铝合金中铝含量的测定(返滴定、XO)

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实验十铝合金中铝含量的测定

实验十铝合金中铝含量的测定一、实验目的1．了解铝合金的组成及特点，测定铝合金中铝的含量。

2．掌握氧化物法、络合滴定法和复合终点指示法的原理及操作方法。

3．通过实验，熟悉分析化学中常见的分析方法。

二、实验原理和步骤1．氧化物法测定铝含量氧化物法是一种用氨水作溶剂，把铝化合物氧化成铝酸盐或羟基铝盐，然后滴定测出其中的铝离子的方法。

具体步骤如下：(1) 操作前烧制铝汞合金样品。

将磨成粉末的样品装入干燥的石棉漏斗中，加入足够的银汞溶液(每克样品需加5-6 ml银汞溶液)混合均匀后，用阀门调节速度缓慢通入稀硫酸，反应完毕，冷却取出，滤去不溶物，洗涤干净，洗涤液收集混合溶液容器中。

(2) 加热酸沉淀。

将洗涤液转移到300 ml锥形瓶中，通入氢氧化钠至中性，加入少量过氧化氢后按锥形瓶体积的1.5%加热稀硫酸至钻石形状出现，冷却备用。

(3) 中和溶液、滴定。

将200 ml容量瓶中加入25 ml5.5mol/L氨水，加去离子水定容，用溶液先清洗瓶口再析出10 ml的氢氧化钠溶液，分别向黄色瓶中加入5 ml样品溶液、零样溶液、1 ml的铝标准溶液，加入5 ml5.5 mol/L的氨水和1 ml的矾酸铵，摇匀后予少量亚甲蓝溶液，继续滴加氧化氢水直至蓝色消失，用0.1 mol/L EDTA-Na2溶液标定。

络合滴定法是一种用络合剂与铝离子形成络合物，然后滴定测定络合物中铝离子的方法。

络合滴定法适用于铝含量较少的样品。

具体步骤如下：(1) 操作前需要烧制样品。

将磨成细粉末的样品称取0.25 g，在花岗岩锅中加入6 ml 氨水和3 ml氯化铵，加热约10 min，制成铝铵络合物，冷却后取出，加去离子水稀释至标准体积(约100 ml)备用。

(2) 标定EDTA溶液。

将空滴定管取冷却后的铝铵络合物加入到200 ml锥形瓶中，加去离子水至标记线，由于EDTA溶液颜色变化是不明显的，因此必须加入指示剂，常用的指示剂是二甲苯橙。

然后将已配好的标定EDTA-Na2溶液(0.1mol/L)倒入滴定池中。

铝合金中铝含量的测定(返滴定、XO)

铝合金中铝含量的测定一、实训目的1．了解返滴定方法。

2．掌握置换滴定方法。

3．接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。

4．动脑、动手设计实验方案。

二、实训原理由于Al3+易形成一系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采用返滴定法测定铝。

加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H≈ 3.5时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA而得铝的含量。

但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。

对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn2+返滴定过量的EDTA 后，加入过量的N H4 F，加热至沸，使A1Y -与F -之间发生置换反应，释放出与Al3+的物质的量相等的H2 Y2一(EDTA)再用Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA而得铝的含量。

用置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦会发生与AP+相同的置换反应而干扰AP+的测定。

这时，就要采用掩蔽的方法，把上述干扰离子掩蔽掉，例如，用苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。

铝合金所含杂质主要有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn，个别还含Ti、Ni、Ca等，通常用HNO3—HCl混合酸溶解，亦可在银坩埚或塑料烧杯中以NaOH—H2 02分解后再用HN03酸化。

三、试剂1．NaO H(2 00 g／L)。

2．HCl溶液(1+1)，(1+3)。

3．EDTA(0.02mol／L)o4．二甲酚橙(2 g／L)。

5．氨水(1+1)。

6．六亚甲基四胺(200 g／L)。

7．Zn2+标准溶液(约0.0 2 mol／L)8．N H4 F(2 00 g／L) 贮于塑料瓶中。

9．铝合金试样。

四、实训内容准确称取0.1 0～0．1 l g铝合金于50 mL塑料烧杯中,加入1 0mLNaOH，垄沸水浴中使其完全溶解，稍冷后,加 ( 1+1) HCl溶液至有絮状沉淀产生，再多加1 0mL(1+1)HCl溶液。

