分析化学讲义气相色谱法
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气相色谱法
一 气相色谱法概述
1. 色谱法的产生和分类方法 2.气相色谱法的基本流程
3. 相关术语的定义、表示方法及计算 色谱峰;色谱带;基线;色谱峰高;
保留值;保留时间tR ;死时间 tM
调整保留时间 tR’
保留体积 VR ;死体积 VM 调整保留体积VR’
相Байду номын сангаас保留值r2,1 ;
标准偏差σ
半峰宽 Y1/2;;;基线(底)宽度 Wb
二. 色谱法的理论基础
1. 色谱分配平衡
K=
Cs CM
k’=
Ws Wm
=
CsVs CmVm
=K
Vs Vm
=K
1 β
基本保留方程式 VR=Vm+KVs
2. 塔板理论
理论塔板数
n=5.54(ytR 12
)2
=16( tR
Wb
)2
理论塔板高度 H= L n
有效塔板数
n有效=5.5(4
tR’ y
)2=16(
]
R=1.0时,4σ分离,分离程度98% R=1.5时,6σ分离,分离程度达99.7%
R=
1 4
n有效(αα-1)
基本分离方程式
R= 14√ n(1+kk’’()αα-1)
三. 气相色谱固定相
1. 气-固色谱固定相
表面具有活性的吸附剂(活性炭、 硅胶、氧化铝、分子筛等)
2. 气-液色谱固定相 担体表面涂固定液
六. 定性分析和定量分析 1. 定性分析 保留值定性;相对保留值定性;保
留指数定性;色谱-质谱联用技术定性
2.定量方法
定量因子f及相对定量因子f`的意 义及计算方法
归一化法、内标法、外标法三种定量方法 的特点及适用范围;归一化法、内标法的 计算方法
七. 毛细管柱气相色谱法
毛细管柱色谱法的特点;毛细管 色谱柱;毛细管色谱柱及填充柱色谱系 统的同异处
12
tR’ )2
Wb
有效塔板高度H有效= L n有效
3. 速率理论
H=A+ B u+cu+D u
速率方程式各项的物理意义和影响因素
气相色谱的 H u 曲线
最佳流速 u 最佳
B C
4. 分离度及基本分离方程式
R=
1 2
t -t R(2)
R(1)
[Wb(2)+Wb(1)]
=
2(tR(2)-tR(1)) 1.699[y1 2 +y (1) 1 2 (2)
(1)担体 担体的性质、作用、种类;对担体
的要求
(2)固定液 固定液的性质、分类方法;对固定液的要求; 固定液与组分的作用力;固定液的选择原则
四. 气相色谱分离条件选择 流动相的类型及流速; 柱长与柱径; 柱温;固定液配比;进样条件
五. 气相色谱检测器 1. 检测器的类型
2. 检测器的结构,检测原理和应用范 围
一 气相色谱法概述
1. 色谱法的产生和分类方法 2.气相色谱法的基本流程
3. 相关术语的定义、表示方法及计算 色谱峰;色谱带;基线;色谱峰高;
保留值;保留时间tR ;死时间 tM
调整保留时间 tR’
保留体积 VR ;死体积 VM 调整保留体积VR’
相Байду номын сангаас保留值r2,1 ;
标准偏差σ
半峰宽 Y1/2;;;基线(底)宽度 Wb
二. 色谱法的理论基础
1. 色谱分配平衡
K=
Cs CM
k’=
Ws Wm
=
CsVs CmVm
=K
Vs Vm
=K
1 β
基本保留方程式 VR=Vm+KVs
2. 塔板理论
理论塔板数
n=5.54(ytR 12
)2
=16( tR
Wb
)2
理论塔板高度 H= L n
有效塔板数
n有效=5.5(4
tR’ y
)2=16(
]
R=1.0时,4σ分离,分离程度98% R=1.5时,6σ分离,分离程度达99.7%
R=
1 4
n有效(αα-1)
基本分离方程式
R= 14√ n(1+kk’’()αα-1)
三. 气相色谱固定相
1. 气-固色谱固定相
表面具有活性的吸附剂(活性炭、 硅胶、氧化铝、分子筛等)
2. 气-液色谱固定相 担体表面涂固定液
六. 定性分析和定量分析 1. 定性分析 保留值定性;相对保留值定性;保
留指数定性;色谱-质谱联用技术定性
2.定量方法
定量因子f及相对定量因子f`的意 义及计算方法
归一化法、内标法、外标法三种定量方法 的特点及适用范围;归一化法、内标法的 计算方法
七. 毛细管柱气相色谱法
毛细管柱色谱法的特点;毛细管 色谱柱;毛细管色谱柱及填充柱色谱系 统的同异处
12
tR’ )2
Wb
有效塔板高度H有效= L n有效
3. 速率理论
H=A+ B u+cu+D u
速率方程式各项的物理意义和影响因素
气相色谱的 H u 曲线
最佳流速 u 最佳
B C
4. 分离度及基本分离方程式
R=
1 2
t -t R(2)
R(1)
[Wb(2)+Wb(1)]
=
2(tR(2)-tR(1)) 1.699[y1 2 +y (1) 1 2 (2)
(1)担体 担体的性质、作用、种类;对担体
的要求
(2)固定液 固定液的性质、分类方法;对固定液的要求; 固定液与组分的作用力;固定液的选择原则
四. 气相色谱分离条件选择 流动相的类型及流速; 柱长与柱径; 柱温;固定液配比;进样条件
五. 气相色谱检测器 1. 检测器的类型
2. 检测器的结构,检测原理和应用范 围