盐酸普萘洛尔的质量控制

盐酸普萘洛尔的质量控制

一、实验目的：

1,掌握盐酸普萘洛尔片的杂质检查方法。

2,掌握紫外分光光度法及高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片中盐酸普奈落尔的含量。二、仪器和试药：

1,仪器

美国PE型高效液相色谱仪752型紫外可见分光光度仪Metter AL204电子天平

球形冷凝管HHS型电热恒温水浴锅分液漏斗规格：125ml、250ml

容量瓶规格：10ml、25ml、50ml、100ml

刻度移液管规格：1ml、2ml、5ml、10ml

圆底烧瓶规格：50ml、100ml、250ml

锥形瓶规格：250ml 滤纸研钵

2,试药

盐酸普萘洛尔规格：10mg/片

甲醇乙醇氯仿醋酸超纯水乙腈等

三、实验原理：

1,盐酸普萘洛尔结构中有共轭双键结构，在紫外区有吸收，测定其最大吸收波长处的吸收度即可计算其含量。

2,利用对照品与供试品最后出峰面积之比等于对照品与供试品浓度之比即可求的。

四、实验内容：

盐酸普萘洛尔片

Propranolol Hydrochloride Tablets

分子式 C16H21NO2·HCl

本品含盐酸普萘洛尔(C16H21NO2.HCl) 应为标示量的93.0％～107.0 ％。其化学名称为1-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇盐酸盐。

1、盐酸普萘洛尔片的杂质检查

（ⅰ）含量均匀度取本品1片，置于50ml容量瓶中，加入蒸馏水1ml,振摇使其完全崩解，再加入甲醇30ml，照含量测定项下的方法，自“振摇5分钟”起，依法测定含量。

（ⅱ）溶出度去本品，照溶出度测定法，以稀盐酸溶液（1→100）1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟后，取溶液适量，滤过，滤液作为供试品溶液，含

量测定项下的方法测定吸收度，计算出每分钟的溶出量。限度为标示量的75%。

2、紫外分光光度法测定盐酸普萘洛尔片的含量

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸普萘洛尔20mg），置100ml 容量瓶中，加水2ml ，振摇5 分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml ，置50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，照紫外分光光度法在290nm 的波长处测定吸收度，按C16H21NO2.HCl 的吸收系数（Ｅ1％1cm ）为207 计算，即得。

3、高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片的含量

(一)色谱条件

（1）色谱柱：Diamonsil C18柱(4．6 mm×150 mm,5 μm)

（2）流动相：甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50:50),

流速0．9 ml·min-1

（3）检测波长：290 nm

（二）操作步骤

（1）将色谱系统调节至正常测定状态

（2）测定：取盐酸普萘洛尔对照适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

五、注意事项：

1、高效液相色谱仪一定要严格的按照仪器的操作规程操作。

2、进样前色谱仪一定要用流动相平衡，方可进样。

3、进样时进样器一定要清洗干净。

进样完毕后，一定先用20%甲醇水溶液冲洗色谱柱，再用100%甲醇平衡色谱柱方可关机。

4、制样时，一定要用微孔滤膜过滤。

5、小心进样操作，以免进样失败或损害进样器。

六、临床应用：

1.与抗高血压药物相互作用：本品与利血平合用，可导致体位性低血压、心动过缓、头晕、晕厥。与单胺氧化酶抑制剂合用，可致极度低血压。

2.与洋地黄合用，可发生房室传导阻滞而使心率减慢，需严密观察。

3.与钙拮抗剂合用，特别是静脉注射维拉帕米，要十分警惕本品对心肌和传导系统的抑制。

4.与肾上腺素、苯福林或拟交感胺类合用，可引起显著高血压、心率过慢，也可出现房室传导阻滞。

5.与异丙肾上腺素或黄嘌呤合用，可使后者疗效减弱。

6.与氟哌啶醇合用，可导致低血压及心脏停博。

7.与氢氧化铝凝胶合用可降低普萘洛尔的肠吸收。

8.酒精可减缓本品吸收速率。

9.与苯妥英、苯巴比妥和利福平合用可加速本品清除。

10.与氯丙嗪合用可增加两者的血药浓度。

11.与安替比林、茶碱类和利多卡因合用可降低本品清除率。

12.与甲状腺素合用导致Ｔ3浓度的降低。

13.与西咪替丁合用可降低本品肝代谢，延缓消除，增加普萘洛尔血药浓度。

14.可影响血糖水平，故与降糖药同用时，需调整后者的剂量。

【禁忌】1.支气管哮喘。2.心源性休克。3.心脏传导阻滞（II-III度房室传导阻滞）。4.重度或

急性心力衰竭。5.窦性心动过缓

制作人：学号：1200905100910。。09级药物制剂