氢氧化钠标准溶液的配制与标定

酸碱标准溶液的配制与标定

一、酸标准溶液

酸标准溶液一般用HCl 溶液配制，常用的浓度为0.1mol/L ，但有时需用到浓度高达1mol/L 和低到0.01mol/L 的。HCl 标准溶液相当稳定，因此妥善保存的标准溶液，其浓度可以经久不变。

HCl 标准溶液一般用间接法配制，即先配成近似浓度的溶液，然后用基准物标定。标定用的基准物，常用的有无水Na2CO3 和硼砂。

(1) 无水Na2CO3：其优点是容易获得纯品，一般可用市售的“基准物”级Na2CO3试剂作基准物。但由于Na2CO3易吸收空气中的水分，因此用前应在270 ℃左右干燥，然后密封于瓶内，保存于干燥器中备用。称量时动作要快，以免吸收空气中水分而引入误差。

用Na2CO3标定HCl 溶液，利用下述反应，用甲基橙指示终点：

Na2CO3基准物的缺点是容易吸水，由于称量而造成的误差也稍大，此外终点时变色也不甚敏锐。

(2) 硼砂(Na2B4O7•10H２O) ：其优点是容易制得纯品、不易吸水、由于称量而造成的误差较小。但当空气中相对湿度小于39% 时容易失去结晶水，因此应把它保存在相对湿度为60% 的恒湿器中。

硼砂基准物的标定反应为：

Na2B4O7 +2HCl + 5H2O == 4H3BO3 + 2NaCl

以甲基红指示终点，变色明显。

二、碱标准溶液

碱标准溶液一般用NaOH 配制，最常用浓度为0.1mol/L ，但有时需用到浓度高达1mol/L 和低到0.01mol/L 的。NaOH 易吸潮，也易吸收空气中的CO2 ，以致常含有Na2CO3 ，而且NaOH 还可能含有硫酸盐、硅酸盐、氯化物等杂质，因此应采用间接法配制其标准溶液，即配成近似浓度的碱溶液，然后加以标定。

含有Na2CO3的标准碱溶液在用甲基橙作指示剂滴定强酸时，不会因

Na2CO3的存在而引入误差；如用来滴定弱酸，用酚酞作指示剂，滴到酚酞出现浅红色时，Na2CO3 仅交换1 个质子，即作用到生成NaHCO3 ，于是就会引起一定的误差。因此应配制和使用不含的标准碱溶液。

可用不同方法配制不含的标准碱溶液。最常用的方法是：

1. 浓碱法，取一份纯净NaOH ，加入一份水，搅拌，使之溶解，配成50% 的浓溶液。在这种浓溶液中Na2CO3的溶解度很小，待Na2CO3沉降后，吸取上层澄清液，稀释至所需浓度。

2. 漂洗法，由于NaOH 固体一般只在其表面形成一薄层Na2CO3 ，因此亦可称取较多的NaOH 固体于烧杯中，以蒸馏水洗涤二三次，每次用水少许，以洗去表面的少许Na2CO3，倾去洗涤液，留下固体NaOH ，配成所需浓度的碱溶液。为了配制不含的碱溶液，所用蒸馏水应不含CO2 。

3. 阴离子树脂交换法，为了标定NaOH 溶液，可用各种基准物，如

H2C2O4•2H2O，KHC2O4，苯甲酸等，但最常用的是邻苯二甲酸氢钾。这种基准物容易用重结晶法制得纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，标定时，由于称量而造成的误差也较小，因而是一种良好的基准物。

4. 沉淀法，在NaOH 溶液中加少量Ba(OH)2或BaCl2，则沉淀为CaCO3沉淀后取上层清夜稀释之。

氢氧化钠标准溶液配制与标定

一、配制：

将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。

浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水

0.1mol/L量取5ml1000中摇匀

0.2mol/L量取10ml1000中摇匀

0.5mol/L量取26ml1000中摇匀

1.0mol/L量取52ml1000中摇匀

二、标定：

1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O

酸式酚酞碱式酚酞

HIn→In-+H+

（无色）（红色）

酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。

2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。

3、标定过程

0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4～0.6克；0.2mol/L称1～1.2克；0.5mol/L称取3克于105～110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中，加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。

4、计算：m

C（NaOH）=-------------------------

(V1-V2) ×0.2042

C（NaOH）---氢氧化钠溶液浓度

m——苯二甲酸氢钾之质量（克）

V1——氢氧化钠溶液用量（毫升）

V2——空白氢氧化钠溶液用量（毫升）

0.2042——与1.000 mol / LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量5、注意事项：

1、为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。

2、液溶有效期2个月。

3、氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。

取澄清之氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。