脱 肛、月 经 不 调、子 宫 下 垂 等［4］。迄今为止，从柴胡属植物已分离出 90 多种皂 苷类成分［5-6］，近 10 年中分离鉴定的皂苷为 43 个， 其中自 1989 年以来发现了 30 多种新皂苷类化合 物［7-8］。皂苷类成分中量较高的有柴胡皂苷 a、c、d， 药理实验研究表明皂苷 a、d 具有明显的药理活性，
2011 年 11 月 第 33 卷 第 11 期
中成药 Chinese Traditional Patent Medicine
November 2011 Vol． 33 No． 11
柴胡及其制剂中皂苷类成分的研究
李 腾， 高 展， 孙玉侠， 阚红玉， 曹凤兰* （ 天津天士力制药股份有限公司，天津 300402）
μL、柴胡药材 溶 液、柴 胡 制 剂 供 试 品 溶 液 和 柴 胡 煎 剂供试品溶液各 10 μL，分别点于同一高效硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（ 2 ∶ 4 ∶ 2 ∶ 1） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1% 对二甲氨 基苯甲醛乙醇溶液-磷酸（ 3 ∶ 1） ，在 105 ℃ 加热至斑 点显色清晰，置于紫外光灯（ 365 nm） 下检视。 2． 2． 2 薄层色谱图谱的测定 取 2． 1 项下各溶液 按照上述薄层色谱条件进行展开，获得柴胡药材的 薄层色谱图谱，代表性薄层图谱见图 1。其中各对 照品的 Rf 值分别为： 柴胡皂苷 d（ Rf ≈0． 5） 、柴胡皂 苷 a（ Rf≈0． 4） 、柴胡皂苷 b2 （ Rf ≈0． 3） 、柴胡皂苷 c （ Rf ≈0． 2） 。
HPLC法同时测定柴胡中皂苷a和皂苷d含量
HPLC法同时测定柴胡中皂苷a和皂苷d含量朱鹤云;关皎;刘洋;赵厅;郝乘仪;冯波【期刊名称】《吉林医药学院学报》【年(卷),期】2016(037)006【摘要】Objective A HPLC method was established to determine the content of saikosaponin a and saikosaponin d in Bupleuri Radix.Methods Separation was achieved on Diamonsil C18(2) column (250 mm ×4.6 mm,5 μm). The mobile phase consisted of water(A) and acetonitrile(B) with gradient elution (0~30 min,25%~65%B) at a flow rate of 1.0 mL/min and the equilibration time was 3 min.The detecting wavelength was set at 210 nm and colum n temperature was maintained at 35 ℃,and injection volume was 20 μL.Results The linear ranges were 36~192μg/mL(R=0.999 3) for saikosaponin a and 36~192 μg/mL(R=0.999 1) for saikosaponind.Conclusion The method is simple,rapid stable and reproducible ,which can be used for the quality control of Bupleuri radix.%目的：建立高效液相色谱法同时测定柴胡中皂苷a和皂苷d含量的方法。
HPLC法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量
甘肃医药2019年38卷第1期Gansu Medical Journal ,2019,Vol.38,No.1基金项目：西藏自治区自然科学基金（项目编号：2016ZR-MQ-03）第一作者：李卫斌，男，主治医师，从事影像医学工作。
