药材挥发油测定法
实验4-水分+挥发油
实验四 生药的水分测定和砂仁中挥发油的提取
二、实验内容
B. 挥发油测定 1. 称取砂仁30.00g，精密称定 2. 将砂仁至于烧瓶中加水300ml，沸石数颗，振摇混合后，
连接挥发油测定器与球形冷凝管取 3.自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢
流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸，保持微沸 1.5h，至测定器中油量不再增加为止，停止加热。 4. 放置片刻，读取挥发油量，计算样品中挥发油的含量
水分(%)=(W1－W2)/ (W1－W)×100%
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注意事项
• 电子天平依照正确步骤操作，贵重仪器，小心操 作，戴手套；
• 粉碎时不得用高速粉碎机，尽量避免水分损失。 • 干燥药品时，应两次称量差异不超过5mg。 • 平行测定3-5次，取均值以减小误差
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生药挥发油测定的意义
挥发油是生药中主要的有效成分之一，其 含量多少直接影响疗效；以挥发油为主要有效 成分的生药可通过测其挥发油含量进行评价品 质，从而达到控制生药质量的目的。
实验4-水分+挥发油
目的要求
• 掌握生药中水分测定的方法和挥发油的提取方法 • 了解水分测定和挥发油测定的意义
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实验仪器、材料
• 实验仪器：扁形称量瓶，电子天平，干燥管，直 形冷凝管，减压干燥器，电热恒温干燥箱，电热 套，水分测定器，冷凝管，圆底烧瓶。挥发油测 定器，球形冷凝管，圆底烧瓶。
• 材料：葛根粉末（水分），砂仁（挥发油）
3
生药水分测定的意义
水分的测定，是为了保证生物不因所含水分 超过限度而发霉变质、虫蛀，某些有效成分水解。 水分测定的方法常用的有烘干法、甲苯法和减压 干燥法、GC。
供测定用的生药样品，一般先破碎成直径不超 过3mm的颗粒或碎片，直径和长度在3mm以下的 花类、种子类、果实类药材，可不破碎。
三种方法提取当归挥发油的气相色谱质谱比较
三种方法提取当归挥发油的气相色谱-质谱比较作者：李伟东，杨光明，蔡宝昌，狄留庆【关键词】挥发油摘要：【目的】比较常压水蒸气蒸馏(NPSD)、减压水蒸气蒸馏(VDS)和超临界ＣＯ２萃取(SFEＣＯ２)法所提取当归挥发油的化学成分及其含量。
【方法】采用气相色谱-质谱联用技术(ＧＣＭＳ）进行分析。
【结果】3种提取方法所提取的挥发油无论在成分还是在含量上均存在一定差异。
【结论】以ＳＦＥＣＯ２法提取效率高，提取成分较完全，为提取当归挥发油的理想方法。
关键词：当归／化学；挥发油；气-质联用；超临界ＣＯ２；常压水蒸气蒸馏法；减压水蒸气蒸馏法当归为伞形科植物当归Angelicasinensis(Oliv)Diels的干燥根，主产于甘肃、云南、四川等地，具有补血、活血、调经、镇痛等作用［１］。
当归的化学成分为挥发油和水溶性成分。
其中当归挥发油具有镇静大脑、兴奋和麻痹延髓中枢的作用，并可弛缓子宫肌肉，治疗月经不调、痛经等病症。
因此，当归挥发油的成分值得研究。
目前有关采用气相色谱-质谱联用(ＧＣＭＳ）分析当归挥发油成分的研究较多［2-3］，但以ＧＣＭＳ联用技术对常压水蒸气蒸馏法(NPSD)、减压水蒸气蒸馏法(VSD)和超临界ＣＯ２萃取法（ＳＦＥＣＯ２)所提取的当归挥发油的化学成分及其含量进行比较的研究则未见报道。
我们采用ＧＣＭＳ对这3种提取方法提取的当归挥发油成分进行了比较分析，报导结果如下。
1材料与仪器11材料当归购于江苏省药材公司，经本校陈建伟教授鉴定为忍冬科植物忍冬Angelicasinensis(Oliv)Diels的干燥根。
粉碎过20目筛备用。
12仪器HA9548型超临界萃取装置(华安超临界萃取有限公司)；HP６８９０ＧＣ／５９７３ＮＭＳ气相色谱-质谱联用系统(美国安捷伦公司)。
2样品制备21常压水蒸气蒸馏法取一定量当归药材，参照2000年版《中国药典》一部附录XD的方法用常压水蒸气蒸馏法提取挥发油，提取时间6h，其收率为082%，用乙醚溶解稀释后供ＧＣＭＳ分析用。
挥发油测定法(2005年药典)
附录10D 挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml（或500ml,2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B。
B的上端连接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度，全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。
（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。
