水质石油类和动植物油类的测定作业指导书
动植物油和石油类污染物测定方法
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
水环境监测
• （二）仪器 1、分析天平。 2、恒温箱。 3、恒温水浴锅。 4、1000mL分液漏斗。 5、干燥器。 6、直径11cm中速定性滤纸。
• （三）试剂 1、石油醚：将石油醚（沸程30—60℃）重蒸馏后使用。 100mL石油醚的蒸干残渣不应大于。 2、无水硫酸钠：在300℃马福炉中烘1h，冷却后装瓶备用。 3、1+1硫酸。 4、氯化钠。
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• (四)测定步骤 1、在采集瓶上作一容量记号后（以便以后测量水样体积），将所收集
的大约1L已经酸化（pH＜2）水样，全部转移至分液漏斗中，加入氯化 钠，其量约为水样量的8%。用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗 中，充分摇匀3min，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入 100mL锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25mL，合并三 次萃取液于锥形瓶中。
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动植物油和石油类污染 物测定方法
燕传勇 讲师
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• 一．重量法
（一） 原理
以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后， 称其重量。
此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验 过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显 损失。由于石油醚对油有选择地溶解，因此，石油的较重成 分中可能含有不为溶剂萃取的物质。
• （三）试剂 1、标准油。 2、标准油贮备溶液，此溶液每毫升含油。 3、标准油使用溶液，此液每毫升含油。 4、无水硫酸钠。 5、石油醚（60—90℃馏分）。 6、1+1硫酸。 7、氯化钠。
石油类和动植物油的测定(红外分光光度法)
1 范围本标准规定了工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类测定。
当取样体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4 cm石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24 mg/L。
2 规范性引用文件本标准等同于HJ 637—20183 分析方法3.1红外光度法3.2原理水样ph≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
4 试剂和材料4.1 盐酸：ρ=1.19 g/ml，优级纯。
4.2 盐酸溶液：1+1。
用盐酸4.1配置。
4.3 四氯乙烯：以干燥4 cm空石英比色皿为参比，在2800 cm-1～3100 cm-1之间使用4 cm石英比色皿测定四氯乙烯，2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
4.4 正十六烷：色谱纯。
不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12。
4.5 异辛烷：色谱纯。
4.6 苯：色谱纯。
4.7 无水硫酸钠：在550 ℃下加热4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.8 硅酸镁：100～60目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550 ℃下加热4 h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温。
称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12 h后使用，于磨口玻璃瓶内保存。
4.9 玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。
4.10 正十六烷标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。
称取1.0 g（精确至0.1 mg）正十六烷（4.4）于100 ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.3）定容，摇匀。
077 海水 石油类测定作业指导书(S)
WFHJ/ZY—B—077受控状态：石油类的测定作业指导书（海水）石油类的测定作业指导书(海水)1 适用范围本作业指导书适用于近海、河口水中油类的测定。
2方法依据GB/T17378.4-19983内容3.1 方法紫外分光光度法3.2 原理水体中油类的芳烃组分，在紫外光区有特征吸收，其吸收强度与芳烃含量成正比。
水样经正己烷萃取后，以油标准为参比，进行紫外分光光度测定。
3.3 试剂除非另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为自来水加高锰酸钾蒸馏或等效纯水。
3.3.1 正己烷[CH3(CH2)4CH3]适用前于波长225nm处，以水作参比，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。
脱芳处理：取约900ml正己烷于1000ml小口试剂瓶中，加10ml硫酸，在康氏振荡器上振荡1h,弃去硫酸相。
重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏法提纯或用活性炭层吸柱进行脱芳处理，纯化后的正己烷需再检查透光率，合格后方可使用。