E-mail ：35566637@HPLC 法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a 、c 、d 的含量李卫斌胡宝平项炫萌西藏民族大学附属医院，陕西咸阳712082【摘要】目的：用高效液相色谱法测定9个不同产地柴胡中柴胡皂苷a 、c 、d 的含量测定方法。
方法：以ODS2色谱柱、乙腈-0.12%磷酸水为流动相进行梯度洗脱，流速为1ml/min 。
检测波长为210nm 。
结果：柴胡皂苷a 、c 、d 的线性回归方程分别为Yssa=0.0036X+0.0836（r =0.9999），Yssc=0.0042S+0.3357（r =0.9988），Yssc=0.0037X-0.2493（r =1.0000）；精密度RSD 为0.99%~1.37%；所有柴胡中柴胡皂苷a 和d 的总含量均高于0.3%。
结论：9个不同产地的柴胡中柴胡皂苷的含量均达到了药典（2015年版）0.3%的要求，但不同产地的柴胡中柴胡皂苷的含量有明显差异。
【关键词】柴胡；柴胡皂苷a 、c 、d ；含量测定；高效液相色谱法；不同产地中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1004-2725（2019）1-0066-03柴胡为伞形科植物柴胡（Bupleurum chinense DC ）或“狭叶”柴胡（B.scorzonerifolium Willd.）的干燥根茎[1]。
始载于《神农本草经》，列为上品。
性微寒、味苦、归肝、胆、肺经。
具疏散退热、疏肝解郁，升举阳气的作用。
治寒热往来，胸满胁痛，月经失衡，子宫疾病等[2]。
最新研究表明，柴胡不仅可以抗炎、止痛，而且还可以提高免疫功能，改善肝损伤和辐射损伤的功能恢复等作用[3]。
SPE-UPLC-ELSD法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量
SPE-UPLC-ELSD法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量李燕思;司梁宏;杨波;许多;胡敏【期刊名称】《药学与临床研究》【年(卷),期】2013(21)2【摘要】目的:应用超高效液相色谱-蒸发光散射(UPLC-ELSD)检测柴胡中柴胡皂苷a、d的含量.方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)；以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0～3 min,43％ A; 3～9 min,43％A→63％A)；流速:0.2 mL·min-1;柱温:30℃; ELSD检测器漂移管温度为40℃,气体压力为40 psi,测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量.结果:柴胡中柴胡皂苷a在浓度为64.2～385.2 μg· mL-1(r=0.9994)内线性范围良好；柴胡皂苷d在浓度为67.3～403.8 μg·mL-1(r=0.9992)内线性范围良好.结论:该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好,可作为柴胡的质量控制方法.【总页数】3页(P153-155)【作者】李燕思;司梁宏;杨波;许多;胡敏【作者单位】解放军第四五四医院药剂科;解放军第四五四医院药剂科;解放军第四五四医院药剂科;解放军第四五四医院药剂科;秦淮社区卫生服务中心,江苏南京,210002【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的含量 [J], 王晓琳;张平;宋平顺2.HPLC法测定川产道地药材柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量 [J], 杨慧;王书林;余弦3.HPLC法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量 [J], 李卫斌;胡宝平;项炫萌4.高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定柴胡药材中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量 [J], 王光忠;李秋怡;张莲萍;刘焱文5.高效液相色谱-蒸发光散射法测定柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量 [J], 宋宏刚;许红辉;裴彩云;赵韶华;李文烈因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
