岛津直读光谱仪技术操作规程
岛津直读光谱仪技术操作规程
岛津直读光谱仪技术操作规程PDA直读光谱仪技术操作规程岛津PDA系列直读光谱仪是应用原子发射光谱分析原理,快速定量分析块状金属样品的化学成分的光电光谱仪。
1.分析原理样品在激发光源下被激发,其原子和离子跃迁发射出光,进入光学系统被色散成元素的光谱线。
对选定的内标线和分析线的强度进行测量,根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系,采用持久曲线法和控制试样法得到试样中被测元素的含量。
2.术语2.1光谱:光谱是指电磁辐射按照波长(或频率)顺序排列形成的图谱。
2.2标准试样法:此方法是在每次分析样品前激发一系列标准样品(要求标样与试样具有相同的冶炼过程和晶体结构)制作校准曲线。
根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系拟合并存贮工作曲线,然后激发待测试样,从工作曲线上计算出待测元素浓度。
2.3持久曲线法:此方法是预先用标准试样法制作持久校准曲线,每次分析时仅激发待测试样,从持久曲线上计算出待测元素浓度。
由于环境变化和仪器内部器件的各种变化均会使校准曲线发生漂移,为此在实际分析中,每天(每班)必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正,即校准曲线标准化。
2.4控制试样法:由于分析试样和制作工作曲线的光谱标样在冶金过程和物理状态存在差异,使分析结果与实际含量有偏差。
在日常分析中,将控样与试样同时分析,通过控样分析值修正试样分析值,得到试样的分析结果。
2.5标样:标样要求质地均匀,稳定,有准确化学成分。
光谱标样是为日常分析绘制校准曲线所需要的有证参比物质,所选用的标准样品中各分析元素含量须有适当的梯度。
2.6标准化样:由于仪器状态的变化,导致测定结果偏离,为直接利用原始校准曲线,求出准确结果,使用该样品对仪器进行标准化,使系统恢复到原始工作曲线状态。
标准化样应与标准材质接近,具有良好的均匀性。
两点标准化的元素含量分别选在校正曲线的上限和下限附近。
2.7 控样:控样是指从日常生产分析中取得,与试样材质相同、冶炼、轧制过程基本相同,有准确的化学成分的内部标样。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程岛津液相色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的高性能仪器。
它主要用于分离、检测和定量分析复杂混合样品中的化学成分。
本文将为您介绍岛津液相色谱仪的操作规程。
一、岛津液相色谱仪的操作前准备1. 安装仪器:将岛津液相色谱仪放置在干燥、通风良好的实验室台面上,确保其稳定安全。
2. 连接电源:将液相色谱仪接通电源,并确保电源稳定。
3. 连接气源:将气源管连接到仪器上的气源接口,并打开气源开关。
4. 检查流路:检查仪器流动路径是否畅通,并确保连接管和阀门紧固。
5. 准备试剂:根据实验需求,准备好所需的溶剂和试剂。
二、岛津液相色谱仪的开机操作1. 打开电源:将色谱仪的电源开关打开,并等待仪器自检完成。
2. 启动软件:在电脑上启动液相色谱仪的相应分析软件,并选择需要的实验方法。
3. 确认仪器状态:在软件界面上确认液相色谱仪的连接状态和仪器参数是否正确。
4. 清洗液路:选择一个已建立好的试剂浓度标准曲线,进入“清洗液路”界面,进行液路清洗和配置。
5. 预热系统:点击软件中的“预热”按钮,进行柱温箱和样品室的预热,以提高分离效果。
三、样品的处理和进样操作1. 样品准备:按照实验要求,将待测样品进行适当的前处理,如稀释、过滤等。
2. 进样器设置:将合适的样品容器安装在进样器上,并按需设置进样器的运行参数。
3. 进样操作:在软件界面上,设置好进样量和进样速度,并点击“进样”按钮,进行样品的进样。
四、柱温箱和检测器的优化和调试1. 柱温箱调试:根据实验需要,设置柱温箱的温度和梯度程序,并进行温度控制。
2. 检测器优化:根据待测物质的特性,选择合适的检测器类型和波长,并对检测器进行调节和优化。
五、液相色谱仪的运行和数据采集1. 开始运行:点击软件界面上的“运行”按钮,使液相色谱仪开始运行。
2. 监测和调整:在运行过程中,密切观察液相色谱仪的运行状态,如流速、峰高、保留时间等,并对必要的参数进行调整。
3. 数据采集:在色谱峰出现后,点击软件界面上的“数据采集”按钮,记录、保存并导出实验数据。
岛津气相色谱仪操作规程
岛津气相色谱仪操作规程岛津气相色谱仪(Shimadzu Gas Chromatograph)是一种常用的分析仪器,广泛应用于各个领域的实验室和科研单位。
为了确保岛津气相色谱仪的安全运行和准确性,以下是操作规程的详细介绍。
1. 仪器检查和准备在操作岛津气相色谱仪之前,必须进行仪器检查和准备工作。
首先,检查气源和供电是否正常,并确保气瓶充足。
接下来,检查色谱柱的连接是否紧密,并确认柱温和进样口温度设置正确。
最后,检查检测器和色谱仪的联接是否稳固,所有仪器部件都处于可靠状态。
2. 样品制备和进样根据具体实验要求,制备待分析的样品。
确保样品的准备过程符合标准化操作流程,并避免任何可能引入干扰物质的情况。
在进样前,将样品注入进样器,并设置好进样量、进样模式和进样速率。
注意,进样应该按照实验要求进行,严格遵守相关的实验室安全规定。
