基础化学实验考核

基础化学实验考核实验设计实验一 NH 3的电离常数K b 的测定班 级：2015级医检17班组 员：邓绍鑫 201540027 卢恒 201540028 龚明辉 201540029韦宗佑 201540039 涂鑫 201540040【实验目的】1、掌握PH 计法测定NH 3的电离平衡常数；2、学习使用PH 计测定溶液的PH 值；3、巩固滴定管、移液管、容量瓶及分析天平的规范操作.【实验原理】1、氨水是一种弱碱，NH 3在水中存在以下电离平衡NH 3+H 2O →NH 4++OH -一定温度下，则有：k b =4[NH +][ OH-][NH3]k b 代表其电离平衡常数，C 为氨水的初始浓度。

[NH 4+]、[ OH -] 、[NH 3]分别为NH 4+、OH -、NH 3电离平衡浓度。

在纯的NH 3溶液中，[NH 4+]=[ OH -]=C α [NH 3]=c(1-α)则α=[ OH -]/C, k b =4[NH +][ OH-][NH3]≈[OH -]2/C当解离度α<5%时C α可忽略如果测出氨水的浓度和该溶液的PH 值便可以根据上述公式求出k b ，C 可用HCl 标准溶液滴定测得，由于滴定突跃发生在酸性范围内，所以用甲基橙作为指示剂，滴定终点时由黄色变为橙红色。

2、[OH -]可以用PH 计间接测出3、HCl 溶液的标定：由于盐酸溶液易挥发出HCl 气体，所以不能由直接法配置，只能先配置成近似浓度的溶液，再用适当的一级标准物质Na 2CO 3标定之。

盐酸加入Na 2CO 3溶液中：Na 2CO 3+2HCl=2NaCl+CO 2+H 2O选用甲基橙作为指示剂，到滴定终点时，溶液由黄色变为橙红色.C （HCl ）=)l ()a (a m 23232HC V CO N M CO N ）（ X 1000(mol/L)【试剂与仪器】仪器：PHS-2C酸度计、滴定台、酸式滴定管(25ml)、锥形瓶（250ml）、烧杯（100ml）、移液管（10ml、20ml）、胶头滴管、玻璃棒、容量瓶（100ml、50ml）、分析天平。

试剂：1mol/L氨水、0.1mol/L-1HCl溶液、甲基橙、蒸馏水、分析纯无水Na2CO3。

【实验步骤】1、0.1mol/L HCl酸溶液的标定：①配置Na2CO3标准溶液，用分析天平称取0.4~0.6g（精确至 0.0001g）分析纯无水Na2CO3，溶解稀释，转移至100ml容量瓶中定容备用.②取20ml洁净的移液管，用少量碳酸钠溶液润洗2~3次，然后移取20.00碳酸钠溶液于锥形瓶中，再加入2滴甲基橙作为指示剂，摇匀，临近滴定终点时用蒸馏水将锥形瓶的内壁冲洗一下。

将酸式滴定管用少量待装的0.1mol/L的盐酸溶液润洗2~3次，然后装满待标定的盐酸溶液（排除尖端气泡）.调整并记下滴定管的初读数。

用待标定的盐酸溶液进行滴定，直至溶液变为橙红色30s不退色，记下末读数。

按上述方法重复滴定3次，并在表一做好记录并处理。

2、0.1mol/L的氨水的配制：用10ml的移液管吸取10.00ml 1mol/L氨水于100ml容量瓶中，配制成100.00ml溶液。

3、NH3·H2O溶液浓度的测定：用20ml移液管吸取20.00ml 0.1mol/L的氨水于锥形瓶中，加入2滴甲基橙作为指示剂，用已知浓度的盐酸标准液进行滴定，至溶液变为橙红色，且30s 内不退色。

表二记录数据并处理，平行滴定3次。

c（NH3）=C HCl V HCl)V(NH3)（）（（mol/L）4、PH值的测定：取两个50ml容量瓶，分别加入已知准确浓度的氨水5.00ml、10.00ml分别稀释成 50.00ml溶液，取稀释后的氨水和稀释前的分别装入3个干燥的小烧杯中，按由稀到浓用PHS-2C酸度计测其PH值，利用公式P（OH-）=14-PH求出P (OH-)从而得出[OH-].计算kb,于表三记录数据并处理。

【数据记录与结果分析】表一 0.1mol/L HCl酸溶液的标定实验序号 1 2 3指示剂甲基橙甲基橙甲基橙终点颜色变化V（NH3·H2O）/ml 20.00ml 20.00ml 20.00mlV初（HCl）/mlV终（HCl）/ml ⊿V（HCl）/mlV平均（HCl）/ml c（HCl）/ mol·Lc（NH3）/ mol·L 相对平均误差表二 NH3·H2O溶液浓度的测定实验序号 1 2 3 甲基橙指示剂/滴 2 2 2终点颜色变化黄→橙红黄→橙红黄→橙红V（NH3·H2O）/ml 20 20 20 V终（HCl）/mlV初（HCl）/mlV(HCl)/mlV平均(HCl)/mlC(HCl)/mol·L-1C（NH3·H2O）/mol·L-1C平均（NH3·H2O）/mol·L-1相对平均偏差/%表三氨水电离平衡常数的测定实验序号 1 2 3 C原始（NH3·H2O）/mol·L-1V原始（NH3·H2O）/ml 5 10 50 V总/ml 50 50 50 C稀释（NH3·H2O）/mol·L-1PHP(OH-)=14-PH[OH-]/mol·L-1k bαk b平均相对平均偏差/%实验二 小苏打样品中NaHCO 3含量的测定班 级：2015级医检17班组 员：邓绍鑫 201540027 卢恒 201540028 龚明辉 201540029韦宗佑 201540039 涂鑫 201540040【实验目的】1.掌握酸碱滴定分析的基本原理及实验操作步骤；2.掌握正确的滴定操作、滴定终点的判断方法；3.掌握HCl 标准溶液及碱性物质NaHCO3的含量测定。