柴胡皂苷Ａ·Ｄ_与柴胡复方药理活性和机制的研究进展
渐增加。 谢炜等
［３２－３４］
均有一定程度的降低，其中以高剂量组最为明显，说明 ＳＳａ
抗癫痫的作用机制可能与其对 Ｐ －ｇｐ 的抑制相关。 Ｙｅ 等［３５］
利用戊四氮诱导建立了大鼠海马元癫痫模型。 对模型组每
天腹腔注射 ＳＳａ １．８ ｍｇ ／ ｋｇ，连续 ４ 周，大鼠癫痫发作的严重
程度和持续时间显著降低，癫痫发作的潜伏期被延长，海马
ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｆｕｎｃｔｉｏｎｓ． Ｍａｉｎ ａｃｔｉｖｅ ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｓａｉｋｏｓａｐｏｎｉｎ Ａ（ ＳＳａ） ａｎｄ ｓａｉｋｏｓａｐｏｎｉｎ Ｄ（ ＳＳｄ） ． Ｉｎ ｒｅｃｅｎｔ ｙｅａｒｓ， ｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｉｃａｌ ｓｔｕｄｉｅｓ ｏｎ
ｓａｉｋｏｓａｐｏｎｉｎ ａｎｄ ｈｅｒｂａｌ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｈａｖｅ ｂｅｃｏｍｅ ｍｏｒｅ ａｎｄ ｍｏｒｅ ｉｎ⁃ｄｅｐｔｈ． Ｔｈｅ ｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｉｃａｌ ａｃｔｉｖｉｔｉｅｓ ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｓｍｓ ｏｆ ｓａｉｋｏｓａｐｏｎｉｎ ａｎｄ
肿瘤［１０－１１］ 、抗炎［４］ 、免疫调节［１２］ 、治疗肾病［１３］ 、肺组织损伤
２５ ｍｇ ／ （ｋｇ·ｄ）的 ＳＳａ 灌胃给药 ２１ ｄ 后，大鼠的 ＢＤＮＦ 水平上
方，如柴胡桂枝干姜汤、柴胡加龙骨牡蛎汤、柴胡疏肝散、小
经细胞凋亡而发挥显著的抗抑郁作用。 Ｃｈｅｎ 等［２８］ 研究发
和纤维化［１４］ 、病毒性肝炎［１５－１６］ 等作用。 以柴胡为君药的复
Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ， Ｊｉｌｉｎ １３０１１７）
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｂｕｐｌｅｕｒｕｍ ｉｓ ａ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｍｅｄｉｃｉｎｅ ｉｎ Ｃｈｉｎａ， ｗｉｔｈ ａｎｔｉ⁃ｃａｎｃｅｒ， ａｎｔｉ⁃ｉｎｆｌａｍｍａｔｏｒｙ， ｌｉｖｅｒ ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ， ｉｍｍｕｎｅ ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎ
多枝柴胡中柴胡皂苷a、c、d的动态积累规律
多枝柴胡中柴胡皂苷a、c、d的动态积累规律
刘书芬;潘胜利
【期刊名称】《复旦学报（医学版）》
【年(卷),期】2007(34)1
【摘要】柴胡为我国传统中药，药用历史悠久。
《中国药典》2005年版中收录的柴胡为北柴胡（Bupleurum chinese DC．）和狭叶柴胡（B．scorzonerifolium Willd．）的干燥根。
柴胡皂苷类成分中含量较高的有柴胡皂苷a、c、d，药理实验研究表明皂苷a、d具有明显的药理活性，目前柴胡皂苷a、d含量已成为检验与评价药用柴胡质量优劣的主要指标。
【总页数】3页(P144-145,147)
【作者】刘书芬;潘胜利
【作者单位】复旦大学药学院生药学教研室,上海200032;复旦大学生物医学研究院,上海200032
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+2