测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300~500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶中为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸腾，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0 线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。
乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的百分数。
1 简述1.1 本规程适用于按中国药典附录《挥发油测定法》测定挥发油成分的药材、饮片及中成药中的挥发油含量。
1.2 挥发油测定法系利用供试品初水蒸馏时，挥发油和水能一起蒸馏出，经回流冷凝管冷却并滴入挥发达测定器中，据二者互不混溶，且相对密度不同而分层，馏出的水经特殊设计的挥发油测定器下端的连通装置不断溢流入固底烧瓶中、而挥发油则留在测定器中。
八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定
实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定[目的要求]通过提取和鉴定八角茴香中的挥发油，学会利用挥发油含量测定器测定和提取药材中押发油的操作方法。
能对挥发油中的化学成分进行薄层点滴性检识及单向二次色谱检识。
[实验内容]（一）主要成分的结构八角茴香为木兰科植物八角茴香Iuicium verum干燥成熟的果实。
含挥发油约5％。
主要成分是茴香脑（anethole），约为挥发油的80～90％。
此外，尚有少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。
（二）主要成分的性质茴香脑为白色结晶，mp.21.4℃,溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几乎不溶于水。
（三）基本原理依据挥发油具有挥发性，能随水蒸气蒸馏的性质，利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。
本实验采用挥发油含量测定器提取挥发油。
挥发油的组成成分复杂，常含有烷烃、烯烃、醇、醛、酮、酸等官能团。
因此可选择适宜的检识试剂在薄层板上进行点滴试验，从而了解组成挥发油的成分。
挥发油中各类成分的极性不相同，一般不含氧的烃类和萜类化合物极性小，在薄层板上可被石油醚较好地展开；而含氧的烃类和萜类化合物极性较大，可被石油醚与醋酸乙酯的混合溶剂较好地展开。
为了使挥发油中各成分能在同一块薄层板上进行分离，可采用单向二次色谱法展开。
（四）操作步骤1.提取取八角茴香25g，置挥发油含量测定器烧瓶中，加适量的水，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并使溢流入烧瓶时为止。
缓缓加热至沸。
至测定器中油量不再增加，停止加热，放冷，分取油层计算得率。
2.鉴定（1）油斑试验：取适量八角茴香油，滴于滤纸片上，常温（或加热烘烤）观察油斑是否消失。
（2）色谱点滴反应：取硅胶G薄层板1块，用铅笔按实验表画线。
被检查挥发油用95％乙醇稀释成5～10倍溶液，然后用毛细管分别滴加于各挥发油样品斑点上，观察颜色变化。
初步推测每种挥发油中可能含有化学成分的类型。
点滴试剂：1.三氯化铁试液2.2，4-二硝基苯肼试液3.碱性高猛酸钾试液4.香草醛-浓硫酸试液5.0.05％溴酚蓝乙醇溶液6.硝酸铈铵试剂实验结果推测可参考天然药物化学理论书第243-244页表格（3）挥发油单向二次展开薄层色谱：取硅胶G薄层板（自制）一块，在距底边0.5cm及5cm处分别用铅笔画出起始线和中线。
中药挥发油测定方法
中药挥发油测定方法
中药挥发油的测定方法主要有以下两种：
方法一：水蒸气蒸馏法
1. 取适量的中药材研磨成均匀的粉末状。
2. 将2克左右的中药材粉末放入蒸馏器中，加入适量的水，进行水蒸气蒸馏。
3. 在蒸馏器中加入氯仿等有机溶剂，将挥发油从水相中萃取出来。
4. 将有机相收集于干燥的量筒中，在60°C下加热除去有机溶剂。
5. 将得到的挥发油重量与中药原料的质量比较，得到挥发油含量。
方法二：测定相对密度在10以下的挥发油
1. 取样品适量（约相当于含挥发油～10ml），称定重量，置烧瓶中，加水
适量与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
2. 自冷凝管上端加水使充满测定器的刻度部分。
置电热套中或用其它适宜方法加热至沸，保持微沸约5小时。
3. 放冷后，读出挥发油量（ml）。
请注意，以上方法具有简单、重复性好、准确性高等优点，但缺点是不能区分挥发性成分的种类和组成，对于不同种类的挥发油测量的灵敏度不同，需要根据实际情况选择合适的方法。
挥发油实验
挥发油（ｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｓ）是一类在常温下能挥发的、可随水蒸气蒸馏的、与水不相混的油状液体，具有广泛的生物学活性，实验中可用水蒸气蒸馏法、油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法和冷压法等进行提取［１］。
其中水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于１００℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏来。