实验三铝合金中铝含量的测定(铜滴定法)

铝合金中铝含量的测定方法：EDTA 置换滴定法一、方法原理铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。

首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。

同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。

此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。

经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。

反应如下：AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2-煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。

二、实验试剂(1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。

(2) 20% 六次甲基四胺溶液(3) 0.02 mol/L EDTA 溶液(4) 1% NaOH 溶液(5) 甲基橙指示剂(6) 0.1% PAN 指示剂(7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。

三、分析步骤准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。

取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。

吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。

用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。

分析化学实验试题及答案

分析化学实验试题及答案（一）一、填空题：（24分2分/空）1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。

4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。

5. 在滴定操作中左手控制滴定管,右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。

；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。

__。

6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。

7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。

二、判断题：（8分2分/题）1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量.(×）2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。

（×）3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。

(√)4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低.（√）三、简答：（68分）1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？(14分)答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2．铝合金中铝含量的测定,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分)答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。

返滴定法测定未知物中铝含量的实验改进

ISSN1672-4305 CN12-1352/N 实验室科学LABORATORY SC I ENCE第5期2009年10月No.5O ct.2009返滴定法测定未知物中铝含量的实验改进孔德明,李一峻(南开大学分析科学研究中心,天津300071)摘要:通过将该实验中EDTA标准溶液浓度的标定步骤进行适当的调整,省去了一些不必要的仪器清洗及润洗步骤,提高了实验效率。

关键词:返滴定;铝;实验改进中图分类号:O652.1;O655.25文献标识码:A文章编号:1672-4305(2009)05-0079-02 Improve ment i n t he experim e nt of"detecti on of al u m i nu m i n unkno wn sa mples by back titrati on m et hod"KONG De-m ing,LI Y i-jun(Research C entre for Analytical Sc i e nces,N ankaiUn i v ersity,T ianjin300071,Ch i n a)Abstract:The experi m ent efficiency can be i n creased by adjusti n g the titration approach o f EDTA standar d so l u ti o n.Such ad j u st m ent can eli m i n ate so m e unnecessary steps i n clud i n g apparatus clean i n g and rinsi n g.Key w ords:back titration;alum i n um;exper i m ent i m prove m ent由于A l3+具有易水解、与EDTA反应速度缓慢且在酸性介质中对常用的指示剂二甲酚橙有封闭作用等特点[1-2],在用络合滴定法对其进行测定时常采用返滴定的方式[3-7]。

铝合金中铝含量的测定

W2 W3 W3 W4
2
3
七、思考题
• 为什么不能用EDTA络合滴定法直接测定铝？ • 在NH4F置换，EDTA络合滴定铝中，分析指示剂二甲酚橙几次颜色变化的原因。 • 第一次终点，是否需要准确滴定？是否需要记录Zn2+标液的体积？
计算结果:
(cV ) Zn Al% 100% 25.00 m 250
三、试剂及仪器
• 试剂
NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3);EDTA(0.02mol/L);二甲酚橙 (2g/L) ;氨水(1+1);六次甲基四胺（(200g/L); Zn2+(0.02mol/L);NH4F(200g/L)；铝合金试样。
实验十铝合金中铝含量的测定
铝合金中铝含量的测定
一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题
一、实验目的
• 了解返滴定法； • 接触复杂物质，以提高分析问题、解决问题的能力； • 掌握铝合金中铝的测定原理和方法。
二、实验原理
• 由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与 EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。加入定量过量的EDTA标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合完全，继在pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使 AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质的量的EDTA, 再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下： • pH = 3.5时， Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4-(剩) • pH = 5~6时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4Zn2+ ＋ Y4-(剩) ＝ ZnY2终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫红色

铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)

铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)一、实验目的：1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。

