仪器分析课程期末考试(试卷与解答题解)
仪器分析期末试题及答案
仪器分析期末试题及答案【篇一：仪器分析化学期末考试试题及答案】）一、填空题（20分，每空1分）1. 常用的原子化方法分为和。
2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。
3. h2o的振动自由度是，在ir图上出现4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于其次决定于条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。
5. 原子吸收法是用组成，该光源属于一种锐线光源。
6. 原子吸收分析中的干扰主要有，，，7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为。
二、选择题（40分，每题2分）1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ( c)(a) 2 个，不对称伸缩 (b) 4 个，弯曲 (c) 3 个，不对称伸缩 (d) 2 个，对称伸缩2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ b ）（a）交流电弧（b）直流电弧（c）高压火花（d）等离子体光源3. 原子吸收分析法中测定铷（rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（ c ）（a）减少背景（b）提高火焰温度（c）减少铷电离（d）提高rb+的浓度4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（ d ）（a）分配系数（b）分配比（c）相比（d）保留值5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ a ）（a）氧化波与还原波具有相同的半波电位（b）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（c）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（d）都不是6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ a ）（a）大（b）小（c）不确定（d）恒定7. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（ c ）（a）阴极材料（b）填充气体（c）灯电流（d）阳极材料8. 在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数范围，这是由于（a）（a）吸光度a=0.70 ～0.20时，误差最小（b）吸光度a=10% ～80%时，误差最小（c）吸光度读数越小，误差越小（d）吸光度读数越大，误差越小9. 下列分子中，不能产生红外吸收的是（ d ）（a） co（b）h2o （c） so2（d） h210. 某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，则该化合物最可能是（ c ）（a）醛（b）伯胺（c）醇（d）酮定终点为（c）12. 原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的（c）（a）原子的热运动（b）原子在激发态时的停留时间（c）原子与其它粒子的碰撞（d）原子与同类原子的碰撞13. 根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（c ）（a）分子扩散（b）涡流扩散（c）传质阻力（d）柱长14. 下列化合物中含有n→?*，?→?*，?→?*跃迁的化合物是（ b）（a）一氯甲烷（b）丙酮（c）丁二烯（d）二甲苯15. clch=ch2（190nm）比h2c=ch2（185nm）吸收波长长5nm，其主要原因是（ b ）（a）共轭作用（b）助色作用（c）溶剂效应（d）中介效应16. 下列参数中，会引起分配系数变化的是（b ）（a）柱长缩短（b）固定相改变（c）流动相速度增加（d）相比减小17. 不能被氢火焰检测器检测的组分是：（ a）（a）四氯化碳（b）烯烃（c）烷烃（d）醇系物18. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（ d ）（a）载气流速（b）载气相对分子质量（c）柱温（d）柱长19. 电位分析法主要用于低价离子测定的原因是（d）（a）低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作（Ｂ）高价离子的电极还未研制出来（Ｃ）能斯特方程对高价离子不适用（d）测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大20. 气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（ c ）（a）热导池（b）电子捕获（c）火焰光度（d）紫外三、简答题（20分，每题5分）1. 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什么？2. 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？3. 请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。
仪器分析课程期末考试(试卷与答案题解)
大 的组分先出峰，而在正相色谱中，极性
的组分
三、简答题和计算题 (共 26 分)
1． （5 分）重金属对环境的污染越来越受到政府的关注，工业废水中痕量镉、铬、 汞、铜、铅等有害元素需要时时检测。请你给出两种仪器分析检测方法，并简述其 中一种方法原理及仪器构成。 解答：原子吸收光谱法：根据物质的基态原子蒸气对同类原子的特征辐射的吸收作 用来进行元素定量分析的方法。原子吸收光谱分析的仪器包括四大部分：光源、原
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3．某化合物的分子式为 C5H10O2，其质谱图如下，请推断其分子结构式，写出推 断过程。
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北京化工大学2012——2013学年第二学期
《仪器分析》期末考试答案题解
课程代码 C H M 2 2 4 0 0 T
班级：
题号 得分
姓名：
一 二
学号：
三 四
分数：
总分
一、单项选择题 (每题 2 分，共 30 分)
5
四、谱图解析(每题 8 分，共 24 分)
1．某化合物的分子式为 C8H8O，其红外光谱图如下，请推断其分子结构式，写出 推断过程。
2960 2820 2720 1580
1600 1710
780
690
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2．某化合物的分子式为 C10H12O2， 1H-NMR 谱图如下，试推测化合物的结构，并 说明依据。
4. 可以概述两种原子光谱（吸收、发射）产生机理的是（ C ） 。 (A) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱； (B) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁； (C) 能量与气态原子外层电子相互作用； (D) 辐射能使原子内层电子产生跃迁。
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5. 在核磁共振波谱分析中，当质子核外的电子云密度增加时 ( C )。 (A) 屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在高场出现； (B) 屏蔽效应减弱，相对化学位移大，峰在高场出现； (C) 屏蔽效应增强，相对化学位移小，峰在高场出现； (D) 屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在低场出现。 6. 下列化合物中的质子化学位移最大的是 ( C )。 (A)CH3Br；(B) CH3 BI； (C) CH3 F； （D）CH4 7. 在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离( A )。 (A) 极性变化范围宽的样品；(B) 沸点相差较大的样品； (C) 极性非常相近的样品； (D) 异构体。
《仪器分析》考试题库及答案解析
《仪器分析》考试题库及答案解析一、选择题（每题2分，共20分）1. 以下哪一项不是仪器分析的分类方法？A. 气相色谱法B. 质谱法C. 电化学分析法D. 比较分析法答案：D解析：比较分析法属于化学分析法，而非仪器分析法。
2. 以下哪种仪器分析方法主要用于分析有机化合物？A. 原子吸收光谱法B. 红外光谱法C. 气相色谱法D. 荧光光谱法答案：C解析：气相色谱法主要用于分析有机化合物，具有高效、快速、灵敏等特点。
3. 以下哪种仪器分析方法适用于测定微量水分？A. Karl Fischer法B. 离子色谱法C. 气相色谱法D. 原子吸收光谱法答案：A解析：Karl Fischer法是一种专门用于测定微量水分的仪器分析方法。
4. 以下哪种仪器分析方法可以同时测定多种元素？A. 原子吸收光谱法B. 原子发射光谱法C. X射线荧光光谱法D. 质谱法答案：C解析：X射线荧光光谱法可以同时测定多种元素，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
5. 以下哪种仪器分析方法适用于测定高分子化合物？A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案：C解析：核磁共振波谱法适用于测定高分子化合物，可以提供丰富的结构信息。
6. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的绝对含量？A. 紫外光谱法B. 气相色谱法C. 荧光光谱法D. 质谱法答案：D解析：质谱法可以测定化合物的绝对含量，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
7. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的分子结构？A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案：C解析：核磁共振波谱法可以测定化合物的分子结构，提供丰富的结构信息。
8. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的官能团？A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案：B解析：红外光谱法可以用于测定化合物的官能团，具有丰富的谱图信息。
9. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的纯度？A. 紫外光谱法B. 气相色谱法C. 荧光光谱法D. 质谱法答案：B解析：气相色谱法可以用于测定化合物的纯度，具有高效、快速、灵敏等特点。
仪器分析期末试卷及答案
