玉米淀粉酸度与pH值相关性及质量快速筛查方法研究_刘芳
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Abstract：In order to determine the relationship between the pH value of corn starch emulsion and its acidity, and meantime, to exclude the ambiguity arising from visual error in the titration method, a pH meter was used to determine titration end point. Based on starch sugar manufacturing technique, the correlation and effect of wet starch and different baume degree on pH value of corn starch emulsion was investigated. It is more efficient to use pH meter to determine the acidity of corn starch compared to traditional method, with detection period reduced from 2.5 hours to 10 minutes, which can achieve the aim of fast, efficient and timely providing reference for production control.
Key words：corn starch； acidity； pH； baume degree
0引言
淀粉酸度淀粉是中性物质, 在加工过程中,洗 水不干净或淀粉洗涤不彻底, 以及在贮存过程中 受微生物的作用, 淀粉中会含有部分酸性物质,使
—6—
之呈现一定的酸性。 这些酸性物质主要有脂肪分 解产生的脂肪酸,蛋白质降解产生的氨基酸,糖类 分解产生的乳酸、醋酸等[1]。
第2期
刘芳，等：玉米淀粉酸度与 pH 值相关性及质量快速筛查方法研究
pH 值 大 于 6.60 时，偏差 大于 0.15
7.40 7.30 7.20 7.10 7.00 6.90 6.80 6.70 6.60 6.50 6.40 6.30 6.20 6.10 6.00 5.90 5.80 5.70 5.60 5.50 5.40 5.30 5.20 5.10 5.00 4.90 4.80 4.70 4.60
1 实验部分
1. 1 试剂和仪器 0.1000 mol/L NaOH 标准溶液、 酚酞指示剂、
电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸度计、微量滴 定管、量筒、玻璃烧杯。 1.2 实验方法 1.2.1 酸度检测[2，3]
准 确 称 取 预 先 干 燥 好 的 玉 米 淀 粉 5.0 g （± 0.001 g）， 置于 250 mL 锥形瓶中， 加 30~40 mL 水，摇匀使呈糊状；
8 7.5
7 6.5
6 5.5
5 4.5
4 金汇
华义
湿基 pH
干基 pH
福洋
德能 龙力
玉峰
图 4 湿基与干基淀粉 pH 检测折线图
湿基与干基 pH 差值
pH 值平均值
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0 金汇
华义
福洋
德能 龙力
玉峰
图 5 湿、干基淀粉 pH 差值分析折线图
1.3.4 波美度对 pH 值影响分析 对不同厂家淀粉（不干燥）各 5 批次，分别配
变化来指导酸度检测终点的判定， 并通过样品的 酸度和 pH 值相关匹配数据来初步了解其相关性；
pH
8.4
滴 8.38
定 终
8.Hale Waihona Puke Baidu6
点 8.34
8.32
8.3
8.28 4.50
5.00
5.50 6.00 6.50
7.00 7.50
滴定前 pH
滴定前 pH 值与滴定后 pH 值，两者没有相关性
图 1 滴定前值 pH 与滴定终点pH值散布图
制酸度检测情景下的 不 干 燥 样 品 5.00 波 美 度 和 工艺投料情景下的 18.0 波美度，双 项 检 测 ，验 证 不同波美度对 pH 值的影响。
通过上述折线图可以得出如下结论： （1）直 观 的 看 出 ，pH 值 越 高 ，不 同 婆 美 度 间 pH 差值越大： （2）波 美 度 约 为 5.0 调 制 的 乳 液 样 pH 值 大 于6.60 时，偏差大于 0.15； （3） 乳 液 样 pH 介 于 6.1 ~6.6 时 ， 偏 差 介 于 0.10~0.15 之间； （4）乳液样 pH 小于 6.1 时，偏差小于 0.1； （5）同一样品波美度为 18.00Be 和 5.00Be，对 pH 结果影响不大，低浓度比高浓度高约 0.1pH。