3. 仪器参数设置在进行分析之前,必须对岛津气相色谱仪的相关参数进行设置。
包括柱温、进样口温度、流速、程序温度梯度等。
这些参数的设置应该根据待分析样品的特性和目的来确定。
在设置过程中,要确保参数的准确性和稳定性,避免误差的出现。
4. 方法建立与优化针对待分析样品的特性,建立适合的分析方法和优化条件。
这包括色谱柱的选择、固定相的优化、进样模式和检测器的设置等。
通过方法的建立与优化,能够提高分析的准确性和灵敏度,为后续实验提供可靠的基础。
5. 操作记录和数据处理在实验过程中,必须详细记录操作步骤和任何的操作异常。
同时,需要及时记录检测到的数据,并进行必要的数据处理。
通过记录和数据处理,可以对实验结果进行验证和分析,确保实验的可重复性和结果的可信度。
6. 仪器维护与清洁岛津气相色谱仪是一种精密仪器,在使用后需要进行维护和清洁工作。
包括对色谱柱的养护和更换,清洁进样口和检测器,以及定期检查和维护仪器的各个部件。
维护和清洁工作的目的是确保仪器的长期稳定运行和分析结果的准确性。
总结:以上是岛津气相色谱仪操作规程的详细介绍。
2024年岛津液相色谱仪操作规程
2024年岛津液相色谱仪操作规程第一章总则第一条为规范《岛津液相色谱仪操作规程》的使用,保证实验室工作的顺利开展,特制定本操作规程。
第二章设备要求第一条实验室应配备岛津牌液相色谱仪,确保设备的正常使用。
第二条液相色谱仪应在安全可靠的条件下运行,并定期进行维护与检修。
第三条液相色谱仪的操作人员应熟悉设备的使用方法,掌握设备的性能参数。
第四条实验室应按照设备的要求设置合适的环境条件,确保设备正常运行。
第三章操作流程第一条操作前准备1.操作人员应熟悉液相色谱仪的使用手册,了解仪器的基本原理和操作方法。
2.检查液相色谱仪的电源是否正常,仪器是否处于待机状态。
3.检查试剂和耗材的准备情况。
第二条样品的准备1.检查样品的标签是否正确,确保标本的完整性。
2.按照标准操作规程准备样品,并记录样品的相关信息。
第三条色谱柱的安装1.检查色谱柱是否干净、完好。
2.将色谱柱安装在液相色谱仪上,并检查连接是否牢固。
第四条操作步骤1.打开液相色谱仪电源,等待仪器自检完成。
2.按照样品的检测要求设置液相色谱仪的相关参数和程序。
3.根据需要进行样品的预处理,如稀释、过滤等。
4.将样品注入进样器中,并确保进样量的准确性。
5.启动液相色谱仪的运行程序,观察运行过程中的各指标,并记录相关数据。
6.运行结束后,关闭液相色谱仪电源,清洁仪器和周边环境。
第五章操作注意事项第一条操作人员应严格按照设备的操作规程进行操作,不得随意更改参数和程序。
第二条操作人员应熟悉液相色谱仪的常见故障排除方法,并能快速准确地进行处理。
第三条操作人员应定期检查液相色谱仪的性能,如流量、压力等参数的准确性。
第四条液相色谱仪的使用和维护应由专职人员负责,不得由未经培训的人员操作。
第六章紧急处理第一条在液相色谱仪操作过程中,如遇到紧急情况,应立即采取相应的应急措施,并及时报告设备负责人。
第二条操作人员在出现疑问时,应及时咨询设备负责人或专业人士,以保证实验的顺利进行。
直读光谱仪操作规程
直读光谱仪操作规程《直读光谱仪操作规程》一、前言直读光谱仪是一种用于分析物质成分和结构的仪器,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
为了保证光谱仪的正常运行,保护仪器和操作人员的安全,特制定本操作规程。
二、操作前准备1. 确保光谱仪处于水平稳定的工作台上,并且周围环境无干扰光源的存在。
2. 检查电源、气源和各个连接线是否牢固,并连接好。
3. 打开仪器电源,等待充分预热。
三、样品制备1. 样品应根据具体实验要求进行制备,确保样品制备符合光谱仪的测试范围,并尽量减少杂质和干扰物质的存在。
2. 将样品放置于光谱仪透射仓内,确保样品均匀分布并与光路方向垂直。
四、操作步骤1. 打开仪器软件,设置光谱仪测试参数,如波长范围、积分时间等。
2. 确认光路调节正确,光源和检测器处于良好工作状态。
3. 确认透射仓内样品处于正确位置,关闭透射仓门。
4. 点击开始测试,观察光谱曲线是否稳定,并记录数据。
5. 测试结束后,关闭仪器电源,清理样品残留物,保持仪器干净整洁。
五、注意事项1. 操作人员应穿戴实验服和防护眼镜,确保个人安全。
2. 在操作过程中谨防样品溅射和化学品飞溅,注意操作时的安全防范。
3. 使用化学试剂时,注意防火、防爆和防腐蚀,遵守化学品安全操作规程。
4. 操作结束后,关闭仪器电源,及时清理实验台面和周围环境,保持实验室整洁。
六、运行维护1. 每次使用后及时清洁和整理仪器,避免灰尘积累和机械部件损坏。
2. 定期检查光谱仪的关键部件,如光源、检测器等,保持其正常工作状态。
3. 遵守保养计划,定期进行标准样品的校准和验证,确保测试结果准确可靠。
本规程为直读光谱仪操作规程,操作人员应严格遵守以上规程,做好操作记录和实验报告。
如有任何问题,应及时向实验室负责人或相关专业人员咨询。
GC-MS岛津质谱仪设备操作规程
GC-MS岛津质谱仪设备操作规程1:目的为了保证检测仪器设备得到受控管理,保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全,确保检测数据的准确性及可靠性,本公司全体人员必须严格按照操作规程正确使用仪器设备,做到事前有检查,事后进行维护保养,并定期做好设备维护保养工作。
