岛津直读光谱仪技术操作规程

PDA直读光谱仪技术操作规程

岛津PDA系列直读光谱仪是应用原子发射光谱分析原理，快速定量分析块状金属样品的化学成分的光电光谱仪。

1.分析原理

样品在激发光源下被激发，其原子和离子跃迁发射出光，进入光学系统被色散成元素的光谱线。对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系，采用持久曲线法和控制试样法得到试样中被测元素的含量。

2.术语

2.1光谱：光谱是指电磁辐射按照波长（或频率）顺序排列形成的图谱。

2.2标准试样法：此方法是在每次分析样品前激发一系列标准样品（要求标样与试样具有相同的冶炼过程和晶体结构）制作校准曲线。根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系拟合并存贮工作曲线，然后激发待测试样，从工作曲线上计算出待测元素浓度。

2.3持久曲线法：此方法是预先用标准试样法制作持久校准曲线，每次分析时仅激发待测试样，从持久曲线上计算出待测元素浓度。由于环境变化和仪器内部器件的各种变化均会使校准曲线发生漂移，为此在实际分析中，每天（每班）必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正，即校准曲线标准化。

2.4控制试样法：由于分析试样和制作工作曲线的光谱标样在冶金过程和物理状态存在差异，使分析结果与实际含量有偏差。在日常分析中，将控样与试样同时分析，通过控样分析值修正试样分析值，得到试样的分析结果。

2.5标样：标样要求质地均匀，稳定，有准确化学成分。光谱标样是为日常分析绘制校准曲线所需要的有证参比物质，所选用的标准样品中各分析元素含量须有适当的梯度。

2.6标准化样：由于仪器状态的变化，导致测定结果偏离，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，使用该样品对仪器进行标准化，使系统恢复到原始工作曲线状态。标准化样应与标准材质接近，具有良好的均匀性。两点标准化的元素含量分别选在校正曲线的上限和下限附近。

2.7 控样：控样是指从日常生产分析中取得，与试样材质相同、冶炼、轧制过程基本相同，有准确的化学成分的内部标样。使用控样可修正试样分析值。

3．取样和样品制备

3.1炼钢熔炼样应在钢水均匀的部位取样浇铸，铸成Φ上40mm，Φ下30mm，高60～70mm圆柱，浇铸前应在样勺内加铝脱氧，铝加入量小于0.30%为宜。铸成的试样应无气孔、夹杂和裂纹，普碳钢、低合金钢可以淬水冷却，中、高碳及中、高合金钢只能缓冷。若要分析样品中铝含量，浇铸时不能加铝。

3.2钢材取样应在具有代表性的部位选取。圆棒状样品直径应在5.0mm以上，长度120～140mm。片状样品直径大于16mm，长度方向60mm以上，厚度大于3mm。

3.3制备浇铸样应在试样下端三分之一处截取，得到直径30～35mm，高度小于30mm的试样，试样的激发面用粒度24～60目的砂轮或砂纸磨平、抛光。要求激发面平整、无气孔、夹杂和裂纹，抛纹清晰无交叉，不得触摸，以便封闭火花室保证激发正常。试样的背面要除去氧化皮和污物，保持良好的导电性。未经切割的试样，其表面必须去掉1mm的厚度。

3.4棒材、线材样品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工，使用小样夹具时试样要夹正中心，样品分析面要和夹具底面在同一平面上，不得伸出或不到位。

3.5片状样品分析面必须密封激发孔（直径大于16mm），厚度大于2mm。其他类型的样品参照上述要求加工。

3.6标样、标准化样、控样、试样要在同一条件下磨抛，不得过热。

4．环境条件

4.1允许工作温度：18～28℃，一小时内温度变化≤5℃。

4.2相对湿度：<70％RH（不解露）

4.3接地阻抗：30Ω以下（潮湿地区），10Ω以下（干燥地区）

4.4 电源单相200／220／230／240V 50Hz4KVA。为避免电源对仪器的干扰需安装5KVA的电子交流稳压器（电源净化器）。

5开机、关机顺序

5.1合上电源闸，启动稳压器，待电压稳定到工作电压。

5.2将仪器侧面开关面板的黑色开关（MAIN）由“OFF”位置扳到“ON”的位置。（每次开机后仪器应稳定4小时再开始试样的测量工作）

5.3打开仪器侧面开关面板的三个白色开关。

5.4打开氩气阀门，将氩气的二级压力调整到0.3MPa。

5.5 按下真空泵开关。

5.6 依次打开WINKIT电源、显示器电源、打印机电源和计算机电源，进入WINDOWS操作系统。

5.7双击“PDA for Windows”图标，启动光谱仪分析软件。

5.8 打开光电倍增管负高压（单击光电倍增管负高压旁边的执行图标，使ON图标变成绿色，关机时单击光电倍增管负高压旁边的执行图标，使OFF图标变成绿色）。

5.9 真空度由‘空气’变成‘真空’（PDA-5500III除外）。条件显示‘可以分析’。

5.10关机顺序和开机顺序相反。

6描迹

6.1启动光谱仪分析软件后，点击‘准备’菜单，选择‘描迹’。

6.2选取上次所描得的数据前两个点开始分析（每5格选一个点，例如上次描得的数据为500，应从490开始描，到515结束，共5个点）。

6.3选择离峰值最近的点为P1，P1往上或下作垂线得到的点为P2，输入值并按下回车键，得到峰值。

6.4调节旋钮到所算出的值，激发验证，看蓝线是否和峰值同高，如比峰值低则重新进行描迹；如相同则锁紧旋钮。

7校正工作曲线（标准化）

7.1在工作曲线发生漂移时和描迹后，换氩气后必须进行标准化工作。

7.2启动光谱仪分析软件后，点击‘分析’菜单，选择‘标准化’选择对应的组别。

7.3激发样品框中所列标样，每块样品分析三次。点击‘计算’，看ALPHA系数是否在0.8-1.2之间。符合则点击‘确认’，不符合则清洗激发台，重新描迹再进行标准化。

※注意：必须注意要按照屏幕提示激发样品，一定不能做错标准化样品。

8控样校正

8.1点击‘分析’菜单，选择‘控样校正’选择对应的组别。