聚酰亚胺膜的应用研究进展
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Functio nal Molecules , Hubei U niver sit y ,Wuhan 430062)
Abstract The applications of polyimide ( PI) membranes in recent years were reviewed. The applicatio ns of PI
浦鸿汀等[32] 采用溶胶2凝胶法制备了杂多酸掺杂 PI/ SiO2 复合质子交换膜 ,研究表明 :随着温度和杂多酸含量的升高 , 其质子电导率相应升高 , SiO2 和杂多酸的加入能有效提高中 温条件下复合膜的保水率 。Munakata 等[33] 制备了不同孔径 大小 (11 3μm～200nm) 的三维有序大孔 (3DOM) PI 复合膜 ,质 子传导率达 11 2 ×105 S ·cm - 1 ,比 Nafio n 膜大 1 个数量级 ,可 用于 DMFC。
研究者从合成路线 、改性方法 (如在侧链引入磺酸基团 、 在主链引入含萘及氮杂环结构 、形成交联网络等) 等方面对 SPI 膜进行了大量研究 。
窦志宇[22] 等先通过缩合反应合成羟端基的二酰亚胺单 体 ,然后利用亲核缩聚反应制备 SPI。该合成路线反应周期 短 ,对温度和溶剂等条件要求不高 ,简便易得 。
图 2 新型的 SPI 的合成[27 ]
以 PI 为基体进行磺化制备的质子交换膜大都具有导电 性好 、热稳定性高和氧化稳定性较好的优点 ,但水解稳定性相 对较差 。Seo [28] 等制备了一系列基于 SPI 和聚乙二醇二丙烯 酸脂 ( PEGDA) 的半互穿聚合物网络 ( semi2IPN) 膜 ,并将这些 膜同纯的 SPI 膜和商业化可用膜 Nafion117 进行了对比 。研 究发现 ,含 P EGDA 的 semi2IPN 膜的水解稳定性比纯的 SPI 膜的水解稳定性要高 。 11 41 2 直接甲醇燃料电池用膜
超滤膜广泛应用于电子 、饮料 、食品 、医药和环保等各个 领域 。采用 PI 作为超滤膜可以满足对于有机物 、放射性及高 温介质的要求[1 ] 。
许振良[9210] 等以聚醚酰亚胺 ( P EI) 为主要原料 ,采用干/ 湿法纺丝技术制备出 PEI 中空纤维膜 ,并进行油/ 水/ 表面活
作者简介 :颜善银 (1985 - ) ,男 ,硕士研究生 ,研究方向为聚酰亚胺膜的合成及应用 。 联 系 人 :易昌凤 (1964 - ) ,女 ,教授 ,现主要从事乳液聚合 、功能高分子 、超支化聚合物等的研究 。
随着科学技术的发展 ,PI 薄膜的应用范围已经大为扩大 , 除了第 1 个进入产业化的 PI 绝缘膜及作为电磁线的绝缘涂 层外 ,柔性印刷线路板用的各种 PI 覆铜箔已经成为巨大的产 业 ,每年正以 10 %的速度增长[1] 。
柔性覆铜板 ( FCCL) 是生产柔性印刷电路板的基本材料 , 按产品结构不同 ,目前 FCCL 有三层 FCCL 和二层 FCCL 。二 层 FCCL 用的 PI 树脂主要有全芳香型 、醚酮型 、双酚 (砜) A 型 、芳香酯型 、混合型的 PI 树脂五类[2] 。
王雷[23] 等从分子设计的角度出发 ,合成了一种新型磺化 二胺单体 ,通过聚合反应制备了磺酸基在侧链上的质子交换 膜 (图 1) 。由于特殊结构的设计 ,这种质子交换膜的水解稳定 性和氧化稳定性均得到提高 。Lee[24] 等制备了接枝的 SPI 膜 ,
侧链中磺酸基团 (2SO3 H) 的加入 ,显著地提高了离子交换能 力 ( IEC) 和质子传导率 。
·28 ·
化工新型材料
百度文库
第 37 卷