由于其具有设备简单、操作安全、不污染环境、成本低、避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点，是有效提取中药挥发油的重要方法。
但由于存在原料易受热易焦化，或使成分发生变化，所得挥发油的芳香气味也可能变味，往往降低作为香料的价值等局限性，降低了其一定的使用价值。
笔者针对水蒸气蒸馏法提取中药挥发油过程中存在的问题进行了初步探讨，并提出了解决的方法。
１水蒸气蒸馏法提取挥发油中存在的问题１．１所选中药材对挥发油提取的影响挥发油在植物体中的存在部位常各不相同，有的全株植物中都含有，有的则在花、果、叶、根或根茎部分的某一器官中含量较多，随植物品种不同而差异较大。
有的同一植物的药用部位不同，其所含的挥发油的组成成分也有差异。
薄荷、桉叶、花椒、姜黄等药材挥发油的含量在《中国药典》２００５版Ⅰ部已经规定，这些药材中，根茎类、种子类药材挥发油的提取含量通常都能符合药典规定的要求，但薄荷、荆芥等草质药材，由于质地柔软疏松，药材在加工、干燥、贮存的过程中挥发油易散失；市场上很难购得挥发油含量合格的药材，药材不符合规定的就更难保证挥发油的提取效果。
１．２药材的处理对挥发油提取的影响１．２．１贮存时间挥发油成分在常温下能自行挥发和氧化。
因此，贮存时间愈久，挥发油成分的含量愈低，气味消失愈严重，实验效果愈差。
１．２．２药材粒度《中国药典》规定，测定用的供试品须预先粉碎，使能通过２～３号筛，但粉末不宜过细，粉碎过细，可能导致油室或油细胞破碎过多，在粉碎过程中造成挥发油散失过多，而且过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象。
中药分析(挥发油)
含量测定包括总挥发油和单一成分的测定 总挥发油测定： 总挥发油测定： 采用挥发油测定器，用蒸馏法测定， 采用挥发油测定器，用蒸馏法测定，可分别测 定相对密度在1.0以下和1.0 1.0以下和1.0以上的挥发油含量 定相对密度在1.0以下和1.0以上的挥发油含量。
（按药典附录方法） 按药典附录方法）
挥发油作为中药中的一类重要的活性成分，具有发散 解表、芳香开窍、理气止痛、祛风除湿、活血化瘀、 祛寒温里、清热解毒、解暑祛秽、杀虫抗菌等作用。 如薄荷油用驱风健胃，当归油镇痛，柴胡油退热，土 荆芥油驱肠虫等。近年来还发现某些挥发油具抑制肿 瘤作用，如莪术油。
我国地大物博，资源丰富， 我国地大物博，资源丰富，主含挥发油的生药很 松科 油松、马尾松 多 我国野生与栽培的芳香植物约有56科 属 柏科 。我国野生与栽培的芳香植物约有 科、136属 侧柏叶
常见挥发性成分分析方法
薄荷醇(menthol) 薄荷醇(menthol) － GC 丁香酚(eugenol) 丁香酚(eugenol) － GC 龙脑(borneol) (borneol)－ 龙脑(borneol)－ GC,TLCS 樟脑(camphor) 樟脑(camphor) - GC 桂皮醛(cinnam (cinnamGC， 桂皮醛(cinnam-aldehyde) － GC，HPLC,TLCS 桉油精(cineole) 桉油精(cineole) －GC 丹皮酚(paeonol) (paeonol)丹皮酚(paeonol)- HPLC,GC,UV,TLCS
挥发油的组成除了上述三种物质外， 挥发油的组成除了上述三种物质外，还有一些 其它化合物 当归、川芎、和藁本等药材中的藁本内酯、 如：当归、川芎、和藁本等药材中的藁本内酯、 洋川芎内酯A， 洋川芎内酯 ，洋甘菊中的薁类化合物兰香油 大蒜中的大蒜辣素，芥子中的芥子油等。 薁，大蒜中的大蒜辣素，芥子中的芥子油等。
干姜挥发油中药提取物
干姜挥发油中药提取物干姜挥发油【提取来源】本品为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的根茎切片，低温干燥后的饮片提取的挥发油，总挥发油含量≥80%。
【主要成分】6-姜酚6-Gingerol，含量：50%【随属成分】姜酮Zingiberone姜烯Zingiberene芳樟醇Lina100l6-姜辣二酮6-Gingerdione6-姜辣烯酮6-Shogaol含量：30%【性状】本品为淡黄色至橙黄色澄清、透明、清香液体，可混溶于丙酮、乙醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯。
【鉴别】取本品加乙酸乙酯制成0.5%溶液作供试液。
取标准品6-姜酚、姜烯、姜酮等加乙酸乙酯制成各成分含量为0.5mg/ml溶液作对照液。
取于姜标准对照药材1.0g加乙酸乙酯20ml，超声提取10分钟，滤液浓缩至1ml作对照液。
取上述三液各6μl，分别点于同一硅胶G板，以石油醚-氯仿-乙酸乙酯(2：1：1)展开，喷香草醛硫酸试液，热风吹显，标品斑点对应位置显相同颜色斑点，比对标准药材斑点，对应率≥60%。
【检查】脂肪油：取本品1g加乙醇10ml，摇匀放置，不得有油滴析出。
重金属：不得过10ppm(附录Ⅸ E)农药残留：六六六(总BHC)不得过0.2ppmDDT不得过0.2ppm五氯硝基苯( PCNB) 不得过0.lppm(附录Ⅸ Q)【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件C18柱流动相：乙腈-甲醇-水(40：5：55)检测波长：280nm理论板数≥5000对照液：取6姜酚标品加甲醇制成0.1mg/ml溶液备用。