3.3.2 层吸活性炭3.3.3 硫酸（H2SO4）:ρ=1.84g/ml3.3.4 硫酸溶液：1+33.3.5 油标准贮备溶液：5.00g/L称取 0.500g 指定油品于10ml烧杯中，加入少量正己烷,溶解，全量移入100ml量瓶中，加入正己烷至标线 ,混匀。
此溶液每毫升含油 5.00mg。
置于冰箱中可保存3个月。
3.3.6 油标准使用溶液：200mg/L移取2.00ml油标准贮备溶液于盛有少量正己烷的50ml量瓶中，用正己烷稀释至标线，混匀。
此液每毫升含油200ug。
置于冰箱中可保存一个月。
3.4 仪器和装置3.4.1 紫外分光光度计3.4.2 石英测定池:1cm3.4.3 康氏振荡器3.4.4 锥形分液漏斗：1000mL3.4.5 具塞比色管：25ml3.4.6 移液吸管：2ml、5ml。
3.4.7 刻度吸管：2ml、5ml。
3.4.8 量瓶：10 ml、50 ml、100 ml。
3.4.9 一般实验室常备仪器和设备3.5 分析步骤3.5.1绘制校准曲线分别移取0，0.25，.050，0.75，1.00，1.25ml油标准使用液于盛有少量正己烷的10ml量瓶中，加正己烷稀释至标线，混匀。
石油类和动植物油类的测定
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水样测试实例
1、实验仪器 （1）红外分光测油仪，4cm带盖石英比色皿。 （2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂。 （3）容量瓶：50ml 5只。 （4）玻璃砂芯漏斗：40ml。 （5）采样瓶：500mL玻璃瓶。 （6）内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱 （7）100ml烧杯2只
需在测试报告中加以说明。
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6、测定
①设定萃取比
②样品测定
将四氯化碳倒入参比比色皿，点击扫描参比，待测量完成，将样品倒
入样品比色皿，点击扫描样品，得到样品浓度值（总萃取物）。倒掉此溶
液，清洗后倒入经硅酸镁吸附后滤出液，点击测量样品，得到石油类的含
量。总萃取物和石油类的含量之差为动植物油的含量。
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二、红外测油仪的使用
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双击打开软件，进入界面
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3、采样和样品保存
（1）采样：油类物质要单独采样，不允许在试验室内再分样。采样时， 应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。当 只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜 层，在水下20～50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓 度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。
环境监测实验指导书
环境监测实验苏州科技学院环境科学与工程系中心实验室实验一：污水中油类的测定一、实验目的把握用紫外分光光度法测定污水中油的方式，和适用范围。
二、实验原理石油及其产品在紫外光区有特点吸收，带苯环的芳香族化合物要紧吸收波长为250~260nm，带有共轭双键的化合物要紧吸收波长为215~230nm。
一样原油的两个要紧吸收波长为225用254nm。
石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近，一样原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油厂的油品选225nm。
本实验所用油品为15号机油，因此，测定波长选用225nm。
三、仪器紫外分光光度计，10mm石英比色皿1000 mL分液漏斗G3型25mL玻璃砂芯漏斗四、试剂一、标准油贮备液：准确称取油品溶于石油醚中，移入100ml容量瓶内，稀释至标线，贮于冰箱中，此溶液每毫升含油。
二、标准油利用溶液：临用前把上述标准油贮备液用石油醚稀释10倍，此溶液每毫升含油。
3、无水硫酸钠：在300℃下烘1h，冷却后装瓶备用。
4、石油醚（60—90℃馏分）。
五、1+1硫酸。
六、氯化钠。
五、测定步骤一、标准曲线的绘制向7个50ml容量瓶中，别离加入0、、、、、和标准油利用溶液，用石油醚（60-90℃馏分）稀释至标线。
在选定波优势，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。
二、水样的测定（1）、将已知体积的水样，认真移入1000mL分液漏斗中，加入1+1硫酸5mL酸化（假设采样时已酸化，那么不需加酸）。
加入氯化钠，其量约为水量的2%（m/V）。
用20mL石油醚（60—90℃馏分）清洗采样瓶后，移入分液漏斗中。
充分振摇3min，静置使之分层，将水层移出分液漏斗。
（2）、将石油醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗，滤入50mL容量瓶内。
（3）、将水层移回分液漏斗内，用20mL石油醚重复萃取一次，同上操作。
然后用10mL石油醚洗涤漏斗，其洗涤液均搜集于同一容量瓶内，并用石油醚稀释至标线。
红外分光光度法测定水质中石油类和动植物油
0. 042 0. 114
5 标准工作曲线的绘制
7 结果与讨论
分别取 OCB 标准工作液 0100mL、0125mL、 0150mL、1100mL、2100mL 于 50mL 容量瓶中 , 四 氯化碳稀释至刻度 ,使其定容后的浓度分别为 : 0100m g /L、5100mg /L、10100mg /L、20100mg /L、 40100mg /L ,在选定波长处用 4cm 石英比色皿 ,以 四氯化碳为参比测定吸光度 。