【相关文献】
1.鄂西北地区竹叶柴胡不同采收期柴胡皂苷A、D含量动态积累研究 [J], 蔡华;杜士明;叶方;马东明;王刚;杜婷
2.栽培狭叶柴胡皂苷a和d季节积累规律研究 [J], 孙树文;方东军;柯岷
3.HPLC法对不同产地柴胡根中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量测定 [J], 马泽刚;黄春花;钟辉云
4.煎煮时间对柴胡中柴胡皂苷A和柴胡皂苷D含量的影响 [J], 赵昕彤;辛国;辛宇;杨明慧;刘玥欣;李鑫;许佳明;黄晓巍
5.柴胡中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的电磁裂解水提取工艺优化 [J], 王仁广; 杨净尧; 张欣舒; 邱智东; 陈新; 贾艾玲
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柴胡主要皂甙成分的高效液相色谱测定
柴胡主要皂甙成分的高效液相色谱测定
董友毅;罗思齐;潘胜利
【期刊名称】《中国中药杂志》
【年(卷),期】1989(14)11
【摘要】建立了柴胡中柴胡皂甙a、c、d的高效液相色谱测定法。
反相柱,示差折光检测,丙酮-水(58:42)为流动相,甲地孕酮为内标。
回收率大于95%,变异系数3.08%。
用本法测定了国内13种药用柴胡。
【总页数】4页(P38-41)
【关键词】柴胡;皂甙;液相色谱
【作者】董友毅;罗思齐;潘胜利
【作者单位】上海医药工业研究院;上海医科大学
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.柴胡总苷高效液相色谱指纹图谱与主成分含量测定 [J], 赵丽;钟巧妮;雷玉霞;程明;张长弓
2.高效液相色谱梯度洗脱法同时测定调气丸中6个主要成分含量 [J], 张铭;马丽颖
3.通腑养髓汤高效液相色谱指纹图谱识别及主要成分含量测定 [J], 饶娆; 金文芳; 周亚洁; 孙云鹏; 王国凯; 韩永升
4.高效液相色谱-串联质谱法测定香连丸中主要成分的含量 [J], 卢敏;熊山;牟艳玲
5.高效液相色谱—串联质谱法测定不同产地三叶青主要化学成分 [J], 孙崇鲁;俞松林;杨颖欣;陈宏降;张煜炯
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柴胡皂苷提取与含量测定方法研究
柴胡皂苷提取与含量测定方法研究目的：探讨柴胡中有效成分柴胡总皂苷和皂苷d的提取及含量测定方法，并对样品中成分进行含量测定。
方法：以柴胡总皂苷与柴胡皂苷d为指标，分别采用紫外-可见分光光度法、HPLC法测定样品中柴胡总皂苷及皂苷d的含量。
结果：经过测定，结果显示样品柴胡总皂苷含量均在65%以上，测定波长为536nm；皂苷d含量均在11%以上，最大吸收波长为204nm。
结论：本实验所建立的提取及含量测定方法，操作简便，精密度良好，回收率合格，测定结果准确，可较好地用于柴胡皂苷的质量控制。
标签：柴胡；皂苷；提取；含量测定柴胡是临床常用中药，属和解剂，临床主要用于少阳证，即寒热往来，胸闷口苦等，具清热解表，和解少阳之功，有南北柴胡之分，前者为狭叶柴胡的干燥根，后者是伞形科植物柴胡的干燥根[1]。
有实验研究证明[2]，柴胡根中的有效成分为柴胡皂苷，以及含有挥发油、植物甾醇等，相关的实验证实柴胡皂苷具有解热、镇痛、消炎等作用。
因此，提高柴胡制剂中柴胡有效成分的含量对提高临床疗效具有重大的指导意义。
近年来，随着科技的进步，多数实验采用各种新方法进行柴胡皂苷的提取及测定，有文献报道柴胡皂苷的主要组成为皂苷a、d、b1、b2等[3]，其中，前两者具有明显抗炎作用和降低血清胆固醇及甘油三酯的作用。
故本文主要以柴胡总皂苷与柴胡皂苷d为指标，进行柴胡皂苷的提取研究，并采用紫外-可见分光光度法及HPLC法对其含量进行测定，为提高柴胡制剂的有效成分含量及提高临床疗效打下科研基础。
现将研究情况报告如下。
实验材料试药：柴胡：购于安徽省亳州市药材公司，经相关专家鉴定为伞形科植物柴胡的干燥根（北柴胡）；柴胡皂苷d对照品：购于中国食品药品鉴定研究院；屈臣氏纯净水；乙腈（色谱纯，Fisher公司）；其他试剂为分析纯（甲醇、乙醇、氨水）。