对非检测人员和非本公司人员严禁使用检测仪器设备。
2:范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3:操作步骤一、开机顺序1、打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关,按打字机、显示器、主机顺序依次打开。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME,连机(正常时,计算机有鸣叫声),进入主菜单窗口,点击菜单栏视图—仪器监视器,在工作站最右侧查看仪器状态,确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration(系统配置),检查系统配置是否正确(系统配置内容不可随意改动),无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control(真空控制)图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显示内容。
2、单击Auto startup(自动启动),自动启动真空控制。
3、启动完成后,至少抽真空40分钟后(一般等高真空达到6.0e-004pa),方可点燃灯丝看真空度(如果提前点燃易烧毁灯丝)。
四、检漏调谐方法1、检漏前先将柱箱温度设定为50度,检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。
2、单击左侧的Tuning调谐图标,进入调谐子目录中,再单击Peak monitor view峰监视窗图标,点击新建窗口,在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项,将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低),确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝,如果18峰高于28峰,表示系统不漏气,,关闭灯丝.然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后,可以进行调谐,进入调谐界面,新建调谐文件,然后点击左侧的Start Auto Tuning5、自动调谐图标,计算机自动进行调谐,直至打印出调谐结果为止。
岛津气相色谱仪操作规程
岛津气相色谱仪操作规程《岛津气相色谱仪操作规程》一、前言岛津气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析和环境监测的分析仪器。
为了确保色谱分析的准确性和安全性,必须严格按照操作规程进行操作。
二、器材准备1. 检查色谱仪各部件的连接情况,并确保色谱柱处于正常状态;2. 检查进样口、检测器等部件是否清洁,必要时进行清洗;3. 准备所需的色谱柱、进样针、色谱柱保护罩等耗材。
三、系统启动1. 打开色谱仪电源,并等待系统自检完成;2. 检查色谱仪的参数设置是否符合实验要求;3. 开启气源并输入所需的气体,例如氮气或氦气;4. 执行系统自动平衡和调零操作。
四、样品处理1. 准备样品,并按照实验要求进行预处理;2. 进行样品的溶解和稀释,以便进行进样分析;3. 使用进样器将样品引入色谱仪系统。
五、色谱分析1. 确保色谱仪系统已经平衡和调零完成;2. 设置色谱仪的运行参数,包括进样量、进样速度、柱温、检测器灵敏度等;3. 启动色谱仪系统,进行样品的分离和检测;4. 实时监控色谱图谱,记录分析数据。
六、系统关闭1. 分析结束后,停止色谱仪系统的运行;2. 关闭色谱仪电源;3. 关闭气源,并清空管路中的气体。
七、数据处理1. 对分析数据进行处理和解释;2. 根据实验需求,对色谱图谱进行定量和定性分析。
八、操作注意事项1. 在操作过程中,要严格遵守色谱仪的安全操作规程;2. 要定期对色谱柱和检测器进行维护和保养;3. 对于不熟悉的操作步骤或故障情况,及时向专业人员寻求帮助。
以上就是岛津气相色谱仪的操作规程,希望能够帮助用户正确、安全地操作色谱仪,保证分析结果的准确性和可靠性。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程一、前言二、实验前准备1.确保岛津液相色谱仪处于正常工作状态,检查仪器的电源、进样器、柱室等部件是否正常。
2.检查移液枪和样品瓶是否干净,无杂质和残留液体,以免产生干扰。
3.准备好所需的溶剂和标准溶液,并进行必要的稀释和混合。
4.根据样品的特性和要求,选择合适的色谱柱和流动相。
三、仪器操作1.打开岛津液相色谱仪的电源,并进行系统自检。
在自检完成后,确保仪器处于待机状态。
2.确定所需的色谱方法和实验参数,如流量、波长等。
在仪器的控制面板上设置好这些参数。
3.录入样品信息,包括样品编号、浓度、体积等,并设置进样器的参数。
4.检查色谱柱是否已经安装到柱室中,并确保柱室的温度稳定。
5.打开进样器的盖子,并用移液枪吸取适量的样品溶液,将其注入进样器。
6.关闭进样器的盖子,并开始进行色谱分离。
根据实验方法的要求,调节流动相的流速和浓度梯度。
7.在色谱运行的过程中,观察柱前检测器和柱后检测器的信号,并进行记录。