仪器分析〔分值100分，时间：180分钟〕一、单项选择题〔46分，每题2分，第9小题两空各1分〕1、在原子发射光谱分析〔简称AES〕中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.假设对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进展分析，那么应选择〔〕.①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体〔简称ICP〕光源2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为〔〕.①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为〔〕.①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽4、在原子吸收光谱〔简称AAS〕分析中，把燃助比与其化学反响计量关系相近的火焰称作〔〕.①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常参加一些能与待测元素〔或干扰元素〕生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫〔〕.①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为〔〕.①ICP-AES，②AAS，③原子荧光光谱〔AFS〕，④紫外可见吸收光谱〔UV-VIS〕7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作〔〕.①紫外吸收光谱〔UV〕，②紫外可见吸收光谱，③红外光谱〔IR〕，④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比拟，其突出的优点是〔〕.①可以扩大波长的应用范围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在以下有机化合物的UV 光谱中，C=O 的吸收波长λmax 最大的是〔 〕，最小的是〔 〕. O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子构造中必定〔 〕.①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发生偶极矩的净变化，④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高，这是因为〔 〕所引起的.① I 效应，② M 效应，③ I < M ，④ I > M12〕光谱仪.①AES ，②AAS ，③UV-VIS ，④IR 13、氢核发生核磁共振时的条件是〔 〕.① ΔE = 2 μ H 0，② E = h υ0，③ΔE = μ β H 0，④ υ0 = 2 μβ H 0 / h14、在以下化合物中，用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是〔 〕.H3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br 3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ15、在质谱〔MS 〕分析中，既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦，并使不同em 的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指〔 〕质谱仪.①单聚焦，②双聚焦，③飞行时间，④四极滤质器16、一般气相色谱法适用于〔 〕.①任何气体的测定，②任何有机和无机化合物的别离测定，③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的别离与测定，④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的别离与测定17、在气相色谱分析中，影响组分之间别离程度的最大因素是〔〕.①进样量，②柱温，③载体粒度，④气化室温度18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是〔〕.①保存值，②别离度，③相对保存值，④峰面积19、别离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为〔〕.①非极性固定液，②高沸点固定液，③混合固定液，④氢键型固定液20、为测定某组分的保存指数，气相色谱法一般采用的基准物是〔〕.①苯，②正庚烷，③正构烷烃，④正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保存值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是〔〕.①利用相对保存值定性，②参加物增加峰高的方法定性，③利用文献保存值数据定性，④与化学方法配合进展定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用〔〕做载气，其效果最正确.①H2气，②He气，③Ar气，④N2气23、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是〔〕.①减小填料粒度，②适当升高柱温，③降低流动相的流速，④降低流动相的粘度二、判断题〔正确的打√，错误的打╳〕〔14分，每题2分〕1、但凡基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法.〔〕2、用电弧或火花光源并用摄谱法进展AES定量分析的根本关系式是:lg R = b lg C + lg a 〔〕3、单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响.〔〕4、朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分析.〔〕5、红外光谱中，化学键的力常数K越大，原子折合质量µ越小，那么化学键的振动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反那么出现在高波数区.〔〕6、在核磁共振即NMR谱中，把化学位移一样且对组外任何一个原子核的偶合常数也一样的一组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂.〔〕7、在质谱仪的质量分析器中，质荷比大的离子偏转角度大，质荷比小的离子偏转角度小，从而使质量数不同的离子在此得到别离.〔〕三、填空题〔14分，每题2分—每空1分〕1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的〔〕进展定性或构造分析；而光谱的〔〕与物质的含量有关，故可进展定量分析.2.AES定性分析方法叫〔〕，常用的AES半定量分析方法叫〔〕.3.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的〔〕，且使它们的中心频率一致，方可采用测量〔〕来代替测量积分吸收的方法.4.物质的紫外吸收光谱根本上是其分子中〔〕及〔〕的特性，而不是它的整个分子的特性.5.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为〔〕，由该作用引起的共振时频率移动的现象称为〔〕.6.质谱图中可出现的质谱峰有〔〕离子峰、〔〕离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰.7.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细那么〔〕越高，理论塔板数反映了组分在柱中〔〕的次数.四、答复以下问题〔26分〕1、ICP光源与电弧、火花光源比拟具有哪些优越性？〔8分〕2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？〔6分〕3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？〔6分〕4、何谓色谱分析的别离度与程序升温？〔6分〕2004年度同等学历人员报考硕士研究生加试科目仪器分析标准答案一、46分〔每题2分，第9小题两空各1分〕1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②，③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①二、14分〔每题2分〕1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳三、14分〔每题2分——每空1分〕1、波长(或波数、频率)，强度〔或黑度、峰高〕2、光谱图〔或铁光谱图、标准光谱图〕比拟法，谱线强度〔或谱线黑度、标准系列〕比拟法或数线〔显线〕法3、锐线光源，峰值吸收4、生色团，助色团5、屏蔽效应，化学位移6、分子，同位素7、柱效，分配平衡四、26分1、〔8分〕答：电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路〔或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开〕方能产生持续的电弧放电和电火花放电.而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管〔通入氩气〕外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬.由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽〔5-6个数量级〕、检出限低〔10-3-10-4ppm〕、精细准确〔0.1-1%〕等优点.而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的方法即内标法进展定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精细度和准确度也都不如ICP光源的好.只是一种直接对固体样进展定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已.2、〔6分〕答：能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源.在原子吸收光谱〔AAS〕分析中，为了进展定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积〔即积分吸收〕进展测定，这就需要分辨率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以到达的.当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线〔锐线〕当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进展定量分析了.3、〔6分〕答：影响基团频率的电子效应有：①诱导效应〔I效应〕：它是指由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，改变了键力常数，使键或基团的特征频率发生位移的现象.