柴胡总皂苷的含量测定：①检测波长：精密吸取200μL上述柴胡皂苷d 对照品溶液置于小试管中，加入100μL的对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液（0.1%），水浴（70℃）反应10min，待自然冷却后，加入4.0mL磷酸，继续反应30min。
柴胡皂苷药理作用研究进展
柴胡皂苷药理作用研究进展
杨志刚;陈阿琴;孙红祥;俞颂东
【期刊名称】《中国畜牧兽医文摘》
【年(卷),期】2005(000)006
【摘要】柴胡是伞形科多年生草本植物,以根入药。
按性状不同分别习称北柴胡和南柴胡。
其性味苦凉、微寒、归肝胆实经,具有和表解里、舒肝利胆、退热升阳等功效。
柴胡皂苷(SS)是柴胡主要生物活性成份,迄今已从柴胡属植物中分离出90多种齐墩果烷型皂苷类成分,其苷元分为7种不同类型:环氧醚(Ⅰ),异环双烯(Ⅱ),12烯(Ⅲ),同环双烯(Ⅳ),12烯28羧酸(Ⅴ),异环双烯30羧酸(Ⅵ),18烯型(Ⅶ)。
根据其化学结构不同可分为柴胡皂苷 a、b、c 和 d 等,以柴胡皂苷d(SSd)药理活性作用最强。
【总页数】2页(P61-62)
【作者】杨志刚;陈阿琴;孙红祥;俞颂东
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】S85
【相关文献】
1.中药柴胡皂苷药理作用的研究进展 [J], 江楠;于靖;杨莉;刘腾
2.柴胡皂苷类化学成分及药理作用研究进展 [J], 谢东浩;蔡宝昌;安益强;李霞;贾晓斌
3.柴胡皂苷及黄酮类化合物药理作用研究 [J], 尹鑫;邙光伟;项福星;冯楷斌;康亮;孙海镝;段小贺
4.柴胡皂苷药理作用研究进展 [J], 杨志刚;陈阿琴;孙红祥;俞颂东
5.柴胡皂苷及黄酮类化合物药理作用研究 [J], 尹鑫;邙光伟;项福星;冯楷斌;康亮;孙海镝;段小贺;
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柴胡总皂甙及柴胡皂甙a、c、d 对 MES惊厥小鼠的影响
柴胡总皂甙及柴胡皂甙a、c、d 对 MES惊厥小鼠的影响谢炜;鲍勇;于礼建【期刊名称】《中药药理与临床》【年(卷),期】2006(022)001【摘要】目的:观察柴胡总皂甙(saikosaponins)及柴胡皂甙a(saikosaponina,SSa)、柴胡皂甙c(saikosaponin c,SSc)、柴胡皂甙d(saikosaponin d,SSd)的抗惊厥作用.方法:采用最大电休克发作(MES)导致小鼠惊厥模型进行试验,记录小鼠惊厥数.结果:柴胡总皂甙100mg/kg、200mg/kg和300mg/kg ig均可以显著降低小鼠MES惊厥发生率;SSa 1.09mg/kg、2.18mg/kg ip也均可显著降低小鼠MES惊厥发生率,而SSc、SSd作用不明显.结论:柴胡总皂甙和SSa具有抗小鼠MES惊厥作用,而SSc、SSd抗小鼠MES惊厥作用不明显.【总页数】2页(P39-40)【作者】谢炜;鲍勇;于礼建【作者单位】南方医科大学中医药学院内科教研室,广州,510515;南方医科大学中医药学院内科教研室,广州,510515;南方医科大学中医药学院内科教研室,广州,510515【正文语种】中文【中图分类】R2;R74【相关文献】1.不同产地北柴胡中柴胡总皂甙含量比较 [J], 张岱2.柴胡总皂甙对戊四氮慢性点燃大鼠痫性发作及脑电图的影响 [J], 谢炜;鲍勇;于礼建;侯光男;谭红香3.柴胡总皂甙对对戊四氮慢性点燃大鼠海马 GFAP表达的影响 [J], 谢炜;鲍勇;于礼建;陈育尧4.柴胡总皂甙对戊四氮慢性点燃大鼠海马γ-氨基丁酸表达的影响 [J], 谢炜;鲍勇;于礼建5.小柴胡冲剂中柴胡总皂甙测定方法的研究 [J], 颜玉贞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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第21卷质谱学报 Vol. 21第3,4期 JOURNAL OF CHINESE MASS SPECTROMETRY SOCIETY No.3,4
中药复方中柴胡皂甙Ａ和Ｄ的
ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ研究
刘密新吴筑平杨成对刘国文
（清华大学分析中心 北京 100084)