供试液：取本品加甲醇制成0.2mg/ml溶液备用。
测定法：取上述两液各10μl注入液相色谱仪测定，并计算总成分含量。
【挥发油测定】照挥发油测定法(附录X D)测定。
【功能】抗菌，抗炎，抗溃疡，解热，镇痛，抑制中枢神经，抑制肠蠕动，升高血压，抗氧化，抗凝，抗血栓，抗缺氧。
中药挥发油测定方法研究
中药挥发油测定方法研究文章来源：不详更新时间：2005-12-21 11:39:00挥发油是中草药的一大类成分，是一种能随着水蒸气蒸馏，以萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物为主要成分的油状液体，广泛存在于中药、香料中，且常以含量的高低来评价其质量的优劣。
但由于中药挥发油极不稳定，存在着许多影响挥发油含量的因素：产地、品种、采集期、加工方法、贮存期、提取方法等，如何最大限度地保留中药和中成药制剂中的挥发油成分，一直是学术界关心的问题之一，本文谨就挥发油含量测定方法的影响因素做一探讨。
气相色谱法(GC)可分离挥发油中的成分，并根据已知成分的对照品作出定性和定量；近年来迅猛发展的超临界流体萃取技术(SFE)以其分离效率高、操作周期短、传质速率快、渗透能力强、蒸发潜热低等优点在中药有效成分如生物碱、挥发油、苯丙素等的提取方面得到广泛应用，对于挥发油SFE与其它色谱技术及红外光谱、质谱联用，可高效、快速地分析其中的有效成分。
但GC与SFE因仪器设备昂贵、对照品来源有限及实验操作复杂等因素的限制，目前尚难普及，而且CC与SFE都不能对挥发油整体作出定量。
因此，挥发油含量测定方法现大都采用简便实用的药典法，但该法存在着一些影响测定结果的问题，鉴于此，科研人员对挥发油测定方法进行了各个方面的探索研究，以期提高该法的定量精度及实用价值，以下谨就这一方面的研究情况做一综述。
L 供试品的预处理中国药典规定，测定用的供试品须预先粉碎，使能通过二至三号筛，但粉末不宜过细，粉碎过细，可能导致油室或油细胞破碎过多，在粉碎过程中造成挥发油散失过多，而且过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象，因此样品预处理时应根据不同品种而异：对于质地较紧密的根、根茎、茎木等类药材，宜制成最粗粉；对于果实、种子等类药材，宜捣碎；对于质地轻泡的花、全草等类药材，宜切碎。
侯家麟等按药典法测当归挥发油时，考虑到药材粉碎时挥发油易散失，且药材粉末直接测定易起泡沫，所以将药材置搪瓷盘内，加水，上盖纱布闷润、浸软，剪成薄片，同浸出液一起装入蒸馏瓶内蒸馏，取得了较好的结果。
中药材提取的挥发油的质量标准
中药材提取的挥发油的质量标准是一个复杂的问题，涉及到多个方面。
以下是一些主要的标准和考虑因素：
1. 纯度：挥发油的纯度是评价其质量的重要标准。
一般来说，高质量的挥发油应该具有高纯度，即其主要成分应该是目标植物的特定挥发性化合物。
这通常通过气相色谱-质谱（GC-MS）等分析方法来测定。
2. 含量：挥发油的含量也是一个重要的质量指标。
这通常指的是目标植物的特定挥发性化合物在挥发油中的比例。
这个比例越高，说明挥发油的质量越好。
3. 稳定性：挥发油的稳定性是指其在储存和使用过程中能否保持其化学性质和活性不变。
高质量的挥发油应该具有良好的稳定性，即使在不同的环境条件下，如温度、湿度、光照等，也能保持其原有的性质和活性。
4. 安全性：挥发油的安全性是指其对人体和其他生物是否有害。
高质量的挥发油应该具有良好的安全性，即其在使用过程中不会对人体和其他生物产生不良影响。
5. 提取效率：提取效率是指从中药材中提取挥发油的效率。
高质量的提取方法应该能够高效地从中药材中提取出挥发油，同时尽量减少对原材料的破坏。
6. 提取方法：提取方法也会影响挥发油的质量。
例如，有些提取方法可能会引入杂质，影响挥发油的纯度；有些提取方法可能会破坏挥发油的结构，影响其稳定性和活性。
7. 检测方法：检测方法也会影响挥发油的质量评价。
例如，有些检测方法可能无法准确地测定挥发油的纯度和含量；有些检测方法可能无法准确地评估挥发油的稳定性和安全性。
总的来说，中药材提取的挥发油的质量标准是一个多方面的、综合性的问题，需要从多个角度进行评价和控制。
挥发油实验报告
挥发油提取工艺概况摘要：介绍了中药挥发油活性成分提取方法的研究进展，阐述各种提取方法的特点及概况。
挥发油（volatile oil）又称精油，是植物体内的次生代谢物。
临床及现代药理学研究表明，常用的解表、行气活血、芳香化湿等中药所含的挥发油具有显著疗效。
在中药制剂的研制和生产中，提取和保留挥发油成分是保障药物疗效的重要步骤之一。
现将中药挥发油提取方法的研究进展作一综述。
[1] 1 中药挥发油的质量标准目前对中药挥发油的定量定性分析方法主要是指纹图谱色谱法, 包括薄层色谱、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱、高效毛细管电泳、高速逆流色谱[2]其中又以gc-ms和hplc测定中药挥发油含量较为常用。
2 中药挥发油的提取方法2.1 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是最常用的挥发油连续动态提取法，具有操作简便、效率较高等优点，在中药的研制与生产中应用广泛。