如，电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原子相连时，由于诱导效应发生氧原子上的电子转移，导致C=O 键的力常数变大，因而使C=O 的红外吸收峰向高波数方向移动，元素的电负性越强、那么C=O 吸收峰向高波数移动越大.②中介效应〔M 效应〕：它是指一些具有孤对电子的元素〔如氮〕，当它与C=O 上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与C=O 上的∏电子发生重叠，使它们的电子云密度平均化，造成C=O 键的力常数减小，使吸收频率向低波数位移的现象.③共轭效应〔C 效应〕：它是指由于共轭体系具有共面性，使电子云密度平均化，造成双键略有伸长、单键略有缩短，从而使双键的吸收频率向低波数位移的现象.如，烯烃双键与C=O 共轭时，就使C=O 吸收峰向低波数移动，其共轭程度越大、那么向低波数位移越大.4、〔6分〕答：别离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两色谱峰保存值〔或调整保存值〕之差与两峰底宽平均值之比，即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=.它是衡量相邻两色谱峰能否别离开和别离程度的总别离效能指标.当Rs < 1时，两峰总有局部重叠；当Rs = 1时，两峰能明显别离〔别离程度达98%〕；当Rs = 1.5时，两峰能完全别离〔别离程度达99.7%〕.因而用Rs .程序升温是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最正确柱温下流出，从而改善别离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物，用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进展别离分析的一种技术方法.“仪器分析〞局部〔分值：15分，时间：27分钟〕一、单项选择题〔7分〕1、在原子发射光谱〔AES〕的摄谱法中，把感光板上每一毫米距离内相应的波长数〔单位为Å〕，称为〔〕.①色散率，②线色散率，③倒线色散率，④分辨率2、在一定程度上能消除基体效应带来的影响的原子吸收光谱〔AAS〕分析方法是〔〕.①标准曲线法，②标准参加法，③氘灯校正背景法，④试液稀释法３、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子构造中必定〔〕.①发生偶极矩的净变化，②含有不饱和键，③含有共轭体系，④具有对称性４、在以下化合物中，用字母标出亚甲基或次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是〔〕.H3C H2C CH3H3CHC CH3H3CH2CCl H3CH2CBr3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄｂａ，④ｃｄａｂ５、某化合物相对分子质量M=142,质谱图上测得 (M+1)/M = 1.1%〔以轻质同位素为100时，某些重质同位素的天然丰度为13C：1.08，2H：0.016，15N：0.38〕，那么该化合物的经历式为〔〕.①C8H4N3，②C4H2N2O4，③CH3I，④C11H106、一般气相色谱法适用于〔〕.①任何气体的测定，②任何有机化合物的测定，③无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的别离与测定，④无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的别离与测定7、在以下有机化合物的紫外吸收〔UV〕光谱中，C=O的吸收波长λ最大的是〔〕，最小的是〔〕.OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④二、 填空题〔8分〕1、采用电弧和火花光源的原子发射光谱定量分析的方法是〔 〕，其根本关系式为〔 〕.2、共振荧光是指气态的基态原子吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线〔 〕的光，它是原子吸收的〔 〕过程.3、在紫外吸收光谱中，C H 2C CH 3O 分子可能发生的电子跃迁类型有σσ*、σ*、〔 〕和〔 〕；的λmax 〔 〕于OH 的λmax.4、影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是〔 〕和〔 〕.5、烯氢的化学位移为4.5 - 7.5，炔氢为1.8 - 3.0，这是由于〔 〕引起的.6、在磁场强度H 恒定，而加速电压V 逐渐增加的质谱仪中，首先通过狭缝的是e m 最〔 〕的离子，原因是V 与em 的关系式为〔 〕. 7、在色谱分析中，衡量柱效的指标是〔 〕，常用色谱图上两峰间的距离衡量色谱柱的〔 〕，而用〔 〕来表示其总别离效能的指标.8、气相色谱仪中采用的程序升温技术多适用于〔 〕很宽的混合物；液相色谱中的梯度洗脱主要应用于别离〔 〕相差很大的复杂混合物.页脚下载后可删除，如有侵权请告知删除！ “仪器分析〞局部的标准答案一、单项选择题1.③，2. ②，3. ①，4. ④，5. ③，6. ④，7. ②、③二、填空题1、内标法，a c b R lg lg lg +=或者a C b S lg lg γγ+⋅=∆2、一样波长，逆3、*→ππ、*→πn ；小4、跃迁几率，偶极矩5、磁各向异性6、大，em R H V m 222= 7、理论塔板数n 〔或板高〕，选择性，别离度〔或分辨度、分辨率〕8、沸点范围，分配比【本文档内容可以自由复制内容或自由编辑修改内容期待你的好评和关注，我们将会做得更好】。
仪器分析试题含答案
化学与化学工程学院 化学专业《仪器分析》期末考试试题(A 卷)班级 姓名 学号 成绩考试时间注：1.可以使用计算器；2.对于英语类试题，可以用汉语回答；3.答案写在试卷纸上，写在试题纸上无效一、 单项选择题（每小题2分，共30分，答错不扣分）1．关于分配比，下列表示式中正确的是（ ）A. M R t t k =B. MR t t k '= C. M S C C k = D. β=k 2. 下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的是（ ）A. 热导池检测器和电子捕获检测器B. 氢火焰检测器和火焰光度检测器C. 热导池检测器和氢火焰检测器D. 火焰光度检测器和电子捕获检测器3．关于液相色谱，下列说法中正确的是（ ）A. 反相液-液色谱法中流动相的极性小于固定液的极性B. 反相液-液色谱法中流动相的极性与固定液的极性相同C. 反相液-液色谱法中流动相的极性大于固定液的极性D. 都正确4. 使用F -离子选择性电极时，最适宜的酸度范围是（ ）A. 1 ~ 12B. 7 ~ 9C. 3 ~ 5D. 5 ~ 65. 在极谱分析中，影响测定灵敏度的主要因素为（ ）A. Residual currentB. Migration currentC. MaximumD. Oxygen wave6. 在阳极溶出伏安法中，最适宜采用的工作电极为（ ）A. Dropping mercury electrodeB. Microplatinum electrodeC. Hung mercury electrodeD. Saturated calomel electrode7.今用库仑滴定法测定Cu(从+2价到0价)，若通过电解池的电流为100mA, 电解时间为2s, 则在阴极上析出多少毫克铜(Cu:63.55)（ ）A. 0.03293B.0.06586C. 100D. 2008.在光谱定性分析中，常用作波长标尺的是（ ）A.碳谱B. 氢谱C. 钠谱D. 铁谱9．内标法光谱定量分析的基本关系式是（ ）A.A C b S lg lg γγ+=B. A C b S lg lg γγ+=∆C. bC S ε=D. A =bC10.下列光源中，适宜作为原子吸收分析光源的是（ ）A.钨灯B. 空心阴极灯C. 能斯特灯D. 射频振荡器11．某化合物分子式为C 9H 18O 2, 它的不饱和度U 为（ ）A. 1B. 2C.. 3D. 012.下列化合物的NMR 化学位移顺序正确的是（ ） A.C6H6 < C2H4 < C2H2 <C2H6 B. C2H4 > C6H6 > C2H2 >C2H6 C. C6H6 >C2H4 > C2H2 >C2H6 D.C2H6 >C6H6 > C2H2 >C2H4 13. 现采用双指示电极安培滴定法（永停法）以Ce 4+滴定Fe 2+, 下述滴定曲线中正确的是（ ）.C. .D.14.气相色谱中，为了测定某组分的保留指数，一般采用的基准物是（ ）A. 苯B. 正庚烷C. 正构烷烃D. 正丁烷和丁二稀15. 原子发射光谱的产生是由于（ ）A. 原子的次外层电子在不同能态间的跃迁B. 原子的外层电子在不同能态间的跃迁C. 分子中基团的振动和转动D. 原子核的振动二、 问答题（每小题5分，共30分）1． 什么叫化学键合固定相？化学键合固定相有何特点？2． 简述库仑分析法的基本原理, 在库仑分析法中，应该如何保证测定的准确度？3.在光谱分析中，什么是分析线？什么是灵敏线？什么是最后线？B C D A O a i B A O a i C CB A O a i BCD A O a i4.试简述原子吸收光谱分析中，三种最主要的谱线变宽效应。
仪器分析期末考试试题及标准答案(闭卷).doc
试卷类型：B仪器分析试卷使用专业年级考试方式：开卷（）闭卷（J ）共6—页&极谱分析法中，在溶液中加入大量支持电解质的作用是（4原子发射光谱分析中，定性分析的基础是，定量分析的基础是。
5原子吸收光谱分析中，为了能够实现峰值吸收，使用的光源是o三、简答题（每题6分，共30分）1、色谱分析中分配系数和分配比分别指什么，有什么关系？么电位滴定法中确定滴定终点的方法有哪儿种，各有什么特点。
&库仑分析法的基本依据是什么？为什么要保证io(M流效率?4原子光谱分析中的共振线，灵敏线，最后线，分析线分别指什么，有何联系? 5原子吸收光谱中背景吸收产生的原因是什么？有哪些消除的方法?四、计算题（每题10分，共30分）1、某一气相色谱柱，速率方程中A, B, C的值分别为0.16 cm, 0.35 cm2/s和4.3X10-2S,计算最佳流速和最小塔板高度。
2、在库仑滴定中，2mA/s的电流相当于产生了下列物质多少克？（1）OH,⑵Sb （III 到V价），⑶Cu（II到0价），⑷As2O3（in到V价，II到0价）。
（已知原子量，H=l, 0=16, Cu=64, As=75, Sb=121,法拉第常数取96487 C/mol）3、用原子吸收光谱法测锐，用铅作内标。
取5.00 mL未知锐溶液，加入2.00 mL浓度为4.13mg/mL的铅溶液并稀释至10.0 mL,测得A Sb/A Pb=0.808o另取相同浓度的锐和铅溶液混合后测得Asb/Apb=1.31,计算未知液中锐的质量浓度。
《试卷模版》使用说明注：本模版适用于卷面考试1、第一页的填写要求：（1）第一行填写试卷类型，如：A、B、C等；（2）第二行空格部分为课程名称，请务必按照执行计划填写标准课程名称全称；如：高等数学A （―）（4）第三行“使用专业年级”应填写准确，如：环工04（范围广的公共课程可简写）；“考试方式”应在相应的“开卷、闭卷”括号中打“V ”，不要使用其它符号；“共—页”填写总页码；（5）第四行为记分登记栏，在题号后面的格子中依次填写大题题号，如：“一、二……”2、每页设置了固定的版面大小，当本页内容已满请换至下一页输入，以免版面变形或有文字打印不出。
