本科精细化工实验方案

实验一苯丙乳液的合成

一实验目的

1、掌握苯丙乳液的合成工艺及各组分在合成中的作用。

2、了解苯丙乳液在建筑中的应用。

二实验原理

苯丙乳液是苯乙烯和丙烯酸酯类共聚所得的乳液。以其作为主要成膜物质所配制的乳业涂料具有许多优点，诸如突出的耐候性、保色保光性，装饰效果好，涂料细腻而有光泽，遇碱皂化后生成的钙盐能溶于水，涂膜透气性好，可以在未全干的水泥砂浆基面上施工等。由于聚丙烯酸酯弹性好，特别适用于温度变化剧烈、胀缩系数变化较大的户外环境使用。加上苯乙烯的价格比甲基丙烯酸甲酯便宜，因此苯丙共聚乳液具有价格优势，在外用建筑涂料及装修粘接中得到广泛的应用。

三主要仪器和药品

苯乙烯、过硫酸钾（引发剂）、碳酸氢钠（引发剂）、丙烯酸丁酯、十二烷基硫酸钠、op-10、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、蒸馏水。

四实验步骤

1）将0.6g十二烷基硫酸钠、1.2g乳化剂op-10加入到50g水中，搅拌溶解，加入32g 苯乙烯、32g丙烯酸丁酯，再加入3g甲基丙烯酸、7g甲基丙烯酸甲酯，快速搅拌混合约半小时，使之乳化均匀，得到预乳化液。

2）把0.12g过硫酸钾、0.1g十二烷基硫酸钠、0.2g乳化剂op-10与30g水混合溶解，装到有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中，搅拌升温至75℃;

3）加入1/3的预乳化液，控制温度在76~78℃，保温至液体发蓝光；

4）将0.28g过硫酸钾、0.4g碳酸氢钠溶于20g中，升温至80~82℃，在反应中每隔10~15min 用滴管缓慢的滴入一次，同时将剩余的2/3的预乳化液从滴液漏斗中缓慢滴入，在慢速搅拌下于2h内滴完；

5）升温至86~88℃，保温约30min；

6）降温至30~40℃，用氨水调节ph值为8~9，过滤出料，即得苯丙共聚乳液。

五思考题

本实验中所用引发剂是什么？为何要分批加入？

实验二液体洗涤剂的配制

（一）通用液体洗衣剂的配置

一实验目的

1、掌握配置通用液体洗衣剂的工艺；

2、了解各组分的作用和配方原理。

二实验原理

1、主要性质和分类

通用液体洗衣剂（liquid detergent）为无色或淡蓝色均匀的粘稠液体，是液体洗涤剂的一种，易溶于水。

液体洗涤剂是仅次于粉状洗涤剂的第二大类洗涤制品。因为液体洗涤剂具有诸多显著的优点，所以洗涤剂由固态向液态发展是一种必然趋势。最早出现的液体洗衣剂是不加助剂的或加很少助剂的中性液体洗衣剂，基本属于轻垢型，这类液体洗衣剂的配方技术比较简单。而后出现的重垢液体洗衣剂，其中虽有不加助剂的，但更多的是加洗涤助剂的。重垢型液体洗衣剂中的表面活性物含量较高，加入的助剂种类也比较多，配方技术比较复杂。

液体洗衣剂除了上述两种外，还有织物干洗剂，它是无水洗衣剂，专门用于洗涤毛呢、丝绸、化纤等高档衣物。另外还有预去斑剂，用于衣物局部（如领口、袖口）的重垢洗涤；再有织物漂白剂、柔软整理剂、消毒洗衣剂等。

上述液体洗衣剂是按用途分类设计的。其中用量最大的是重垢液体洗衣剂，其次是轻垢液体洗衣剂。本实验主要研究这两种类型的洗衣剂，我们称其为通用液体洗衣剂。

2、配置原理

设计这种洗衣剂时首先考虑的是洗涤性能，即既要有强的去垢力，还不的损伤衣物。其次要考虑的是经济性，既要工艺简单、配方合理。再次要考虑的是产品的适用性，既要适合我国的国情和人民的洗涤习惯，还要考虑配方的先进性等。总之要通过合理的配