8.当分离和峰形分析完成后,关闭色谱柱的流动相,并停止实验。
四、仪器维护1.实验结束后,及时清洗进样器和柱室,确保没有残留的样品和溶剂。
2.检查流量计和压力表的读数是否正常,如有异常应及时进行维修或更换。
3.定期对移液枪进行维护和校准,以确保样品的准确进样。
4.定期进行仪器的保养和检修,如清洗流道、校准波长等。
五、安全注意事项1.在操作液相色谱仪时,应佩戴实验手套和护目镜,以免化学品溅入眼睛或皮肤。
2.注意溶剂的选择和使用,避免挥发性溶剂的大量蒸发,以防止有害气体的产生。
3.在样品进样和仪器维护时,避免接触尖锐物品和高温的部件,以免造成意外伤害。
4.禁止在仪器上堆放杂物和其他实验器具,以免影响仪器的正常工作。
六、总结岛津液相色谱仪的操作规程是保证实验准确性和安全性的重要措施。
通过遵循操作规程,可以提高实验的成功率,减少实验误差,并确保仪器的正常使用和维护。
同时,在操作过程中要时刻注意安全事项,保护好自己和他人的人身安全。
岛津直读光谱基本操作
分析作业前的基本检查点⑴氩气的余量氩气的余量在分析前确认并做记录。
⑵确认分析室温度(23±5℃)、湿度(小于70%)。
⑶确认氩气流量(分析时10L/min,待机时1L/min)。
⑷确认出口狭缝位置。
⑸确认分光室温度(40±1℃)。
⑹确认分光室真空度仪器检查画面Vacuum栏目内为OK;如果在Air状态时需要抽真空到OK状态。
达到OK状态后方可进行正常分析。
⑺确认激发台气体加压器的水量(正常为12~14cm)。
仪器的启动与停止(1)仪器的启动设备电源通常是打开时,启动设备的过程描述如下:。
步骤 1 打开光源电源开关;打开真空泵电源开关及氩气阀。
步骤 2 打开CPU CONT 装置的电源。
步骤 3 打开计算机显示器、打印机和计算机主电源开关。
步骤 4 Windows 被启动后,点击“开始”菜单“程序”中的“PDA-WIN”或直接双击桌面上的PDA ForWendows上方的图标步骤 5 显示启动软件和弹出口令输入画面。
口令输入窗口步骤 6 输入你的口令并按回车钮,弹出“系统检查”窗口。
仪器诊断画面步骤 7 确认真空度OK,点击[8:Exec.]钮打开光电倍增管负高压。
“ON”栏的背景将变为浅兰色。
(如果在点击[8:Exec.]将关闭电倍增管负高压。
步骤 8 选择需要的菜单或点击[9:Init.]钮进入分析画面。
注释如果预定的时间内(起始的设置= 30 秒)没有在口令输入窗口输入你的口令,输入口令屏幕将自动跳过,设备将在没有口令情况下启动。
当不输入口令时,按“Esc”钮启动仪器软件。
然而,没有输入口令时,只能进行正常分析,不能建立或修改分析信息。
(2)仪器的停止停止设备的过程描述如下:设备电源通常是打开的。
步骤 1 退出正在工作中的所有程序。
步骤 2 退出Windows。
步骤3 确认计算机电源已经关闭和关闭CPU CONT装置的开关,关闭真空泵电源开关。
步骤4关闭氩气阀和光源(SOURCE)电源开关。
直读光谱仪操作规程
直读光谱仪操作规程
一、开机前的准备工作
1、检查过滤盒中的水,保证水的体积充满过滤盒的50-75℅,并定期更换。
2、检查氩气供应,在压气瓶内压气压力不低于10吧,的前提下,将氩气
压力设置为7.0吧。
二、开启设备
1、依次打开电源、光源开关、开启计算机、启动操作系统。
开启光谱仪。
三、测量前的准备工作
1、测量设备的标准化(既完全标准化)
使用F7功能键启动ICAL功能,遵循屏幕上的指示,对参考样品进行五次必须的测量,不正确的测量结果在完全标准化测量窗口既(ICAL)测量窗口以彩色增亮显示并能够删除,测量系数小于等于1.5既表示成功的完全标准化,在外界环境变化不大的情况下,每周一次即可。
2、类型标准化(既标样的标准化)
2.1 在进行类型标准化前,将控制标样的名称和所要控制的元素及含量输入计算机后按“OK”进入下一步。
2.2按“F8”键选择当前需要进行控制的的类型标准化标样,然后将磨好的标样放在火花台上,按|“F2”进行测量,激发2-3点取相近两点的平均值。
2.3 按“F9”自动取平均后,类型标准化系数就会显示出来,选定“OK”存储此系数,既完成类型标准化,每8小时一次。
四、日常产品测量
按“F10”调出与待测样品相接近的程序,在MEASURE 下面选择与待测量样品相接近的已经进行类型标准化的标样(又称控样),将磨好的待测样品放在火花台上,按“F2”激发样品,激发完毕后按“F9”数据自动保存在DIA2000SE中,刷电极,更换样品,进行下一个样品的测量。
五、关闭设备
依次推出光谱仪程序,关闭计算机、光源。
电源开关。
浙江明泰标准件有限公司。
岛津液相色谱仪操作规程范本
岛津液相色谱仪操作规程范本第一章绪论1.1 目的本操作规程的目的是规范岛津液相色谱仪的操作,确保实验的准确性和稳定性,保障工作人员的安全。
1.2 适用范围本操作规程适用于所有使用岛津液相色谱仪进行实验的工作人员。
1.3 基本原理岛津液相色谱仪是一种常用的分析仪器,利用液相色谱技术实现样品成分的分离、定量和鉴定。
其原理是通过将样品溶解在流动相中,经色谱柱的分离作用,不同成分在色谱柱中的保留时间不同,从而实现样品的分离和检测。
第二章操作流程2.1 准备工作2.1.1 检查设备检查岛津液相色谱仪的各个部位是否正常,如液相泵、进样器、检测器等。
2.1.2 准备色谱柱根据实验需要选择合适的色谱柱,并检查色谱柱是否完好。