郑根稳等[34] 以磺化聚醚酰亚胺 ( SP EI) 和聚醚砜 ( PES) 制 备出了 SPEI/ P ES 共混型质子交换膜 ,共混膜较纯 SPEI 膜具 有更高的热稳定性和更低的溶胀性 ,形态结构更为致密 ,这将 有利于降低甲醇的渗透性 。该共混膜有望作为一种新型的 DMFC 用质子交换膜 。
11 4 用于质子交换膜
11 41 1 质子交换膜燃料电池用膜 目 前在质子交换膜燃料电池 ( PEM FC) 中广泛采用的质
子交换膜是 Nafio n 膜 ,该膜具有较好的热稳定性 、良好的机械 性能和较高的电导率 。但甲醇渗透率较高 、在高温时电导率 明显下降 、制备工艺复杂 、价格昂贵 ,使其应用受到限制 。为 了克服这些缺点 ,人们开始研究开发新型质子交换膜 ,其中磺 化聚酰亚胺 ( SPI) 膜是人们研究的热点[18221] ,并被看作是很有 发展前途的质子交换膜燃料电池材料 。
图 1 SPI 的化学结构[23 ]
含萘及氮杂环结构的新型 PI 具有优越的耐热 、耐化学品 和机械稳定性 ,易于溶液浇铸成膜 ,能够满足燃料电池质子交 换膜材料的需要 。
Yolanda[25 ] 和潘海燕[26] 等采用萘四甲酸二酐 ( N TDA) , Zhang[27] 等用联萘四甲酸二酐 (B TDA) 合成了一种新型的可 用于 P EM FC 的 SPI (图 2) ,对其质子传导率 、水解稳定性和 甲醇透过率等进行了测定 。结果表明 : 基于 B TDA 的 SPI 的 水解稳定性比基于 N TDA 的 SPI 的水解稳定性要好得多 ,这 是因为在酰亚胺环中 ,前者比后者有更低的正电子密度 。
直接甲醇燃料电池 (DM FC) 是在 P EMFC 基础上发展起 来的一种新型燃料电池 ,它以廉价的甲醇为燃料 ,无需繁重的 燃料重整或储氢系统 ,结构简单 、质量轻 、能量效率高 ,是理想 的车载动力电源及便携式电源 。
尚玉明等[29231] 以一系列磺化二胺单体和非磺化二胺单体 与二酐为原料 ,采用高温聚合法 ,得到了一系列 SPI 质子交换 膜材料 。研究结果表明 ,该膜有望在 DMFC 中获得应用 。
李国民[12213] 等采用季胺盐四丁基胺萘磺酸盐 (BAN) 同 PI 共混改性的方法 ,适当提高 PI 的亲水性 ,并同 PI 中空纤维 膜组件在除湿性能上进行了对比 ,取得了很好的实验结果 。 随着研究的深入 ,他们[14] 还发现 ,改性膜的吸水性和水蒸汽渗 透性随着 BAN 含量的增加而显著增加 ,除湿性能随着膜中 BAN 含量和气体吹扫比的增加而增加 。 11 31 4 渗透汽化膜
已经商品化的 PI 膜有美国杜邦公司的 Kapton 系列 、日 本宇部兴产公司的 Uplix 系列及日本钟渊公司的 Apical 系 列[1] 。随着科技的发展 , PI 膜的应用领域进一步扩展 ,本文主 要就 PI 近年来在膜方面的应用进行综述 。
1 聚酰亚胺膜的品种及应用
11 1 用于绝缘层及覆铜板
第9期
颜善银等 :聚酰亚胺膜的应用研究进展
·27 ·
性剂的乳状液分离试验研究 。研究结果表明 : 在操作压力为 01 1M Pa ,单 皮 层 PEI/ PV P 中 空 纤 维 超 滤 膜 通 量 为 321 6 ～ 591 4L/ (m2 ·h) ,表面活性剂脱除率为 761 1 %～781 3 % ,总有 机碳脱除率为 911 0 %～921 5 % ,油脱除率大于 991 0 % ,而且 透过液是完全透明的 。
membranes as separatio n membrane and p roton exchange membrane were emp hatically int roduced. The develop ment s of PI membranes in f ut ure were also p ro spected.
