食品添加剂的测定
食品添加剂的测定-资料
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（2）薄层板的制备 称取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性 淀 粉 ， 加 约 7 . 0 mL 水 ， 研 磨 3 ~ 5 min， 立 即 涂 成 0.25~0.30mm厚的10cm×20cm的薄层板，室温干燥后， 在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。
（3）点样 在薄层板下端2cm处，用微量注射器点10mL 和20mL的样液二个点，同时点3.0,5.0,7.0,10.0mL糖精钠 标准溶液，各点间距1.5cm。
该法还规定了食品强化剂的定义是“为增强
营养成分而加入食品中的天然或人工合顾的属于 天然营养范围的食品添加剂”。
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食品添加剂按其来源分为天然与合成两类：
➢ 天然食品添加剂主要来自于动、植物组织或微生 物的代谢产物。
➢ 人工合成食品添加剂是通过化学手段使元素或化 合物发生氧化、还原、缩合、聚合、成盐等一系 列化学反应而制成。
适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜
（0.45μm）过滤。
③配制酒类：称取10.00g样品，放入小烧杯 中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调pH约
为７。加水定容至适当体积，经滤膜
（0.45μm）过滤。
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称样 加热 调pH 过滤
（２）高效液相色谱条件
色谱柱：YWG-C18 4.6mm×250mm 10μm
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（一）高效液相色谱法
1 原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤 后进高效液相色谱仪经反相色谱分离后，根据保留时间和峰 面积进行定性和定量分析。
2 试剂
（１）甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤
（２）氨水（１＋１）：氨水加等体积的水混合
6、食品添加剂的检测1.甜味剂的测定(糖精钠)2.防腐剂的测(共84张PPT)
饮料、果汁类：用氨水(1:1)调节PH约为7，加水定容，
离心沉淀， 过滤；
固体样品：如凉果、蜜饯等，将样品捣碎，称取适量用
温水浸泡，冷却后定容，过滤。
第十三页，共八十四页。
(2)高效液相色谱分析(sè pǔ fēn xī)参考条件： 检测器：紫外检测器 检测波长：230nm 色谱柱：C18柱 流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵（5+95） 流速：1.0mL/min 进样量：20µL
和评价方法，对食品添加剂联合专家委员会（JECFA）所 通过的各种食品添加剂的标准、安全性评价方法等进行 审议和认可，在提交食品法典委员会（CAC）复审后公
布。
我国1995年颁布《食品卫生法》；1997年颁布《食品添加剂 使用卫生标准》（GB2760）
第五页，共八十四页。
➢ 测定意义
食品添加剂是食品工业的基础原料，对食品的生产工艺、 产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。但毕竟不是食品 的基本成分，尽管在用于食品之前已在实验室中进行多次安全 性测试，但违禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂，都会 给食品质量、安全卫生以及消费者的健康带来巨大的损害。食 品添加剂的种类和数量越来越多，对人们健康的影响也就越来 越大。随着研究的不断改进和发展，原来认为无害的添加剂， 近年来发现还可能存在慢毒性、致癌作用、致畸作用及致突变 作用等各种潜在的危害，因而更加不能忽视。
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6.2.2糖精钠的测定方法 高效(ɡāo xiào)液相色谱法 薄层色谱法
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6.2.2.1高效液相色谱法
原理： 样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节pH至近中性，
过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离后，根据保留 时间和峰面积进行定性和定量(dìngliàng)。 仪器和试剂