2.1.3 准备试剂和标准样品根据实验要求准备所需的试剂和标准样品,并按规定的方法进行稀释和配制。
2.2 样品准备与进样2.2.1 样品准备1)按照实验方法将样品制备好,注意保证样品的纯度和稳定性。
2)样品的溶解度应该足够好,以保证样品完全溶解在流动相中。
2.2.2 进样1)打开进样器盖,将样品注入进样器。
2)选择合适的进样模式,如全自动进样或手动进样。
3)设置进样量和其他相关参数。
2.3 流动相设置1)根据实验需要选择合适的流动相,按照实验方法要求进行配制。
2)将配制好的流动相倒入液相泵中,并设置好流速。
2.4 色谱条件设置根据实验要求进行色谱条件的设置,包括流速、柱温、检测器波长等。
2.5 实验运行2.5.1 打开电源开关,启动液相泵和检测器。
2.5.2 设置分析方法,并进行样品分析。
2.5.3 在实验过程中及时观察和记录检测器输出的信号,并根据需要进行数据处理和计算。
2.6 实验结束实验结束后,需要做好设备的清洁和维护工作。
第三章安全注意事项3.1 实验前的安全注意事项1)熟悉液相色谱仪的操作流程和安全知识。
2)佩戴防护眼镜和实验手套等防护用品。
3)确保实验环境通风良好,避免有害气体的积聚。
岛津UV2450紫外可见光谱仪操作规程
岛津UV2450紫外可见光谱仪操作规程岛津UV2450紫外可见光谱仪操作规程一、操作程序1. 开机前检查仪器是否正常。
2. 接通主机和计算机电源,打开开关。
3. 点击工作站图标UVProbe 2.21→ 点击Connet,弹出窗口,待所有系数均变为绿灯→ 联机成功。
4. 波长改变:(Windows 3.spectrum) M measurement start *** ***;Graph customize limits *** ***, Max 2(固定的单一波长) Windows 2.photometric5. 打开机门,在参比槽和样品槽中分别放入参比和空白,关上机门,点击工作站图标AutoZero → Baseline,扫描基线。
6. 基线扫描结束后,打开机门,取出空白,换成样品,点击Auto Zero → Start,开始扫描。
7. 数据保存:File save as保存类型:Spectrum.files(*spc) 为保存图形Data print table(*.txt) 为保存所有数据Peak pick table(*.txt) 为保存最大和最小的波峰、波谷数值。
8. 扫描结束后,弹出窗口,保存数据,打开机门,取出样品,关上机门。
9. 重复操作进行下一个样品的测试。
10. 测试结束,退出UVProe程序。
11. 关闭主机和计算机电源。
二、注意事项(1)检测器预热时必须等待所有指示灯变为绿色,才可进行下一步操作。
(2)放入比色皿时务必小心轻放,确保比色皿已完全进入槽中。
(3)必须扫描基线,空白即未加样品的溶液,必须与参比溶液一致。
(4)扫描过程中切忌打开或试图打开机门。
(5)在换样品时,切记随时关闭机门,不可任机门大敞。
岛津液相色谱仪操作规程范本
岛津液相色谱仪操作规程范本一、实验前准备1. 检查仪器连接1.1 检查仪器的电源线、电压稳定器和数据线的连接是否牢固。
1.2 检查进样器和检测器的连接是否正确。
1.3 检查流动相槽和固定相槽的连接是否紧密。
1.4 检查进样器和柱温箱的连接是否松动。
2. 准备溶剂2.1 根据实验需求准备所需的溶剂,并保证其纯度。
2.2 根据仪器手册的要求,配置好流动相溶液。
3. 准备标准样品和待测样品3.1 准备标准样品,确保其纯度和浓度。
3.2 准备待测样品,并进行必要的预处理。
4. 检查色谱柱4.1 检查色谱柱的状态,确保其没有损坏或被污染。
4.2 检查柱前过滤器和柱后过滤器的连接是否正常。
4.3 如果发现柱前或柱后过滤器被污染,应及时更换。
5. 温度调节5.1 根据实验要求,调节柱温箱的温度,确保实验温度的稳定性。
5.2 注意避免柱温过高或过低,以防止影响实验结果的准确性。
二、操作步骤1. 开机准备1.1 打开岛津液相色谱仪电源开关,待仪器自检完成后进行下一步操作。
1.2 打开计算机,并运行液相色谱软件。
2. 样品进样2.1 将标准样品和待测样品分别注入进样器中,保证进样量的准确性。
2.2 确保进样口密封,以避免样品挥发或泄漏。
2.3 根据需要设置进样器的进样速度和进样模式。
3. 流动相条件设置3.1 在液相色谱软件中设置流动相的组成和流速。
3.2 注意设置好梯度洗脱的曲线和时间。
4. 柱温控制4.1 根据实验要求,在液相色谱软件中设置柱温的温度。
4.2 确保柱温的稳定性,避免影响柱效果。
5. 检测器设置5.1 在液相色谱软件中设置检测器的检测波长和灵敏度。
5.2 确保检测器的灯源正常工作,避免灯源老化或损坏。
6. 实验运行6.1 在液相色谱软件中点击运行按钮,开始进行色谱分离。
6.2 观察色谱图像,确保其质量良好。
6.3 如有需要,可根据实验结果进行进一步的优化操作。
7. 实验结束7.1 结束实验后,停止仪器的运行。
2024年岛津液相色谱仪操作规程
2024年岛津液相色谱仪操作规程
1. 准备工作:检查仪器的状态和连接,准备所需的试剂和材料。
2. 样品制备:根据具体的实验目的和要求,准备样品溶液。
3. 仪器准备:打开液相色谱仪的电源,启动仪器软件,检查各部件是否正常。
4. 样品进样:将样品注射器连接到液相色谱仪,按照设定的容量或体积将样品注射入进样口。