PI 材料由于具有出色的耐热性 、机械性能和耐溶剂性能 , 使其在渗透汽化方面具有良好的应用前景 。
胡纲[15] 等以 2 种二酐 、3 种二胺为单体 ,两步法制备了 6 种不同结构的 PI 均质膜 。测定了这几种膜的物理性质和对 水蒸汽的动态吸附性能 ,并计算出反常扩散指数 。陈镇[16] 等 同样制备了上述 6 种均质膜 ,测定了这几种膜的物理性质和 渗透汽化性能 ,并讨论了 PI 刚性和分子结构对均质膜渗透汽 化性能的影响 。在前面的工作基础上 ,陈剑[17] 等人用建立的 动态吸附/ 脱附实验装置测定水蒸汽在 PI 膜中的吸附/ 脱附 行为 ,研究结果表明 :水蒸汽小分子在 PI 膜中的扩散系数随 着温度增加而增加 ,随着聚合物重复单元摩尔自由体积的增 加 ,扩散系数也呈上升的趋势 。
Ren[11] 等用 B TDA2TDI/ MDI 共聚 PI 制备了中空纤维超 滤膜 ,并研究了共聚 PI 铸膜液的热力学和流变学对中空纤维 超滤膜的性能和形态的影响 。 11 31 3 空气除湿用膜
空气除湿技术在现代工业生产 、医疗卫生 、日常生活中有 着广泛的应用 。利用膜法除湿既节能又无污染 ,同时设备简 单 ,产品气露点低 。
Vol1 37 No1 9 ·26 ·
化 工 新 型 材 料 N EW C H EMICAL MA TERIAL S
第 37 卷第 9 期 2009 年 9 月
聚酰亚胺膜的应用研究进展
颜善银1 陈文求1 杨小进1 陈 川1 徐祖顺1 ,2 易昌凤1 ,2 3
(11 湖北大学材料科学与工程学院 ,武汉 430062 ; 21 湖北大学有机功能分子与应用教育部重点实验室 ,武汉 430062)
11 3 用于分离膜
分离膜是指对不同的物质具有不同的通过速率的膜状材 料 。PI 作为分离膜材料具有耐高温 、耐高压 、耐溶剂和其他化 学物质以及成膜性好的特点[1] 。 11 31 1 气体分离膜
丁孟贤[1] 在其专著中对 PI 气体分离膜的分离原理 、结构 与气体分离性能的关系 、影响气体透过性能的因素 、分离膜的 制备 、种类及膜在使用过程中的变化等方面都作了较为详尽 的论述 ,关于气体分离膜方面的文献还很多[628] ,这里不再赘 述。 11 31 2 超滤膜
Key words polyimide , membrane , application
聚酰亚胺 ( PI) 是分子主链中含有酰亚胺环状结构的高聚 物 ,由于这类高聚物具有突出的耐热性 、优良的机械性能 、电 学性能及化学稳定性能等 ,其各类制品已广泛应用于航空航 天 、电子电工 、光波通讯 、液晶显示 、汽车 、精密仪器以及气体 分离等诸多领域 。
摘 要 对近几年聚酰亚胺 ( PI) 膜的应用研究情况进行了综述 。重点介绍了 PI 膜在分离膜和质子交换膜方面的应 用 。并对未来 PI 膜的发展方向进行了展望 。
关键词 聚酰亚胺 ,膜 ,应用
Research progress on the applications of polyimide membranes
Yan Shanyin1 Chen Wenqiu1 Yang Xiaojin1 Chen Chuan1 Xu Zushun1 ,2 Yi Changfeng1 ,2
(11 College of Material s Science and Engineering , Hubei U niver sit y ,Wuhan 430062 ; 21 Minist ry2of2Educatio n Key Labo ratory for t he Synt hesis and Applicatio n of Organic
11 2 用于微电子和航空领域的无色透明薄膜
无色透明 PI 薄膜广泛应用于微电子及光电子等高技术 领域 。刘金刚[3] 等分别采用对称结构和不对称结构的两种联