其方法是将药材粗粉先用水浸泡，然后通入水蒸气，使挥发油和水蒸气一同蒸出，再通过不同方法或直接分层分取挥发油。
分取挥发油的方法有芳香水析分取，或用氯仿、石油醚、乙醚等有机溶剂萃取。
其不足之处是温度较高，耗时较长，易使对湿热不稳定和易氧化的挥发油成分发生变化，为此，许多人对此不足进行了改进。
对于热不稳定的挥发油有效成分，用水蒸气蒸馏法时需加以改进，可采用50 } 60℃浸取并减压的蒸馏工艺。
如当归挥发油提取川，常压下水蒸气蒸馏法的挥发油得率为0. 32%一0. 400lc，而且所需温度较高，作为当归挥发油的主要成分蔓木内酷会异构化;改进减压蒸馏工艺，在50 } 60℃浸取当归挥发油，得率可提高到0. 540lc0. 640lc，较常压下直接水蒸气蒸馏法的得率高出了400lc。
针对医院制剂生产品种多、规模小，而采用芳香水上盐析分取时难以形成油层、不易收油的问题，许多研究者对传统方法进行了改进，采用加盐、降温的新工艺，降低了挥发油在水中的溶解度，从而减少了损失。
改进后的水蒸气蒸馏法，能得到更广泛的应用。
药材挥发油测定法
药材挥发油测定法
一目的：制定挥发油测定法，规范药材的检验及验收。
二适用范围：适用于挥发油测定法。
三责任者：品控部。
四正文
1.测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。
2.仪器
2.1 1000ml的硬质圆底烧瓶
2.2 挥发油测定器
2.3 回流冷凝管
3.测定法
3.1 甲法：
本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g）,置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其它适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下端至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
3.1 乙法：
本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管，将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。
中药挥发油测定方法研究
中药挥发油测定方法研究文章来源：不详更新时间：2005-12-21 11:39:00挥发油是中草药的一大类成分，是一种能随着水蒸气蒸馏，以萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物为主要成分的油状液体，广泛存在于中药、香料中，且常以含量的高低来评价其质量的优劣。
但由于中药挥发油极不稳定，存在着许多影响挥发油含量的因素：产地、品种、采集期、加工方法、贮存期、提取方法等，如何最大限度地保留中药和中成药制剂中的挥发油成分，一直是学术界关心的问题之一，本文谨就挥发油含量测定方法的影响因素做一探讨。
气相色谱法(GC)可分离挥发油中的成分，并根据已知成分的对照品作出定性和定量；近年来迅猛发展的超临界流体萃取技术(SFE)以其分离效率高、操作周期短、传质速率快、渗透能力强、蒸发潜热低等优点在中药有效成分如生物碱、挥发油、苯丙素等的提取方面得到广泛应用，对于挥发油SFE与其它色谱技术及红外光谱、质谱联用，可高效、快速地分析其中的有效成分。
但GC与SFE因仪器设备昂贵、对照品来源有限及实验操作复杂等因素的限制，目前尚难普及，而且CC与SFE都不能对挥发油整体作出定量。
因此，挥发油含量测定方法现大都采用简便实用的药典法，但该法存在着一些影响测定结果的问题，鉴于此，科研人员对挥发油测定方法进行了各个方面的探索研究，以期提高该法的定量精度及实用价值，以下谨就这一方面的研究情况做一综述。
L 供试品的预处理中国药典规定，测定用的供试品须预先粉碎，使能通过二至三号筛，但粉末不宜过细，粉碎过细，可能导致油室或油细胞破碎过多，在粉碎过程中造成挥发油散失过多，而且过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象，因此样品预处理时应根据不同品种而异：对于质地较紧密的根、根茎、茎木等类药材，宜制成最粗粉；对于果实、种子等类药材，宜捣碎；对于质地轻泡的花、全草等类药材，宜切碎。
侯家麟等按药典法测当归挥发油时，考虑到药材粉碎时挥发油易散失，且药材粉末直接测定易起泡沫，所以将药材置搪瓷盘内，加水，上盖纱布闷润、浸软，剪成薄片，同浸出液一起装入蒸馏瓶内蒸馏，取得了较好的结果。
石菖蒲挥发油含量测定
石菖蒲挥发油含量测定南京中医药大学本科生毕业论文药学院药学专业08年级学号： 642008315学生姓名：钟笑论文题目：石菖蒲中β-细辛醚含量的测定实习单位：雷允上药业有限公司指导教师：钱坤起止时间：2012年01月04日至2012年06月08日2012年5月25日石菖蒲中β-细辛醚的含量测定钟笑摘要：目的：通过测定石菖蒲中主要成分β-细辛醚的含量，来建立石菖蒲含量标准，控制药品生产中石菖蒲的用量，从而达到生产出合格药品。
方法：用HPLC法测定其有效成分β-细辛醚含量。
结果：薄层鉴别中，石菖蒲供试品在与对照品相对保留时间相同的位置上，显相同颜色的斑点。
HPLC法测得β-细辛醚在20μg/ml-100μg/ml范围内线性关系良好，以进样量为X，峰面积为Y作回归方程，其回归方程为y=22807x-58829,r=0.9997，平均回收率为99.85 %（RSD=0.851%）。