【实验原理】Na 2CO 3+2HCl=2NaCl+CO 2↑+H 2O.用于标定HCl 浓度. C(HCl)=)/mol (1000)l ()a (a m 23232L HC V CO N M CO N ⨯）（NaHCO 3+HCl=NaCl+ CO 2↑+H 2O.用于滴定NaHCO 3浓度 C(NaHCO 3)=)a ()l ()l (3HCO N V HC V HC C (mol/L)ω（NaHCO 3）=c(NaHCO3)V()M(NaHCO3)100%m()⨯总样品甲基橙在PH>4.4显黄色.PH<3.1显红色.3.1~4.4显橙色.标定HCl 时甲基橙加在Na 2CO 3 溶液中中显黄色.标定至终点时溶液变为橙红. 滴定NaHCO 3甲基橙加在NaHCO 3溶液中显黄色.滴定至终点时溶液变为橙红。

【试剂与仪器】仪器：分析天平、称量瓶、100ml 容量瓶、20ml 移液管、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、滴定台、锥形瓶、酸式滴定管试剂：分析纯Na 2CO 3、小苏打样品、0.1mol/L HCl 溶液、甲基橙、蒸馏水.【实验步骤】1、对酸式滴定管、容量瓶等仪器进行检漏，并用0.1mol/L HCl溶液润洗酸式滴定管、用蒸馏水润洗其他仪器；2、标定HCl：用分析天平称取0.48~0.58g（精确至±0.0001g）分析纯无水Na2CO3，溶解稀释，转移至100ml容量瓶中，定容备用；将酸式滴定管装入HCl溶液至0刻度，转移20ml Na2CO3溶液至锥形瓶中并滴入2滴甲基橙；用上述Na2CO3标准溶液按照表一所列进行3次标定。

3、滴定NaHCO3溶液：用分析天平称取1.0~1.2g（精确至±0.0001g），将样品在小烧杯中加入少量蒸馏水溶解，转移至容量瓶中配置成100.00ml溶液，用0.1mol/L HCl溶液润洗酸式滴定管，装0.1mol/L HCl溶液至酸式滴定管中至0刻度；用移液管转移20ml小苏打溶液至锥形瓶中并滴入2滴甲基橙；用已标定的HCl溶液对小苏打溶液进行滴定，待溶液由黄色变为橙红且30s 不退色即为终点，按表二记录实验数据固体中NaHCO3含量为：ω（NaHCO3）=c(NaHCO3)V()M(NaHCO3)100%m()⨯总样品【数据记录与结果分析】表一实验序号 1 2 2 甲基橙指示剂/滴 2 2 2 终点颜色变化黄→橙红黄→橙红黄→橙红V( Na2CO3)/ml 20 20 20 C( Na2CO3)/mol·L-1V初（HCl）/mlV末(HCl) /mlV (HCl) /mlC (HCl)/mlC平均（HCl）/mo l·L-1相对平均偏差/%表二实验序号 1 2 3 甲基橙指示剂/滴 2 2 2 终点颜色变化黄→橙红黄→橙红黄→橙红V(小苏打)/ml20 20 20 V初（HCl）/mlV末(HCl)/mlV（HCl）/mlC(NaHCO3)/mol·L-1C平均(NaHCO3)/mol·L-1相对平均偏差/%实验三混合物中CuSO4含量测定班级：2015级医检17班组员：邓绍鑫 201540027 卢恒 201540028 龚明辉 201540029韦宗佑 201540039 涂鑫 201540040【目的要求】1.熟悉分光光度法测定物质含量的原理和方法；2.掌握吸收曲线和标准曲线的绘制；3.学习分光光度计的使用。

【实验原理】1.根据Lambert-Beer定律，当吸光物质种类、溶剂、入射光波长和溶液温度一定时，溶液对光的吸光度和液层厚度及溶液浓度成正比。

用关系式表示为：A=abc式中A为吸光度，c用质量浓度(g·L-1)表示时a称为吸光系数，单位为L·g-1·cm-1。

若b一定，则吸光度仅与溶液浓度成正比。

在实际操作中，在相同测定条件下分别测出标准溶液和待测溶液的吸光度，由A标准=abc标准，A待测=abc待测得标准标准待测待测ACAC⨯=，此法为标准曲线对照法。

通常为省去测量后的计算，提高测量的准确度，通常用标准曲线法，同时测定一系列已知浓度的标准溶液的吸光度，并以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制成标准曲线。

在同样条件下，测定待测溶液的吸光度后即可从标准曲线上查出该吸光度所对应的溶液浓度。

为提高灵敏度通常选取最大吸收波长λmax作为测定的入射光。

通过测定待测溶液在不同波长下的吸光度A，以吸光度A为纵坐标，波长λ为横坐标，即可得到吸收光谱图。

从中可找到最大吸收波长λmax。

2.利用Cu2+与NH3生成铜氨络离子，此配合物呈现较深的蓝色，不同浓度的溶液有不同的吸光度，因此可以以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制成标准曲线。

在同样的条件下择定被测溶液的吸光度后，用标准曲线可直接读出铜氨络离子的浓度。