6 样品的测定
取水样 500mL ,加盐酸酸化至 pH < 2,倒入自 动萃取仪中 ,加 20mL 四氯化碳 , 20g氯化钠 ,充分 振荡 2m in,并经常开启活塞排气 ,静止分层后 ,放 置约 10mm 厚 的玻 璃 砂 芯 漏 斗 过 滤 , 滤 液 收 入 50mL容量瓶中 ,用 20mL 四氯化碳萃取一次 ,用 四氯化碳冲洗漏斗 ,定容至 50mL ,摇匀 ,倒入 4cm 带盖比色皿中 ,鼠标点击“样品测试 ”。
定量分析 :当某单色光通过被测溶液时 ,其能 量就会被吸收 。光被吸收的强弱与被测物质的浓 度成比例 ,即符合比尔定律 :
A = log (1 / T) = log ( I0 / I) = a ×b ×c
其中 :
T = ( I/ I0 ) ×100% ,为透过率 ; I0 ———入射单色光强度 ; I ———透射光强度 ; a ———常数 ; b ———液层厚度 ; c ———样品浓度 。
石油类物质含量的测定 ,根据石油类 ( ISO ) 浓度计算公式 :
C = X ×A2930 + Y ×A2960 + Z ×(A3030 - A2930 / F)
式中 : C ———石油类浓度 ; A2930 , A2960 , A3030 ———不同波数下的吸光度 ; X, Y, Z, F———校正系数 。
水质石油类和动植物油的测定红外光度法
水质石油类和动植物油的测定红外光度法
摘要：
一、红外光度法的概述
二、水质石油类和动植物油的测定方法
三、红外光度法的应用
四、红外光度法的优势和局限性
五、未来发展方向
正文：
一、红外光度法的概述
红外光度法是一种常用的分析方法，它利用物质对红外光的吸收特性来确定物质的浓度。
这种方法被广泛应用于石油化工、环境监测、生物医学等领域。
二、水质石油类和动植物油的测定方法
水质石油类和动植物油的测定方法是通过红外光度法来实现的。
这种方法首先使用四氯化碳等溶剂将水中的石油类和动植物油萃取出来，然后再用红外光度法对这些物质进行测定。
三、红外光度法的应用
红外光度法在水质检测领域有着广泛的应用。
它可以用于测定水中的石油类和动植物油、有机物和无机物等物质的浓度。
此外，红外光度法还可以用于检测食品中的添加剂、农药残留等物质。
四、红外光度法的优势和局限性
红外光度法的主要优点是操作简单、速度快、精度高、灵敏度好等。
但
是，它也存在一些局限性，如对某些物质的测定精度不高、受干扰因素多等。
五、未来发展方向
随着科技的发展，红外光度法在水质检测领域的应用将会越来越广泛。
JDEM-ZY-FC-23-2石油类重量法作业指导书1
上海市环境监测站石油类（重量法）作业指导书发布日期 2009年12月1日版本号 2.0版是否受控发放序号文件编码 JDEM-ZY-FC-23-2石油类（重量法）作业指导书编制人：审核人：批准人：批准日期：2009年12月1日实施日期：2009年12月1日——————————————————————————————————————————————1 含义及有关质量或排放标准1.1油类含义水中矿物油来自工业和生活污水的污染。
工业污水中石油类（各种烃类的混合物）污染物主要来自原油的开采、加工和运输以及各种炼制油的使用等部门。
矿物性碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中及吸附于悬浮微粒上或乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。
油烟是指食品烹饪、加工过程中挥发的油脂、有机物及其加热分解或裂解产物。
1.2 石油类的地面水1、海水质量2或污水排放标准32-海水水质标准（GB3097-82）3-上海市污水综合排放标准（DB31/199-2009）1分析方法2.1重量法《水和废水监测分析方法（第四版）》2.1.1 主题内容与适用范围2.1.1.1本标准适用于测定10mg/L以上的含油水样。
2.1.1.2本法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。
溶剂去除时，轻质油会有明显损失，此外，石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。
2.1.1.3 本方法仅在委托方指定时使用。
2.1.2 原理以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。
2.1.3试剂2.1.3.1石油醚：将石油醚（沸程30-600C）重蒸馏后使用。
100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。
2.1.3.2无水硫酸钠：在3000C马福炉中烘1h，冷却后装瓶备用。
2.1.3.3 1+1硫酸。
2.1.3.4氯化钠。
2.1.4 仪器2.1.4.1分析天平。
动植物油石油类作业指导书
动植物油和石油是我们生活中常见的能源和原料。
它们在工业生产、燃料供应和化学制品生产等方面发挥着重要作用。
为了确保安全和高效地使用动植物油和石油类产品，本作业指导书旨在向读者介绍有关动植物油和石油类的基本知识、使用方法以及安全注意事项。
一、动植物油的基本知识1.1 动植物油的分类动植物油通常分为食用油和非食用油两大类。
食用油主要来自于植物种子或果实的浸提和压榨过程。
常见的食用油包括花生油、大豆油、葵花籽油等。
非食用油则广泛应用于工业生产中，如润滑油、生物燃料等。
1.2 动植物油的用途动植物油在日常生活和工业领域中有着广泛的用途。
食用油常用于烹饪、煎炸和制作食物中。
非食用油则可以用于润滑、制造肥皂、油漆等工业制品的生产中。
1.3 动植物油的保存和储存为了保持动植物油的新鲜度和质量，以下是一些保存和储存的常见建议。
- 尽量避免阳光直射和高温环境，可将油存放在阴凉干燥的地方。
- 打开的油瓶应尽快用完或密封好，以防氧化。
- 避免油瓶长时间暴露在空气中，以减少氧化速度。
