83-He et al., 2003

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基金项目:国家自然科学基金资助项目(批准号:30171117)

3通讯联系人(C orrespondent),T el:(028)85501385,Fax:(028)85501385,E-mail:xczhan@in 作者简介:何宁(1977-),男,正攻读药剂学硕士学位。3研究简报3

高精度散射光度滴定法测定Al3+的含量

何 宁,李成容,林 涛,李琳丽,易 涛,詹先成3,陈 钢

四川大学华西药学院,四川成都610041

摘要:目的 探讨利用高精度散射光度滴定法测定Al3+含量的可行性。方法 用氢氧化钠的标准溶液作滴定剂,采用高精度散射光度滴定法对Al3+的含量进行测定,并将测定的结果与络合滴定法的测定结果相比较。结果 高精度散射光度滴定法的精密度可小于0.2%,经F检验表明与络合滴定法相当;t检验结果表明高精度散射光度滴定法的均值与络合滴定法无显著性差异。结论 高精度散射光度滴定法可以用于Al3+的含量测定。

关键词:高精度散射光度滴定法;Al3+;络合滴定法

中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:1006-0103(2003)03-0186-02

Determination of Al3+by highly-accurate nephelometric titration

HE Ning,LI Cheng-rong,LI N T ao,LI Lin-li,YI T ao,ZH AN X ian-cheng3,CHE N G ang

West China School o f Pharmacy,Sichuan Univer sity,Chengdu610041,China

Abstract:OBJECTIVE T o investigate the applicability of highly-accurate nephelometric titration in the determination of Al3+.METH ODS A visible light-emitting diode(LE D)was used as a light s ource and a photodiode served as the optical detector.Light on the detector cre2 ated an electric current through the diode.The titration(Al3+s olution)became turbid with the addition of the titrant(NaOH s olution)and the intensity of the scattered light in the s olution increased gradually.The intensity of the scattered light w ould reach the maximum at the stoichio2 metric point;thus,the titration end-point could be indicated.The result determined by the highly-accurate nephelometric titration was com2 pared with that by compleximetry.RESU LTS The precision of the highly-accurate nephelometric titration,which could be better than 0.2%under suitable conditions,was comparable to that of compleximetry by F-test.The accuracy of the highly-accurate nephelometric titration was comparable to that of compleximetry by t-test.CONC L USION The highly-accurate nephelometric titration could be applied in the determination of Al3+.

K ey w ords:Highly-accuracy nephelometric titration;Al3+;C ompleximetry

C LC number:R917Document code:A Article I D:1006-0103(2003)03-0186-02

目前,文献[1]报道的Al3+含量测定方法很多,主要有重量法、络合滴定法以及间接的氧化还原滴定法等。重量法的准确度虽然很高,但耗时长且操作繁杂;氧化还原滴定法主要是利用8-羟基喹啉与Al3+定量的生成难溶性沉淀,分离并溶解沉淀后再利用8-羟基喹啉与Br2的溴代反应进行氧化还原滴定测定其含量,该法与重量法一样的繁琐,已逐渐被现行的络合滴定法所取代。络合滴定法的终点判定主要是利用络合指示剂,虽然具有一定的精密度和准确度,但是由于不同测量人员之间视力判断的差别,就可能使测定结果的重复性较差。Al3+能与氢氧化钠定量的快速反应,生成白色的氢氧化铝乳状沉淀,沉淀反应完全后,随着氢氧化钠的进一步加入,生成的氢氧化铝沉淀又会逐渐的溶解。

Al3++3NaOH→Al(OH)3↓+3Na+

Al(OH)3+NaOH→Na AlO2+2H2O

但是没有适当的指示剂可以用来定量的指示该反应的终点。

氢氧化铝沉淀的溶度积常数K sp=1.3×10-33,在常规滴定浓度下可以认为该反应能进行完全。可采用自制的高精度散射光度滴定仪[2],用内置散射光传感器将一束光线通入Al3+的溶液中,在溶液中与其垂直的方向上检测散射光的相对强度;随着氢氧化钠滴定液的加入,溶液将逐渐变得浑浊,散射光相对强度逐渐增强,并将在化学计量点处达到最大值;随着滴定液的继续加入,溶液体系的散射光强度将急剧地下降,使化学计量点的突跃非常地明显,由此可判断该反应的滴定终点,计算出Al3+的含量。

华西药学杂志

W C J・P S 2003,18(3):186~187

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