HPLC法测定布洛芬注射液的含量及有关物质
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图 １ 样 品 色 谱 图 Ｒ － ． ｎ为 布 洛 芬 ８８ ７ ｍｉ Ｒ． １ ．ｍ ｎ为 ４ 异 丁基 苯 乙酮 ， １３ ｉ － 一
１ 仪 器 及 试 药
Ａ Ｌ Ｅ Ｈ 高 效 液 相 色 谱 仪 ； ｔｒ ５ ０高 效 ＬＴ Ｃ Ｗａ ｓ １ ｅ 液相 色谱仪 ； Ｑ ２ ０ Ｅ型数 控 超声仪 （ 山市 超声 Ｋ ２０ Ｄ 昆 仪器 有 限公 司 ） 艾 柯 Ｄ Ｇ ３ ３ ； ２ 一 ０ Ａ蒸馏 水 制备 仪 （ 上 海艾 柯仪 器有 限公 司 ） Ｐ Ｓ ３ ； Ｈ 一 Ｃ精密 酸 度计 （ 海 上 虹益仪 器有 限公 司 ） 。 布洛芬 注射 液 （ 苏省 药 物研 究所 制 备）４ 异 江 ；一
的 主要 降解 产 物 为 氧化 产 生 的 ４ 异 丁 基 苯 乙酮 Ⅲ 一 ， 因此选 定其 为指 标杂质 加 以测定 。本 文参 考相 关文
献 『 】 立 了布 洛 芬注 射液 的含量 测 定及 有 关物 质 ２， －建 ３
控 制 的方法 。
Ｈ
布 洛芬
４ 异 丁 基 苯 乙 酮 一
丁基苯 乙酮 （ 东京 化成 工业株 式会 社 ） 。
２２ 方 法 学 考 察 ．
２２１ 灵敏 度 ．．
为 ０１ ｇ ．ｎ 。
调 节 检测 灵 敏 度 ．使 出现 噪音 ， 以
信 噪 比为 ３： ，测 得 ４ 异 丁基 苯 乙酮 最小 检 出量 １ 一 ２２２ 标 准 曲线 取 布 洛 芬 对 照 品适 量 ，精 密 称 ． ．
≯
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Ｉ董 舅 ＿ 莲 ０
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ｌｌ － ｌ ｌ
一
薯 一 ｜ － 舞 ， 。 －童
≯ ＿ ｓ ｊ － － 套
｜ ＃ ｌ 堵 ｆ。 壤毒｜。
ＨＰ Ｃ法 测 定 布 洛 芬 注 射 液 的 含 量 及 有 关 物 质 Ｌ
Ｅ ｍａ： ｔ ５６ ｘｈｃ ｒ — ｉ ｓｆ ５ ＠ｙ ｐ ． ｎ ｌ ａ ｏ
收 稿 日期 ２ １ －１ —１ 修 回 日期 ２ １ －１ － ０ ００ ０ ３ ００ ０ ３
蜘
ห้องสมุดไป่ตู้
Ｈ 定 Ｐ 布 Ｌ ｃ
率 。结 果 回收率 为 ：９Ｏ ％（＝ ， Ｓ ＝ ．４ 。 ９ ．７ ｎ ９ Ｒ Ｄ ０７ ％）
丁 洪 亮
江苏省 宜 兴市人 民医院 ， 兴 ２ ４ ０ 宜 １ ２０
摘
要 目的：建 立布 洛芬 注射 液的含 量和 有 关物质 的 ＨＰ Ｃ 测定 法 。 法：以醋 酸钠缓 冲 Ｌ 方