苯型二酐单体与含氟芳香族二胺通过两步缩聚法制备了两种 PI 薄膜 。一系列性能研究结果表明 ,不对称化结构在保持了 PI 固有优良耐热性能 、力学性能以及介电性能的同时 ,显著提 高了其在可见光范围内的透明性 ,该薄膜优良的综合性能使 其在光通讯领域内有着广泛的应用前景 。Yang[4] 等制备了可 用于微电子和航空航天领域的高光学透明性 PI 膜 , Suzuki[5] 等制备了可用于光波导材料的透明 PI 膜 。
Abstract The applications of polyimide ( PI) membranes in recent years were reviewed. The applicatio ns of PI
浦鸿汀等[32] 采用溶胶2凝胶法制备了杂多酸掺杂 PI/ SiO2 复合质子交换膜 ,研究表明 :随着温度和杂多酸含量的升高 , 其质子电导率相应升高 , SiO2 和杂多酸的加入能有效提高中 温条件下复合膜的保水率 。Munakata 等[33] 制备了不同孔径 大小 (11 3μm～200nm) 的三维有序大孔 (3DOM) PI 复合膜 ,质 子传导率达 11 2 ×105 S ·cm - 1 ,比 Nafio n 膜大 1 个数量级 ,可 用于 DMFC。
研究者从合成路线 、改性方法 (如在侧链引入磺酸基团 、 在主链引入含萘及氮杂环结构 、形成交联网络等) 等方面对 SPI 膜进行了大量研究 。
窦志宇[22] 等先通过缩合反应合成羟端基的二酰亚胺单 体 ,然后利用亲核缩聚反应制备 SPI。该合成路线反应周期 短 ,对温度和溶剂等条件要求不高 ,简便易得 。
图 2 新型的 SPI 的合成[27 ]
以 PI 为基体进行磺化制备的质子交换膜大都具有导电 性好 、热稳定性高和氧化稳定性较好的优点 ,但水解稳定性相 对较差 。Seo [28] 等制备了一系列基于 SPI 和聚乙二醇二丙烯 酸脂 ( PEGDA) 的半互穿聚合物网络 ( semi2IPN) 膜 ,并将这些 膜同纯的 SPI 膜和商业化可用膜 Nafion117 进行了对比 。研 究发现 ,含 P EGDA 的 semi2IPN 膜的水解稳定性比纯的 SPI 膜的水解稳定性要高 。 11 41 2 直接甲醇燃料电池用膜
超滤膜广泛应用于电子 、饮料 、食品 、医药和环保等各个 领域 。采用 PI 作为超滤膜可以满足对于有机物 、放射性及高 温介质的要求[1 ] 。
许振良[9210] 等以聚醚酰亚胺 ( P EI) 为主要原料 ,采用干/ 湿法纺丝技术制备出 PEI 中空纤维膜 ,并进行油/ 水/ 表面活
作者简介 :颜善银 (1985 - ) ,男 ,硕士研究生 ,研究方向为聚酰亚胺膜的合成及应用 。 联 系 人 :易昌凤 (1964 - ) ,女 ,教授 ,现主要从事乳液聚合 、功能高分子 、超支化聚合物等的研究 。
随着科学技术的发展 ,PI 薄膜的应用范围已经大为扩大 , 除了第 1 个进入产业化的 PI 绝缘膜及作为电磁线的绝缘涂 层外 ,柔性印刷线路板用的各种 PI 覆铜箔已经成为巨大的产 业 ,每年正以 10 %的速度增长[1] 。
柔性覆铜板 ( FCCL) 是生产柔性印刷电路板的基本材料 , 按产品结构不同 ,目前 FCCL 有三层 FCCL 和二层 FCCL 。二 层 FCCL 用的 PI 树脂主要有全芳香型 、醚酮型 、双酚 (砜) A 型 、芳香酯型 、混合型的 PI 树脂五类[2] 。
王雷[23] 等从分子设计的角度出发 ,合成了一种新型磺化 二胺单体 ,通过聚合反应制备了磺酸基在侧链上的质子交换 膜 (图 1) 。由于特殊结构的设计 ,这种质子交换膜的水解稳定 性和氧化稳定性均得到提高 。Lee[24] 等制备了接枝的 SPI 膜 ,
侧链中磺酸基团 (2SO3 H) 的加入 ,显著地提高了离子交换能 力 ( IEC) 和质子传导率 。
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化工新型材料