方设计，使制得的产品性能优良而成本低廉，且有广阔的市场。

液体洗衣剂的配方主要有以下几部分组成：

（1）表面活性剂

液体洗衣剂中使用最多的是烷基苯磺酸钠，但国外已基本上实现了液体洗衣剂原料向醇系表面活性剂的转向。以脂肪醇为起始原料的各种表面活性剂广泛用于衣用液体洗涤剂中，包括：脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐等。在阴离子表面活性剂中，α-烯基硫酸盐被认为是最有前途的活性物。高级脂肪盐已是公认的液体洗衣剂原料。在非离子表面活性剂中烷基醇酰胺也是重要的一种。

（2）洗涤助剂

液体洗衣剂常用的助剂主要有：①螯合剂。最常用的、性能最好的是三聚磷酸钠；

②增稠剂。常用的有机增稠剂为天然树脂和合成树脂，聚乙二醇酯类等。无机增稠剂用氯化钠或氯化铵；

（3）助溶剂。常用的增溶剂或助溶剂除烷基苯磺酸钠外还有低分子醇或尿素；

（4）溶剂常用的溶剂是软化水或去离子水；

（5）柔软剂。常用的柔软剂主要是阳离子型和两性离子型（在一般洗衣剂中不用）；（6）消毒剂。目前大量使用的仍是含氯消毒剂，如次氯酸钠、次氯酸钙、氯化磷酸三钠、氯胺T、二氯异腈脲酸钠等（在一般洗衣剂中不用）；

（7）漂白剂。常用的漂白剂是过氧化盐类，如过硼酸钠、过碳酸钠、过碳酸钠钾、过焦磷酸钠等（在一般洗衣剂中不用）；

（8）酶制剂。常用的有淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶等。酶制剂的加入可以提高产品的去污能力；

（9）抗污垢再沉降剂。常用的有羧甲基纤维素钠、硅酸钠等；

（10）碱剂。常用的有纯碱、小苏打、乙醇胺、氨水、硅酸钠、磷酸三钠等；

（11）香精、色素等。

我们可以根据上述各种表面活性剂和洗涤助剂的性能和产品的要求选取不同的种类和数量进行复配。本实验设计了几个通用液体洗衣剂的配方，同学们可根据实验材料和仪器情况，选做其中的一个或两个。

三主要仪器和药品

仪器：水浴锅、电动搅拌器、烧杯、量筒、胶头滴管、托盘天平、温度计

药品：十二烷基苯磺酸钠[ABS-Na（30%）66.67ml] 20.0g、椰子油酸二乙醇酰胺[尼诺尔、FFA（70%7.14ml）]5.0g、壬基酚聚氧乙烯醚[OP-10（70%）11.43ml]8.0g、食盐1.5g、纯碱1g、水玻璃[Na2SiO3(40%)5.0ml]2.0g、氨水、香精(适量)、色素（适量）、pH 试纸、去离子水60.5ml。

四实验内容

1）按配方将蒸馏水加入250ml烧杯中，再将烧杯放入水浴锅中，加热使水温升到60℃，慢慢加入AES，并不断搅拌，至全部溶解为止。搅拌时间约20min，在溶解过程中，水温控制在60~65℃。

2）在连续搅拌下依次加入ABS-Na、op-10、尼诺尔等表面活性剂，一直搅拌至全部溶解为止，搅拌时间约20min，并保持温度在60~65℃。

3）在不断搅拌下将纯碱加入，并使其溶解，保持温度在60~65℃。

4）停止加热，待温度降至40℃以下时，加入色素、香精等，搅拌均匀。

5）测定溶液的ph值，并用磷酸调节溶液的ph≤10.5。

6）降至室温，加入食盐调节至所需粘度。

五注意事项

1、按次序加料，必须是前一种物料溶解后再加后一种。

2、温度按规定控制好，加入香精时的温度必须＜40℃，以防挥发。

3、制得的产品同学们可带回试用。

（二）洗洁精的配置

一实验目的

1、掌握洗洁精的配置方法；

2、了解洗洁精各级分的性质及配方原理。

二实验原理

1、主要性质和用途

洗洁精（cleaning mixture）又叫餐具洗涤剂或果蔬洗涤剂。洗洁精是无色或淡黄色透明液体。主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。特点是去油腻性好、简易卫生、使用方便；洗洁精是最早出现的液体洗涤剂，产量在液体洗涤剂中居第二位，世界总产量为2×106