化学实验测定某种食品中添加剂含量
化学实验测定某种食品中添加剂含量尽管食品供应商经常声称其产品不含任何有害添加剂，但我们无法确保它们的说法是准确的。
因此，我们有必要进行实验来测定某种食品中添加剂的含量。
本文将介绍一种基于化学实验的方法来准确测量食品中添加剂的含量。
实验材料和仪器：- 某种含有添加剂的食品样品- 硫酸钠（Na2SO4）- 碘化钾（KI）- 碘化钠淀粉溶液- 滴定管- 平板电子天平- 容量瓶- 显微镜实验步骤：1. 根据所需分析的食品样品的个数和大小，使用天平称量适量的食品样品，并记录下质量。
2. 将称量好的食品样品加入到一个容量瓶中，并加入足够的纯水搅拌均匀。
3. 取出一定量的溶液，放入试管中。
4. 向试管中滴加几滴碘化钠淀粉溶液，直到呈现出蓝色颜色。
5. 用滴定管加入稀硫酸钠溶液，并同时观察溶液的变化。
6. 当溶液变为无色时，停止滴定，并记录下滴定消耗的硫酸钠溶液的体积。
7. 重复以上步骤3至6，直到测定完所有的食品样品。
8. 根据滴定消耗的硫酸钠溶液的体积，计算出添加剂的含量。
实验原理：该实验基于氧化还原反应。
硫酸钠溶液中的硫酸根离子可以将食品样品中的添加剂氧化成一种可滴定的物质。
当滴加稀硫酸钠溶液到溶液中时，硫酸根离子氧化添加剂，其颜色逐渐变浅，直至消失。
滴定过程中的硫酸钠溶液的体积可用来计算添加剂的含量。
结果与讨论：根据实验测得的滴定结果，可以计算出食品样品中添加剂的含量。
通过多次实验取平均值，可以得到更准确的结果。
如果多个样品之间的添加剂含量存在差异，可以进一步研究食品供应商的生产工艺和添加剂使用量，从而找到潜在的问题。
在实验过程中，需要注意避免实验误差的产生。
这包括保证溶液的均匀搅拌，避免空气泡的产生，以及准确读取滴定消耗的硫酸钠溶液体积。
此外，在实验完成后，需要对实验室设备进行适当的清洁和消毒，以防止交叉污染。
结论：通过本实验所描述的方法，我们可以准确地测定某种食品中添加剂的含量。
这种方法可以帮助我们了解食品的真实成分，并对食品供应商的质量控制进行评估。
食品添加剂己二酸二辛酯含量的测定
食品添加剂己二酸二辛酯含量的测定
A.1 仪器和设备
A.1.1色谱仪：按GB/T 11538—2006中第5章的规定。
A.1.2柱：毛细管柱。
A.1.3检测器：氢火焰离子化检测器。
A.2 测定方法
面积归一化法：按GB/T 11538—2006中10.4测定含量。
A.3 重复性及结果表示
按GB/T 11538—2006中第11.4条规定进行，应符合要求。
食品添加剂己二酸二辛酯气相色谱图及操作条件参见附录B。
附录B
食品添加剂己二酸二辛酯气相色谱图及操
作条件
（面积归一化法）
B.1食品添加剂己二酸二辛酯气相色谱图
食品添加剂己二酸二辛酯气相色谱图见图B.1。
图B.1食品添加剂己二酸二辛酯气相色谱图B.2操作条件
B.2.1柱：毛细管柱，长30m，内径0.25mm。
B.2.2固定相：聚乙二醇20 000。
B.2.3膜厚：0.25μm。
B.2.4色谱炉温度：230℃恒温。
B.2.5进样口温度：250℃。
B.2.6检测器温度：250℃。
B.2.7检测器：氢火焰离子化检测器。
B.2.8载气：氮气。
B.2.9载气流速：1mL/min。
B.2.10检样量：0.2μL。
B.2.11分流比：100:1。
附件3
焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围。
食品添加剂检测
食品添加剂检测
食品添加剂检测是通过对食品样品进行化学分析或生物检测的方法，来检测其中是否存在食品添加剂，并量化其含量。
食品添加剂是指为改善食品质量、改变食品特性、延长食品保鲜期等目的而在食品中加入的物质。
常见的食品添加剂包括防腐剂、抗氧化剂、增稠剂、乳化剂、增甜剂等。
食品添加剂检测的方法包括色谱法、光谱法、质谱法、电化学法等。
其中，色谱法包括气相色谱和液相色谱，可以检测食品添加剂的种类和含量。
质谱法可以通过食品添加剂的质谱图谱进行定性和定量分析。
光谱法可以通过物质的吸收、散射和发射特性进行检测。
食品添加剂检测对于保障食品安全和消费者权益具有重要意义。
合格的食品添加剂使用不仅可以改善食品质量和口
感，还可以保证食品的安全性和稳定性。
因此，食品添加剂检测应在食品生产过程中得到广泛的应用和重视。
食品添加剂的测定
名称 ADI（mg / kg甲酸 0—— 5
5
山梨酸 0—— 25
目前我国允许使用，并制订了国家标准《食品添加剂使用卫生标准》，分类有：
酸度调节剂、 抗结剂、 消泡剂、 抗氧化剂、漂白剂、 膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、 乳化剂、 酶制剂、 增味剂、面粉处理剂、 被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、 稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、 其它