2.50 2.40 2.30 2.20 2.10 2.00 酸 1.90 度 1.80 1.70 1.60 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50
4.00 4.50 5.00 5.50
y=-0.4718x+4.1592 R2=0.9296
6.00 6.50 7.00 7.50
—7—
发酵科技通讯
第 43 卷
（2） 滴定前 pH 值与酸度的对应性 ●滴定前 pH＞7.0 时酸度在 0.85 0 T 以下； ● 滴 定 前 6.0＜pH＜7.0 时 ， 酸 度 范 围 1.35~ 0.85 0 T； ● 滴 定 前 5.0＜pH＜6.0 时 ， 酸 度 范 围 1.80~ 1.35 0 T； ● 滴 定 前 pH 值 ＜4.5 则 初 步 判 定 酸 度 ＞
酸度检测方法中，配制淀粉乳液，进行酸度和 pH
检测，通过 542 组数据绘制散布图，根据图示趋得
出如下结论：
2.50 2.40 2.30 2.20 2.10 2.00 1.90 酸 1.80 度 1.70 1.60 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50
1 .90
滴 1.70
定 终
1.50
点 1.30 酸 度 1.10
0.90
0.70
0.50 4.50 5.00
5.50 6.00 6.50 滴定前 pH
7.00 7.50
滴定前 pH 值与滴定后酸度，呈现负相关
图 2 滴定前pH值与滴定终点酸度散布图
1.3.2 酸度与 pH 值相关性分析
对于不同厂家不同批次样品， 按照玉米淀粉
工艺 pH 值
图 9 工艺 pH 值与玉米淀粉酸度的关系
根据淀粉糖生产工艺需求， 液化工序所需淀 粉乳 pH 值为 5.5~6.0，通过本课题研究得出结论： 对应玉米淀粉酸度最佳控制范围为 1.30~1.60 0 T；
3结 论
（1 ） 按 照 GB/T5009.53 — 2003 检 测 周 期 为 2.5 h， 本 课题研究的快速检测方法检测周期为 10 min，充分体现时效性，适用于各工厂或大批量 需要使用淀粉的生产线， 其化验员可根据 pH 值 的情况判定该淀粉是否可用，快速高效，最大限度 保证生产的及时性、连续性；
玉米淀粉酸度检测步骤繁琐费时， 其在滴定 过程中终点判断对人员的技能和实验环境要求较
第2期
刘芳，等：玉米淀粉酸度与 pH 值相关性及质量快速筛查方法研究
高， 不太适合于中控及快速检测。 为寻求快速检 测， 使生产线在使用过程中及时发现原料异常做 出适时质量控制从而确保工艺质量， 检测中心就 淀粉的酸度和 pH 值开展 了 相 关 性 课 题 研 究 ，通 过不同供应商淀粉的大批量样品检测并进行数据 统计分析，找出二者的相关性，以便通过检测 pH 指标来初步筛选原料质量，做到快速、高效检测， 为生产中控提供参考。
4.00 4.50 5.00 5.50 6.00
滴定前 pH 值
y=-0.4718x+4.1592 R2=0.9296
6.50 7.00 7.50
图 8 玉米淀粉酸度与其滴定前 pH 值散布图及线性关系
（1） pH 值与酸度呈负相关， 整体上遵循 pH 升高，其酸度不断降低的规律，反之亦然；
（2） pH≥5.0，对应的酸度值≤1.8 0 T，合格；
加 5 滴 10 g/L 酚酞指示液； 用 NaOH 标准滴定溶液（0.100 0 mol/L）滴定 至初现粉红色，30 s 不褪色即为终点； 记录滴定体积； 计算： X=V×2× C/0.1000 X— ——试样酸度 单位为 0 T； V — ——试 样 消 耗 NaOH 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积，单位为 ml； C— ——NaOH 标准滴定溶液浓度，单位为 mol/L； 结果保留三位有效数字。 精密度:在重复性条件下获得的两次独立测 定结果的绝对差值不超过算术平均值的 10%。 1.2.2 pH 值检测方法[4，5] 称取玉米淀粉 5.0 g，加 40 mL 水摇匀使成糊 状（婆美度约为 5.0）； 称取玉米淀粉 50.0 g，加 75 mL 水，摇匀使成 糊状（婆美度约为 18.0）； 用事先校正好的酸度计直接检测 （结果保留 两位有效数字）。 1.3 试验步骤 1.3.1 相关性指标确定 对不同玉米淀粉样品进行酸度检测， 同时采 用 pH 计来监控其滴定终点 pH 值， 通过 pH 值的
0
△＞0.15
0.10＜△＜0.15