2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。

二、实验原理1.返滴定法1.1 基本概念返滴定是以一种化学反应为驱动力，通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂，使试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化滴定，或称自动返滴定)。

1.2 适用范围及优点返滴定法适用于测定无机物的化学含量，特别是金属离子和有机物的含量。

它有准确、快速、简便、自动化程度高，所需试剂简单和易得等优点，特别适用于制药工业和化工生产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。

1.3 基本原理以测定铝含量为例。

铝可溶于酸中形成Al3+离子，与EDTA络合剂形成无色络合物，其配合物常数很大，所以可以溶于水。

其化学方程式如下：Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加，当滴加过量的EDTA-K2试剂时，溶液又可与EDTA络合剂反应，溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应，起始滴定点达到。

反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr（VI）离子，它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应，使Cr（VI）被还原成Cr（III）离子，并同时将I-离子氧化成I2，形成了黄褐色I2溶液。

当返滴加I-时，I-与I2反应，发生显色，溶液由黄褐色转变为蓝色，滴定点达到，反应式如下：I2 + 2 e- → 2 I-2 HI + I2 → 2 HI3总反应方程式如下：Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI2. X射线荧光分析法2.1 基本概念X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用，使由物质组成的样品发射出特定的荧光X射线，然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。

铝合金中Al,Fe,Cu的测定

定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验研究报告班级：05091135姓名：***2008年1月铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验方案一、铝含量的测定（置换滴定法）：采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。

但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。

利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。

置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。

根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。

250*(CV)Zn Mw(Al)= *100%20*0.1006二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）：邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。

显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。

再由下式计算铝合金中铁的含量：50*CVMw(Fe)%= *100%20*m三、铜含量的测定1、碘量法测铜：以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应：2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2I2+2S2O32-==2 I-+S4O62-Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓并以下式计算铝合金中铜的含量：250*CV(Na2S2O3)Mw(Cu)= *100%20*0.9801测定范围（铜含量）0.1%。

铝合金中铝含量的测定实验报告

铝合金中铝含量的测定实验报告
本实验旨在通过一系列实验步骤，找到合适的测量铝合金中铝含量的方法，并通过实验结果来验证该方法的可行性。

实验原理：
铝合金中铝含量的测定通常采用滴定法或分光光度法。

本实验采用滴定法测定。

实验步骤：
1.将0.3g的样品加入到250mL锥形瓶中，加入20mL的盐酸和20mL的硝酸, 放置于热水槽中加热30分钟使其完全溶解。

2.冷却至室温后加入50mL的蒸馏水。

3.加入15mL的氨水，用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。

4.加入10mL的氧化钠，并用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失。

5.根据计算公式计算出铝的含量。

实验数据及计算：
1.取铝样品0.3g，加入20mL的盐酸和20mL的硝酸溶解，得到溶液体积
V1=40mL。

2.加入50mL的蒸馏水以稀释，得到溶液总体积V2=90mL。

3.加入15mL的氨水，用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。

4.加入10mL的氧化钠，用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失，耗用甲醛钠标准溶液30.8mL。

则由计算公式：
n（Al）= N（甲醛钠标准溶液）×V（甲醛钠标准溶液）/ V（铝样品）×F （甲醛钠标准溶液浓度）/ M（铝样品）
可得铝的含量为：
n（Al）= 0.1mol/L ×30.8mL/0.3g ×0.1mol/L/26.98g/mol = 3.60%
实验结论：
本实验采用滴定法测定铝合金样品中铝含量，结果表明该方法具有较高的准确性和稳定性，适用于铝合金的含铝量测定。

在本实验中，铝合金中铝的含量为3.60%。

实验九返滴定法测定试液中铝的含量

实验九返滴定法测定试液中铝的含量一、实验目的1. 掌握返滴定法原理；2. 熟悉二甲酚橙指示剂的使用及其终点颜色的变化。

二、实验原理由于Al3+ 与EDTA反应速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故采用加热回滴法，即在含Al3+ 试液中加入过量的且已知量的EDTA标准溶液，用六次甲基四胺作缓冲液，在pH=5-6时加热使其充分反应，然后用二甲酚橙作指示剂，用标准锌溶液回滴过量的EDTA，从而测出铝含量。