2. 说明见223页。 ⑤盐酸萘乙二胺有致癌作用，使用时应注意安全。
二、硝酸盐的检测 (一) 镉柱法 1. 原理 样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后，得到提取液，将提取液通过镉柱，在pH9.6～9.7的氨缓冲液中，使其中的硝酸根还原为亚硝酸根，然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量，由总量减去还 原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含量。再乘以换算系数，即得硝酸盐含量。 在镉柱中，镉定量地将 NO3-还原成NO 2- Cd十N03- CdO十N02-
（三）薄层色谱法 （四）其他方法简介 (P214) 纳氏试剂——奈氏试剂，测 NH4+ 二、介绍： 1. 阿斯巴甜（ASPARTAME） （蛋白糖）（合成） 学名：天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯 是天门冬氨酸 +苯丙氨酸组成的二肽甜味剂，甜度是蔗糖的180—200倍。在体内不需要胰岛素参与代谢，直接水解成两种氨基酸为人体吸收。
一、苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的检测 苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水， 使用不便，实际生产多用其钠盐。 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。 苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH 2.5—4其抑菌作用较强，当pH＞5.5时，抑茵效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。
食品添加剂的测定方法
中的硝酸根还原为亚硝酸根，然后利用盐酸萘乙二胺法测定
亚硝酸盐的量 。
三、离子选择性电极法测定硝酸盐
在0.1mol/L硫酸钾介质中，用硫酸银除去氯离子干扰， 硝酸根离子浓度在10-2~8×10-5mol/L之间，电位值和硝酸根 浓度负对数呈直线关系，由此求出样品溶液中硝酸盐含量。
四、荧光法测定亚硝酸盐含量
此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品的测 定。
第五节 发色剂——硝酸盐和亚硝酸盐的测定
以亚硝酸钠计ADI 0~0.2 mg/kg，以硝酸钠计ADI 0~0.5mg/kg。
我国卫生标准规定:亚硝酸钠、硝酸钠的使用限于肉类制品 及肉类罐头中，最大使用量：硝酸钠为0.5g/kg，亚硝酸钠为 0.15g/kg，残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不超过0.05g/kg， 肉制品不超过0.03g/kg。
三、禁用防腐剂定性测定
（一）硼酸、硼砂的定性测定
(1)姜黄试纸法:取1部分灰分，滴加少量水与6mol/L盐酸 至微酸性，边滴边搅拌，使残渣溶解，微温后过滤。将姜黄 试纸浸入滤液中，取出试纸置表面皿上于60~70℃干燥，如 有硼酸、硼砂存在时，试纸显红色或橙红色，在其变色部分 熏以氨即转为绿黑色。
本法不受检液本身的颜色或混浊干扰，也不受样品稀 释度的影响。但操作较为复杂。
五、气相色谱法测定硝酸盐和亚硝酸盐 亚硝酸盐可用高锰酸钾氧化成硝酸盐。用硫酸在低于
三、薄层色谱定性及半定量测定法
在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取，挥去乙 醚后，用乙醇溶解残留物。 用薄层层析展开显色，再与标 准比较；进行定性和半定量测定。
四、离子选择性电极法
糖精选择电极是以季铵盐所制PVC薄膜为感应膜的电极， 它和作为参比电极的饱和甘汞电极配合使用，可以测定食 品中糖精钠含量。当测定温度、溶液总离子强度和溶液接 界电位等条件一致时，电位值与糖精离子浓度的负对数成 直接关系。
食品分析理论第十一章 食品添加剂测定
用量：ADI以亚硝酸钠计0～ 0.2mg／kg，以硝酸钠计0 ～ 0.5mg／kg。我国卫生标准规定：亚硝酸钠、硝酸钠的使用限 于肉类制品及肉类罐头中，最大使用量：硝酸钠为0.5g／kg， 亚硝酸钠为0.15g／kg，残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不超 过0.05g／kg，肉制品不超过0.03g／kg。
盐酸萘乙二胺 溶液
测吸光度值
静置
加水定容
食 （三）计算
品 分
肉制品中亚硝酸盐含量(g/kg)
=
c1000 m54000510100 01000
析