仪器分析期末考试卷及答案A
XXX 学 校 期 末 考科目：仪器分析 卷别： A 时间：班级： 姓名： 学号： 一、填空题：（30%）1、离子选择性电极的理论电极斜率值为___________。
25℃时三价正离子的电极斜率值为_______。
2、依据固定相和流动相的相对极性强弱，把__________________________________________称为正相分配色谱法。
3、pH 玻璃电极膜电位产生的原因是由于_______________________________________________。
4、气相色谱分析中的TCD 、FID 、ECD 、FPD 各表示______________、__________________、________________、________________。
5、在一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称为____________________。
6、利用色谱流出图可以解决以下问题： （1）_______________________________________________________________________________。
（２）_____________________________________________________________________________。
（３）_____________________________________________________________________________。
7、气相色谱仪一般由五部分组成，它们分别是_______________、_______________、_____________、________________、____________________。
8、在气相色谱分析中，当分离度Ｒ≥____________时，则可认为两混合组分完全分离。
仪器分析期末考试试题及标准答案(闭卷)汇编
学习----- 系 专业 班 学号 姓名
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《试卷模版》使用说明
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试卷类型： B 年月日
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仪器分析期末考试试题及标准答案闭卷
试卷类型：B________ 仪器分析__________ 试卷使用专业年级考试方式：开卷（）闭卷（V ）共6页4、原子发射光谱分析中，定性分析的基础是定量分析的基础5、原子吸收光谱分析中，为了能够实现峰值吸收，使用的光源是三、简答题（每题6分，共30分）0 -…1、色谱分析中分配系数和分配比分别指什么，有什么关系？线2、电位滴定法中确定滴定终点的方法有哪几种，各有什么特点3、库仑分析法的基本依据是什么？为什么要保证100池流效率?4、原子光谱分析中的共振线，灵敏线，最后线，分析线分别指什么，有何联系?5、原子吸收光谱中背景吸收产生的原因是什么？有哪些消除的方法？四、计算题（每题10分，共30分）1、某一气相色谱柱，速率方程中A, B, C的值分别为0.16 cm , 0.35 cm 2/s和4.3 X 10-2 s,计算最佳流速和最小塔板高度。
2、在库仑滴定中，2 mA/s的电流相当于产生了下列物质多少克？（1）OH-, （2）Sb（lll 到V价）,（3）Cu（ll 到0价）,（4）AS2OQII 到V价，II 到0价）。
（已知原子量，H=1, O=16 Cu=64 As=75, Sb=121,法拉第常数取96487 C/mol）3、用原子吸收光谱法测锑，用铅作内标。
取 5.00 mL未知锑溶液，加入2.00 mL浓度为4.13mg/mL的铅溶液并稀释至10.0 mL，测得A S/A PF0.808。
另取相同浓度的锑和铅溶液混合后测得A S/A P尸1.31，计算未知液中锑的质量浓度。
《试卷模版》使用说明注：本模版适用于卷面考试1、第一页的填写要求:(1)第一行填写试卷类型，如：A B、C等；(2)第二行空格部分为课程名称，请务必按照执行计划填写标准课程名称全称；女口：高等数学A (二)(4)第三行“使用专业年级”应填写准确，如：环工04 (范围广的公共课程可简写)；“考试方式”应在相应的“开卷、闭卷”括号中打“ V”，不要使用其它符号；“共—页”填写总页码；(5)第四行为记分登记栏，在题号后面的格子中依次填写大题题号，如：“一、二……”2、每页设置了固定的版面大小，当本页内容已满请换至下一页输入，以免版面变形或有文字打印不出。
(完整版)仪器分析期末试卷2及答案
化学与化学工程学院化学教育专业《仪器分析》期末考试试题(E卷)班级：学号：考试日期：成绩：一、单项选择题（每小题1分，共15分）1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( B)A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子2. 衡量色谱柱选择性的指标是( C )A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( A )A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（ A ）A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（A ）A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（ C ）A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素D: 过渡金属7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（D ）A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（ D ）A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素C: Hg和As D: As和Hg9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（ A ）的活度。
A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（ B ）A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V)11. 下列因素（ D ）不是引起库仑滴定法误差的原因。
仪器分析考试题及答案 仪器分析期末考试题及参考答案
仪器分析考试题及答案仪器分析期末考试题及参考答案仪器分析期末考试题及参考答案一、填空题(共20分，1分/题)1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。
2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。
3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。
4、分光光度分析中，当吸光度A, 0.434 时，测量的相对1误差最小。
5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。
6、产生1,吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。
7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。
8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。
9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。
10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。
11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。
12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。
213、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。
14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。
二、单选题(共20分，2分/题)1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是( A )A.二阶微商法B.外标法C.内标法D.二点校正法2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡( B )A. 12小时B. 24小时C.数分钟D.数秒种3、摩尔吸光系数很大，则说明( C )A.该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸收能力强D.测定该物质的方法的灵敏度低34、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。
在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是( C )A.先绘制工作曲线后测定样品B.先测定样品后绘制工作曲线C.工作曲线与样品测定同时进行D.根据需要灵活运用5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽量选择( C )的工作电流。
仪器分析试期末考试练习(单、多选、填空)附答案
仪器分析试期末考试练习-单选、多选与填空一、单项选择题（按题中给出的字母A、B、C、D，您认为哪一个是正确的，请写在指定位置内）1、不符合作为一个参比电极的条件的是 :A. 电位稳定；B. 固体电极；C. 重现性好；D. 可逆性好答（ B ）2、银-氯化银电极的电极电位决定于溶液中 :A. A g+浓度；B. A gCl 浓度；C. A g+和 AgCl 浓度总和；D. Cl-活度答（D）3、下列不是玻璃电极的组成部分的是 :A. Hg, Hg2Cl2电极；B. 一定浓度的 HCl 溶液；C. 玻璃膜；D. 玻璃管答（A ）4、离子选择性电极中常用的的内参比电极是 :A. A g 电极；B. A g-AgCl 电极；C. 饱和甘汞电极；D. A gCl 电极答（B）5、测定饮用水中 F-含量时，加入总离子强度缓冲液，其中柠檬酸的作用是 :A. 控制溶液的 pH 值；B. 使溶液离子强度维持一定值；C. 避免迟滞效应； D . 与 Al， Fe 等离子生成配合物，避免干扰答（D）6、用 0.10mol⋅L-1 NaOH 标准溶液，电位滴定某有机酸溶液数据如下。