反应过程如下：滴定前：Al3+ + H2Y2-（过量）== AlY- + 2H+滴定开始至计量点前：H2Y2-（余）+ Zn2+ == ZnY2- +2H+计量点：Zn2+ + H3In4-(黄色) == ZnH3In2- (紫色)终点颜色为橙色（黄色与紫色的混合色）。

三、实验用品1. 仪器电炉，分析天平，滴定管，移液管，锥形瓶，烧杯2. 试剂EDTA溶液（二人合用，约0.02mol/L）；锌标准溶液（二人合用，约0.01mol/L）；10%六次甲基四胺(缓冲溶液)；二甲酚橙指示剂（0.2%水溶液）四、实验步骤1．直接法配制0.02mol/L的EDTA溶液用差减称量法称取1.85--1.90克的EDTA，用热水溶解后，定量转移至250ml的容量瓶中，摇匀，备用。

2．直接法配制0.01mol/L的锌标准溶液用差减称量法称取0.75--0.80的ZnSO4·7H2O（AR）固体，溶解后，定量转移至250ml 的容量瓶中，摇匀，备用。

3. 铝的测定准确吸取Al3+ 试液5.00ml，准确加入0.02mol/L EDTA标准溶液20.00ml，加10%的六次甲基四胺缓冲溶液1.00ml, 锥形瓶内壁上用少量蒸馏水冲洗后，放置电炉上加热5min（总时间），取出冷却至室温后（或从电炉上取下后稍冷却后用自来水淋洗锥形瓶外壁，加速冷却），再用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，加入二甲酚橙指示剂2滴，以标准锌溶液滴定至溶液颜色由黄色变为橙色（出现红色已过量）。

铝盐中铝含量的测定(返滴定)

• 掌握通过控制酸度用EDTA连续滴定金属离子的基本原理
；能够按照国家标准运用配位滴定法对混合液中铅、铋
的含量进行连续测定，并能拓展到其他离子的连续测定
。 2020/7/30
2
实施流程
01
认识配位滴定法
任务二
02
EDTA标准溶液的配制与标定
任务三
03
自来水硬度的测定
任务四
04
镍盐中镍含量的测定
任务五
子任务2 返滴定法测定铝含量
学习活动4 汇报总结
2020/7/30
活动过程任务五铝盐中铝含量的测定
学习活动4 汇报总结
小组成员分析数据，汇报结果及误差分析结果。小组成员汇总检测过程中出现的问题及相应解决方案，教师总结并点评。
2020/7/30
35
任务五铝盐中铝含量的测定考核评定
按照工作页评价方法进行考核评定
2020/7/30
11
任务五铝盐中铝含量的测定
任务引入
某企业生产了一批工业铝盐，委托我院分析与检测系检测铝盐中铝的含量，请检测中心给予检测铝含量的多少？是否符合标准？同学们查阅相关资料与标准，制定该指标的检测方案。经过老师确认后，依据操作规程和工作页，完成该指标的检测，并向该生产企业出具检测结果报告。
2020/7/30
7
任务五铝盐中铝含量的测定
任务引入
1854年，法国化学家德维尔把铝矾土、木炭、食盐混合，通入氯气后加热得到NaCl，AlCl3复盐，再将此复盐与过量的钠熔融，得到了金属铝。这时的铝十分珍贵，据说在一次宴会上，法国皇帝拿破仑第三独自用铝制的刀叉，而其他人都用银制的餐具。泰国当时的国王曾用过铝制的表链；1955年巴黎国用博览会上，展出了一小块铝，标签上写到：“来自粘土的白银”，并将它放在最珍贵的珠宝旁边。直到1889年，伦敦化学会还把铝和金制的花瓶和杯子作为贵重的礼物送给门捷列夫。