二、石油类的基本知识2.1 石油的提取和加工石油是来自地下深处的化石燃料，其提取和加工过程包括勘探、钻井、采收和炼制。
勘探是找到潜在石油资源的过程，钻井则是将钻头钻入地下，以获取石油。
采收是将石油从地下气藏中取出的过程。
炼制是将原油分离成不同的化学组分，用于制造燃料和化学产品。
2.2 石油的用途石油是全球最重要的能源之一，广泛应用于许多方面。
主要用途包括：- 燃料供应：石油被用作燃料，供应汽车、飞机、发电厂等大型机械和设备。
- 化学产品制造：石油是许多化学产品的原材料，如塑料、颜料、润滑油等。
- 基础材料制造：石油可以用于制造沥青、沥青混凝土、柏油等建筑和道路材料。
2.3 石油的安全使用石油是一种易燃的物质，因此在使用时需要特别注意安全。
以下是一些使用石油时的常见安全注意事项：- 避免将石油暴露在明火或高温环境中，以防止火灾。
- 使用石油时，请确保通风良好，以避免石油蒸气积聚导致爆炸风险。
HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 方法证实
1.检验依据HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法。
2.主要仪器设备红外测油仪3. 分析步骤参考HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法。
4.验证试验结果报告 4.1线性范围及校正系数按HJ 637-2018 方法操作，使用4cm 石英比色皿，以四氯乙烯作参比，分别测定2930 cm -1、2960 cm -1、3030 cm -1处的吸光度，数据如下：表1 标校准系数的检验校正系数：X=42.1，Y=75.2，Z=475，F=34.6计算公式：()F A A Z A Y A X ÷-⨯+⨯+⨯=2930303029602930ρ4.2方法检出限在500mL 蒸馏水中加入15mL10mg/L 标准物质（即5倍检出限浓度）进行测定，按HJ 168-2010规定 MDL =S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：表2方法检出限测定结果计算公式：()[]0W2930303029602930V ρρ-⨯÷-⨯+⨯+⨯=V F A A Z A Y A X A 2930 /A 2960 /A 3030 —各对应波数下测得的吸光度；X —与CH 2基团中C-H 键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度，X=42.1 Y —与CH 3基团中C-H 键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度，Y=75.2 Z —与芳香环中C-H 键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度，Z=475F —脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930cm -1与3030cm -1处的吸光度之比，F=34.6 V W —水样体积，mL V 0—萃取溶剂体积，mL4.3精密度准备2个高低浓度水平的石油类样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出浓度、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差，结果如下：表3 精密度测试结果4.4准确度取编号3304和1603的四氯乙烯的石油类的有证标准物质，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，结果见表4。
水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2022)作业指导书
文件编号：ZD-001 文件版本：第 1 版编制人员：杨 XX 审核人员：陈 XX 批准人员：周 XX 批准日期：2022 年 3 月发放部门：采样部持有人员：吴 XX为更好的让采样人员和分析人员了解、熟练掌握方法标准，规范技术人员的操作，制定本作业指导书。
合用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 50 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，方法检出限为 0.06 mg/L，测定下限为 0.24 mg/L。
①采水器；②样品箱；③固定剂；④样品标签⑤500 ml 广口玻璃瓶。
《废水采样原始记录表》①准备好样品箱、样品瓶、采水器。
②现场拍摄采样点位图片。
③准备好水样固定剂。
④带上口罩、丁腈手套等防护品。
①样品装入保温箱或者车载冰箱； ②填写原始记录表格； ③采样人员签字； ④受检单位负责人签字。
①填写完成样品交接记录表；②当面清点样品数量、保存条件、状态等是否符合要求；③样品入库，样品清点无误，则由样品管理员放置到样品室冷藏保存。
《样品交接记录表》1. 红外测油仪；2. 水平振荡器；3. 玻璃漏斗；4. 比色管： 25 ml 、50 ml ，具塞磨口。
5. 分液漏斗： 1000 ml ，具聚四氟乙烯旋塞。
6. 量筒： 1000 ml 。
7. 玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。
8. 吸附柱：在内径 10 mm ，长约 200 mm 的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉，用采样瓶采集约 500 ml 水样后。
加入盐酸溶液酸化至 pH ≤2。
如样品不能在 24 h 内测定，应在 0℃~4℃冷藏保存， 3 d 内3测定。
备注：注意采样过程中拍摄 2-3 张照片或者一段视频。
采样加固定剂保存12将硅酸镁徐徐倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为 80 mm 。
分析人员于样品室找样品管理员领取相应的样品，并做好领用登记。
