勃氏比表面积测定仪检定规程
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勃氏比表面积测定仪检定规程
1.目的
为规范勃氏比表面积测定仪的检定工作,确保比表面积的准确性,•特制定本规程。
2.范围
适用于新启用的和日常使用中的勃氏比表面积测定仪的检定。
3.引用标准
GB87074 水泥比表面积测定方法
JJG107 透气法比表面积仪测定规程
4.主要内容
4.1检定条件及检定标准器具
4.1.1勃氏仪应保持清洁。
应在干燥无腐蚀性气体的室内进行检定。
4.1.2深度游标卡尺:量程200mm,分度值0.02。
4.1.3天平:量程100g,分度值0.1g。
4.1.4分析天平: 量程100g,分度值0.1mg。
4.1.5秒表:量程15min,精度0.1s。
4.1.6水银:分析纯。
4.1.7水泥细度比表面积标准粉:二级。
4.1.8烘干箱:室温~200℃。
4.1.9滤纸:定量、中速专用滤纸。
4.2技术要求与检定方法
4.2.1首次使用检定应检查铭牌(包括仪器名称、型号、规格、出厂编号、出厂日期。
制造厂等),合格证、说明书,整机外观。
用目测法检定。
4.2.2仪器尺寸要求
透气圆筒:内径为Φ12.70±0.05mm。
高55±0.1mm。
穿孔板:直径为Φ12.7-0.05mm,厚度为1.0±0.1mm,在其面上均匀分布有35个直径为Φ1mm的小孔。
“T”型捣器:捣体直径Φ12.7-0.02mm,侧面有一个扁平槽,宽度3.0±0.3mm ,捣器的顶部有一个支持环,当捣器放入圆筒,支持环与圆筒接触时,•捣体底面与穿孔板之间的距离为15.0±0.5mm。
各尺寸的检定用游标卡尺进行测量。
U型压力计:目测压力计壁的刻线是否环形和清晰;并按下述检查漏气性:将勃氏仪各连接部位应该涂油上都涂上凡士林油。
压力计中加入颜色水至规定高度,用橡皮塞将透气圆筒上口塞紧,接到压力计上,用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体,关闭阀门。
观察压力计内的液面。
在3分钟内不下降,表明仪器的密封性良好。
4.3 用水银代替法测定试料层体积,将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内,滤纸糙面与试样接触,•用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。
然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐, 并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。
用一小毛刷将附着在透气圆筒外的水银彻底扫去,从圆筒中倒出水银,称量精确至0.05g,重复几次测定到数值基本不变为止。
然后从圆筒中取出一片滤纸,试用约3.3g的水泥, 按照规程要求压实水泥层。
再在圆筒上部空间注入水银,同上述方法除去气泡压平,倒出水银称量,重复几次直到水银称量值相差小于0.05g为止。
注:应制备坚实的水泥层, 如太松或水泥不能压到要求体积时应调整水泥的试用量。
圆筒内试料层体积V按下式计算,精确至0.005cm3。
V=( m1-m2)/ρ水银┄┄┄┄┄(1)
式中: V ─试料层体积cm3;
m1─未装水泥时充满圆筒的水银质量g;
m2─装水泥后充满圆筒的水泥质量g;
ρ水银─试验温度下水银的密度,g/cm3。
4.3.1试料层体积的测定,至少应进行二次,每次应单独压实, 取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度,温度应接近20℃,每隔一季度应重新校正试料层体积。
4.3.2检测的圆筒体积与原圆筒体积相差应不超过0.005 cm3 (勃氏)。
4.4标准时间和仪器常数的检定:用标准粉,按GB207、GB8074规定进行,检测结果与原仪器采用的标准时间或仪器常数相差应不超过2%。
仪器常数按下式计算:
S1×ρ1×√η
K=
√T×ρ2
S1——标准粉给定的比表面积;
ρ1——给定的密度;
√η——某一温度下,空气粘度的平方根;
√T——标准粉的下降时间;
ρ2——被测物品的密度。
4.5 称样量的确定:
W=ρ×v×(1-ε)
W——称样量,g;
ρ——试样密度,g/ cm3;
v——试料层体积,cm3;
ε——试料层空隙率(一般采用0.500±0.005)。
4.6 在确定试料层体积、仪器常数、试验样称量后,比表面积表在电脑中可打出。
5.检定结果的处理
5.1 测试结果如不符合上述技术要求时,应更换或重测,否则应停止使用。
5.2 比面积仪的检定周期为每季度一次。
6.附则
6.1 本规程由生产品质处起草并归口管理。
6.2 本规程于2009年10月首次发布并实施。
透气法比表面积仪检定记录。