5. 色谱条件设置:根据实验要求,设置色谱条件,包括流动相的组成、流速、温度等。
6. 运行色谱:启动液相色谱仪的运行程序,通过操控软件控制色谱柱、泵浦和检测器的操作。
7. 数据分析:分析和记录液相色谱图谱得到的数据,包括峰面积、保留时间等。
8. 维护和清洁:在操作完成后,对液相色谱仪进行维护和清洁工作,确保仪器正常运行。
请注意,具体的操作规程会根据不同的岛津液相色谱仪型号和实验要求而有所不同。
如果您需要更详细的操作规程,建议您参考岛津液相色谱仪的用户手册或联系相关厂商获取更准确和具体的信息。
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GC岛津气相色谱仪操作规程
分析”界面的左侧)。双击需分析的文件,在数据图上右击,可进行所需的操作。
点击“视图”的“峰表”项,可得到峰的信息。在“峰表”的界面右击,点击“表样式”
可对峰的信息进行增减。
6)冲柱子:将仪器参数的甲醇通路设置为 100%,点击“下载”,不需进样;
出现三种状态:
1.min 灯亮:设定分钟 2.sec 灯亮:设定秒钟 3.屏显 HID,3 个灯都不亮: 保
持状态,离心机持续工作。
4). g·sec(积分器)的测量与设定:测量:当 TIME 设定后进行离心机的操作,
按 TIME 旋钮将 g·sec 灯闪烁,显示在 TIME 显示屏上的数值为实际测量的 g·sec
当基线平稳后才开始进行实验。
6)实验完毕,仪器开始降温,当检测器、气化室、色谱柱的温度
均降至室温时,关闭系统,主机电源以及电脑电源等,最后关气(如
使用氢气,实验完毕应立即关闭氢气)
。
7)突发事件时,应立即关闭主机电源、其它设备电源和所有气阀。
LC-6AD 岛津液相色谱仪操作规程
1)依次接通泵、检测器、电脑、打印机电源。
“SUPER SLOW”加速和减速:按“ACCEL(DECEL)”键,1 个 LED 灯亮
6).设定“SUPER SLOW”加速速度(Na)或减速速度(Nd):持续按住“ACCEL”
或“DECEL”约 3 秒钟,“TIME”显示屏显示 SET.A 或 SET.d,转动 SPEED 旋钮分
别设定加速速度(Na)或减速速度(Nd),设定被存储后按任意键返回。
GC-14C 岛津气相色谱仪操作规程
1)开气、检漏。
2)打开仪器主电源及电脑电源等。
岛津气相色谱仪操作规程
岛津气相色谱仪操作规程岛津气相色谱仪操作规程一、操作前的准备工作1. 确认仪器连接:检查岛津气相色谱仪与气源、进样口、检测器等的连接是否牢固。
2. 打开气源:打开气源开关,确保气体供应稳定。
3. 打开电源:打开仪器电源开关,并确保电源连接正常。
4. 检查进样器:检查进样器是否干净,如有残留物需进行清洗。
5. 准备色谱柱:选择适当的色谱柱,并进行柱装载。
二、操作步骤1. 打开仪器软件:启动电脑,打开岛津气相色谱仪的控制软件。
2. 设置参数:根据实验需求,设置色谱柱温度、进样器温度、检测器温度等参数。
3. 进样准备:调节进样器的载气流量和进样体积,按要求进行标样和待测样品的进样。
4. 色谱柱温度程序设置:根据分析要求,设置色谱柱温度的程序和梯度。
5. 启动分析:点击软件上的“开始”按钮,开始进行样品的分析。
6. 数据处理:分析结束后,保存分析数据,并对数据进行处理分析。
7. 关闭仪器:关闭电源开关和气源开关,退出仪器软件,并注意保存数据。
三、操作注意事项1. 安全操作:在操作过程中,严禁在气相色谱仪周围吸烟、饮食或使用易燃物品。
2. 清洁操作:进样器、色谱柱等常需保持清洁,以避免杂质污染和干扰。
3. 进样体积控制:根据实验要求,控制进样体积的大小,避免过高的进样量造成柱负载过重。
4. 软件操作:熟悉仪器软件的使用方法,正确设置仪器参数和温度程序。
5. 数据记录:在分析过程中及时记录实验参数、结果和数据,以备后续分析使用。
6. 仪器维护:定期进行气源和进样器的维护保养,如更换活性炭或维护进样器零件等。
7. 紧急处理:若出现故障或异常情况,应立即停止操作,并通知相关维修人员。
四、常见故障及排除方法1. 漏气问题:检查气源管路和连接是否松动或泄漏,重新调整连接。
2. 信号干扰:检查电源和信号线是否稳定,排除干扰源。
3. 噪声干扰:检查色谱柱附件是否处于良好状态,更换或清洁。
4. 进样异常:检查进样器是否干净,重新进行进样校准。
岛津液相色谱仪操作规程(3篇)
岛津液相色谱仪操作规程一、检查设备准备工作1. 确保岛津液相色谱仪和相关附件处于正常工作状态,检查仪器的电源、电缆以及管道连接是否正常。
2. 检查色谱柱的状态,确保色谱柱为干净、无损坏的状态。
二、开机准备3. 打开仪器电源,待设备启动完成后,打开色谱软件。
4. 检查色谱软件的设置,包括流速、检测器波长、温度等参数是否符合实验要求。
5. 等待液相色谱仪进行自动校准,校准完成后,进行进一步操作。
三、样品准备6. 根据实验要求,准备好待测样品,并按照相关步骤进行前处理。
7. 将样品转移至进样器,并确保进样器处于关闭状态。
四、进样设置8. 打开色谱软件的进样界面,选择合适的进样模式(如定量进样、质量进样等)。
9. 根据实验要求设置好进样容量、进样速度等参数。
五、柱温控制10. 打开色谱软件的柱温界面,根据实验要求设置合适的柱温控制参数。
11. 等待柱温稳定后,进行下一步操作。
六、流速设置12. 打开色谱软件的流速控制界面,根据实验要求设置合适的流速参数。