1 将样品瓶中样品全部转移至 1000 ml 分液漏斗(具聚四氟乙烯旋塞)2 量取 50 ml 的四氯乙烯洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。
油类作业指导书
油类作业指导书(依据标准:《水和废水分析方法》第四版)1含义及有关质量或排放标准1.1油类含义水中矿物油来自工业和生活污水的污染。
工业污水中石油类（各种烃类的混合物）污染物主要来自原油的开采、加工和运输以及各种炼制油的使用等部门。
矿物性碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中及吸附于悬浮微粒上或乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。
1.2 石油类的地表水质量1、污水排放标准2-3注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2分析方法2.1 石油类重量法《水和废水分析方法（第四版）》2.1.1 方法原理以盐酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。
2.1.2 干扰1）此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在实验过程中不挥发的物质总量。
溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于石油醚对油有选择性地溶解，石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质。
2）测定废水中的石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm，长300mm，一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在150～160℃活化4h，未完全冷却前装好柱），然后用10ml石油醚清洗。
将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。
2.1.3仪器1）分析天平。
2）恒温箱。
3）恒温水浴锅。
4）1000ml分液漏斗。
5) 干燥器。
6) 直径11cm中速定性滤纸。
2.1.4试剂1) 石油醚：将石油醚（沸程30～60℃）重蒸馏后使用。
100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。
2) 无水硫酸钠，在300℃马福炉中烘1h，冷却后装瓶备用。
3) 1＋1硫酸。
4) 氯化钠。
2.1.5步骤1) 在采样瓶上作一容量记号后（以便测量水样体积），将所收集的大约1L已经酸化的水样（PH<2）,全部转移至1000ml分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8％。
石油动植物油实验作业指导书
石油类和动植物油类的测定1、方法依据水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法 HJ637-2012 2、适用范围本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水中石油类和动植物油类的测定。
当样品体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L;当样品体积为50ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
3、测定原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中的C-H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
4、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1盐酸(HC1): p=1.19g/ml，优级纯。
4.2正十六烷:光谱纯。
4.3异辛烷:光谱纯。
4.4苯:光谱纯。
4.5四氯化碳:在2800cm-1~3100cm-1‘之问扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比)。
4.6无水硫酸钠在550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.7硅酸镁:60~100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 550℃下加热4h，在炉内冷却至约200 ℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m)比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
4.8石油类标准贮备液:p=1000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。
4.9正十六烷标准贮备液:p=1000 mg/L称取0.1OOOg正十六烷(4.2）于100m1容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。
作业指导书-水质 石油类和动植物油类的测定
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法作业指导书1、参考标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2012 2、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。
地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。
3、定义本方法采用下列定义。
3.1 总油指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
