铟的测定方法

DB34/T 3438—20199

附录A

（规范性附录）

铟的测定方法

A.1方法原理

在硫酸溴化钾介质中有Fe 3+存在时，In 3+与Br -形成络阴离子[InBr4]-,和MIBK 作用形成离子缔合物而被MIBK 萃取，直接将有机相进石墨炉作原子吸收测定。

A.2方法的适用范围

本方法的铟检出限为1.08ug/L,测定上限为80ug/L。

A.3干扰及消除

用H 2SO 4-KBr 体系萃取效果较好，绝大多数共存元素经一次萃取对铟测定已无影响。

A.4仪器

A.4.1原子吸收分光光度计，带石墨炉及背景校正器。

A.4.2涂Mo 或涂La 石墨管。

A.4.3仪器参数如表A.1所示。

表A.1

铟的测定条件元素

In 波长（nm）

325.6通带宽度（nm）

0.4干燥（℃/s）

80～120/30灰化（℃/s）

700/30原子化（℃/s）

2600/5清除（℃/s）

2800/3进样量（μl）

40Ar气流量（ml/min）200

A.5试剂

A.5.1铟标准贮备液：准确称取1.000g 光谱纯金属铟，溶于20ml(1+1)硝酸中，当铟完全溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线；摇匀。此溶液含 1.00mg/ml 铟。

A.5.2铟标准溶液：准确移取铟标准贮备液1.00ml 于100ml 容量瓶中，用1％硝酸定容。此溶液含铟10.0ug/ml。

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10A.5.3铟标准操作液：准确移取铟标准溶液10.00ml 于1000ml 容量瓶中，用1％硝酸稀释至标线，摇匀。此溶液含铟 1.00ug/ml。

A.5.450％溴化钾溶液。

A.5.5三氯化铁溶液：称取241g FeCl 3·6H 2O 溶于500ml 水中，Fe 3+含量为100mg/ml。

A.6

步骤A.6.1水样消解

A.6.1.1准确移取适量水样(铟含量应小于0.4ug)于烧杯中(视水样的量可选用100～250ml 的烧杯)，加入三氯化铁溶液0.5ml，浓盐酸5ml，在电热板上蒸发至约剩5ml 时，加入15ml (1+1)硫酸微热溶解可能产生的残渣。转入50ml 具塞比色管中，冷却至室温，加纯水15ml，溴化钾溶液2ml，放置5min，加入5ml 磷酸，加水定容至50ml。准确加入甲基异丁基酮(MIBK)5ml,振摇3min，静置分层。

A.6.1.2有机相待测，同时以纯水代替水样，进行空白试验。

A.6.2校准曲线的绘制

A.6.2.1于六个50ml 的烧杯中，分别加入0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40ml 铟标准操作溶液，加入三氯化铁溶液0.5ml，浓盐酸1ml。置电热板上蒸至近干后，加入15ml(1+1)硫酸微热溶解，转入50ml 具塞比色管中，冷却至室温，加水至约35ml，再加入溴化钾溶液2ml，摇匀。以下操作同 A.6.1.1水样消解。

A.6.2.2取有机相进石墨炉测定铟的吸光度，经空白校正后绘制吸光度-浓度曲线。

A.6.2.3同时测定水样消解后经萃取的有机相。由试样的吸光度减去全程序空白的吸光度，从校准曲线上查出试样中铟的含量，计算出水样中铟的浓度。

A.7精密度和准确度

用本方法测定水样中0.043～0.12mg/L 的铟，相对标准偏差为 5.56％～10.4％；加标回收率为90％～105％。

A.8注意事项

A.8.1各种型号的仪器，测定条件不尽相同，因此应根据仪器说明书选择合适条件。

A.8.2普通原子吸收测铟使用最灵敏的303.9nm 线，本方法选用325.6nm 线。这是由于塞曼效应使铟在波长为325.6nm 处产生最大的吸光度，因而最灵敏的分析线不同于普通原子吸收。

A.8.3使用纵向塞曼原子吸收时灰化温度和原子化温度可降低约100～150℃。

A.8.4涂层石墨管可使铟的灵敏度提高4倍以上，若水样含量较高，可选用普通热解石墨管。

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