13. 检查液相色谱仪的流路是否正常连接,并确保进样和进油阀处于关闭状态。
14. 打开进样阀和进油阀,根据实验要求设定进样时间和进油时间。
七、检测器设置15. 打开色谱软件的检测器界面,根据实验要求选择合适的检测器(如紫外检测器、荧光检测器等)。
16. 设置检测器的波长、增益等参数。
八、开始分析17. 点击色谱软件界面上的“开始运行”按钮,液相色谱仪开始进行分析。
18. 观察色谱图的显示情况,检查峰形、峰高、峰面积等参数,确保分析结果准确可靠。
九、实验结束19. 分析结束后,关闭色谱软件和仪器电源。
20. 清洗色谱柱和相关流路,保证仪器的使用寿命和分析结果的准确性。
以上为岛津液相色谱仪的操作规程,按照以上步骤进行操作可以保证实验的准确性和稳定性。
在操作过程中要注意安全,并严格按照实验要求进行操作。
岛津液相色谱仪操作规程(2)一、安全操作规程1. 在操作前,应确保色谱仪的电源已经关闭,并且所有设备和仪器都处于正常工作状态。
岛津PDA系列直读光谱仪技术操作规程(自编)
岛津PDA系列直读光谱仪技术操作规程岛津PDA系列直读光谱仪是应用原子发射光谱分析原理,快速定量分析块状金属样品的化学成分的光电光谱仪。
1.分析原理样品在激发光源下被激发,其原子和离子跃迁发射出光,进入光学系统被色散成元素的光谱线。
对选定的内标线和分析线的强度进行测量,根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系,采用持久曲线法和控制试样法得到试样中被测元素的含量。
2.术语2.1光谱:光谱是指电磁辐射按照波长(或频率)顺序排列形成的图谱。
2.2标准试样法:此方法是在每次分析样品前激发一系列标准样品(要求标样与试样具有相同的冶炼过程和晶体结构)制作校准曲线。
根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系拟合并存贮工作曲线,然后激发待测试样,从工作曲线上计算出待测元素浓度。
2.3持久曲线法:此方法是预先用标准试样法制作持久校准曲线,每次分析时仅激发待测试样,从持久曲线上计算出待测元素浓度。
由于环境变化和仪器内部器件的各种变化均会使校准曲线发生漂移,为此在实际分析中,每天(每班)必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正,即校准曲线标准化。
2.4控制试样法:由于分析试样和制作工作曲线的光谱标样在冶金过程和物理状态存在差异,使分析结果与实际含量有偏差。
在日常分析中,将控样与试样同时分析,通过控样分析值修正试样分析值,得到试样的分析结果。
2.5标样:标样要求质地均匀,稳定,有准确化学成分。
光谱标样是为日常分析绘制校准曲线所需要的有证参比物质,所选用的标准样品中各分析元素含量须有适当的梯度。
2.6标准化样:由于仪器状态的变化,导致测定结果偏离,为直接利用原始校准曲线,求出准确结果,使用该样品对仪器进行标准化,使系统恢复到原始工作曲线状态。
标准化样应与标准材质接近,具有良好的均匀性。
两点标准化的元素含量分别选在校正曲线的上限和下限附近。
2.7 控样:控样是指从日常生产分析中取得,与试样材质相同、冶炼、轧制过程基本相同,有准确的化学成分的内部标样。
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PDA直读光谱仪技术操作规程
岛津PDA系列直读光谱仪是应用原子发射光谱分析原理,快速定量分析块状金属样品的化学成分的光电光谱仪。
1.分析原理
样品在激发光源下被激发,其原子和离子跃迁发射出光,进入光学系统被色散成元素的光谱线。
对选定的内标线和分析线的强度进行测量,根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系,采用持久曲线法和控制试样法得到试样中被测元素的含量。
2.术语
2.1光谱:光谱是指电磁辐射按照波长(或频率)顺序排列形成的图谱。
2.2标准试样法:此方法是在每次分析样品前激发一系列标准样品(要求标样与试样具有相同的冶炼过程和晶体结构)制作校准曲线。
根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系拟合并存贮工作曲线,然后激发待测试样,从工作曲线上计算出待测元素浓度。
2.3持久曲线法:此方法是预先用标准试样法制作持久校准曲线,每次分析时仅激发待测试样,从持久曲线上计算出待测元素浓度。
由于环境变化和仪器内部器件的各种变化均会使校准曲线发生漂移,为此在实际分析中,每天(每班)必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正,即校准曲线标准化。
2.4控制试样法:由于分析试样和制作工作曲线的光谱标样在冶金过程和物理状态存在差异,使分析结果与实际含量有偏差。
在日常分析中,将控样与试样同时分析,通过控样分析值修正试样分析值,得到试样的分析结果。
2.5标样:标样要求质地均匀,稳定,有准确化学成分。
光谱标样是为日常分析绘制校准曲线所需要的有证参比物质,所选用的标准样品中各分析元素含量须有适当的梯度。
2.6标准化样:由于仪器状态的变化,导致测定结果偏离,为直接利用原始校准曲线,求出准确结果,使用该样品对仪器进行标准化,使系统恢复到原始工作曲线状态。
标准化样应与标准材质接近,具有良好的均匀性。