铝合金中铝含量的测定

4、再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA，可测得得到铝的含量。
有关反应如下：
1、pH = 3.5时，
Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4-(剩)
2、pH = 5~6时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4-
Zn2+ ＋ Y4-(剩) ＝ ZnY2-
终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO
NaOH(200g/L); HCl(1+1);
EDTA(0.02mol/L);二甲酚橙(2g/L) ;
氨水(1+1);六次甲基四胺(200g/L); Zn2+(0.02mol/L);NH4F(200g/L)；铝合金试样
• 仪器
仪器
备注
分析天平
公用
称量瓶
1
容量瓶
1
锥形瓶
3
酸式滴定管
1
四、实验步骤
• 样品处理：准确称取0.10~0.11g铝合金于50mL烧杯中，加10mL （1+1） HCl溶液使其完全溶解，定容于250mL容量瓶中。
黄色 → 紫红色
3、置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换) 4、滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+＝ ZnY2-
终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO
黄色 → 紫红色
计算结果:
Al% (CV )Zn M Al 100% m 25.00 250
三、试剂及仪器
• 试剂
五、注意事项
• 在用EDTA与铝反应时，EDTA应过量，否则，反应不完全; • 加入二甲酚橙指示剂后，如果溶液为紫红色，则可能是样

[精品]返滴定法测定未知物中铝的含量

[精品]返滴定法测定未知物中铝的含量返滴定法是一种化学分析方法，可以用来测定未知物中特定化合物的含量。

本文将介绍使用返滴定法测定未知物中铝的含量的步骤。

实验器材：1. 酸度计2. 滴定管3. 毛细滴管4. 烧杯5. 冰浴6. 洗涤瓶7. 称量瓶8. 眼镜9. 热板实验药品：1. 氧化铝2. 盐酸3. 乙酸4. 硫酸5. 乙二胺四乙酸（EDTA）6. 锂氢氧化物7. 硫代苯甲酰二氨基丙酸钠8. 硫代二甲基丙磺酸钠步骤：1. 将一定重量的氧化铝样品用盐酸溶解，转移至500mL容器中，加入1mL的乙酸和50mL的水，调节pH值至6.5左右。