式中：c—标准曲线查出样液中亚硝酸盐含量，μg／ml;
m—样品质量，g 。
(四)说明：
① 亚铁氰化钾和乙酸锌溶液作为蛋白质沉淀剂,使产生 的亚铁氰化锌沉淀与蛋白质产生共沉淀。
食 B、从食品生产安全性角度，规定食品添加剂的使用限量。 品 分 析
C、从食品添加剂的自身质量，规定添加剂中有害物质的限量。
食 5、食品添加剂常测项目和方法
品 分 由于食品添加剂种类繁多、结构和功能各异，在 析 食品中的含量低，因此添加剂测定复杂、多样。
目前在我国常需检测的项目有防腐剂、甜味剂、 发色剂、漂白剂、着色剂等。
目前，在我国食品行业中，使用较多的是二氧化硫和亚硫酸 盐。两者本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少成 分，而且还有一定的腐蚀性，对人体健康也有一定影响，因 此在食品中添加应加以限制。
我国国家标准规定；残留量以SO2计：竹笋、蘑菇残留量不 得超过25mg／kg；饼干、食糖、罐头不得超过50mg／kg； 赤砂糖及其他不得超过100mg／kg。
D、保持或提高食品的营养价值。
E、满足特殊人群的需要（无热甜味剂、无钠咸味剂）
如何用化学方法检测食品添加剂的类型和含量
｜科学之友｜141食品添加剂的化学检测方法气相色谱法气相色谱法可以用于检测食品添加剂的主要类型，如糖类、有机酸类、酯类、醇类等。
通过不同的色谱柱和检测器，可以有效分离和鉴定不同种类的食品添加剂。
在检测过程中，相关人员需要针对不同的添加剂类型选择合适的色谱柱和检测条件，以便准确分离和鉴定各类型添加剂。
含量测定 气相色谱法可以用于测定食品添加剂的含量。
通过标准曲线法和内标法等定量方法准确测定出食品中各种添加剂的含量。
在测定过程中，工作人员需要使用标准品或已知含量的样品建立标准曲线，并使用内标物消除样品中其他成分对测定的干扰。
通过比较样品的峰高或峰面积得出各种添加剂的含量。
分离分析 气相色谱法具有高分离效能，可以有效分离复杂的食品样品中的各种组分。
在分离分析过程中，需要选择合适的色谱柱和操作条件，以便有效地分离食品添加剂和其他组分。
同时，还需要注意样品的预处理和进样技术，以保证样品的稳定性和准确性。
有害物质检测 气相色谱法还可以用于检测食品中的有害物质，如农药残留、重金属等，通过与质谱联用等技术手段进一步鉴定有害物质的种类和含量。
在检测过程中，需要使用合适的样品处理技术和仪器条件，以便有效地提取和鉴定有害物质。
同时，还需要注意样品基质对测定的干扰，以保证结果的准确性。
液相色谱法类型检测 液相色谱法是一种高效、准确的食品添加剂类型检测方法。
选择适当的固定相和流动相，液相色谱法可以有效分离和鉴定不同种类的食品添加剂。
例如，使用高效液相色谱法可以分离和鉴定食品中的糖类、有机酸类、色素类等。
含量测定 液相色谱法也可以用于测定食品添加剂的含量。
通过标准品对照法和外标法等定量方法，可以准确地测定出食品中各种添加剂的含量。
在含量测定过程中，需要使用标准品或已知含量的样品建立标准曲线，通过比较样品的峰高或峰面积得出各种添加剂的含量。
复杂样品分析 对于一些复杂的食品样品，如果汁、饮料等，液相色谱法可以有效分离和鉴定其中的各种添加剂和其他组分。
第五章食品添加剂检验方法(“测定”相关文档)共55张
国01标mo法l/：L N糕a–点OH、为它植对物照可油液，与，检于出微2限252n.生m处物测定酶吸光系度值统，与的标准巯系基列比相较，结定量合。 以破坏酶的作用，而且还能干 第将二水节 层通抗过氧干化燥剂扰滤的纸测细滤定入胞100m膜l容能量瓶量中，传用少递量水的洗涤功滤液能，加，2. 从而抑制微生物增殖，起到防腐作用。 – 几乎对人体没有毒性，是一种比苯甲酸更安全的防腐剂。 与8-羟基喹啉偶合形成橙色染料（弱碱条件下）
入水、铬酸-硫酸溶液，置沸水浴中10min。加硫代巴比妥酸溶液， 再置沸水浴中20min。溶液呈粉红色，取出放在冰水浴中冷却。
– 于532nm波长处测定溶液的吸光度。 – 绘制标准曲线及计算。
– 本法为国标法，适用于水果、蔬菜及制品中山梨酸的测定。
实验：食品中山梨酸钾的测定
• 样品处理：
• 标准曲线绘制：吸取0.0 ~10.0mL山梨酸钾标准溶液于100 mL容量瓶中， 用水定容。
一 苯甲酸钠和山梨酸钾的检测
• 2 气相色谱法—分离、分析苯甲酸和山梨酸
– 原理：样品酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸、利用气相色 谱仪分离测定，与标准系列比较定量。
– 检测器：氢火焰离子化检测器 – 载气：氮气 – 苯甲酸、山梨酸标准溶液（石油醚和乙醚混合溶剂）
一 苯甲酸钠和山梨酸钾的检测
• 2 气相色谱法——分离、分析苯甲酸和山梨酸
一 苯甲酸钠和山梨酸钾的检测
在一定范• 围内4其、色泽山深梨浅与酸亚及硫酸山盐梨含量酸成钾正比的。测定（氧化比色法）1
– 样品预处理：蒸馏 2 气相色谱法——分离、分析苯甲酸和山梨酸
食品分析_食品添加剂的测定
