含量与有关物质分析方法验证可接受标准
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含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
耐用性
• 有关物质： 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH
值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化 ±5nm、流速相对值变化±20％以及采用三根不同 批号的色谱柱进行测定时，仪器色谱行为的变化， 每个条件下各测试两次。可接受的标准为：各杂 质峰的拖尾因子不得大于2.0，杂质峰与其他成分 峰必须达到基线分离；各条件下的杂质含量数据 （n=6）的相对标准差应不大于2.0%，杂质含量 的绝对值在±0.1％以内。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
准确度
• 有关物质： 验证时一般要求根据有关物质的定量限与 质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓 度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限 度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1 ％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定 其含量，将实测值与理论值比较，计算回 收率，并计算9个回收率数据的RSD。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
精密度
• 有关物质： 1）重复性 配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供 试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件 下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应 不大于15%。 2）中间精密度 配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供 试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器 与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准 差应不大于20%。
1.准确度
含量： • 该指标主要是通过回收率来反映。验证时
一般要求分别配制浓度为80％、100％和 120％的供试品溶液各三份，分别测定其含 量，将实测值与理论值比较，计算回收率。
可接受的标准为：各浓度下的平均回收 率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数 据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
8.系统适用性
• 含量： 配制6份相同浓度的供试品溶液进行分
析，主峰峰面积的相对标准差应不大于 2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大 于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于 2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主 峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
线性
• 有关物质：
在定量限至一定的浓度范围内配制6份 浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的 面积，计算相应的含量。以含量为横坐标 （X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性 回归分析。
可接受的标准为：相关系数（R）不得
小于0.990，Y轴截距应在100％响应值的25
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
4.专属性
• 含量： 可接受的标准为：空白对照应无干扰，
主成分与各有关物质应能完全分离，分离 度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行 纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 • 有关物质：
可接受的标准为：空白对照应无干扰， 该杂质峰与其它峰应能完全分离，分离度 不得小于2.0。
％以内，响应因子的相对标准差应不大于
10%。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
3.精密度
含量： 1）重复性
配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析 人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供 试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度
配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个 分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得 12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。
含量与有关物质分析方法验 证可接受标准
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
本文介绍了在对含量及有关物质测定所 用的分析方法进行方法学验证时，各项指 标的可接受标准，以利于判断该分析方法 的可行性。
内容包括：准确度、线性、精密度、专 属性、检测限、定量限、耐用性和系统适 应性 。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
示。具体的验证方法为：在80％至120％的 浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分 别测定其主峰的面积，计算相应的含量。 以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标 （Y），进行线性回归分析。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
线性 • 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）
不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值 的2％以内，响应因子的相对标准差应不大 于2.0%。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
准确度
可接受的标准为：各浓度下的平均回收 率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为 定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽 至70%-130%，相对标准差应不大于10%。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
2.线性
• 含量： 线性一般通过线性回归方程的形式来表
杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。 另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份 溶液杂质峰保留时间的相对标准差应不大于2.0%， 峰面积的相对标准差应不大于5.0%。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
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7.耐用性
• 含量： 分别考察流动相比例变化±5％、流动相
pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对 值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每 个条件下各测试两次。可接受的标准为： 主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质 峰必须达到基线分离；各条件下的含量数 据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
5.检测限
• 含量： 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3 。
• 有关物质： 杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
6.定量限
• 含量： 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。
另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份 溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 • 有关物质：
系统适用性
• 有关物质： 配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，
该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于 2.0%，保留时间的相对标准差应不大于 1.0%。另外，杂质峰的拖尾因子不得大于 2.0，理论塔板数应符合质量标准的规定。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
9.溶液稳定性
耐用性
• 有关物质： 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH
值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化 ±5nm、流速相对值变化±20％以及采用三根不同 批号的色谱柱进行测定时，仪器色谱行为的变化， 每个条件下各测试两次。可接受的标准为：各杂 质峰的拖尾因子不得大于2.0，杂质峰与其他成分 峰必须达到基线分离；各条件下的杂质含量数据 （n=6）的相对标准差应不大于2.0%，杂质含量 的绝对值在±0.1％以内。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
准确度
• 有关物质： 验证时一般要求根据有关物质的定量限与 质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓 度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限 度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1 ％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定 其含量，将实测值与理论值比较，计算回 收率，并计算9个回收率数据的RSD。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
精密度
• 有关物质： 1）重复性 配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供 试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件 下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应 不大于15%。 2）中间精密度 配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供 试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器 与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准 差应不大于20%。
1.准确度
含量： • 该指标主要是通过回收率来反映。验证时
一般要求分别配制浓度为80％、100％和 120％的供试品溶液各三份，分别测定其含 量，将实测值与理论值比较，计算回收率。
可接受的标准为：各浓度下的平均回收 率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数 据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
8.系统适用性
• 含量： 配制6份相同浓度的供试品溶液进行分
析，主峰峰面积的相对标准差应不大于 2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大 于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于 2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主 峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
线性
• 有关物质：
在定量限至一定的浓度范围内配制6份 浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的 面积，计算相应的含量。以含量为横坐标 （X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性 回归分析。
可接受的标准为：相关系数（R）不得
小于0.990，Y轴截距应在100％响应值的25
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
4.专属性
• 含量： 可接受的标准为：空白对照应无干扰，
主成分与各有关物质应能完全分离，分离 度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行 纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 • 有关物质：
可接受的标准为：空白对照应无干扰， 该杂质峰与其它峰应能完全分离，分离度 不得小于2.0。
％以内，响应因子的相对标准差应不大于
10%。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
3.精密度
含量： 1）重复性
配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析 人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供 试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度
配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个 分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得 12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。
含量与有关物质分析方法验 证可接受标准
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
本文介绍了在对含量及有关物质测定所 用的分析方法进行方法学验证时，各项指 标的可接受标准，以利于判断该分析方法 的可行性。
内容包括：准确度、线性、精密度、专 属性、检测限、定量限、耐用性和系统适 应性 。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
示。具体的验证方法为：在80％至120％的 浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分 别测定其主峰的面积，计算相应的含量。 以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标 （Y），进行线性回归分析。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
线性 • 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）
不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值 的2％以内，响应因子的相对标准差应不大 于2.0%。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
准确度
可接受的标准为：各浓度下的平均回收 率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为 定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽 至70%-130%，相对标准差应不大于10%。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
2.线性
• 含量： 线性一般通过线性回归方程的形式来表
杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。 另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份 溶液杂质峰保留时间的相对标准差应不大于2.0%， 峰面积的相对标准差应不大于5.0%。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
ห้องสมุดไป่ตู้
7.耐用性
• 含量： 分别考察流动相比例变化±5％、流动相
pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对 值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每 个条件下各测试两次。可接受的标准为： 主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质 峰必须达到基线分离；各条件下的含量数 据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
5.检测限
• 含量： 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3 。
• 有关物质： 杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
6.定量限
• 含量： 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。
另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份 溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 • 有关物质：
系统适用性
• 有关物质： 配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，
该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于 2.0%，保留时间的相对标准差应不大于 1.0%。另外，杂质峰的拖尾因子不得大于 2.0，理论塔板数应符合质量标准的规定。
含量与有关物质分析方法 验证可接受标准
9.溶液稳定性