△＜0.10
图 7 不同波美度的样液 pH 差值比对分析图
5 波美度 18 波美度
△代表 pH 偏差
（3） pH＜4.5，对应酸度＞1.8 0 T，不合格； （4） 4.5＜pH＜5.0 时，处于预警状态，以仲裁法 进行验证，最终结果以仲裁法为准。 2.2 生 产 工 艺 pH 值 与 玉 米 淀 粉 酸 度 的 相 关 性 （工艺 pH 值判定酸度符合性）
8
7.5
7
6.5
6
5.5
5
4.5
4
4
5
6
7
8
图 6 湿基与干基淀粉 pH 检测散点图
整理看来，对于任何厂家而言，干基与湿基 方 法 进 行 pH 值 检 测 ，pH 差 值 的 平 均 值 为 0.1，且湿基 pH 略高
2.50 2.40 2.30 2.20 2.10 2.00 酸 1.90 度 1.80 1.70 1.60 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50
Study on the relationship between pH value and the acidity of corn starch and rapid quality screening method
LIU Fang, YIN Zheng, WANG Jian-bo, YANG Hai-jun （Shandong Baolingbao Carbohydrate Detection Co．，Ltd．，Yucheng 251200，Shandong）
2014 年 4 月
发酵科技通讯
第 43 卷第 2 期
玉米淀粉酸度与 pH 值相关性 及质量快速筛查方法研究
刘 芳，尹 郑，王建波，杨海军 （山东保龄宝糖类检测有限公司，山东 禹城 251200）
摘 要：借助酸度计，对玉米淀粉酸度检测前调配的淀粉乳液进行 pH 检测，同时，为消除人 员视觉误差，结合酚酞变色原理及变色点等因素，在滴定接近终点，以酸度计显示结果为参考 进行终点判定，寻求滴定前 pH 和玉米淀粉酸度值间关系。 结合淀粉糖生产工艺，研究湿基淀 粉以及不同婆美度对淀粉乳液 pH 值影响及相关性研究，实验结果表明，采用酸度计对玉米 淀粉酸度指标快速评估方法可行，且检测周期由原始方法 2.5 h 缩短为 10 min，达到快速、高 效，及时为生产中控提供参考的目的。 关键词：玉米淀粉；酸度；pH；波美度
4.00 4.50 5.00 5.50 6.00
滴定前 pH 值
y=-0.4718x+4.1592 R2=0.9296
6.50 7.00 7.50
图 3 玉米淀粉酸度与其滴定前 pH 值散布图及线性关系
（1） 在 pH=4.5~5.0 略有升高的波动趋势，这 可能受样品及系统误差的影响所致， 但并未影响 总体下降趋势。
2 结果与讨论
2.1 玉米淀粉酸度与其干基 pH 值间的相关性
—8—
1.80 0 T，不能满足质量要求； ●滴定前 pH=4.5~5.0 处于不确定区域，具体
酸度需通过滴定最终确定。 1.3.3 干燥前后对 pH 值影响分析
对同一玉米淀粉样品分别采用干燥后和未干 燥两种情况按照酸度检测配比检测其 pH 值搜集 相关数据并就相关性进行分析；
Key words：corn starch； acidity； pH； baume degree
0引言
淀粉酸度淀粉是中性物质, 在加工过程中,洗 水不干净或淀粉洗涤不彻底, 以及在贮存过程中 受微生物的作用, 淀粉中会含有部分酸性物质,使
—6—
之呈现一定的酸性。 这些酸性物质主要有脂肪分 解产生的脂肪酸,蛋白质降解产生的氨基酸,糖类 分解产生的乳酸、醋酸等[1]。
第2期
刘芳，等：玉米淀粉酸度与 pH 值相关性及质量快速筛查方法研究
pH 值 大 于 6.60 时，偏差 大于 0.15
7.40 7.30 7.20 7.10 7.00 6.90 6.80 6.70 6.60 6.50 6.40 6.30 6.20 6.10 6.00 5.90 5.80 5.70 5.60 5.50 5.40 5.30 5.20 5.10 5.00 4.90 4.80 4.70 4.60
1 实验部分
1. 1 试剂和仪器 0.1000 mol/L NaOH 标准溶液、 酚酞指示剂、
电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸度计、微量滴 定管、量筒、玻璃烧杯。 1.2 实验方法 1.2.1 酸度检测[2，3]
准 确 称 取 预 先 干 燥 好 的 玉 米 淀 粉 5.0 g （± 0.001 g）， 置于 250 mL 锥形瓶中， 加 30~40 mL 水，摇匀使呈糊状；
8 7.5
7 6.5
6 5.5
5 4.5
4 金汇
华义
湿基 pH
干基 pH
福洋
德能 龙力
玉峰
图 4 湿基与干基淀粉 pH 检测折线图