高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸
原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性， 过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据 保留时间和峰面积进行定性和定量。
1)样品处理
• 汽水和配制酒类：微热搅拌除去二氧化碳和乙醇，再 调节pH约为7，加水定容，过滤； 饮料、果汁类：调节pH约为7，加水定容， 离心沉淀，过滤； 固体样品：如凉果、蜜饯等，将样品捣碎，称取适量用 温水浸泡，冷却后定容，过滤。
定性：根据保留时间定性 定量：通常使用标准曲线法。取纯物质配成标准系列，分 别取一定体积注入色谱仪，得到色谱峰，以标准溶液的浓度 为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制的关系曲线，即标准曲线 。然后在相同的条件下注入样品处理液，根据色谱图的峰面 积在标准曲线上查得待测组分的浓度。
山梨酸、苯甲酸的气相色谱测定原理： 样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火 焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准 系列进行比较定量。 仪器和试剂 ： （1）乙醚、石油醚：沸程30～60℃
计算
X
V1
5 m 1000 25
( g / Kg或g / L）
式中： X——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g／kg；
ρ——标准曲线上查得山梨酸或苯甲酸的量，μg/mL；
V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL： m——样品的质量，g； 5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL； 25——样品乙醚提取液的总体积，mL。
（4） 气象色谱法
（5） 高压液相色谱法
中和法
原理： • 在 弱酸条件 中，用 乙醚将样 品中的 苯甲酸 提 取 出 来 ， 将乙醚挥发后 ，用中性 酒精或醇醚混合 物 溶解 内容物 ，用 酚酞做指示 剂， 采 用 NaOH 标准 溶液滴 定 至终点 ， 然后根据氢氧 化 钠消耗 的体 积计算苯甲酸或苯甲酸 钠的含量。
食品添加剂测定—甜味剂的测定(理化检验技术)
2.甜味剂分类
• 天然甜味剂：植物组织中提取，如甜菊糖苷、甘草 等，其安全性较高
• 人工合成甜味剂：甜度较高，不具营养价值，价格 低廉
目前，我国允许使用的人工合成甜味剂有糖精（钠）、甜蜜素、甜味素等。
（二）甜味剂的应用和测定意义 糖精，难溶于水，糖精钠为水溶性。两者可在酸碱性溶液中互相转化。
（三是液相色谱法
液相色谱法（GB 5009.28-2016） 1. 原理
样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉 淀蛋白，采用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。
（四）甜蜜素的测定方法 气相色谱法（GB 5009.97-2016） 1．原理
食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠 与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱-氢火焰离子化检测器进 行分离及分析，保留时间定性，外标法定量。
在食品工业中常将水溶性较差的糖精转变成易溶于水的盐类物质糖精钠，以 增加其水溶性，便于食品工业生产的使用。糖精钠不具有营养价值，摄入人 体后，不能被机体吸收利用。
甜蜜素，易溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂。其甜味是蔗糖的40倍左右 ，是一种高甜度的甜味剂。长期食用甜蜜素含量超标食品，会因摄入过量过 高对人体的肝脏和神经系统造成危害。
第三章食品添加剂的测定
2，除脂肪 因脂肪易溶于乙醚，而脂肪酸也能 消耗碱，当用酸碱滴定法分析苯甲酸、山梨酸时 会带来正误差。通常在碱性条件下用乙醚萃取出 脂肪，然后再加酸酸化，并用乙醚提取苯甲酸、 山梨酸。 3．除蛋白质 蛋白质是高分子化合物，结构中 既有亲脂基团，又有亲水基团，当用乙醚提取苯 甲酸、山梨酸时，蛋白质的存在就容易乳化而给 分离苯甲酸、山梨酸带来困难。除蛋白质的方法 很多，举例如下： (1)盐析：在样液中加入大量中性盐如氯化钠，由 于在溶液中生成大量带电荷离子而吸引水分子， 破坏蛋白质的水化膜，并中和蛋白质的电荷，从 而使之聚沉。
