水中溶解氧含量测定(碘量法)

实验步骤
试样采集 在自来水水龙头上接一水管，将水管深入烧杯底部，慢慢开 水龙头开关，让水以缓慢的速度流出，直到水溢出烧杯的体 积2~3倍的时候取出水管，把烧杯放到实验台上，尽量不要移 动烧杯，以避免水中的氧气逸散。 溶解氧的固定 采样后向试样中加1mL二价硫酸锰溶液和2mL碱性试剂。用 漏斗深入到水面的中下部快速倒入所加试剂并拔出漏斗。 游离碘 确保形成的沉淀物以沉降在烧杯下三分之一的部分。 加入1.5mL（1+1）硫酸溶液使溶液中的碘游离出来。 滴定 游离出碘后再向试样中加入2mL的淀粉指示剂，用 10mmoL/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈无色，记 录所消耗硫代硫酸钠的体积，计算出溶解氧的含量。平行测 定3次。
实验结果
溶解氧的含量C1（mg/L）为 C1=32V2Cf1/4V1 式中 32——氧气的化学式量 V1——试样的体积，mL。 V2——硫代硫酸纳溶液的体积，mL。 C——硫代硫酸钠溶液的实际浓度， moL/L。 f1=V0/V0-V 式中 V0——烧杯的体积，mL。 V ——二价锰溶液1mL和碱性试剂2mL 体积的总和。
实验目的
掌握碘量法测定溶解氧的原理和操作 巩固滴定分析的操作技能
实验原理
水中溶解氧测定的基准方法是碘量法。在水样中加 入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧 化成四价锰，生成氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢 氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出与溶解氧 量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠 滴定释出的碘，可计算出溶解氧的含量。 MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 (棕色) 2MnO(OH)2 +2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
碘标准溶液的配制
C（1/6KIO3）=10mmoቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ/L，称取 180℃下干燥的碘酸钾（3.567±0.003） g，溶解在水中并稀释到1000mL。吸 取100mL此溶液移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至标线。
硫代硫酸钠的配制与标定
C（Na2S2O3）≈10mmoL/L，将2.5g五水硫代硫酸 钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g氢氧化钠， 并稀释至1000mL，溶液贮存于深色玻璃瓶中。 标定：在锥形瓶中用100~150mL的水溶解约0.5g碘 化钾，加入5mL2moL/L的硫酸溶液，混合均匀， 加20.00mL10mmoL/L碘酸钾标准溶液，稀释约 200mL，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释出 的碘，当接近滴定终点是，溶液呈浅黄色，加淀粉 指示剂，在滴定至完全无色。 硫代硫酸钠溶液的浓度（c，mmoL/L）为 c=6×20×1.66/V 式中，V为刘嗲硫酸钠溶液的体积，mL
原始数据
硫代硫酸钠的标定
KI 1 2 3 0.5g 5mL 20mL 2mL H2SO4 KIO3 淀粉
VNa2S2O3
19.90 mL 18.90 mL 19.95 mL
V 平均
19.43mL
C=6×20×1.66／V =6×20×1.66/19.43 =10.2522mmoL/L
数据记录
样品的滴定
实验仪器
250mL烧杯（3个）、500mL烧杯（1 个）、10和50mL量筒（各1个）、玻 璃棒、250mL容量瓶、电子天平、漏 斗。
实验试剂
硫酸溶液ρ=1.8g/mL，（1+1）。 硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=2moL/L。 碱性碘化物-叠氮化物试剂。 一水硫酸锰溶液380g/L。 碘酸钾标准溶液。 硫代硫酸钠标准滴定溶液。 淀粉溶液：10g/L，新配制。 碘化钾或碘化钠。
水样体积 1 2 3 250mL 1.5mL 1:1 硫酸
VNa2S2O3
6.90 mL 6.50 mL 6.75 mL
Mn2+
碱性
淀粉指示剂
1 mL
2 mL
2 mL
碱性碘化物-叠氮化物试剂
将35g氢氧化钠和30g碘化钾溶解在大 约50mL水中。单独将1g叠氮化钠溶于 几毫升水中。将上述两种溶液混合并 稀释至100mL，溶液贮存在塞紧的细 口棕色瓶中。