某中药复方是由黄芩半夏等十一味药材精制而成
柴胡是其中的一味主要药材柴胡中柴胡皂甙类成分具有解热镇静而其中含量最高
３］
本文采用了LC/MS对复方中的柴胡皂甙类成分进行了分析
试剂和样品材料
１．１ 仪器
１．２试剂和样品材料乙腈为色谱纯对照品Ｄ购于日本和光纯药工业株式会社
色谱柱 5 µm (4.6 mm × 250 mm)ÒÒëæ-水
流速梯度洗脱
６５ ６５变为55
２．２质谱条件[4
扫描方式检测方式电喷雾电压
0.87 L/min 1.25 L/min 5 L/min; 离子源温度
３ 实验方法
３．１标准品溶液的配制Ｄ标准品
３．２样品的处理置于100 mL 具塞锥形瓶
冷却
３．３标准品添加实验再以3.2方法进行处理
取柴胡皂甙A和D的标准品适量然后A 和D的水溶液分别装在两组1.5 mL 的miro-tube管中
两组试液超声30 min后
３．５以柴胡皂甙Ａ和Ｄ的准分子离子 ｍ／ｚ７８２为检测对象
４ 结果与讨论
限于篇幅柴胡皂甙A和D标准品Ｄ的离子
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第３，４期 中药复方中柴胡皂甙Ａ和Ｄ的ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ研究 Ｂ６
78
流色谱图图3
酸性条件下处理后的柴胡皂甙A 和D 标准品的离子流色谱图及UV 色谱图柴胡皂甙A 和D 经中性
处理后的选择离子色谱图4.1从图1
可知
用此方法不能检测到
根据文献[2]可知
柴胡皂甙A B 1和
B 2的结构式如图2所示
复方中柴胡皂甙A 和D 的三个异构体中的两个为B 1和B 2
²ñºúÔíß°A 和D 在酸性环境中其中A 的主要产物
推断应为柴胡皂甙B 1从图5可知柴胡皂甙A 和D
在中性溶液中基本无变化
R 1R 1柴胡皂甙 A: R 1=Glc-3Fuc, R 2=α-OH 柴胡皂甙 B 1: R 1=Glc-3Fuc, R 2=α-OH 柴胡皂甙 D: R 1=Glc-3Fuc, R 2=β-OH 柴胡皂甙 B 2: R 1=Glc-3Fuc, R 2=β-OH
图2 柴胡皂甙A B 2
¶Ô²ñºúÒ©²Ä²ÉÓõÄÊÇË®Öó¹¤ÒÕ
在煎煮的过程中会导致水溶液酸性变强
由于柴胡皂甙A 和D 的药理活性大于B 1和B 2[3], 建议在复
方制备工艺过程中
Study on Saikosaponin A and D in a Chinese Traditional
Medicine by LC/MS.
Liu Mixin, Wu Zhuping, Yang Chengdui, Liu Guowen
( Analysis Center, Tsinghua University, Beijing 100084)
Abstract
To study Saikosaponins in a Chinese traditional compound medicine by LC/MS.Saikosaponin A and D, which were the bioactive components of Bupleurum falcatum L., were not found in the medicine. And three isomeric compounds of Saikosaponin A and D were detected instead. Saikosaponin A and D were found have turned into two other isomers after treated by acid water, but keep unchanged when treated by neutral water. Two of the isomeric compounds which found in the Compound medicine were determined as Saikosaponin B 1 and B 2 . This work is helpful for quality control of the medicine and also is useful for supervising the procedures of manufacture.。