3.2 石油类在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
3.3 动植物油在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。
动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 四氯化碳（CCl4）：在2800 cm-1～3100 cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0.12（4cm比色皿、空气池作参比）。
水中石油烃(TPH)检测作业指导书
水中石油烃（TPH）检测作业指导书一、实验目的本实验旨在了解水中石油烃（TPH）的检测方法，学习实验室操作技巧，并能正确、快速地测定水样中的石油烃含量。
二、实验器材与试剂1.水样采集容器、采样瓶、塑料管等；2.TPH（石油烃）检测仪器设备；3.直链烷烃标准溶液、环烷烃标准溶液等。
三、实验步骤1.水样采集a.使用无菌、无残留的容器进行水样采集，避免外部污染；b.注意采集样品的代表性，选择合适的采样点，并使用专业的采样工具；c.根据实验需要，选择适当容量的采样瓶进行采样；d.采集样品后，尽快送至实验室进行处理。
2.检测样品前处理a.将采样瓶中的水样搅拌均匀，避免沉淀；b.如有大分子有机物，可以通过过滤的方式将其除去；c.如有混浊，可以静置一段时间，待悬浮物沉淀后再进行后续处理。
3.TPH检测a.根据实验室所使用的设备和方法，按照说明书进行操作；b.根据样品的不同，可以选择不同的方法进行检测，如质谱法、红外法等；c.根据检测结果，借助标准曲线等方法计算出石油烃的含量。
4.结果分析与记录a.将检测结果进行记录，并进行合理的分析；b.比较不同样品之间的差异，并找出可能的原因；c.如有需要，可以对样品进行进一步分析，以获得更详细的信息。
五、实验安全注意事项1.操作时应戴上实验室常规的安全防护用具，如实验手套、眼镜等；2.注意避免接触有毒、有害的试剂，如有溅到皮肤或眼睛，应立即用大量水冲洗；3.遵守实验室的作业规程，确保实验操作的规范性和安全性；4.实验结束后，注意清理实验台面和设备，保持实验环境整洁。
六、实验质量控制1.选择合适的质量控制样品，以确保实验结果的准确性和可靠性；2.在实验过程中，注意对照标准曲线、对照样品等，以确保仪器的准确性；3.如有必要，可进行重复测定，以提高结果的可靠性和精确度。
七、实验总结通过本次实验，我们了解了水中石油烃（TPH）的检测方法，学会了实验室操作技巧，并能正确、快速地测定水样中的石油烃含量。
水质石油类动植物油测定作业指导书HJ637-2012
水质石油类和动植物油类测定作业指导书1、含义及有关质量或排放标准1.1、含义：总油是指用四氯化碳萃取，并且在波数为2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
主要包括石油类和动植物油。
石油类指在本标准规定下，能被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油类是指用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
1.2、原理：用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
两者差值为动植物油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C－H键的伸缩振动），2960cm-1（CH3基团中C－H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。
动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
1.3、水环境质量标准：表1－1石油类地表水环境质量标准(GB3838-2002)单位：mg/L1.4、废水排放标准表1－2石油类（1997年12月31日前建设的单位）(GB8978-1996)单位：mg/L表1－3石油类（1998年1月1日后建设的单位）(GB8978-1996)单位：mg/L2、分析方法：2.1、方法名称、标准号及适用范围方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法方法标准号：HJ637-2012方法适用范围：本方法适用于地面水、地下水、生活污水、和工业废水中石油类和动植物油类的测定。
2.2、仪器和设备：xxxxx型红外分光测油仪(站编号xxxxxxx )旋转振荡器自动萃取器2.3、试剂按HJ637-2012标准配制2.4、分析步骤执行HJ637-2012标准3、质量控制要求每批样品测定时，用标准样品来校准仪器和控制分析质量。
相对误差控制在±10%以内。
石油类和动植物油检测方法作业指导书
石油类和动植物油检测方法作业指导书1.目的用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960cm-1、和3030cm-1、谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030、进行计算，其差值为动植物油类浓度。
2.仪器与试剂2.1红外分光测油仪.2.220mg/L标准油贮备液2.3符合仪器技术要求的分析纯四氯化碳2.41:1盐酸溶液3.采样和样品保存油类物质样品要单独采样，不允许在实验室内再分样。
样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸调节pH≤2，并于2-5℃下冷藏保存。
4.试样的制备4.1地表水和地下水将样品全部转移至2000ml分液漏斗中，量取25.0ml四氯化碳洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入3g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。