湿基与干基 pH 差值
pH 值平均值
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0 金汇
华义
福洋
德能 龙力
玉峰
图 5 湿、干基淀粉 pH 差值分析折线图
1.3.4 波美度对 pH 值影响分析 对不同厂家淀粉（不干燥）各 5 批次，分别配
变化来指导酸度检测终点的判定， 并通过样品的 酸度和 pH 值相关匹配数据来初步了解其相关性；
pH
8.4
滴 8.38
定 终
8.Hale Waihona Puke Baidu6
点 8.34
8.32
8.3
8.28 4.50
5.00
5.50 6.00 6.50
7.00 7.50
滴定前 pH
滴定前 pH 值与滴定后 pH 值，两者没有相关性
图 1 滴定前值 pH 与滴定终点pH值散布图
制酸度检测情景下的 不 干 燥 样 品 5.00 波 美 度 和 工艺投料情景下的 18.0 波美度，双 项 检 测 ，验 证 不同波美度对 pH 值的影响。
通过上述折线图可以得出如下结论： （1）直 观 的 看 出 ，pH 值 越 高 ，不 同 婆 美 度 间 pH 差值越大： （2）波 美 度 约 为 5.0 调 制 的 乳 液 样 pH 值 大 于6.60 时，偏差大于 0.15； （3） 乳 液 样 pH 介 于 6.1 ~6.6 时 ， 偏 差 介 于 0.10~0.15 之间； （4）乳液样 pH 小于 6.1 时，偏差小于 0.1； （5）同一样品波美度为 18.00Be 和 5.00Be，对 pH 结果影响不大，低浓度比高浓度高约 0.1pH。
2.50 2.40 2.30 2.20 2.10 2.00 酸 1.90 度 1.80 1.70 1.60 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50
4.00 4.50 5.00 5.50
y=-0.4718x+4.1592 R2=0.9296
6.00 6.50 7.00 7.50
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（2） 滴定前 pH 值与酸度的对应性 ●滴定前 pH＞7.0 时酸度在 0.85 0 T 以下； ● 滴 定 前 6.0＜pH＜7.0 时 ， 酸 度 范 围 1.35~ 0.85 0 T； ● 滴 定 前 5.0＜pH＜6.0 时 ， 酸 度 范 围 1.80~ 1.35 0 T； ● 滴 定 前 pH 值 ＜4.5 则 初 步 判 定 酸 度 ＞
酸度检测方法中，配制淀粉乳液，进行酸度和 pH
检测，通过 542 组数据绘制散布图，根据图示趋得
出如下结论：
2.50 2.40 2.30 2.20 2.10 2.00 1.90 酸 1.80 度 1.70 1.60 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50
1 .90
滴 1.70
定 终
1.50
点 1.30 酸 度 1.10
0.90
0.70
0.50 4.50 5.00
5.50 6.00 6.50 滴定前 pH
7.00 7.50
滴定前 pH 值与滴定后酸度，呈现负相关
图 2 滴定前pH值与滴定终点酸度散布图
1.3.2 酸度与 pH 值相关性分析
对于不同厂家不同批次样品， 按照玉米淀粉
工艺 pH 值
图 9 工艺 pH 值与玉米淀粉酸度的关系
根据淀粉糖生产工艺需求， 液化工序所需淀 粉乳 pH 值为 5.5~6.0，通过本课题研究得出结论： 对应玉米淀粉酸度最佳控制范围为 1.30~1.60 0 T；
3结 论
（1 ） 按 照 GB/T5009.53 — 2003 检 测 周 期 为 2.5 h， 本 课题研究的快速检测方法检测周期为 10 min，充分体现时效性，适用于各工厂或大批量 需要使用淀粉的生产线， 其化验员可根据 pH 值 的情况判定该淀粉是否可用，快速高效，最大限度 保证生产的及时性、连续性；
玉米淀粉酸度检测步骤繁琐费时， 其在滴定 过程中终点判断对人员的技能和实验环境要求较
第2期
刘芳，等：玉米淀粉酸度与 pH 值相关性及质量快速筛查方法研究
高， 不太适合于中控及快速检测。 为寻求快速检 测， 使生产线在使用过程中及时发现原料异常做 出适时质量控制从而确保工艺质量， 检测中心就 淀粉的酸度和 pH 值开展 了 相 关 性 课 题 研 究 ，通 过不同供应商淀粉的大批量样品检测并进行数据 统计分析，找出二者的相关性，以便通过检测 pH 指标来初步筛选原料质量，做到快速、高效检测， 为生产中控提供参考。
4.00 4.50 5.00 5.50 6.00
滴定前 pH 值
y=-0.4718x+4.1592 R2=0.9296
6.50 7.00 7.50