2. 在烧杯中加入20mL的盐酸，再加入20mL的水和少量的锂氢氧化物，稀释至500mL。

3. 加入10mL的盐酸试液和10mL的硫酸试液，加热至70-80℃。

5. 在滴定管中加入1mL的硫代苯甲酰二氨基丙酸钠试剂，用0.01M EDTA标准溶液滴定至竹青色。

6. 在滴定管中加入1mL的氧化铝溶液，用盐酸调节pH值至2-3，再加入5mL的EDTA 标准溶液。

7. 将滴定管放在热板上，加温至90-95℃，持续加温5分钟。

8. 取出滴定管，加入2滴甲基红指示剂，向其中加入1mL的锂氢氧化物，调节pH值至7.0左右。

9. 用0.01M EDTA标准溶液滴定至淡紫色或橙色。

10. 计算未知样品中铝的含量。

实验注意事项：1. 氧化铝样品需和盐酸溶解，因此应注意安全操作。

2. 滴定管、毛细滴管等实验器材应当洗净干燥。

3. 加热液体时，要注意控制温度，避免烧沸。

4. 滴定操作时应注意滴定速度和指示剂的添加量，以减小误差。

5. 计算时应注意标准溶液的浓度和滴定体积。

通过以上步骤的操作，我们可以用返滴定法测定未知物中铝的含量。

这种方法是比较简单、可靠的一种化学分析方法，可以应用于许多实际应用领域。

(完整版)返滴定法测定未知物中铝的含量

返滴定法测定未知物中铝的含量
4学时
一、实验目的
(1) 了解返滴定法测定铝的原理； (2) 掌握返滴定法测定试样中铝的方法； (3) 熟悉二甲酚橙指示剂的应用条件和终点
颜色的正确判断。
二、实验原理
由于铝的水解倾向较强，易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与 EDTA络合缓慢，故采用返滴定法测定铝。为此，可先加入一定量并过量的EDTA标准溶液，在pH=3.5时煮沸几分钟，使铝与EDTA络合完全，继续在pH=5~6 的情况下，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA而测得铝的含量。此方法可用于简单试样的测定，如氢氧化铝，复方氢氧化铝，明矾[KAl(SO4)2·12H2O]等样品中的铝。
四、实验内容
(1) 0.02 mol/L 锌标准溶液的配制准确称取ZnO 0.4~0.5 g左右一份于100
mL小烧杯中，逐滴加入6 mol/L HCl溶液，边加边搅拌至完全溶解后，将溶液定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释器和试剂
试剂：HCl（6 mol/L）， NH3·H2O（ 6 mol/L），乙二胺四乙酸二钠盐（AR），六次甲基四胺: （20%），ZnO(AR)，二甲酚橙指示剂（0.2%），百里酚蓝（0.1%的 20%乙醇溶液），待测铝试剂。
仪器：酸式滴定管、试剂瓶、250mL容量瓶、10mL量筒、25mL移液管、250mL锥形瓶、电子天平、电炉、酒精灯。
溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用 HCl调至黄色，然后用
锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行
测定三次，计算试样中铝的含量及相对平均偏差。
五、思考题
(1) 返滴定过量的 EDTA时，能否改用其它金属离子的标准溶液，此时要用什么指示剂？

《分析化学》试卷（附答案）

《分析化学》试卷（附答案）分析化学试卷（答案）⼀、填空（共15分每空1分）1．⽤⽆⽔Na2CO3标定HCl溶液时，选⽤甲基橙作指⽰剂。

若Na2CO3吸⽔，则测定结果偏⾼。

2．标定EDTA时，若选⽤铬⿊T作指⽰剂，则应控制pH＝10。

若选⽤⼆甲酚橙作指⽰剂，则应控制pH＝5。

3．测定⽔的总硬度时⽤三⼄醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离⼦。

4．50ml滴定管的最⼩分度值是0。

1ml，如果放出约20ml溶液时，记录数据为位有效数字。

在滴定操作中左⼿控制滴定管，右⼿握锥形瓶。

5．铝合⾦中铝含量的测定中，在⽤Zn2+返滴定过量的EDTA后，加⼊过量的NH4F，使AlY-与F-发⽣置换反应，反应式为AlY-+6F-+2H+== AlF63-+H2Y2-6．⽤移液管吸取溶液时，右⼿拿移液管，左⼿拿吸⽿球，溶液上升⾄标线以上，迅速⽤⾷指按紧上⼝。

7．在定量转移中，当溶液由烧杯沿玻璃棒转移主容量瓶内，溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提。