液（ 冰醋酸 调 节 ｐ 值 至 ２５ 一乙腈 （０： ０ 为流 动相， 测 波长 为 ２ ３ｎｆ 测 定布 洛芬 含 量及 有 Ｈ ．） ４ ６） 检 ６ ｒ ， ｌ 关物 质 （ 一异 丁基 苯 乙酮 ） ４ 。结 果 ：布 洛 芬在 ４ ０ ６ ０Ｐ ・ 浓度 范 围 内线 性 关 系 良好 ，＝ ０ ￣ ０ ， ｍＬ ｇ ｒ ０９ ９ ， ．９ ２ 平均 回收 率为 ９ ． ％（＝ ） ４ 异 丁基 苯 乙酮检 测 限 为 ０１ ｇ 与 布洛 芬分 离良好 。 ９０ ７ ｎ ９ ；一 ．ｎ ， 结论：
定 ，加 流动 相 溶 解 并稀 释成 每 毫 升 含 布洛 芬 ４ ０ ０、 ４ ０ ５０ ５０ ６０ ５ 、０ 、５ 、０ ｇ的溶液 ， 别取 上述 溶液 各 ２ 分 ０ Ｌ注 入液相 色谱 仪 ， 录色谱 图 。 记
醋 酸钠 、 醋 酸为 分析 纯 ； 冰 乙腈 （ ｅ ｉ Ｃ ｍｐ ． Ｔ ｄａ ｏ ａ ｎ， ｙ 色谱纯 ） 蒸馏 水 （ ； 自制 ） 。
以样 品浓 度 Ｃ ｐ ・ ｘ １ （￣ ｍｉ 为横 坐 标 ， 面 积 Ａ 为 ｇ 。 峰
纵 坐标 进 行 线性 回归 ， 回归方 程 为 ： １ １ Ｃ ６ ０ Ａ＝ ０ ９ 一 ２
（＝ ．９ ２ 。 ｒ ０９ ９ ）
２ 方 法与 结果
２１ 色谱 条件 ．
作 者简 介 丁洪 亮 ， ＇ ６ 一 ， 主 任 药 师 男【９ ５ ） １ 副
该 方 法准确 可靠 。 专属性 强 ， 以满足 制剂 质量控 制 的要 求 。 可
关键 词 布 洛芬 ；４ 异 丁基 苯 乙酮 ； Ｌ 法 ； 量 测定 ； 关物质 一 ＨＰ Ｃ 含 有
文 献标 志码 Ａ 文章 编号 １ ７ － ８ ６ ２ １ ） ６ ５ ３ － ６ ３ ７ ０ （０ ０ ０ — ８ 一 ２ 一 ０ 中图分 类号 Ｒ ２ ． ９ ７２
２２４ 选 样精 密度 ．． 取 本 品适 量 ， 流 动 相 制成 每 用 以 流 动 相 制 成 每 毫 升 含 ４ 异 丁 基 苯 乙酮 ０５ 一 ．
２ ． 回收 率试 验 ．３ ２
按 处 方配 比和 工艺 。 别 称 取 分
布洛 芬 和适 量 辅料 制 成模 拟 样 品 。 布洛 芬按 处 方量 的 ８ ％、０ ％、２ ％投料 各 ３份 ，共制 得 ９份 模 拟 ０ １０ １０ 样 品 。 别按 “ ．” 下 的方 法 测 定 含 量 ， 算 回收 分 ２３ 项 计
布 洛芬 （ｂ ｐｏｅ ） 为一 个经 典 的非 甾体 抗炎 Ｉｕ ｒｆｎ 作 药物 ， 口服 制剂 已在 临床 应用 多年 。Ｆ Ａ 于 ２ ０ 其 Ｄ ０９
年 ６月 １ １ 准其 注射 液 上市 。文献 报 道 布 洛芬 １ ３批