滴定终点的电位( 单位 : mL ) 是A. 316 ;B. 289 ;C. 267;D. 233 ;答（ C ）7、用 1cm 吸收池在 508nm 下测定邻二氮菲亚铁 ( ε = 1.1⨯104L⋅mol-1⋅cm-1 ) 的吸光度。
今有含铁 ( M=55.85g⋅mol-1 ) 0.20% 的试样 100mL。
下列各种说法中错误的是 :A. 按A = 0.2 ~ 0.7 范围，测定浓度应控制在 4.8⨯10-5 ~ 8.4⨯10-5mol⋅L-1 ;B. 上述 A项中应为 1.8⨯10-5 ~ 6.4⨯10-5mol⋅L-1 ;C. 称取含铁试样的质量范围应为 0.05~ 0.18 g ;D. 为使测定误差最小 ( A = 0.434 ), 应称取试样为 0.11g 左中答（A）8、下列有关偶氮类显色剂的叙述中，不对的是 :A. 偶氮类显色剂分子中都含有−N== N−基团；B. 偶氮类显色剂一般具有选择性高，灵敏度高，稳定性好等特点 ;C. 这类试剂中常含有−OH ，−COOH 等基团，故反应的酸度条件应严格控制；D. 这类显色剂适用于波长在 400nm 以下光波进行测定答（D）9、在分光光度法中，为了把吸光度读数控制在适当范围，下列方法中不可取的是 :A. 控制试样的称取量；B. 改变比色皿的厚度；C. 改变入射光的波长；D. 选择适当的参比溶液答（C ）10、目视比色法中，常用的标准系列法是比较 :A. 入射光的强度；B. 溶液的颜色是吸收光的颜色 ;C. 透过溶液后的吸收光强度；D. 透过溶液后的光强度；答（D ）11、示差分光光度法与普通分光光度法的不同之处是 :A. 选择的测定波长不同；B. 使用的光程不同；C. 参比溶液不同；D. 标准溶液不同答（C）12、在比色分光测定时，下述操作中正确的的是 :A. 比色皿外壁有水珠；B. 手捏比色皿的毛面；C. 手捏比色皿的磨光面；D. 用普通白报纸去擦比色皿外壁的水答（B）13、对原子吸收分光光度分析作出重大贡献，解决了测量原子吸收的困难，建立了原子吸收光谱分析法的科学家是 :A. Bunren R ( 本生) ；B. Wollarten WH ( 伍朗斯顿) ;C. Walsh A ( 沃尔什) ;D. Kirchhoff G ( 克希荷夫)答（C ）14、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指 :A. 峰值吸收系数的一半；B. 吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半；C.中心频率所对应的吸收系数的一半;D. 在K02处，吸收线轮廓上两点间的频率差答（ D）15、空心随极灯的构造是 :A. 待测元素作阴极，铂丝作阳极，内充低压惰性气体；B. 待测元素作阳极，钨棒作阴极，内充氧气；C. 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空；D. 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充低压惰性气体答（D ）16、由于对气相色谱法作出杰出贡献而在 1952 的获得诺贝尔奖金的科学家是 :A. 茨维特；B. 瓦尔西；C. 马丁；D. 海洛夫斯基答（ C ）17、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系为 :A. 随u增加而增大；B. 随u的增加而减小；C. 随u的增加而出现一个最大值；D. 随u的增加而出现一个最小值答（D ）18、固定液的极性强弱表示 :A. 固定液分子中极性基团的多少和强弱；B. 固定液在担体表面附着力的大小；C. 固定液分子和被分离物质之间相互作用力的大小D. 固定液分子中极性键的多少和强弱答（C）19、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的 :A. 热稳定性不同；B. 挥发性不同；C. 热导系数不同；D. 极性不同答（C ）20、下列不是氢火焰离子化检测器的组成部分的是 :A. 热敏元件；B. 火焰喷嘴；C. 极化极 ( 即发射极 ) ;D. 收集极答（ A）21、H2气钢瓶的颜色是 :A. 天蓝；B. 深绿；C. 黑色；D. 白色答（B）22、甘汞电极的电位是恒定不变的，意即 :A. 一定温度下，与外玻管中 KCl 溶液浓度无关；B. 一定温度下，外玻管中 KCl 溶液浓度一定，电位一定；C. 温度一定时，待测液浓度一定，电位一定；D. 只要待测液酸度一定，电位一定答（B ）23、有机显色剂中的某些基团虽然无色，但它们的存在却能影响反应产物的颜色，有助色团之称。
仪器分析期末试题及答案解析
仪器分析期末试题及答案解析1. 选择题1.1 下列关于紫外可见分光光度计的说法，不正确的是：A. 紫外可见分光光度计的工作波长范围通常为190~1100 nm。
B. 可用于定量测定样品溶液的吸光度。
C. 通过比较参比溶液和待测溶液的吸光度来确定样品中特定物质的浓度。
答案：A1.2 以下哪个仪器最适合测定样品中微量金属离子的浓度？A. 紫外可见分光光度计B. 原子吸收光谱仪C. 气相色谱仪答案：B1.3 以下分析方法中，针对有机化合物结构分析最为常用的是：A. 红外光谱B. 质谱C. 紫外可见光谱答案：B2. 填空题2.1 离子色谱是一种用于分离和测定离子的__________方法。
答案：分析2.2 现代质谱仪常用的离子化方式是通过__________方式对样品中的分子进行离子化。
答案：电离2.3 一次质谱仪的质谱图是用于__________分析的。
答案：定性3. 简答题3.1 请解释仪器分析中的傅里叶变换红外光谱技术。
答案：傅里叶变换红外光谱技术是一种用于分析样品中化学键种类和结构的方法。
它通过测量样品在红外辐射下吸收光谱来获得样品的红外光谱图，然后使用傅里叶变换对光谱进行分析和解释。
这种技术可以用于有机化合物的结构鉴定，也可以用于无机物质的分析和定量测定。
3.2 请简要描述原子吸收光谱仪的工作原理。
答案：原子吸收光谱仪通过将待测样品中的金属离子原子化，并通过蒸发和加热的过程使其转化为热原子状态。
然后，通过电磁辐射照射样品，样品中的金属离子会吸收特定波长的光，并从基态跃迁到激发态。
通过检测吸收光的强度，就可以确定样品中金属离子的浓度。
以上是仪器分析期末试题及答案解析的内容。
大学课程《仪器分析》专业期末试题A卷及答案
第 1 页 共 4页第 2 页 共 4页仪器分析考试试卷A适用专业： 考试日期：试卷所需时间：120分钟 闭卷 试卷总分 ：100分一、 填空（共20空，每空1分，共20分）1、 仪器分析按其原理分类，可分为__________，__________，____________。
常适用于__________含量组分的分析。
2、 离子选择电极响应斜率(mV/pX)的理论值是_______________，当试液中二价响应离子的活度增加一倍时，该离子选择电极电位变化的理论值(25℃)是_______________。
3、 原子发射光谱分析法中，常用的激发源有__________、__________、__________ 和__________。
4、 原子吸收分光光度计主要由________、________、________和________四部分组成。
5、 在紫外吸收光谱中，由于取代基或溶剂的影响，使吸收带波长变长的称为___________，使吸收带波长变短的称为________________。
由于化合物的结构发生某些变化或外界因素的影响，使化合物的吸收强度增大的现象，叫___________，而使吸收强度减小的现象，叫做___________。
6、 按照流动相的物态不同，可将色谱法分为________________和______________，前者的流动相是______________，后者的流动相是_______________。
二、 选择题（共15题，每题2分，共30分）1、用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为：A ．体积要大，其浓度要高B ．体积要小，其浓度要低C ．体积要大，其浓度要低D ．体积要小，其浓度要高2、在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为：A ．与其对数成正比B ．与其成正比C ．与其对数成反比D ．符合能斯特方程式3、原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是A ．透镜B ．单色器C ．光电倍增管D ．原子化器4、在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是：A ．铁谱B ．铜谱C ．碳谱D ．氢谱5、下列化合物中，同时有n →π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是： A ．一氯甲烷 B ．丙酮C ．1，3－丁二醇D ．甲醇 6、下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高：A ．σ→σ *B ．n →σ *C ．π→π *D ．π→σ *7、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的：A ．保留值B ．扩散速度C ．分配比D ．理论塔板数 8、在电位滴定中，以E ～V （E 为电位，V 为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为：A ．曲线的最大斜率点B ．曲线的最小斜率点C ．E 为最正值的点D ．E 为最负值的点 9、原子吸收光谱分析中光源的作用是：A ．提供试样蒸发和激发所需的能量B ．产生紫外光C ．发射待测元素的特征谱线D ．产生具有足够浓度的散射光 10、原子吸收光谱法中，对火焰原子吸收，哪种谱线变宽是主要的：A ．自然变宽B ．劳伦兹变宽C ．多普勒变宽D ．以上都不是 11、下述情况下最好选用原子吸收法而不选用原子发射光谱法测定的是：A ．合金钢中的钒B ．矿石中的微量铌C ．血清中的钠D ．高纯氧化钇中的稀土元素12、在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是： A ．光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多 B ．光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当 C ．吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多 D ．单色器能分辨出发射谱线, 即单色器必须有很高的分辨率 13、下列哪个因素对理论塔板高度没有影响：A ．填料的粒度B ．载气的流速C ．组份在流动相中的扩散系数D ．色谱柱的柱长14、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都能出峰的是： A ．外标法 B ．内标法 C ．归一化法 D ．内加法 15、适合于植物中挥发油成分分析的方法是：A ．原子吸收光谱B ．原子发射光谱C ．离子交换色谱D ．气相色谱院系： 专业班级： 姓名： 学号： 装 订 线第 3 页 共 4 页第 4 页 共 4 页三、问答题（共3题，每题10分，共30分）1、请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？2、根据色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题?3、在发射光谱分析法中选择内标元素和内标线时应遵循哪些基本原则？四、 计算题：（共2题，每题10分，共20分）1、 当Ca 2＋选择电极为负极与另一参比电极组成电池，测得0.010mol/L 的Ca 2＋溶液的电池电动势为0.250V ，同样情况下，测得未知钙离子溶液电动势为0.271V 。
