皮革中辛基酚聚氧乙烯醚－10的反相高效液相色谱测定

皮革中辛基酚聚氧乙烯醚－10的反相高效液相色谱测定

张晖;薛洪宝

【摘要】建立了反相高效液相色谱法测定皮革中辛基酚聚氧乙烯醚－10的分析方法，对提取方式、提取温度和时间进行了优化。该方法的线性范围为2～

200μg/mL，相对标准偏差为2．7％～5．2％，回收率为96．3％～103.8％。方法快速、简单、灵敏度高，能够用于皮革制品中残留OPEO－10的测定。%A rapid and simple method was developed for measurement of polyoxyethylene octylphenol ether residue in leather by reversed-phase high performance liquid chromatography.The pretreatment conditions such as extrac-tion method, temperature and time were optimized.The quantitation limit range was 2~200 μg/mL.The spiked recoveries we re in the range of 96.3%~103.8%, and the relative standard deviations ( RSDs) varied from 2.7%to 5.2%.The method is very simple to handle with and has sensitive and rapid response, a useful and efficient one for OPEO-10 residue determination in leather products.

【期刊名称】《重庆科技学院学报（自然科学版）》

【年(卷),期】2016(000)001

【总页数】4页(P110-113)

【关键词】反相高效液相色谱法;辛基酚聚氧乙烯醚-10;皮革制品

【作者】张晖;薛洪宝

【作者单位】蚌埠医学院化学教研室，安徽蚌埠233030;蚌埠医学院化学教研室，安徽蚌埠 233030

【正文语种】中文

【中图分类】X832;O657

辛基酚聚氧乙烯醚-10 (OPEO-10)是一种应用相当广泛的非离子表面活性剂，主要用于皮革加工、纺织印染和洗涤剂等行业。使用后最终通过各种途径进入水环境系统[1]，对生态环境造成严重污染。更严重的是有研究[2-4]显示：OPEO-10具有

一定的毒性，产品中的副产物具有致癌性、致畸性和致异变性等；其降解产物对人体有严重危害，会产生雌激素效应。因此，有必要建立一种分离和检测皮革等产品中残留OPEO-10的快速、有效的方法。

当前，OPEO-10的分析方法主要有高效液相色谱法[5-7]、气相色谱-质谱法[8]、液相色谱-质谱法[9-11]等。其中：气相色谱-质谱法不能直接分析高聚合度的难挥发性OPEO-10[12]；另外几种方法一般用来测定沉淀物或土壤、水体等环境样品，对皮革中残留OPEO-10的测定报道较少[13-16]。

本次研究通过对皮革制品中残留OPEO-10的提取方式和提取温度、时间以及色谱分离条件等进行优化，建立了简单、准确、快速测定皮革中OPEO-10的反相高效液相色谱法。

1.1 仪器与试剂

Lab Tech高效液相色谱仪(Lab Tech UV600型紫外可见检测器，P600型高压输

液泵2台，Lab Tech HPLC软件Version 3.5.2.1，北京莱伯泰科仪器有限公司)；Thermo Scientific APS-ZHYPERSIL Dim色谱柱(5 μm，250 mm×4.6 mm i.d.)；索氏抽提装置；SB25-12DTN超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司)；BS224S电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)；0.22 μm水相混合纤维素酯

膜(上海半岛实业有限公司净化器材厂)。

OPEO-10(购自ACROS公司)；皮革制品(购自本地超市)；甲醇(色谱纯，购自天津市大茂化学试剂厂)；蒸馏水(经过Millipore QRG 纯水系统过滤的二次水)。

1.2 对照品标准溶液的配制

首先用甲醇制备质量浓度为1 000 μgmL的OPEO-10对照品储备液，再将该储

备液分别配制成质量浓度为200，150，100，50，2 μgmL的OPEO-10对照品

的标准溶液。

1.3 样品预处理

把10 g皮革样品剪成0.1 cm×0.1 cm的正方形。准确称量2.000 0 g置于大小

适宜的锥形瓶中，加入甲醇30 mL，在60 ℃下超声照射40 min后转移至

100 mL容量瓶中。针对锥形瓶中的固体再分别用30，20，10 mL甲醇重复上述操作，将提取液全部转移至上述100 mL容量瓶内，用甲醇定容，摇匀。再取适

量提取液用0.22 μm有机相滤膜过滤，即得皮革样品分析液，备用。

1.4 色谱条件

色谱柱：Thermo Scientific APS-ZHYPERSIL Dim (5 μm，

250 mm×4.6 mm i.d.)；流动相为75%甲醇与25%水的混合物(体积比)；检测波长为224 nm；柱温为25 ℃；流速为0.8 mLmin；进样量为5.0 μL。

2.1 皮革中OPEO-10提取方式选择

本实验对皮革样品中OPEO-10的提取首先采用索氏提取和超声提取的方式，然后依据二者提取效率选择其一。

索氏提取：取1.000 0 g皮革样品和90 mL甲醇，进行索氏提取，考察时间对提

取效率的影响。提取时间分别设定为5，6，7，8 h，提取液分别转移至100 mL

的容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。取适量上述溶液，用0.22 μm有机相滤膜过滤，上机测定。测定结果显示索氏提取效率随时间的延长而提高，但大约7.5 h后