色 谱 柱 ：ｈ ｎ ｍ ｎｘ Ｌ ｎ １柱 （５ ｉｘ ． Ｐ ｅ ｏ ｅ ｉ ｕ ａ Ｃ８ ２ ０ｍ ４６ ｎ ｍ ５ ｍ ； 动相 ： ｍ， ）流 醋酸 钠 缓 冲液 （ 酸调 节 ｐ 值 醋 Ｈ 至 ２５ 一 ．） 乙腈 （ ０： ０ ； ４ ６ ） 流速 ：１ Ｌ・ ｎ 检测 波 ． ｍ ｍｉ‘ ０ ； 长 ：６ ｍ； 样量 ：０ ； ２ ３ｎ 进 ２ Ｌ 柱温 ：５℃。理 论板数 按 ４ 布 洛芬计 算应 不低 于 ２ ０ 。 ００ 在 上述 色谱条 件下 ， 洛芬 及 ４ 异 丁基 苯 乙酮 布 一 分离 良好 ， 不受 干扰 ， 图 １ 见 。
１ 仪 器 及 试 药
Ａ Ｌ Ｅ Ｈ 高 效 液 相 色 谱 仪 ； ｔｒ ５ ０高 效 ＬＴ Ｃ Ｗａ ｓ １ ｅ 液相 色谱仪 ； Ｑ ２ ０ Ｅ型数 控 超声仪 （ 山市 超声 Ｋ ２０ Ｄ 昆 仪器 有 限公 司 ） 艾 柯 Ｄ Ｇ ３ ３ ； ２ 一 ０ Ａ蒸馏 水 制备 仪 （ 上 海艾 柯仪 器有 限公 司 ） Ｐ Ｓ ３ ； Ｈ 一 Ｃ精密 酸 度计 （ 海 上 虹益仪 器有 限公 司 ） 。 布洛芬 注射 液 （ 苏省 药 物研 究所 制 备）４ 异 江 ；一
的 主要 降解 产 物 为 氧化 产 生 的 ４ 异 丁 基 苯 乙酮 Ⅲ 一 ， 因此选 定其 为指 标杂质 加 以测定 。本 文参 考相 关文
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布 洛芬
４ 异 丁 基 苯 乙 酮 一
丁基苯 乙酮 （ 东京 化成 工业株 式会 社 ） 。
２２ 方 法 学 考 察 ．
２２１ 灵敏 度 ．．
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调 节 检测 灵 敏 度 ．使 出现 噪音 ， 以
信 噪 比为 ３： ，测 得 ４ 异 丁基 苯 乙酮 最小 检 出量 １ 一 ２２２ 标 准 曲线 取 布 洛 芬 对 照 品适 量 ，精 密 称 ． ．
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收 稿 日期 ２ １ －１ —１ 修 回 日期 ２ １ －１ － ０ ００ ０ ３ ００ ０ ３
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率 。结 果 回收率 为 ：９Ｏ ％（＝ ， Ｓ ＝ ．４ 。 ９ ．７ ｎ ９ Ｒ Ｄ ０７ ％）
丁 洪 亮
江苏省 宜 兴市人 民医院 ， 兴 ２ ４ ０ 宜 １ ２０
摘
要 目的：建 立布 洛芬 注射 液的含 量和 有 关物质 的 ＨＰ Ｃ 测定 法 。 法：以醋 酸钠缓 冲 Ｌ 方
液（ 冰醋酸 调 节 ｐ 值 至 ２５ 一乙腈 （０： ０ 为流 动相， 测 波长 为 ２ ３ｎｆ 测 定布 洛芬 含 量及 有 Ｈ ．） ４ ６） 检 ６ ｒ ， ｌ 关物 质 （ 一异 丁基 苯 乙酮 ） ４ 。结 果 ：布 洛 芬在 ４ ０ ６ ０Ｐ ・ 浓度 范 围 内线 性 关 系 良好 ，＝ ０ ￣ ０ ， ｍＬ ｇ ｒ ０９ ９ ， ．９ ２ 平均 回收 率为 ９ ． ％（＝ ） ４ 异 丁基 苯 乙酮检 测 限 为 ０１ ｇ 与 布洛 芬分 离良好 。 ９０ ７ ｎ ９ ；一 ．ｎ ， 结论：