仪器分析期末试卷和答案
仪器分析期末试卷和答案仪器分析（分值100分.时间：180分钟）⼀、单项选择题（46分.每⼩题2分.第9⼩题两空各1分）1、在原⼦发射光谱分析（简称AES）中.光源的作⽤是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.若对某种低熔点固体合⾦中⼀些难激发的元素直接进⾏分析.则应选择（）.①直流电弧光源.②交流电弧光源.③⾼压⽕花光源.④电感耦合等离⼦体（简称ICP）光源2、在AES分析中.把⼀些激发电位低、跃迁⼏率⼤的谱线称为（）.①共振线.②灵敏线.③最后线.④次灵敏线3、待测元素的原⼦与⽕焰蒸⽓中其它⽓态粒⼦碰撞引起的谱线变宽称为（）.①多普勒变宽.②罗伦兹变宽.③共振变宽.④⾃然变宽4、在原⼦吸收光谱（简称AAS）分析中.把燃助⽐与其化学反应计量关系相近的⽕焰称作（）.①中性⽕焰.②富燃⽕焰.③贫燃⽕焰.④等离⼦体炬焰5、为了消除AAS⽕焰法的化学⼲扰.常加⼊⼀些能与待测元素（或⼲扰元素）⽣成稳定络合物的试剂.从⽽使待测元素不与⼲扰元素⽣成难挥发的化合物.这类试剂叫（）.①消电离剂.②释放剂.③保护剂.④缓冲剂6、为了同时测定废⽔中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr.最好应采⽤的分析⽅法为（）.①ICP-AES.②AAS.③原⼦荧光光谱（AFS）.④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7、在分⼦吸收光谱中.把由于分⼦的振动和转动能级间的跃迁⽽产⽣的光谱称作（）.①紫外吸收光谱（UV）.②紫外可见吸收光谱.③红外光谱（IR）.④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计⽐较.其突出的优点是（）.①可以扩⼤波长的应⽤范围.②可以采⽤快速响应的探测系统.③可以抵消吸收池所带来的误差.④可以抵消因光源的变化⽽产⽣的误差9、在下列有机化合物的UV 光谱中.C=O 的吸收波长λmax 最⼤的是（）.最⼩的是（）. O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波.产⽣红外吸收光谱图.那么其分⼦结构中必定（）.①含有不饱和键.②含有共轭体系.③发⽣偶极矩的净变化.④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率⽐酮的C=O 振动频率⾼.这是因为（）所引起的.① I 效应.② M 效应.③ I < M.④ I > M12）光谱仪.①AES.②AAS.③UV-VIS.④IR13、氢核发⽣核磁共振时的条件是（）.① ΔE = 2µ H 0.② E = h υ0.③ΔE = µ β H 0.④υ0 = 2 µβ H 0 / h14、在下列化合物中.⽤字母标出的亚甲基和次甲基质⼦的化学位移值从⼤到⼩的顺序是（）.H3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br 3①ａｂｃｄ.②ａｂｄｃ.③ｃｄａｂ.④ｃｄｂａ15、在质谱（MS ）分析中.既能实现能量聚焦⼜能实现⽅向聚焦.并使不同em 的离⼦依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（）质谱仪.①单聚焦.②双聚焦.③飞⾏时间.④四极滤质器16、⼀般⽓相⾊谱法适⽤于（）.①任何⽓体的测定.②任何有机和⽆机化合物的分离测定.③⽆腐蚀性⽓体与在⽓化温度下可以⽓化的液体的分离与测定.④⽆腐蚀性⽓体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在⽓相⾊谱分析中.影响组分之间分离程度的最⼤因素是（）.①进样量.②柱温.③载体粒度.④⽓化室温度18、涉及⾊谱过程热⼒学和动⼒学两⽅⾯因素的是（）.①保留值.②分离度.③相对保留值.④峰⾯积19、分离有机胺时.最好选⽤的⽓相⾊谱柱固定液为（）.①⾮极性固定液.②⾼沸点固定液.③混合固定液.④氢键型固定液20、为测定某组分的保留指数.⽓相⾊谱法⼀般采⽤的基准物是（）.①苯.②正庚烷.③正构烷烃.④正丁烷和丁⼆烯21、当样品较复杂.相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定.要准确测定保留值有⼀定困难时.可采⽤的⽓相⾊谱定性⽅法是（）.①利⽤相对保留值定性.②加⼊已知物增加峰⾼的办法定性.③利⽤⽂献保留值数据定性.④与化学⽅法配合进⾏定性22、⽓相⾊谱分析使⽤热导池检测器时.最好选⽤（）做载⽓.其效果最佳.① H2⽓.② He⽓.③ Ar⽓.④ N2⽓23、在液相⾊谱分析中.提⾼⾊谱柱柱效的最有效的途径是（）.①减⼩填料粒度.②适当升⾼柱温.③降低流动相的流速.④降低流动相的粘度⼆、判断题（正确的打√.错误的打╳）（14分.每⼩题2分）1、凡是基于检测能量作⽤于待测物质后产⽣的辐射讯号或所引起的变化的分析⽅法均可称为光分析法.（）2、⽤电弧或⽕花光源并⽤摄谱法进⾏AES定量分析的基本关系式是:lg R = b lg C + lg a （）3、单道双光束原⼦吸收分光光度计.既可以消除光源和检测器不稳定的影响.⼜可以消除⽕焰不稳定的影响.（）4、朗伯⽐尔定律既适⽤于AAS的定量分析.⼜适⽤于UV-VIS和IR的定量分析.（）5、红外光谱中.化学键的⼒常数K越⼤.原⼦折合质量µ越⼩.则化学键的振动频率越⾼.吸收峰将出现在低波数区.相反则出现在⾼波数区.（）6、在核磁共振即NMR谱中.把化学位移相同且对组外任何⼀个原⼦核的偶合常数也相同的⼀组氢核称为磁等价.只有磁不等价的核之间发⽣偶合时才会产⽣峰的分裂.（）7、在质谱仪的质量分析器中.质荷⽐⼤的离⼦偏转⾓度⼤.质荷⽐⼩的离⼦偏转⾓度⼩.从⽽使质量数不同的离⼦在此得到分离.（）三、填空题（14分.每⼩题2分—每空1分）1.光谱是由于物质的原⼦或分⼦在特定能级间的跃迁所产⽣的.故根据其特征光谱的（）进⾏定性或结构分析；⽽光谱的（）与物质的含量有关.故可进⾏定量分析. 2.AES定性分析⽅法叫（）.常⽤的AES半定量分析⽅法叫（）.3.在AAS分析中.只有采⽤发射线半宽度⽐吸收线半宽度⼩得多的（）.且使它们的中⼼频率⼀致.⽅可采⽤测量（）来代替测量积分吸收的⽅法.4.物质的紫外吸收光谱基本上是其分⼦中（）及（）的特性.⽽不是它的整个分⼦的特性.5.把原⼦核外电⼦云对抗磁场的作⽤称为（）.由该作⽤引起的共振时频率移动的现象称为（）.6.质谱图中可出现的质谱峰有（）离⼦峰、（）离⼦峰、碎⽚离⼦峰、重排离⼦峰、亚稳离⼦峰和多电荷离⼦峰.7.⼀般⽽⾔.在⾊谱柱的固定液选定后.载体颗粒越细则（）越⾼.理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数.四、回答下列问题（26分）1、ICP光源与电弧、⽕花光源⽐较具有哪些优越性？（8分）2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采⽤锐线光源？（6分）3、红外光谱分析中.影响基团频率内部因素的电⼦效应影响都有哪些？（6分）4、何谓⾊谱分析的分离度与程序升温？（6分）2004年度同等学历⼈员报考硕⼠研究⽣加试科⽬仪器分析标准答案⼀、46分（每⼩题2分.第9⼩题两空各1分）1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②.③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①⼆、14分（每⼩题2分）1、√.2、╳.3、╳.4、√.5、╳.6、√.7、╳三、14分（每⼩题2分——每空1分）1、波长(或波数、频率).强度（或⿊度、峰⾼）2、光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）⽐较法.谱线强度（或谱线⿊度、标准系列）⽐较法或数线（显线）法3、锐线光源.峰值吸收4、⽣⾊团.助⾊团5、屏蔽效应.化学位移6、分⼦.同位素7、柱效.分配平衡四、26分1、（8分）答：电弧与电⽕花光源系电光源.所⽤的两个电极之间⼀般是空⽓.在常压下.空⽓⾥⼏乎没有电⼦或离⼦.不能导电.所以⼀般要靠⾼电压击穿电极隙的⽓体造成电离蒸⽓的通路（或通电情况下使上下电极接触产⽣热电⼦发射后再拉开）⽅能产⽣持续的电弧放电和电⽕花放电.⽽ICP光源是由⾼频发⽣器产⽣的⾼频电流流过围绕在等离⼦体炬管（通⼊氩⽓）外的铜管线圈.在炬管的轴线⽅向上产⽣⼀个⾼频磁场.该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩⽓离⼦⽽产⽣⼀个垂直于管轴⽅向上的环形涡电流.这股⼏百安培的感应电流瞬间就将通⼊的氩⽓加热到近万度的⾼温.并在管⼝形成⼀个⽕炬状的稳定的等离⼦炬.由于电磁感应产⽣的⾼频环形涡电流的趋肤效应使得等离⼦炬中间形成⼀个电学上被屏蔽的通道.故具有⼀定压⼒的氩载⽓就可以载带着被雾化后的试样溶液⽓溶胶粒⼦⽽进⼊该中⼼通道被蒸发和激发.从⽽具有稳定性⾼、基体效应⼩、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点.⽽电弧和⽕花光源的放电稳定性⼀般较差.放电区的温度⼜较ICP低且不均匀.⼀般⼜在空⽓中放电等.其基体⼲扰和第三元素影响较⼤.⾃吸现象较严重.从⽽使元素谱线的绝对强度不能准确测定⽽需采⽤测定其相对强度的办法即内标法进⾏定量分析.由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题.即使如此.其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好.只是⼀种直接对固体样进⾏定性和半定量分析较为简单⽅便和实⽤的廉价光源⽽已.2、（6分）答：能发射出谱线强度⼤、宽度窄⽽⼜稳定的辐射源叫锐线光源.在原⼦吸收光谱（AAS）分析中.为了进⾏定量分析.需要对吸收轮廓线下所包围的⾯积（即积分吸收）进⾏测定.这就需要分辨率⾼达50万的单⾊器.该苛刻的条件⼀般是难以达到的.当采⽤锐线光源后.由于光源共振发射线强度⼤且其半宽度要⽐共振吸收线的半宽度窄很多.只需使发射线的中⼼波长与吸收线的中⼼波长⼀致.这样就不需要⽤⾼分辨率的单⾊器⽽只要将其与其它谱线分开.通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度.即把共振发射线（锐线）当作单⾊光⽽测量其峰值吸光度即可⽤朗伯-⽐尔定律进⾏定量分析了.3、（6分）答：影响基团频率的电⼦效应有：①诱导效应（I效应）：它是指由于取代基具有不同的电负性.通过静电诱导作⽤.引起分⼦中电⼦分布的变化.改变了键⼒常数.使键或基团的特征频率发⽣位移的现象.如.电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原⼦相连时.由于诱导效应发⽣氧原⼦上的电⼦转移.导致C=O 键的⼒常数变⼤.因⽽使C=O 的红外吸收峰向⾼波数⽅向移动.元素的电负性越强、则C=O 吸收峰向⾼波数移动越⼤.②中介效应（M 效应）：它是指⼀些具有孤对电⼦的元素（如氮）.当它与C=O 上的碳相连时.由于氮上的孤对电⼦与C=O 上的∏电⼦发⽣重叠.