间甲苯胺化工过程设计

化工过程设计作业

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目录

1.产品概述 (1)

1.1间甲苯胺理化性质 (1)

1.2间甲苯胺概述 (1)

1..3间甲苯胺合成工艺介绍 (2)

1.3.1化学还原法 (2)

1.3.2电解还原法 (2)

1.3.3 CO／H2O还原 (3)

1.3. 4.催化加氢法 (3)

1.4设计工艺选择 (3)

1.5.国内外生产现状 (4)

1. 6.项目设计及意义 (4)

2.设计基础 (4)

2.1气相催化加氢反应机理 (4)

2.2主要物料理化性质............................................................................................5.

3.工艺设计 (5)

3.1间甲苯胺制备反应工艺条件 (5)

3.2生产规模 (6)

3.3工艺过程原理 (6)

3.4工艺流程说明及流程简图 (7)

3.4.1催化剂制备及填装 (7)

3.4.2原料计量系统 (7)

4..物料衡算及热量衡算 (8)

4.1.物料衡算 (8)

4.2热量衡算 (12)

5.设备计算 (12)

5.1反应器类型 (12)

5.2.汽化器选型 (13)

5.3预热器选型 (13)

5.4精馏塔设计 (13)

5.5高压泵设计 (16)

5.6产品储罐 (16)

6.平面布置 (16)

6.1平面布置原则 (16)

6.2车间设备布置 (17)

总结 (19)

1.产品概述

1.1间甲苯胺理化性质：

间甲苯胺：本品（m-Toluidine）又名3-甲基苯胺，分子量107.15。本品为活性黄X-R，阳离子紫2RL的中间体，另外还用于农药及医药等。本品性质如下：外观为无色油状液体，沸点203.3℃(0.1Mpa)，熔点-50.5℃。相对密度（水=1）0.99(20℃)。分子式为CH3C6H4NH2。蒸汽压0.13kPa/41℃闪点：85℃。微溶于水，溶于醇、醚、稀酸。危害标记：14（毒害品）。

间甲苯胺结构式如下：

1.2 间甲苯胺概述

间甲苯胺是重要的有机化工原料和中间体，不仅是合成活性黄X-R、阳离子紫2RL 的中间体，而且还是合成间甲酚、间羟基苯甲醛等其它重要有机中间体的原材料，用途非常广泛，具有非常好的市场前景。由于间甲苯胺具有较强的偶氮化能力，因此染料工业中广泛用作偶氮染料，毛皮染料和硫化染料的重要中间体。间甲苯胺经重氮化、置换可生产高纯度的间氯甲苯，间氯甲苯即可应用于有机合成，也可作溶剂；间氯甲苯在含有Co(OAc)2和NaBr的醋酸中，在95℃经液相催化氧化得间氯苯甲酸，它是医重要中间体。间甲苯胺经亚硝酸钠重氮化，再在稀硫酸中酸水解、分离精制可制得高纯度得间甲酚。间甲酚可以主要用于农药、医药、染料、香料、树脂、增塑剂、电影胶片、抗氧剂和试剂等一切需使用间甲酚的化工行业。

间甲苯胺烷基化可得N-乙基间甲苯胺，国外主要采用常压气相催化法用。N-乙基间甲苯胺是彩色胶卷显影剂的重要原料；并且可以作有机颜料，可生产2501耐晒淡红色淀等合成染料，用途十分广泛。

1.3间甲苯胺的合成工艺介绍:

1.3.1 化学还原法

用化学物质作为还原剂的还原反应。还原剂一般有金属铁、锌等，金属硫化物、金属氢化物。在还原剂的作用下，有机物分子中增加氢原子或减少氧原子，或两者兼而有之。

(1)金属还原法

①铁粉还原法。工业上硝基化合物用价格低廉的铁还原具有相当的重要性，此法具有工业简单、使用面广、副反应少、对设备要求低等优点。但是铁屑还原法的最大缺点是生成大量的含芳胺的铁泥和废水，并且体力劳动繁重。如2，4-二甲基苯胺的还原过程会产生大量含DMA废水，给环境带来了很大污染。

②锌粉还原法。锌粉的还原能力与反应的介质的酸碱性有关。它在酸性条件下可以将硝基化合物还原为胺基化合物，产率很高，但由于锌粉价格昂贵，限制了其工业上的用途，并且含酸的废水处理也是一大问题。

(2)硫化物还原法

含硫还原剂为相当缓和的还原剂，其多用于硝基化合物的还原，反应缓和。当反应物为多硝基化合物，可选择性的进行部分还原。但此法生产成本较高，收率低，且产生的废液量较多。

(3)金属氢化物还原法

金属氢化物应用最广泛的为LiAlH4和NaBH4，使用这类还原剂的还原反应速度快，副反应少，产品产率高，反应条件缓和，选择性好。但此法生产成本较高，目前仅在实验室中使用。

1.3.2 电解还原法

有机物的电解制备近年来也研究较多，对芳香硝基化合物而言，目前研究较多的是硝基苯，如硝基苯电解制备苯胺，其主要步骤为：

ArNO2——→ArNO——→ArNHOH——→ArNH2

如果用氢超电势较高的阴极如Pb、Zn、Cu或Sn，不管溶液是碱性或酸性，电解产物都是苯胺。在酸性溶液中，以Ag、C或Ni为阴极，产物对氨基苯酚、联苯胺和苯胺。如在酸性介质中，以铜为阴极、石墨为阳极电解还原间二硝基苯制备间苯二胺。电解还原法存在着电流效率低、耗电量大等缺点，且电极、电解液及隔膜材料等问题都有待解决，且生产成本比较高，至今未见工业化报道。

1.3.3 CO／H2O还原

从工业化角度考虑，利用一氧化碳和水反应作为氢源用于还原芳香硝基化合物制芳胺是很有潜力的。郭延红等研究的在硒催化下CO／H2O还原硝基苯制苯胺，取得很高的转化率和选择性，此反应体系具有很高的工业化价值。

1.3.4催化加氢法

催化加氢还原工艺作为一种工艺先进、目标产品收率高、质量稳定、副反应少、环境友好的制取芳胺的工艺路线，日益受到国内外化工企业的青睐。工业上实施加氢反应有两个方法：气相加氢和液相加氢。间硝基甲苯气相加氢较液相加氢的优势在于，后者产物与催化剂、产物与溶剂必须进行分离，设备的操作维修费用较高。对于沸点低、易汽化的硝基化合物可采用气相加氢，一般可在常压、温度为200℃-400℃之间进行反应，并常采用固定床或流化床反应器连续进行加氢还原反应。

1.4 设计工艺的选择

设计间硝基甲苯加氢还原制备间甲苯胺采用气固相接触催化固定床反应工艺，由催化剂制备及装填、原料计量、气固相接触反应、气液分离、间甲苯胺产品精馏、失活催化剂取出再生处理等单元构成。生产过程大致如下：先通氮气置换掉系统内的空气。通过高压计量泵定量泵送液态间硝基甲苯，经液路送到汽化器气化后，进入混合器与经另一条气路进入的氢气充分混合。混合气经预热后进入固定床，在固定床内催化剂颗粒上发生扩散一吸附一还原一脱附的过程，在催化剂作用下发生化学反应，产物经脱附后沿气相主体流出固定床反应器，经气液分离系统冷凝分离、过滤，液态粗产品进入产品收集罐，可以间歇地放出。粗产品经过精馏装置精馏份离出产物间甲苯胺和间硝基甲苯。