图 8 玉米淀粉酸度与其滴定前 pH 值散布图及线性关系
（1） pH 值与酸度呈负相关， 整体上遵循 pH 升高，其酸度不断降低的规律，反之亦然；
（2） pH≥5.0，对应的酸度值≤1.8 0 T，合格；
加 5 滴 10 g/L 酚酞指示液； 用 NaOH 标准滴定溶液（0.100 0 mol/L）滴定 至初现粉红色，30 s 不褪色即为终点； 记录滴定体积； 计算： X=V×2× C/0.1000 X— ——试样酸度 单位为 0 T； V — ——试 样 消 耗 NaOH 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积，单位为 ml； C— ——NaOH 标准滴定溶液浓度，单位为 mol/L； 结果保留三位有效数字。 精密度:在重复性条件下获得的两次独立测 定结果的绝对差值不超过算术平均值的 10%。 1.2.2 pH 值检测方法[4，5] 称取玉米淀粉 5.0 g，加 40 mL 水摇匀使成糊 状（婆美度约为 5.0）； 称取玉米淀粉 50.0 g，加 75 mL 水，摇匀使成 糊状（婆美度约为 18.0）； 用事先校正好的酸度计直接检测 （结果保留 两位有效数字）。 1.3 试验步骤 1.3.1 相关性指标确定 对不同玉米淀粉样品进行酸度检测， 同时采 用 pH 计来监控其滴定终点 pH 值， 通过 pH 值的
0
△＞0.15
0.10＜△＜0.15
△＜0.10
图 7 不同波美度的样液 pH 差值比对分析图
5 波美度 18 波美度
△代表 pH 偏差
（3） pH＜4.5，对应酸度＞1.8 0 T，不合格； （4） 4.5＜pH＜5.0 时，处于预警状态，以仲裁法 进行验证，最终结果以仲裁法为准。 2.2 生 产 工 艺 pH 值 与 玉 米 淀 粉 酸 度 的 相 关 性 （工艺 pH 值判定酸度符合性）
8
7.5
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5
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图 6 湿基与干基淀粉 pH 检测散点图
整理看来，对于任何厂家而言，干基与湿基 方 法 进 行 pH 值 检 测 ，pH 差 值 的 平 均 值 为 0.1，且湿基 pH 略高
2.50 2.40 2.30 2.20 2.10 2.00 酸 1.90 度 1.80 1.70 1.60 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50
Study on the relationship between pH value and the acidity of corn starch and rapid quality screening method
LIU Fang, YIN Zheng, WANG Jian-bo, YANG Hai-jun （Shandong Baolingbao Carbohydrate Detection Co．，Ltd．，Yucheng 251200，Shandong）
2014 年 4 月
发酵科技通讯
第 43 卷第 2 期
玉米淀粉酸度与 pH 值相关性 及质量快速筛查方法研究
刘 芳，尹 郑，王建波，杨海军 （山东保龄宝糖类检测有限公司，山东 禹城 251200）
摘 要：借助酸度计，对玉米淀粉酸度检测前调配的淀粉乳液进行 pH 检测，同时，为消除人 员视觉误差，结合酚酞变色原理及变色点等因素，在滴定接近终点，以酸度计显示结果为参考 进行终点判定，寻求滴定前 pH 和玉米淀粉酸度值间关系。 结合淀粉糖生产工艺，研究湿基淀 粉以及不同婆美度对淀粉乳液 pH 值影响及相关性研究，实验结果表明，采用酸度计对玉米 淀粉酸度指标快速评估方法可行，且检测周期由原始方法 2.5 h 缩短为 10 min，达到快速、高 效，及时为生产中控提供参考的目的。 关键词：玉米淀粉；酸度；pH；波美度
4.00 4.50 5.00 5.50 6.00
滴定前 pH 值
y=-0.4718x+4.1592 R2=0.9296
6.50 7.00 7.50
图 3 玉米淀粉酸度与其滴定前 pH 值散布图及线性关系
（1） 在 pH=4.5~5.0 略有升高的波动趋势，这 可能受样品及系统误差的影响所致， 但并未影响 总体下降趋势。
2 结果与讨论
2.1 玉米淀粉酸度与其干基 pH 值间的相关性
—8—
1.80 0 T，不能满足质量要求； ●滴定前 pH=4.5~5.0 处于不确定区域，具体
酸度需通过滴定最终确定。 1.3.3 干燥前后对 pH 值影响分析
对同一玉米淀粉样品分别采用干燥后和未干 燥两种情况按照酸度检测配比检测其 pH 值搜集 相关数据并就相关性进行分析；