如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。
将上层水相全部转移至2000ml 量筒中，测量样品体积并记录。
向萃取液中加入硅酸镁，置于旋转振荡器上，以180-200rpm的速度连续振荡2min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口玻璃瓶中，用于测定石油类。
4.2工业废水和生活污水样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取50.0ml四氯化碳洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入5g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。
如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。
将上层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。
将萃取液分为两份，一份直接用于测定总油。
另一份萃取液中加入5g硅酸镁，置于旋转振荡器上，以180-200rpm的速度连续振荡2min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口玻璃瓶中，用于测定石油类。
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水质石油类和动植物油类的测定作业指导书
The following text is amended on 12 November 2020.
水质石油类和动植物油类的测定
红外分光光度法作业指导书
1参考标准
《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2012
2适用范围
适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为L，测定下限为L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为L，测定下限为L。
生活污水和工业废水的检出限为L。
地表水、地下水的检出限为L。
3、定义
本方法采用下列定义。
总油
指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
石油类
在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
动植物油
在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4原理
用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总油和
石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。
动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
四氯化碳（CCl4）：在2800cm-1～3100cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过（4cm比色皿、空气池作参比）。
注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。
硅酸镁：60～100目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内550℃加热4h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6％（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。
出口处填塞少量用萃取剂溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁（）缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。
无水硫酸钠（Na2SO4）：在高温炉内550℃加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。
盐酸（HCl）：ρ＝ml。
6仪器和设备
仪器：自动油分仪，OL-1010B型
玻璃砂芯漏斗：G—1型40ml。
7水样的采集与保存
油类物质要单独采样，不允许在实验室内再次分样。
采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，或者将每次采样后将样品瓶装满，取出水样后测出样品瓶的溶剂，根据体积数给出合适的萃取比。
样品如不能在24h内测定，应采样后加盐酸酸化至pH<2，并于2-5℃冷藏保存。
8测定步骤
测定
上机操作测定石油类或动植物油类，根据水样的种类来取水样体积和四氯化碳体积。
当水样为工业废水和生活污水时，水样体积为250ml，四氯化碳体积为25ml；当水样为地表水、地下水时，水样体积为500ml，四氯化碳体积为25ml。
9精密度和准确度
精密度
两个实验室测定石油类含量为～L的炼油及石油化工废水，相对标准偏差为～％。
单个实验室测定石油类和动植物油含量分别为L和L的城市生活污水，相对标准偏差分别为％和%；测定石油类和动植物油含量分别为L和L的食品工业废水，相对标准偏差分别为％和％。
准确度
单个实验室测定100～300mg/L的炼油厂污油，回收率为72～88％；测定100～300mg/L的成品油，回收率为75～90％；测定80～320mg/L的混合烃，回收率为95～101％；测定石油类含量为L 的人工水样，当动植物油（猪油、牛油、豆油和芝麻油）的加标量为～L时，回收率为94～107％。
10实验记录
分析实验记录要求做到清晰、详尽和完整，不得以回忆的方式填写记录，实验记录具体内容包括：
样品名称编号。
取样体积（需要稀释的样品要记录稀释倍数）。
仪器测定出来的总油和石油类（或动植物油类）的结果。