百度文库
第 37 卷
郑根稳等[34] 以磺化聚醚酰亚胺 ( SP EI) 和聚醚砜 ( PES) 制 备出了 SPEI/ P ES 共混型质子交换膜 ,共混膜较纯 SPEI 膜具 有更高的热稳定性和更低的溶胀性 ,形态结构更为致密 ,这将 有利于降低甲醇的渗透性 。该共混膜有望作为一种新型的 DMFC 用质子交换膜 。
11 4 用于质子交换膜
11 41 1 质子交换膜燃料电池用膜 目 前在质子交换膜燃料电池 ( PEM FC) 中广泛采用的质
子交换膜是 Nafio n 膜 ,该膜具有较好的热稳定性 、良好的机械 性能和较高的电导率 。但甲醇渗透率较高 、在高温时电导率 明显下降 、制备工艺复杂 、价格昂贵 ,使其应用受到限制 。为 了克服这些缺点 ,人们开始研究开发新型质子交换膜 ,其中磺 化聚酰亚胺 ( SPI) 膜是人们研究的热点[18221] ,并被看作是很有 发展前途的质子交换膜燃料电池材料 。
图 1 SPI 的化学结构[23 ]
含萘及氮杂环结构的新型 PI 具有优越的耐热 、耐化学品 和机械稳定性 ,易于溶液浇铸成膜 ,能够满足燃料电池质子交 换膜材料的需要 。
Yolanda[25 ] 和潘海燕[26] 等采用萘四甲酸二酐 ( N TDA) , Zhang[27] 等用联萘四甲酸二酐 (B TDA) 合成了一种新型的可 用于 P EM FC 的 SPI (图 2) ,对其质子传导率 、水解稳定性和 甲醇透过率等进行了测定 。结果表明 : 基于 B TDA 的 SPI 的 水解稳定性比基于 N TDA 的 SPI 的水解稳定性要好得多 ,这 是因为在酰亚胺环中 ,前者比后者有更低的正电子密度 。
直接甲醇燃料电池 (DM FC) 是在 P EMFC 基础上发展起 来的一种新型燃料电池 ,它以廉价的甲醇为燃料 ,无需繁重的 燃料重整或储氢系统 ,结构简单 、质量轻 、能量效率高 ,是理想 的车载动力电源及便携式电源 。
尚玉明等[29231] 以一系列磺化二胺单体和非磺化二胺单体 与二酐为原料 ,采用高温聚合法 ,得到了一系列 SPI 质子交换 膜材料 。研究结果表明 ,该膜有望在 DMFC 中获得应用 。
李国民[12213] 等采用季胺盐四丁基胺萘磺酸盐 (BAN) 同 PI 共混改性的方法 ,适当提高 PI 的亲水性 ,并同 PI 中空纤维 膜组件在除湿性能上进行了对比 ,取得了很好的实验结果 。 随着研究的深入 ,他们[14] 还发现 ,改性膜的吸水性和水蒸汽渗 透性随着 BAN 含量的增加而显著增加 ,除湿性能随着膜中 BAN 含量和气体吹扫比的增加而增加 。 11 31 4 渗透汽化膜
已经商品化的 PI 膜有美国杜邦公司的 Kapton 系列 、日 本宇部兴产公司的 Uplix 系列及日本钟渊公司的 Apical 系 列[1] 。随着科技的发展 , PI 膜的应用领域进一步扩展 ,本文主 要就 PI 近年来在膜方面的应用进行综述 。
1 聚酰亚胺膜的品种及应用
11 1 用于绝缘层及覆铜板
第9期
颜善银等 :聚酰亚胺膜的应用研究进展
·27 ·
性剂的乳状液分离试验研究 。研究结果表明 : 在操作压力为 01 1M Pa ,单 皮 层 PEI/ PV P 中 空 纤 维 超 滤 膜 通 量 为 321 6 ～ 591 4L/ (m2 ·h) ,表面活性剂脱除率为 761 1 %～781 3 % ,总有 机碳脱除率为 911 0 %～921 5 % ,油脱除率大于 991 0 % ,而且 透过液是完全透明的 。
membranes as separatio n membrane and p roton exchange membrane were emp hatically int roduced. The develop ment s of PI membranes in f ut ure were also p ro spected.