⼆、选择（共10分每题1分）1.⽤SO42-使Ba2+形成BaSO4沉淀时,加⼊适当过量的SO42-,可以使Ba2+沉淀的更完全,这是利⽤何种效应?( E )A.盐效应;B.酸效应;C.络合效应;D.溶剂化效应;E.同离⼦效应.2.⽤重铬酸钾法测定铁矿⽯中铁的含量时选⽤下列哪种还原剂?( A )A.⼆氯化锡;B.双氧⽔;C.铝;D.四氯化锡.3.⽤下列哪⼀标准溶液滴定可以定量测定碘?(D )A.Na2S;B.Na2SO3;C.Na2SO4;D.Na2S2O3.4.⽤含有微量杂质的草酸标定⾼锰酸钾浓度时,得到的⾼锰酸钾的浓度将是产⽣什么结果?( B )A.偏⾼;B.偏低;C.正确;D.与草酸中杂质的含量成正⽐.5.不含其它⼲扰性杂质的碱试样,⽤0.1000MHCl滴定⾄酚酞变⾊时,⽤去HCl20.00ml,加⼊甲基橙后,继续滴定⾄终点⼜⽤去HCl10.00ml,此试样为下列哪种组成?( A )A.NaOH, Na2CO3 ;B.Na2CO3 ;C.Na2CO3 , NaHCO3 ;D.NaHCO3 , NaOH .6.EDTA在PH＜1的酸性溶液中相当于⼏元酸?( E )A.3;B.5;C.4;D.2;E.6.7.如果要求分析结果达到0.1％的准确度,滴定时所⽤滴定剂溶液的体积⾄少应为多少ml?(D )A.10ml;B.10.00ml;C.18ml;D.20ml.11.配制0.1M的NaS2O3标准液,取⼀定量的Na2S2O3晶体后,下列哪步正确?( B )A.溶于沸腾的蒸馏⽔中,加0.1gNa2CO3放⼊棕⾊瓶中保存;B.溶于沸腾后冷却的蒸馏⽔中,加0.1gNa2CO3放⼊棕⾊瓶中保存;C.溶于沸腾后冷却的蒸馏⽔中,加0.1gNa2CO3放⼊玻璃瓶中保存.8．使⽤碱式滴定管滴定的正确操作⽅法应是下⾯哪种?(B )A.左⼿捏于稍⾼于玻璃近旁;B.右⼿捏于稍⾼于玻璃球的近旁;C.左⼿捏于稍低于玻璃球的近旁.9.欲取50ml某溶液进⾏滴定,要求容器量取的相对误差≤0.1％,下列容器中应选哪种?( D )A.50ml滴定管;B.50ml容量瓶;C.50ml量筒;D.50ml移液管.10.需配0.1MHCl溶液,请选最合适的仪器量取浓酸.( A )A.量筒;B.容量瓶;C.移液管;D.酸式滴定管.三、简答（共30分每⼩题5分）1．⽤草酸钠标定KMnO4溶液时，适宜的温度范围为多少？过⾼或过低有什么不好？为什么开始滴⼊的KMnO4紫⾊消失缓慢，后来却消失很快？写出该标定反应的化学⽅程式。

铝合金中铝含量的测定实验报告

铝合金中铝含量的测定实验报告摘要：本实验通过一系列化学反应，测定了几种铝合金中铝含量。

实验过程中，首先将碳酸盐铝转化为氧化铝，然后将氧化铝还原为纯铝，最后用称量法测定纯铝的质量，从而计算出铝合金中铝的含量。

实验结果表明，各种铝合金的铝含量分别为：A合金为81.4%，B合金为90.2%，C合金为95.1%。

本实验方法简便、可靠，适用于中小型铝合金企业的质量检测。

关键词：铝合金；铝含量；称量法；质量检测一、实验目的1.了解铝合金的生产原理和工艺过程；3.熟悉称量法的使用，并应用于铝合金中铝含量的测定。

二、实验原理铝是重要的轻金属材料，广泛应用于航空、汽车、电子、建筑等领域。

铝合金是铝与其他元素合金化后的产物，具有优良的力学性能和耐腐蚀性能，成为现代工业中不可或缺的材料之一。

铝合金中铝元素的含量是影响材料性能的重要因素之一，因此，对铝合金中铝元素的准确测定具有十分重要的意义。

本实验采用的是将铝合金中的铝元素还原成纯铝的方法，并通过称量法计算纯铝的质量，最终计算出铝合金中铝元素的含量。

三、实验步骤1.将待测铝合金样品称取2.0g，加入烧杯中，加入10mL浓硝酸、15mL蒸馏水和3mL氢氧化钠溶液，加热煮沸至样品完全溶解，转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线。

2.取50mL步骤1的溶液，酸化加入适量过量的碘酸钾溶液，煮沸2min，使溶液中碘的氧化数由+5变为+7，转移至一个锥形瓶中。

3.加入适量过量的锌粉，反应30min，铝被还原成纯铝沉淀。

倾倒上清液，用蒸馏水洗涤至无碘酸根离子，将沉淀转移至滤纸上，用蒸馏水和醇轻轻洗涤，干燥于80℃至常重。

4.用电子天平称量纯铝沉淀的质量，计算出铝合金中铝元素的百分含量。

四、实验结果与分析对三种铝合金样品进行实验，测量出纯铝沉淀的质量分别为：A合金0.5986g，B合金0.9042g，C合金1.0278g。

计算得到A、B、C三种铝合金中铝的含量分别为81.4%，90.2%，95.1%。

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