结论 : 该方法简便可行、重复性好，可用于石菖蒲的质量控制。
关键词：石菖蒲；β-细辛醚；高效液相色谱；薄层色谱The Stone Calamus β-asarone Content DeterminationZhong XiaoAbstract: Objective: to the determination of main components in Rhizoma Acori beta asarone content, to establish the stone calamus content standards, control of pharmaceutical production in the stone calamus dosage, so as to achieve the production of qualified medicines. Methods: using the HPLC method for the determination of its effective composition content of beta asarone. Result: the TLC, Acorus calamus for sample and reference substance in the relative retention time on the same place, the same color spots. HPLC measured by beta asarone in 20-100μg/ml within a good linear relationship, with sample size X, peak area for Y regression equation, the regression equation is y = 22807x-58829, r = 0.9997, the average recovery rate was 99.85% ( RSD = 0.851% ). Conclusion: the method is simple and feasible, with good reproducibility, can be used for the quality control of acorus.Key words: calamus; beta asarone; high performance liquid chromatography; thin-layer chromatography石菖蒲(Acorus tatarinowii schott)系天南星科(Araceae)菖蒲属石菖蒲的干燥根茎，中国药典2010年版将其收载其中。
9种中药饮片的挥发油含量测定及分析
炮制理论和方法 ，将古老 中医的精深智慧体现得淋漓尽致 。中 （ 批号 ２ ０ １ ３ ０ ２ １ ０ ） 挥发油含量值 为 ３ ． ０ ％， 限量 为 １ ． ０ ％， 合格 ； 益 药作为 天然植物药 的代表 ， 消 费者对 天然药物的青睐和 国家对 智仁 （ ： ｆ Ｌ 号 ２ ０ １ ３ ０ ２ １ ２ 一 ｗＴ ） 挥发油含量值为 ０ ． ４ ％， 限量为 １ ． ０ ％， 中药产业 的高度 重视 ， 使 中医药在全球的地位发生着变化—— 不 合格 ； 砂仁 （ 批号 ２ ０ １ ３ １ １ ４ ２ ） 挥 发 油含量 值为 ３ ． ０ ％， 限量 为 从 民间的认可到官方的认可 ，全球已进入对传统药和植 物药立 ３ ． ０ ％，合格 ；小茴香 （ 批号 ２ ０ １ ３ ０ ２ １ ６ 一 ｗＴ ）挥发油 含量值 为 法 管理 的时代 。但技术标 准模 糊 、 质量 参差不齐制约着 中药饮 １ ． ６ ％， 限量 为 １ ． ５ ％， 合格 ； 细辛 （ 批号 ２ ０ １ ３ ０ ５ ８ ６ ） 挥发 油含量值 片 的发 展 ， 特 别 是 近 年 来 市 场 上 药 材 质 量越 来 越 差 ， 以假乱真 、 为０ ． ３ ％， 限量为 ２ ． ０ ％， 不合格 。 以次充好 的现象时有发生， 因此 ， 必须加强监督药材 的质量。挥 乙 法 测 定 ：山 奈 （ 批号 ２ ０ １ ３ ０ １ ５ ６ 一 ＷＴ）挥 发 油 含 量 值 为 发油的测定在 中药检测各项指标 中十分重要 ，其含量的多少 直 １ ． ５ ％， 限量 为 ４ ． ５ ％， 不合格１ ２ 卷第 ２期
９种 中药 饮 片 的挥 发 油 含 量 测 定 及 分 析
杨 洋 李 ］ （ 内蒙 古鄂 尔多斯 市食品药品 检 验研究中 心 鄂尔多 斯 ０ １ ７ ０ ０ ０ ）
中药材细辛挥发油含量的测定
中药材细辛挥发油含量的测定
李晓曼
【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》
【年(卷),期】2011(009)009
【摘要】目的掌握目前细辛的质量现状,为细辛质量标准的制定提供实验依据.方法取细辛药材样品适量,剪成小段,分别准确称出地上部分与地下部分的重量,并计算出地上部分占全草重量的百分比.并按照2010年版<中国药典>附录中测定挥发油的方法测定不同种类及产地细辛中地上、地下部分挥发油的含量.结果不同种类的挥发油的含量无差异,地下部分挥发油含量远高于地上部分.结论建议对细辛地上部分占全草的比例作出规定.