山梨酸(钾)主要通过与霉菌、酵母菌酶系 统中的巯基结合而达到抑菌(对厌氧芽胞杆菌 无作用)。然而，如果食品中已有大量细菌生 长繁殖，再加入山梨酸或其钾盐，不但不能 抑制细菌生长，反而会被细菌分解成为养料。 山梨酸的毒性试验， 白鼠经口的LD50(半 致死剂量)为7.9-10.5g/kg。用含4%山梨酸的 饲料喂养白鼠，不引起任何病变，当含量超 过8%，发现肝脏稍大。 山梨酸进入人体后，可以参加正常代谢， 最终产物为二氧化碳和水。
第三章 食品添加剂的测定 食品添加剂：是指食品在生产、加工、保藏 等过程中所加入的天然物质或化学合成物质。 食品添加剂一般无营养价值，只是具有防止 食品腐败变质、增强食品感官性状或提高食 品质量的作用。 就食品卫生需要而言，食品添加剂应具备 以下条件： 1．加入添加剂以后的产品质量必须符合卫 生要求，各项理化指标应经卫生部门审定， 对可能出现有害作用的杂质应限制其最高允 许量。
一、苯甲酸与山梨酸的测定 在低pH值环境中，苯甲酸对多种微生物 有抑制作用(抑制微生物细胞呼吸酶系统的活 性)，抑菌最适pH值范围为2.5-4.0，当pH>5.5 时，抑菌效果显著减弱。苯甲酸对霉菌和酵 母菌的抑制效果甚差。苯甲酸的毒性较小， 狗经口的LD50为2g／kg，大白鼠的MNL为 500mg／kg。 苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸结 合生成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛 酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸苷而解毒。代 谢产物均随尿液排出体外。反应式分别为：
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食品添加剂的测定
②苯甲酸等有机物对测定有干扰，故要通过碱性 氧化铝层析柱以排除干扰。 （三）薄层色谱法 （四）其他方法简介 (P214)
纳氏试剂——奈氏试剂，测 NH4+ 二、介绍： 1. 阿斯巴甜（ASPARTAME） （蛋白糖）（合成）
漂白剂、
膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、
护色剂、
乳化剂、 酶制剂、 增味剂、
面粉处理剂、 被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、
防腐剂、 稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、 食品香料、 其它
22类1500种（世界现在有4000多种）。
食品添加剂的测定
二、食品添加剂的安全使用和管理
天然食品添加剂一般对人体无害，大多数 合成添加剂对人体有毒性，致癌物。要控制加 入量。
关于人体每天允许食用量ADI值，可查书 得到。
食品添加剂的测定
ADI——Acceptable Daily Intake For Man （由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）
名称
NaNO2 苯甲酸 山梨酸
ADI（mg / kg体重） 0——0.2 0—— 5 0—— 25
食品添加剂的测定
一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量
化学合成添加剂
利用动、植物组织 或分泌物及以微生 物的代谢产物为原 料，经过提取、加 工所得到的物质。 如：Vc、淀粉糖浆、 植物色素等。
通过一系列化学手段 所得到的有机或无机 物质。
食品添加剂的测定
目前我国允许使用，并制订了国家标准《食品添加
剂使用卫生标准》，分类有：
酸度调节剂、 抗结剂、 消泡剂、 抗氧化剂、
食品添加剂的测定
§2 几种甜昧剂的检测 一、糖精钠的检测
糖精是应用较为广泛的人工甜味剂 其学名为邻—磺酰苯甲酰亚胺其结构式为：
难溶于水，故生产中常用糖 精钠。
糖精钠—— 水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚， 热稳定性比糖精好，甜度为蔗糖的200—700倍。糖 精钠、糖精对人体无营养价值，不分解、不吸 收， 随尿排出，致癌性有争议，ADI值 0—2.5。
用于瓜子
的80 %加入 1.2 g/kg
用于话梅、陈皮类
5.0 g/kg
可与规定的其他甜味剂混合使用。
食品添加剂的测定
美国香味和萃取物制造者协会规定，糖精最高参 考用量为：软饮料72 mg/kg；冷饮150 mg/kg； 糖果2100～2600 mg/kg，焙烤食品12 mg/kg。
1. HPLC
添加剂名称
NaNO2 NaNO3 SO2 苯甲酸 山梨酸
EDTA
食品 午餐肉 午餐肉 白糖 干酪制品 果汁类 果汁类
加入限量（mg /kg) 125
＜ 500 20 1000 600 250
食品添加剂的测定
各种食品添加剂有自己的质量标准： （主要限制有害物质的含量）