使它们的电⼦云密度平均化.造成C=O 键的⼒常数减⼩.使吸收频率向低波数位移的现象.③共轭效应（C 效应）：它是指由于共轭体系具有共⾯性.使电⼦云密度平均化.造成双键略有伸长、单键略有缩短.从⽽使双键的吸收频率向低波数位移的现象.如.烯烃双键与C=O 共轭时.就使C=O 吸收峰向低波数移动.其共轭程度越⼤、则向低波数位移越⼤.4、（6分）答：分离度也称分辨率或分辨度.它是指相邻两⾊谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之⽐.即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=.它是衡量相邻两⾊谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标.当Rs < 1时.两峰总有部分重叠；当Rs = 1时.两峰能明显分离（分离程度达98%）；当Rs = 1.5时.两峰能完全分离（分离程度达99.7%）.因⽽⽤Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志.程序升温是指在⼀个分析周期内.炉温连续地随时间由低温到⾼温线性或⾮线性地变化.以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出.从⽽改善分离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物.⽤可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进⾏分离分析的⼀种技术⽅法.“仪器分析”部分（分值：15分.时间：27分钟）⼀、单项选择题（7分）1、在原⼦发射光谱（AES）的摄谱法中.把感光板上每⼀毫⽶距离内相应的波长数（单位为?）.称为（）.①⾊散率.②线⾊散率.③倒线⾊散率.④分辨率2、在⼀定程度上能消除基体效应带来的影响的原⼦吸收光谱（AAS）分析⽅法是（）.①标准曲线法.②标准加⼊法.③氘灯校正背景法.④试液稀释法３、某物质能吸收红外光波.产⽣红外吸收光谱图.那么其分⼦结构中必定（）.①发⽣偶极矩的净变化.②含有不饱和键.③含有共轭体系.④具有对称性４、在下列化合物中.⽤字母标出亚甲基或次甲基质⼦的化学位移值从⼤到⼩的顺序是（）.H3C H2C CH3H3CHC CH3H3CH2CCl H3CH2CBr3①ａｂｃｄ.②ａｂｄｃ.③ｃｄｂａ.④ｃｄａｂ５、某化合物相对分⼦质量M=142,质谱图上测得 (M+1)/M = 1.1%（以轻质同位素为100时.某些重质同位素的天然丰度为13C：1.08.2H：0.016.15N：0.38）.则该化合物的经验式为（）.①C8H4N3.②C4H2N2O4.③CH3I.④C11H106、⼀般⽓相⾊谱法适⽤于（）.①任何⽓体的测定.②任何有机化合物的测定.③⽆腐蚀性⽓体与易挥发的液体和固体的分离与测定.④⽆腐蚀性⽓体与在⽓化温度下可以⽓化的液体的分离与测定7、在下列有机化合物的紫外吸收（UV）光谱中.C=O的吸收波长λ最⼤的是（）.最⼩的是（）.O OH ①②CH 3O CH 3CH 2③④⼆、填空题（8分）1、采⽤电弧和⽕花光源的原⼦发射光谱定量分析的⽅法是（）.其基本关系式为（）.2、共振荧光是指⽓态的基态原⼦吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线（）的光.它是原⼦吸收的（）过程.3、在紫外吸收光谱中.C H 2C CH 3O分⼦可能发⽣的电⼦跃迁类型有σσ*、σ*、（）和（）；的λmax （）于OH 的λmax.4、影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是（）和（）.5、烯氢的化学位移为4.5 - 7.5.炔氢为1.8 - 3.0.这是由于（）引起的.6、在磁场强度H 恒定.⽽加速电压V 逐渐增加的质谱仪中.⾸先通过狭缝的是e m 最（）的离⼦.原因是V 与em 的关系式为（）. 7、在⾊谱分析中.衡量柱效的指标是（）.常⽤⾊谱图上两峰间的距离衡量⾊谱柱的（）.⽽⽤（）来表⽰其总分离效能的指标.8、⽓相⾊谱仪中采⽤的程序升温技术多适⽤于（）很宽的混合物；液相⾊谱中的梯度洗脱主要应⽤于分离（）相差很⼤的复杂混合物.“仪器分析”部分的标准答案⼀、单项选择题1.③.2. ②.3. ①.4. ④.5. ③.6. ④.7. ②、③⼆、填空题1、内标法.a c b R lg lg lg +=或者a C b S lg lg γγ+?=?2、相同波长.逆3、*→ππ、*→πn ；⼩4、跃迁⼏率.偶极矩5、磁各向异性6、⼤.em R H V m 222= 7、理论塔板数n （或板⾼）.选择性.分离度（或分辨度、分辨率）8、沸点范围.分配⽐。
仪器分析期末试题及答案
仪器分析期末试题及答案# 仪器分析期末试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，基态原子吸收的是什么光？A. 可见光B. 紫外光C. 红外光D. 激光答案：B2. 高效液相色谱法中，固定相通常是：A. 气体B. 液体C. 固体D. 离子答案：B3. 紫外-可见分光光度法中，样品的吸光度与样品浓度的关系遵循：A. 比尔-朗伯定律B. 斯托克斯定律C. 普朗克定律D. 波尔兹曼定律答案：A4. 气相色谱法中，常用的检测器类型不包括：A. 热导检测器B. 火焰光度检测器C. 电子捕获检测器D. 紫外-可见检测器答案：D5. 质谱分析中，分子离子峰通常出现在：A. 质量数较低的区域B. 质量数较高的区域C. 质量数中等的区域D. 不确定区域答案：B二、填空题（每空2分，共20分）6. 原子吸收光谱分析中，常用的原子化方法有______和______。
答案：火焰原子化；石墨炉原子化7. 高效液相色谱法中，色谱柱的固定相可以是______、______或______。
答案：化学键合相；离子交换树脂；凝胶8. 在紫外-可见分光光度法中，样品的吸光度与溶液的浓度和______成正比。
答案：光程长度9. 质谱仪中，分子离子的质荷比通常用来确定分子的______。
答案：分子量10. 核磁共振波谱法中，化学位移的单位是______。
答案：ppm（parts per million）三、简答题（每题10分，共30分）11. 简述原子吸收光谱法的基本原理。
答案：原子吸收光谱法是一种基于基态原子对特定波长的光进行选择性吸收的分析方法。
当原子吸收了与原子能级差相对应的光能后，原子从基态跃迁到激发态。
通过测量基态原子吸收的光强度，可以定量分析样品中元素的含量。
12. 解释什么是高效液相色谱法的色谱峰。
答案：高效液相色谱法中，色谱峰是指样品在色谱柱中经过分离后，不同组分在检测器上产生的信号峰。
色谱峰的面积或高度与样品中相应组分的浓度成正比，可以用来定量分析样品中的组分。
仪器分析期末试题及答案
仪器分析期末试题及答案一、选择题1. 下列仪器中，可用于分子吸收光谱测定金属离子的是：A. 红外光谱仪B. 紫外可见分光光度计C. 气相色谱仪D. 核磁共振仪答案：B2. 以下哪个仪器可以用于定量分析土壤中微量元素的浓度：A. 红外光谱仪B. 紫外可见分光光度计C. 原子荧光光谱仪D. 索氏提取仪答案：C3. 在质谱仪中，用于加速分析物子的仪器部件是：A. 电子枪B. 质量分析器C. 探测器D. 离子源答案：B4. 以下哪个仪器可以用于表面区域分析：A. 红外光谱仪B. 电感耦合等离子体发射光谱仪C. 红外线显微镜D. X射线衍射仪答案：C5. 以下哪个仪器可以用于电化学分析：A. 紫外可见分光光度计B. 原子吸收光谱仪C. 电导率计D. 气相色谱仪答案：C二、填空题1. 气相色谱仪中，分离柱通常使用________填充材料。
答案：固定相2. 分子质谱仪中，离子源通常使用________进行电离。
答案：电子轰击法3. 原子吸收光谱仪中，经过空白校正后，测量结果的单位为________。
答案：mg/L4. 红外光谱仪中，分析物质的峰位通常以________为基准。
答案：相对于参比物5. 紫外可见分光光度计中，测量的结果可以通过________绘制出来。
答案：吸光度-波长曲线三、简答题1. 请简要描述质谱仪的原理以及其在分析中的应用。
答案：质谱仪的原理是通过将被测物质进行电离，生成离子，然后根据离子的质荷比对其进行分离和检测，从而确定被测物质的结构和组成。
质谱仪在分析中广泛应用于有机化学、环境监测、药物研究等领域。
它可以快速准确地确定化合物的种类和结构，为其他分析方法提供验证和参考。
2. 请简要介绍原子荧光光谱仪的工作原理以及其在分析中的应用。
答案：原子荧光光谱仪的工作原理是利用电子束轰击分析物，使其原子发生激发态与基态的能级跃迁，从而发射出特定的波长光谱。
通过测量不同元素的不同波长光谱强度，可以确定样品中各元素的浓度和存在形式。
《仪器分析》期末复习题及答案
《仪器分析》期末复习题及答案一．选择题1.在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准确的进行分析,最好选择何种方法进行分析?( )A. 工作曲线法B. 内标法C. 标准加入法D. 间接测定法2.原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰:( )A. 盐酸B. 磷酸C. 钠D. 镁3.在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施不适当?( )A. 加入释放剂B. 加入保护剂C. 提高火焰温度D. 改变光谱通带4.原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需要加入适量的钠盐,这里钠盐被称为( )。
A. 释放剂B. 缓冲剂C. 消电离剂D. 保护剂5.在原子吸收光谱法分析中,能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是( )。
A. 物理干扰B. 化学干扰C. 电离干扰D. 背景干扰6.石墨炉原子化的升温程序如下:( )。
A. 灰化、干燥、原子化和净化B. 干燥、灰化、净化和原子化C. 干燥、灰化、原子化和净化D. 灰化、干燥、净化和原子化7.原子吸收风光光度分析中原子化器的主要作用是( )。
A. 将试样中的待测元素转化为气态的基态原子B. 将试样中的待测元素转化为激发态原子C. 将试样中的待测元素转化为中性分子D. 将试样中的待测元素转化为离子8.空心阴极灯的主要操作参数是( )。
A. 灯电流B. 灯电压C. 阴极温度D. 内充气体的压力9.原子吸收分析对光源进行调制,主要是为了消除( )。
A. 光源透射光的干扰B. 原子化器火焰的干扰C. 背景干扰D. 物理干扰10.原子吸收分光光度计中常用的检测器是( )。
A. 光电池B. 光电管C. 光电倍增管D. 感光板11.在原子吸收法中,能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是( )。
A. 热变宽B. 压力变宽C. 自吸变宽D. 场致变宽12.产生原子吸收光谱线的多普勒变宽的原因是( )。
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北京化工大学2012——2013学年第二学期《仪器分析》期末考试试卷班级：姓名：学号：分数：一、单项选择题 (每题2分，共30分)1. 离子选择性电极的选择性常用选择性系数K ij的大小来衡量( )。