【总页数】1页(P151-151)
【作者】李晓曼
【作者单位】江苏省张家港市第三人民医院中药房,张家港215611
【正文语种】中文
【相关文献】
1.细辛用量与剂型对挥发油含量的影响 [J], 卢兰芳
2.细辛不同部位的挥发油含量测定与应用初探 [J], 宿艳萍;盛静
3.10种中药材挥发油含量测定及分析 [J], 苏孝共
4.中药材中挥发油含量测定的新方法 [J], 孟宪纾;侯振荣
5.用微波加热法测定中药材的挥发油含量 [J], 王翔林;曾昭君;李云;冯杰
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中药的质量控制方法
中药的质量控制方法近年来，中药的质量问题备受关注。
为了确保中药的安全有效性，严格的质量控制方法是必不可少的。
本文将介绍几种常用的中药质量控制方法。
一、化学成分分析法1. 总灰分法：将中药样品加热至恒定质量，待冷却后称重，计算质量的差值即为总灰分含量。
总灰分含量可作为评价中药质量的一个重要指标，过高的灰分含量可能代表着中药样品的不纯度。
2. 挥发油含量测定法：通过蒸馏提取中药样品中的挥发油，然后测量提取物的质量，计算出挥发油的含量。
挥发油含量对于中药的药效非常重要，因此这个指标在中药质量控制中被广泛使用。
3. 薄层色谱法：将中药样品溶解于合适的溶剂中，在薄层色谱板上涂抹混合液，利用毛细管作用和凝固作用，将样品中的化学成分分离出来。
然后，用合适的显色剂或紫外光照射，观察和记录斑点。
根据斑点的大小、颜色以及与参比物质的迁移距离，确定中药样品的化学成分。
二、微生物检验法1. 菌落总数测定法：将中药样品在培养基上培养，经过一定时间后，计算培养基上的可见菌落数量。
这个方法可以判断中药样品的微生物污染情况，帮助保证中药的质量和安全性。
2. 霉菌检验法：将中药样品接种于含有抗生素的培养基上，经过一定时间后观察和统计霉菌的数量。
霉菌检验可有效评估中药样品的卫生质量和微生物安全性。
三、生物学活性检测法1. 细胞毒性测定法：通过将中药样品与细胞培养物接触，观察细胞的生长和死亡情况，从而评估中药样品的细胞毒性。
这个方法可帮助判断中药的药理活性和安全性。
2. 抗氧化活性测定法：利用适当的实验方法，测定中药样品的抗氧化能力。
抗氧化活性是中药药理活性的一个重要指标，可以反映中药样品的抗衰老和抗氧化能力。
四、质量标准法根据中药材、中成药或者中药饮片的特点，制定一套完整的质量标准，包括理化性质、含量测定、微生物限度等方面的指标。
通过严格执行质量标准，可以保证中药的质量稳定可靠。
综上所述，化学成分分析法、微生物检验法、生物学活性检测法和质量标准法是中药质量控制的常用方法。
GC-MS法对广西莪术不同种质类型高挥发油含量的测定
GC-MS法对广西莪术不同种质类型高挥发油含量的测定1. 引言1.1 背景介绍广西莪术是一种重要的中草药材，在传统中医药中具有广泛的应用价值。
其中的高挥发油含量是其药用价值的重要体现之一。
挥发油主要是指具有挥发性和芳香性的化合物，对于莪术的药效起着重要作用。
当前的研究主要集中在莪术的药理活性、化学成分等方面，但对于不同种质类型莪术的挥发油含量及其成分特征的研究相对较少。
本研究旨在利用GC-MS法对广西莪术不同种质类型的高挥发油含量进行测定，探讨不同种质类型莪术挥发油成分的差异，为进一步研究其药效及开发利用提供科学依据。
通过对莪术挥发油的分析，可以更好地了解莪术中挥发油的主要成分，为该药材的合理开发利用提供参考依据。
本研究的开展将为莪术的资源开发和利用提供科学支撑，也有助于增进对莪术药效物质基础的认识，促进中药资源的合理利用和开发。
1.2 研究目的：本研究旨在通过GC-MS法对广西莪术不同种质类型的高挥发油含量进行测定，以探究其在不同种质类型间的差异性。
通过对广西莪术不同种质类型的高挥发油含量进行系统性测定和分析，可以为广西莪术的品质评价和利用提供科学依据，为该植物的种质资源利用和开发提供重要参考。
通过对广西莪术不同种质类型高挥发油含量的研究，也可以为该植物的药用、调味等应用领域提供实验依据，丰富其利用价值，进一步推动广西莪术的产业发展。
本研究旨在深入探究广西莪术不同种质类型高挥发油含量的特征，为其资源利用和开发提供科学支撑和理论指导。
2. 正文2.1 研究方法本研究采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法对广西莪术不同种质类型高挥发油含量进行测定。
具体步骤如下：1. 样品采集和制备：收集不同种质类型的广西莪术样品，将其晒干、粉碎，并通过水蒸气蒸馏法提取高挥发油。
2. GC-MS分析：采用GC-MS仪器进行分析，设置适当的色谱柱和流动相条件，将提取得到的高挥发油样品进行气相色谱分析，并通过质谱联用技术对化合物进行鉴定和定量分析。
实验一生药挥发油的提取及鉴定
实验一：生药挥发油的提取及鉴定主讲教师：李玉山本次实验“生药挥发油的提取及鉴定”为“生药学实验”之一，4学时，属生药理化鉴定实验内容。
挥发油为生药活性成分之一，组成复杂，并具有特殊的理化性质，是生药理化鉴定的重要指标性成分。