PI 材料由于具有出色的耐热性 、机械性能和耐溶剂性能 , 使其在渗透汽化方面具有良好的应用前景 。
胡纲[15] 等以 2 种二酐 、3 种二胺为单体 ,两步法制备了 6 种不同结构的 PI 均质膜 。测定了这几种膜的物理性质和对 水蒸汽的动态吸附性能 ,并计算出反常扩散指数 。陈镇[16] 等 同样制备了上述 6 种均质膜 ,测定了这几种膜的物理性质和 渗透汽化性能 ,并讨论了 PI 刚性和分子结构对均质膜渗透汽 化性能的影响 。在前面的工作基础上 ,陈剑[17] 等人用建立的 动态吸附/ 脱附实验装置测定水蒸汽在 PI 膜中的吸附/ 脱附 行为 ,研究结果表明 :水蒸汽小分子在 PI 膜中的扩散系数随 着温度增加而增加 ,随着聚合物重复单元摩尔自由体积的增 加 ,扩散系数也呈上升的趋势 。
Ren[11] 等用 B TDA2TDI/ MDI 共聚 PI 制备了中空纤维超 滤膜 ,并研究了共聚 PI 铸膜液的热力学和流变学对中空纤维 超滤膜的性能和形态的影响 。 11 31 3 空气除湿用膜
空气除湿技术在现代工业生产 、医疗卫生 、日常生活中有 着广泛的应用 。利用膜法除湿既节能又无污染 ,同时设备简 单 ,产品气露点低 。
Vol1 37 No1 9 ·26 ·
化 工 新 型 材 料 N EW C H EMICAL MA TERIAL S
第 37 卷第 9 期 2009 年 9 月
聚酰亚胺膜的应用研究进展
颜善银1 陈文求1 杨小进1 陈 川1 徐祖顺1 ,2 易昌凤1 ,2 3
(11 湖北大学材料科学与工程学院 ,武汉 430062 ; 21 湖北大学有机功能分子与应用教育部重点实验室 ,武汉 430062)
11 3 用于分离膜
分离膜是指对不同的物质具有不同的通过速率的膜状材 料 。PI 作为分离膜材料具有耐高温 、耐高压 、耐溶剂和其他化 学物质以及成膜性好的特点[1] 。 11 31 1 气体分离膜
丁孟贤[1] 在其专著中对 PI 气体分离膜的分离原理 、结构 与气体分离性能的关系 、影响气体透过性能的因素 、分离膜的 制备 、种类及膜在使用过程中的变化等方面都作了较为详尽 的论述 ,关于气体分离膜方面的文献还很多[628] ,这里不再赘 述。 11 31 2 超滤膜
Key words polyimide , membrane , application
聚酰亚胺 ( PI) 是分子主链中含有酰亚胺环状结构的高聚 物 ,由于这类高聚物具有突出的耐热性 、优良的机械性能 、电 学性能及化学稳定性能等 ,其各类制品已广泛应用于航空航 天 、电子电工 、光波通讯 、液晶显示 、汽车 、精密仪器以及气体 分离等诸多领域 。
摘 要 对近几年聚酰亚胺 ( PI) 膜的应用研究情况进行了综述 。重点介绍了 PI 膜在分离膜和质子交换膜方面的应 用 。并对未来 PI 膜的发展方向进行了展望 。
关键词 聚酰亚胺 ,膜 ,应用
Research progress on the applications of polyimide membranes
Yan Shanyin1 Chen Wenqiu1 Yang Xiaojin1 Chen Chuan1 Xu Zushun1 ,2 Yi Changfeng1 ,2
(11 College of Material s Science and Engineering , Hubei U niver sit y ,Wuhan 430062 ; 21 Minist ry2of2Educatio n Key Labo ratory for t he Synt hesis and Applicatio n of Organic
11 2 用于微电子和航空领域的无色透明薄膜
无色透明 PI 薄膜广泛应用于微电子及光电子等高技术 领域 。刘金刚[3] 等分别采用对称结构和不对称结构的两种联
苯型二酐单体与含氟芳香族二胺通过两步缩聚法制备了两种 PI 薄膜 。一系列性能研究结果表明 ,不对称化结构在保持了 PI 固有优良耐热性能 、力学性能以及介电性能的同时 ,显著提 高了其在可见光范围内的透明性 ,该薄膜优良的综合性能使 其在光通讯领域内有着广泛的应用前景 。Yang[4] 等制备了可 用于微电子和航空航天领域的高光学透明性 PI 膜 , Suzuki[5] 等制备了可用于光波导材料的透明 PI 膜 。