两点标准化的元素含量分别选在校正曲线的上限和下限附近。
2.7 控样:控样是指从日常生产分析中取得,与试样材质相同、冶炼、轧制过程基本相同,有准确的化学成分的内部标样。
使用控样可修正试样分析值。
3.取样和样品制备
3.1炼钢熔炼样应在钢水均匀的部位取样浇铸,铸成Φ上40mm,Φ下30mm,高60~70mm圆柱,浇铸前应在样勺内加铝脱氧,铝加入量小于0.30%为宜。
铸成的试样应无气孔、夹杂和裂纹,普碳钢、低合金钢可以淬水冷却,中、高碳及中、高合金钢只能缓冷。
若要分析样品中铝含量,浇铸时不能加铝。
3.2钢材取样应在具有代表性的部位选取。
圆棒状样品直径应在5.0mm以上,长度120~140mm。
片状样品直径大于16mm,长度方向60mm以上,厚度大于3mm。
3.3制备浇铸样应在试样下端三分之一处截取,得到直径30~35mm,高度小于30mm的试样,试样的激发面用粒度24~60目的砂轮或砂纸磨平、抛光。
要求激发面平整、无气孔、夹杂和裂纹,抛纹清晰无交叉,不得触摸,以便封闭火花室保证激发正常。
试样的背面要除去氧化皮和污物,保持良好的导电性。
未经切割的试样,其表面必须去掉1mm的厚度。
3.4棒材、线材样品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工,使用小样夹具时试样要夹正中心,样品分析面要和夹具底面在同一平面上,不得伸出或不到位。
3.5片状样品分析面必须密封激发孔(直径大于16mm),厚度大于2mm。
其他类型的样品参照上述要求加工。
3.6标样、标准化样、控样、试样要在同一条件下磨抛,不得过热。
4.环境条件
4.1允许工作温度:18~28℃,一小时内温度变化≤5℃。
4.2相对湿度:<70%RH(不解露)
4.3接地阻抗:30Ω以下(潮湿地区),10Ω以下(干燥地区)
4.4 电源单相200/220/230/240V 50Hz4KVA。
为避免电源对仪器的干扰需安装5KVA的电子交流稳压器(电源净化器)。
5开机、关机顺序
5.1合上电源闸,启动稳压器,待电压稳定到工作电压。
5.2将仪器侧面开关面板的黑色开关(MAIN)由“OFF”位置扳到“ON”的位置。
(每次开机后仪器应稳定4小时再开始试样的测量工作)
5.3打开仪器侧面开关面板的三个白色开关。
5.4打开氩气阀门,将氩气的二级压力调整到0.3MPa。
5.5 按下真空泵开关。
5.6 依次打开WINKIT电源、显示器电源、打印机电源和计算机电源,进入WINDOWS操作系统。
5.7双击“PDA for Windows”图标,启动光谱仪分析软件。
5.8 打开光电倍增管负高压(单击光电倍增管负高压旁边的执行图标,使ON图标变成绿色,关机时单击光电倍增管负高压旁边的执行图标,使OFF图标变成绿色)。
5.9 真空度由‘空气’变成‘真空’(PDA-5500III除外)。
条件显示‘可以分析’。
5.10关机顺序和开机顺序相反。
6描迹
6.1启动光谱仪分析软件后,点击‘准备’菜单,选择‘描迹’。
6.2选取上次所描得的数据前两个点开始分析(每5格选一个点,例如上次描得的数据为500,应从490开始描,到515结束,共5个点)。
6.3选择离峰值最近的点为P1,P1往上或下作垂线得到的点为P2,输入值并按下回车键,得到峰值。
6.4调节旋钮到所算出的值,激发验证,看蓝线是否和峰值同高,如比峰值低则重新进行描迹;如相同则锁紧旋钮。
7校正工作曲线(标准化)
7.1在工作曲线发生漂移时和描迹后,换氩气后必须进行标准化工作。
7.2启动光谱仪分析软件后,点击‘分析’菜单,选择‘标准化’选择对应的组别。
7.3激发样品框中所列标样,每块样品分析三次。
点击‘计算’,看ALPHA系数是否在0.8-1.2之间。
符合则点击‘确认’,不符合则清洗激发台,重新描迹再进行标准化。
※注意:必须注意要按照屏幕提示激发样品,一定不能做错标准化样品。
8控样校正
8.1点击‘分析’菜单,选择‘控样校正’选择对应的组别。
8.2激发样品框中所列标样,每块样品分析两到三次。
点击‘计算’,看MC系数是否在0.8-1.2之间。
符合则点击‘确认’,不符合则清洗激发台,重新描迹,标准化后再进行控样校正。
9.试样分析
9.1完成标准化操作和控样校正操作后,可进行试样分析。
9.2点击‘分析’菜单,选择‘含量分析’选择对应的组别。
9.3在‘含量分析’界面,点击‘激发’图标(或按F1键和激发台上绿色按钮)激发样品,试样激发点约在分析面半径的1/2处,每个样品至少激发2-3次,在‘SAMPLE NO’处编辑样品名称,按‘保存’图标保存(或者在方式里选择自动保存),按‘打印’图标打印。
10 维护
10.1每激发一个试样前须用软纸擦净火花台,再用电极刷擦净电极。
10.2 每班清理一次激发台,清理激发台前,先关闭光源。
取下样品板和坩埚,用软纸擦拭干净。
安装好坩埚,均匀的涂上真空硅脂,装上样品板。
10.3 每班用干净抹布擦净仪器外壳,用吸尘器清理净激发台面的尘物,打扫机房内卫生。
10.4 当仪器激发次数达到设定维护的次数后应该进行相应的操作(研磨电极,调整控制间隙,更换真空泵油,详细操作见日常维护文档)。
11 其他
11.1如果遇到突然断电时,应先关三个白色开关,再关闭总开关,等到来电后,按本规程条款5.2至5.3进行开机操作。
11.2仪器发生故障时应及时报告技术人员处理。
仪器发生异常现象时,马上关闭电源,保护现场并及时上报。