苍术与白术均为菊科苍术属药材，挥发油均为二者的主要成分，且二者所含挥发油成分非常相似，但白术中不含有苍术素，因此可以利用二者挥发油组成不同对白术、苍术药材进行鉴定。
实验前，学生首先仔细阅读实验教材，进行实验预习，明确试验目的，参考理论课和实验课教材, 熟悉实验原理及实验基本操作，并预先铺制硅胶薄层板，备用。
实验课中，主讲教师主要介绍本次实验目的，挥发油的特点、组成及性质，挥发油提取器的结构、原理、注意事项，苍术、白术药材挥发油成分的异同等内容。
讲解后，学生独立进行实验操作，采用水蒸气蒸馏法，利用挥发油提取器分别提取苍术、白术药材的挥发油，将所得挥发油进行无水处理后，同时进行薄层色谱分析，以1%香草醛硫酸为显色剂，通过比较两种药材挥发油成分显色斑点的颜色与Rf值，区分与鉴定两种药材。
教师在实验过程中巡视指导实验，就学生提出的相关问题给与启发式的解答，启发学生的创新意识，及时纠正学生在实验过程出现的错误。
鼓励学生对现有的实验操作等内容提出各自的见解和评价，注重培养学生的动手能力。
实验结束，教师检查学生的实验原始纪录和所得薄层色谱图谱，结合对薄层色谱图的分析结果，评定分数。
最后，教师对本次实验进行总结，对出现的共性问题与学生进行互动式的讨论分析。
加强学生对挥发油的理化性质、挥发油提取器的原理及使用方法、苍术、白术药材的成分差异等理论知识的理解和实验技能的提高。
实验结束后，上交实验报告, 教师进行评定, 实验报告中学生还可对该实验提出新的问题和设想。
在该实验中训练了学生利用生药学、药物分析学、天然药物化学综合解决问题的能力。
实验二：大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定主讲教师：孙博航本次试验为“天然药物化学”的教学实验之一，本实验共18学时，为自主设计型实验，主要通过学生查阅文献、自主设计实验流程及条件，突出实验的自主和创新性，强化锻炼学生从天然药物中提取、纯化精制活性成分的技能。
【精品】陈皮挥发油的提取、含量测定及定性
【精品】陈皮挥发油的提取、含量测定及定性【标题：陈皮挥发油的提取、含量测定及定性】摘要：本篇文章详细阐述了一种从陈皮中提取、测定其挥发油含量以及进行定性分析的方法。
通过对提取工艺的优化、含量测定的准确性以及采用气相色谱-质谱联用技术进行定性成分的分析，为陈皮挥发油的深入研究提供了重要手段。
关键词：陈皮；挥发油；提取；含量测定；定性分析引言：陈皮是一种广泛应用于中医临床的中药材，其药效与所含挥发油成分密切相关。
因此，准确测定陈皮挥发油的含量对中药物质基础及药效研究具有重要意义。
本文通过优化提取工艺、建立含量测定方法以及气相色谱-质谱联用技术对挥发油进行定性分析，旨在为陈皮的深入研究提供技术支持。
方法：1.挥发油的提取：采用水蒸气蒸馏法提取陈皮挥发油。
将陈皮粉碎成粉末，加入适量水，按照《中国药典》水蒸气蒸馏法进行提取。
收集挥发油，用无水硫酸钠脱水干燥，得到陈皮挥发油粗品。
2.含量测定：采用紫外-可见分光光度法测定挥发油含量。
以正己烷为溶剂，将挥发油粗品配制成标准品和待测样品溶液。
在280nm波长处测定吸光度，根据标准曲线计算样品中挥发油的含量。
3.定性分析：采用气相色谱-质谱联用技术对挥发油进行定性分析。
首先，通过气相色谱分离挥发油中的化合物，然后利用质谱检测器对各组分进行结构鉴定。
通过对比标准品和未知物的质谱图，确定挥发油中的化学成分。
结果与讨论：1.挥发油提取工艺优化：采用水蒸气蒸馏法提取陈皮挥发油的最佳条件为：粉碎成粉末的陈皮加入8倍量水，浸泡1小时，然后在90℃下蒸馏4小时。
此条件下，挥发油的提取率达到最佳水平。
2.含量测定准确性：通过紫外-可见分光光度法测定挥发油含量，结果表明该方法具有较高的准确性和重复性。
在标准品和待测样品溶液中，吸光度与浓度呈良好的线性关系（R²＞0.99），说明该方法可用于测定陈皮挥发油的含量。
3.定性分析结果：通过气相色谱-质谱联用技术对挥发油进行定性分析，共鉴定出21种化合物。
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一目的：制定挥发油测定法，规范药材的检验及验收。
二适用范围：适用于挥发油测定法。
三责任者：品控部。
四正文
1.测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。
2.仪器
2.1 1000ml的硬质圆底烧瓶
2.2挥发油测定器
2.3回流冷凝管
3.测定法
3.1甲法：
本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g）,置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其它适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下端至其上端恰与油的含量（%）。
3.1乙法：
本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管，将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。