（A）K ij值越大表明电极选择性越高；(B) K ij值越小表明电极选择性越低；（C）K ij值越小表明电极选择性越高；( D) K ij通常大于1，但偶尔小于1。
2. 色谱流出曲线可以获得以下重要信息( )。
(A) 色谱图上出现4个色谱峰，可以判断样品中最多含有4个组分；(B) 标准偏差是指正常色谱峰的两个拐点间距离的一半；(C) 保留时间指流动相流过色谱柱的时间；(D) 半峰宽是指正常色谱峰的两个拐点间距离的一半。
3. 下面哪一个不是谱带展宽柱内效应( )。
(A)涡流扩散；(B)检测器死体积大；(C)传质阻力；(D)分子扩散。
4. 可以概述两种原子光谱（吸收、发射）产生机理的是（）。
(A) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱；(B) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁；(C) 能量与气态原子外层电子相互作用；(D) 辐射能使原子内层电子产生跃迁。
5. 在核磁共振波谱分析中，当质子核外的电子云密度增加时( )。
(A) 屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在高场出现；(B) 屏蔽效应减弱，相对化学位移大，峰在高场出现；(C) 屏蔽效应增强，相对化学位移小，峰在高场出现；(D)屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在低场出现。
6. 下列化合物中的质子化学位移最大的是 ( )。
(A)CH3Br；(B) CH3BI；(C) CH3F；（D）CH47. 在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离( )。
(A) 极性变化范围宽的样品；(B) 沸点相差较大的样品；(C) 极性非常相近的样品；(D) 异构体。
8. 用NaOH滴定草酸的滴定体系中使用（）为指示电极。
(A) 玻璃电极(B) 甘汞电极(C) 银电极(D) 硫化银膜电极9. 原子吸收光谱法中的物理干扰消除方法是( )。
(A) 释放剂；(B) 保护剂；(C) 扣除背景；(D) 标准加入法。
10. 羰基化合物RCOR、RCOCl、RCOH和RCOF中，C=O伸缩振动频率最高是（）。
（A）RCOCl；（B）RCOR；（C）RCOF；（D）RCOH11. 一种酯类(M=116), 质谱图上在m/z57(100%), m/z29(27%)及m/z43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为( )。
(A) (CH3)2CHCOOC2H5 (B) CH3CH2COOCH2CH2CH3(C) CH3(CH2)3COOCH3 (D) CH3COO(CH2)3CH312. 在某化合物的质谱上，M和(M＋2)峰的相对强度约为1：1，由此，大致可以推断该化合物存在（）。
(A) 氧的同位素；(B) 硫的同位素；(C) 溴的同位素；(D)氯的同位素。
13. 不能采用原子发射光谱分析的物质（）。
(A)碱金属；(B)有机物和大多数非金属元素；(C)稀土元素；(D)过渡金属。
14．下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是( )。
(A) 一氯甲烷；(B) 丙酮；(C) 1,3-丁二烯；(D) 甲醇15. 红外光谱固体样品一般采用的制样方法是( )。
(A)直接研磨压片；(B)与KBr混合研磨压片；(C)配成有机溶液；(D)配成水溶液。
二、填空题（每题2分，共20分）1. 高分子化合物分子量及分子量分布通常使用的色谱法是。
2.在原子吸收法中, 火焰原子化法与石墨炉原子化法相比较, 测定的灵敏度，主要是因为后者比前者的原子化效率。
3.测定溶液pH 时，使用电极为参比电极，电极为指示电极。
4．液相色谱流动相常使用黏度的溶剂，目的是减少溶质的，提高柱效。
5. 紫外-可见、红外、原子吸收光谱法定量依据是一个相同的定律是：。
6. 质谱仪器主要、、、和显示与记录系统等部件构成。
7. .核磁共振波谱法分析中，常以中氢核共振时的磁场强度为标准（简称TMS），规定它的化学位移为零。
8. 与其它光谱仪相比，傅里叶变换红外光谱仪最大的不同之处是。
9．紫外可见分光光度计的玻璃样品池可用于,而不能用于。
10. 在反相色谱中，极性的组分先出峰，而在正相色谱中，极性的组分先出峰三、简答题和计算题 (共26分)1．（5分）重金属对环境的污染越来越受到政府的关注，工业废水中痕量镉、铬、汞、铜、铅等有害元素需要时时检测。
请你给出两种仪器分析检测方法，并简述其中一种方法原理及仪器构成。
2．(5分) 富马酸二甲酯能抑制多种霉菌、酵母菌及细菌的生长和繁殖，近年来作为防腐剂在食品及饲料工业上得到广泛的应用，若你是一名食品安全监督测试员，需要用一台高效液相色谱仪器分析某蛋糕生产商的富马酸二甲酯的含量，如何优化色谱条件准确测定富马酸二甲酯？3．(5分) 简述标准加入法定量比标准曲线法准确的原因。
4．(5分) 用分光光度法同时测定废液中MnO4-和Cr2O72-的含量，用1 cm比色皿在波长λ1 = 440 nm处测得水样吸光度A = 0.365, 在波长λ2 =545 nm处测得吸光度A = 0.682，请计算废液中MnO4-和Cr2O72-的摩尔浓度（已知Cr2O72-的ελ1 = 370，ελ2 = 11.0；MnO4-的ελ1 = 93.0，ελ2 = 2350）。
5. （6分）在1m长的填充柱上，某化合物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min 和6.60min；峰宽分别为0.78min和0.82min，空气通过色谱柱需1.10min。
计算：（1）组分A和B的分离度；（2）组分A和B达到完全分离时所需柱长。
160015801710282027202960780 690四、谱图解析(每题8分，共24分)1．某化合物的分子式为C 8H 8O ，其红外光谱图如下，请推断其分子结构式，写出推断过程。
2．某化合物的分子式为C10H12O2，1H-NMR谱图如下，试推测化合物的结构，并说明依据。
3．某化合物的分子式为C5H10O2，其质谱图如下，请推断其分子结构式，写出推断过程。
北京化工大学2012——2013学年第二学期《仪器分析》期末考试答案题解班级：姓名：学号：分数：一、单项选择题 (每题2分，共30分)1. 离子选择性电极的选择性常用选择性系数K ij的大小来衡量( C )。
（A）K ij值越大表明电极选择性越高；(B) K ij值越小表明电极选择性越低；（C）K ij值越小表明电极选择性越高；( D) K ij通常大于1，但偶尔小于1。
2. 色谱流出曲线可以获得以下重要信息( B )。
(A) 色谱图上出现4个色谱峰，可以判断样品中最多含有4个组分；(B) 标准偏差是指正常色谱峰的两个拐点间距离的一半；(C) 保留时间指流动相流过色谱柱的时间；(D) 半峰宽是指正常色谱峰的两个拐点间距离的一半。
3. 下面哪一个不是谱带展宽柱内效应( B )。
(A)涡流扩散；(B)检测器死体积大；(C)传质阻力；(D)分子扩散。
4. 可以概述两种原子光谱（吸收、发射）产生机理的是（C）。
(A) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱；(B) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁；(C) 能量与气态原子外层电子相互作用；(D) 辐射能使原子内层电子产生跃迁。
5. 在核磁共振波谱分析中，当质子核外的电子云密度增加时( C )。
(A) 屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在高场出现；(B) 屏蔽效应减弱，相对化学位移大，峰在高场出现；(C) 屏蔽效应增强，相对化学位移小，峰在高场出现；(D)屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在低场出现。
6. 下列化合物中的质子化学位移最大的是 ( C)。
(A)CH3Br；(B) CH3BI；(C) CH3F；（D）CH47. 在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离( A )。
(A) 极性变化范围宽的样品；(B) 沸点相差较大的样品；(C) 极性非常相近的样品；(D) 异构体。
8. 用NaOH滴定草酸的滴定体系中使用（A）为指示电极。
(A) 玻璃电极(B) 甘汞电极(C) 银电极(D) 硫化银膜电极9. 原子吸收光谱法中的物理干扰消除方法是(D )。
(A) 释放剂；(B) 保护剂；(C) 扣除背景；(D) 标准加入法。
10. 羰基化合物RCOR、RCOCl、RCOH和RCOF中，C=O伸缩振动频率最高是（C ）。
（A）RCOCl；（B）RCOR；（C）RCOF；（D）RCOH11. 一种酯类(M=116), 质谱图上在m/z57(100%), m/z29(27%)及m/z43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为( B )。
(A) (CH3)2CHCOOC2H5 (B) CH3CH2COOCH2CH2CH3(C) CH3(CH2)3COOCH3 (D) CH3COO(CH2)3CH312. 在某化合物的质谱上，M和(M＋2)峰的相对强度约为1：1，由此，大致可以推断该化合物存在（C）。
(A) 氧的同位素；(B) 硫的同位素；(C) 溴的同位素；(D)氯的同位素。
13. 不能采用原子发射光谱分析的物质（B ）。
(A) 碱金属；(B) 有机物和大多数非金属元素；(C) 稀土元素；(D) 过渡金属。
14．下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是( B )。
(A) 一氯甲烷；(B) 丙酮；(C) 1,3-丁二烯；(D) 甲醇15. 红外光谱固体样品一般采用的制样方法是( B )。
(A) 直接研磨压片；(B) 与KBr混合研磨压片；(C) 配成有机溶液；(D) 配成水溶液。
二、填空题（每题2分，共20分）1. 高分子化合物分子量及分子量分布通常使用的色谱法是排阻或凝胶色谱。
2.在原子吸收法中, 火焰原子化法与石墨炉原子化法相比较, 测定的灵敏度低，主要是因为后者比前者的原子化效率高。
3.测定溶液pH 时，使用饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极。
4．液相色谱流动相常使用低黏度的溶剂，目的是减少溶质的传质阻力，提高柱效。
5. 紫外-可见、红外、原子吸收光谱法定量依据是一个相同的定律是：朗伯-比尔定律。
6. 质谱仪器主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和显示与记录系统等部件构成。
7. .核磁共振波谱法分析中，常以四甲基硅烷中氢核共振时的磁场强度为标准（简称TMS），规定它的化学位移为零。
8. 与其它光谱仪相比，傅里叶变换红外光谱仪最大的不同之处是没有色散元件。
9．紫外可见分光光度计的玻璃样品池可用于可见区,而不能用于紫外区。
10. 在反相色谱中，极性大的组分先出峰，而在正相色谱中，极性小的组分先出峰三、简答题和计算题 (共26分)1．（5分）重金属对环境的污染越来越受到政府的关注，工业废水中痕量镉、铬、汞、铜、铅等有害元素需要时时检测。