例：山梨酸 GB 1905 - 2000 EDTA二钠 GB2760—96 甜菊糖甙 GB 8270-1999
《食品添加剂中铅的测定方法》 GB/T5009.75—2003
《食品添加剂中砷的测定》 GB/T 5009.76--2003
食品添加剂的测定
三、食品添加剂检验方法 食品添加剂的检测也是先分离再测定。 • 分离——蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。 • 测定——比色法、紫外分光光度法、TLC、
HPLC等。 测定的意义：为了保障食品安全！
3. 甜蜜素 环己基氨基磺酸钠 （合成）
NHSO3Na
白色粉末，溶于水，对热、光、空气、碱稳 定，甜度为蔗糖的 30倍。
食品添加剂的测定
ห้องสมุดไป่ตู้
4. 甜菊糖苷 （从甜叶菊中提取，可用于糖尿病 人），甜度为蔗糖的 200——300倍。 这些甜味剂的检测主要有：HPLC法、分光光度 计法等。
食品添加剂的测定
§3 几种常用防腐剂的检测
食品添加剂的测定
•婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。
•果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、
水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。
•《食品添加剂使用卫生标准》规定：
酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、 雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包，
最大用量为 0.15 g/kg
糖精汁、果汁（味）型饮料
按稀释倍数
一、慨述 防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品
中微生物繁殖，延长食品保存期的一类物质的总 称。虽然有些防腐剂被认为是比较安全的，但长 期或大量使用不行，应尽量少用甚至不用。 防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用。
食品添加剂的测定
防腐剂的品种： 苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、 EDTA二钠、 亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链 球菌素、
其钠盐。
COOH
COONa
第十二章 食品添加剂的测定 §1 概述
一、 食品添加剂的种类
食品添加剂 ——是指为改善食品品质和色、 香、味以及防腐和加工艺的 需要而加入食品中的化学合 成或者天然物质。
这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营 养价值。但不包括污染物、残留农药。
食品添加剂的测定
食品添加剂的种类很多， 按其来源
天然食品添加剂
新开发的：果胶分解产物、香辛料提取物、 琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、 类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、 富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋 白等。
禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、 焦碳酸二乙酯等。
食品添加剂的测定
一、苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的检测
•苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或
针状结晶，微溶于水， 使用不便，实际生产多用
学名：天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯 是天门冬氨酸 +苯丙氨酸组成的二肽甜味剂，甜 度是蔗糖的180—200倍。在体内不需要胰岛素参 与代谢，直接水解成两种氨基酸为人体吸收。
食品添加剂的测定
2. 阿力甜 （Alitame) 是一种以 L—天 冬氨酸 +D— 丙氨酸组成的二
肽酰胺，甜度比蔗糖高 2000—2900倍，比糖精高 2—7倍，比甜蜜素高 50倍。
GB/T 5009.28—2003） 2. 薄层色谱
3. 离子选择电极
（一）HPLC法
食品添加剂的测定
（二）酚磺酞比色法
(一)原理 样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分
离后，与酚和硫酸在175 ℃作用，生成酚磺酞， 再与氢氧化钠反应产生红色溶液，与标准系列比 较定量。
(六)说明 ①本法受温度影响较大，要使糖精充分与酚在