大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

试验一蒸馏和沸点的测定

一、试验目的

1、熟悉蒸馏法分离混合物方法

2、掌握测定化合物沸点的方法

二、试验原理

1、微量法测定物质沸点原理。

2、蒸馏原理。

三、试验仪器及药品

圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精

四．试验步骤

1、酒精的蒸馏

（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。

（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。

蒸馏装置图微量法测沸点

2、微量法测沸点

在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理

六、思考题

1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理

沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管

冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。

3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。

最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。

七、装置问题：

1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于

瓶体积的1/3，不多于2/3。

2)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。

3)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥

形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。

4)安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个

的装配，蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。

5)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。

6)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。

7)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。

8)毛细管口向下。

9)微量法测定应注意：

第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；

第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；

第三，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。

试验二重结晶及过滤

一、试验目的

1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法

2、学习抽滤和热过滤的操作

二、试验原理

利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离

三、试验仪器和药品

循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平

四、试验步骤

1、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还

未溶解可适量加入热水，搅拌，加热至沸腾。

2、稍冷后，加入适量（0.5－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽

滤。

3、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量

m。

五、试验数据

六、问答题

1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入为什么不能在溶液沸腾时

加入

2、

(1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色

的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；

(2)固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全

(活性炭会吸附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增

多；

(3)由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样

品是否完全溶解。

上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。

使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。

3、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？

第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，

第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，

第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。

4、抽滤的优点：①过滤和洗涤速度快；②液体和固体分离比较完全；③滤出的固体容易干燥。

5、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？ 答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。

6、减压结束时，应该先通大气，再关泵，以防止倒吸。

7、在试验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。亦不能沸腾的时候加入，以免溶液爆沸而从容器中冲出。用量为1％-3％.

试验三 苯甲酸的制备

一、实验目的

1、学习苯环支链上的氧化反应

2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法

二、实验原理

COOH H C KMnO CH CH H C -+-5643356

三、实验仪器和药品

天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