定 ，加 流动 相 溶 解 并稀 释成 每 毫 升 含 布洛 芬 ４ ０ ０、 ４ ０ ５０ ５０ ６０ ５ 、０ 、５ 、０ ｇ的溶液 ， 别取 上述 溶液 各 ２ 分 ０ Ｌ注 入液相 色谱 仪 ， 录色谱 图 。 记
醋 酸钠 、 醋 酸为 分析 纯 ； 冰 乙腈 （ ｅ ｉ Ｃ ｍｐ ． Ｔ ｄａ ｏ ａ ｎ， ｙ 色谱纯 ） 蒸馏 水 （ ； 自制 ） 。
以样 品浓 度 Ｃ ｐ ・ ｘ １ （￣ ｍｉ 为横 坐 标 ， 面 积 Ａ 为 ｇ 。 峰
纵 坐标 进 行 线性 回归 ， 回归方 程 为 ： １ １ Ｃ ６ ０ Ａ＝ ０ ９ 一 ２
（＝ ．９ ２ 。 ｒ ０９ ９ ）
２ 方 法与 结果
２１ 色谱 条件 ．
作 者简 介 丁洪 亮 ， ＇ ６ 一 ， 主 任 药 师 男【９ ５ ） １ 副
该 方 法准确 可靠 。 专属性 强 ， 以满足 制剂 质量控 制 的要 求 。 可
关键 词 布 洛芬 ；４ 异 丁基 苯 乙酮 ； Ｌ 法 ； 量 测定 ； 关物质 一 ＨＰ Ｃ 含 有
文 献标 志码 Ａ 文章 编号 １ ７ － ８ ６ ２ １ ） ６ ５ ３ － ６ ３ ７ ０ （０ ０ ０ — ８ 一 ２ 一 ０ 中图分 类号 Ｒ ２ ． ９ ７２
２２４ 选 样精 密度 ．． 取 本 品适 量 ， 流 动 相 制成 每 用 以 流 动 相 制 成 每 毫 升 含 ４ 异 丁 基 苯 乙酮 ０５ 一 ．
２ ． 回收 率试 验 ．３ ２
按 处 方配 比和 工艺 。 别 称 取 分
布洛 芬 和适 量 辅料 制 成模 拟 样 品 。 布洛 芬按 处 方量 的 ８ ％、０ ％、２ ％投料 各 ３份 ，共制 得 ９份 模 拟 ０ １０ １０ 样 品 。 别按 “ ．” 下 的方 法 测 定 含 量 ， 算 回收 分 ２３ 项 计
布 洛芬 （ｂ ｐｏｅ ） 为一 个经 典 的非 甾体 抗炎 Ｉｕ ｒｆｎ 作 药物 ， 口服 制剂 已在 临床 应用 多年 。Ｆ Ａ 于 ２ ０ 其 Ｄ ０９
年 ６月 １ １ 准其 注射 液 上市 。文献 报 道 布 洛芬 １ ３批
色 谱 柱 ：ｈ ｎ ｍ ｎｘ Ｌ ｎ １柱 （５ ｉｘ ． Ｐ ｅ ｏ ｅ ｉ ｕ ａ Ｃ８ ２ ０ｍ ４６ ｎ ｍ ５ ｍ ； 动相 ： ｍ， ）流 醋酸 钠 缓 冲液 （ 酸调 节 ｐ 值 醋 Ｈ 至 ２５ 一 ．） 乙腈 （ ０： ０ ； ４ ６ ） 流速 ：１ Ｌ・ ｎ 检测 波 ． ｍ ｍｉ‘ ０ ； 长 ：６ ｍ； 样量 ：０ ； ２ ３ｎ 进 ２ Ｌ 柱温 ：５℃。理 论板数 按 ４ 布 洛芬计 算应 不低 于 ２ ０ 。 ００ 在 上述 色谱条 件下 ， 洛芬 及 ４ 异 丁基 苯 乙酮 布 一 分离 良好 ， 不受 干扰 ， 图 １ 见 。