水溶性盐分硫酸根的测定 比浊法

FHZDZTR0077 土壤 水溶性盐分硫酸根的测定 比浊法

F-HZ-DZ-TR-0077

土壤—水溶性盐分(硫酸根)的测定—比浊法

1 范围

本方法适用于土壤低含量水溶性盐分(硫酸根)的测定，适宜测定范围为小于40µg/mL 。 2 原理

在一定条件下，在土样水浸出液中加入氯化钡晶粒，使与硫酸根形成的硫酸钡沉淀分散成较稳定的悬浊液，用分光光度计或比浊计测定其浊度(吸光值)，测得硫酸根量。 3 试剂

3.1 硫酸根标准溶液：称取已在110℃烘4h 的硫酸钾0.1814g(K 2SO 4)，精确至0.0001g ，溶于水，再加水稀释至1000mL 。此溶液1mL 含100µg 硫酸根。

3.2 稳定剂：称取75.0g 氯化钠溶于300mL 水中，加入30mL 盐酸(ρ1.19g/mL)和100mL 无水乙醇，再加入50mL 甘油，混合均匀。

3.3 氯化钡晶粒：将氯化钡(BaCl 2·2H 2O)晶粒磨细，过筛，取粒度为0.25mm~0.5mm 之间的晶粒备用。

4 仪器

4.1 分光光度计或比浊计。

4.2 锥形瓶，50mL 。

4.3 容量瓶，25mL 。

5 操作步骤

5.1 待测液的制备：称取通过2mm 筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL 锥形瓶中，加入250.00mL 无二氧化碳的水，加塞，放在振荡机上振荡3min ，然后干过滤或离心分离，取得清亮的待测浸出溶液。也可以吸取水溶性盐分（全盐量）的测定—质量法待测液制备得到的清亮溶液测定。同时做空白试验。

5.2 根据预测结果[见F-HZ-DZ-TR-0076土壤水溶性盐分(硫酸根)的测定(容量法)5.2]，吸取25.00mL 浸出液(硫酸根量在40mg/L 以上者应减少吸取量，并用水准确稀释至25.00mL)置于50mL 锥形瓶中，加入1.00mL 稳定剂和1.00g 氯化钡晶粒，立即转动锥形瓶至晶粒完全溶解为止。生成的浊液于15min 内，在分光光度计或比浊计上，于420nm 或480nm 波长处进行比浊测定(比浊前须逐个摇匀浊液)。同时做空白试验。

5.3 吸取相同量的浸出液置于50mL 锥形瓶中，加入1.00mL 稳定剂，不加氯化钡晶粒，按

5.2操作测定吸光值，在土样浊液吸光值中减去不加氯化钡晶粒的吸光值，然后从工作曲线上查得土样浊液相应的硫酸根量。

5.4 分别取0、100、200、400、600、1000µg 硫酸根标准溶液置于25mL 容量瓶中，用水准

确稀释至25mL ，然后按5.2

5.5 操作，加1.00mL 稳定剂和1.00g 氯化钡晶粒，测定浊液的吸光值，绘制工作曲线。

注：为了减少测定误差，实验温度和浊液放置时间必须一致。

6 结果计算

土壤水溶性盐分(硫酸根)量按(1)式或(2)式计算：

硫酸根(SO )量(g/kg)=−24100010

1××××K m t m ……(1) 硫酸根（SO ）量(cmol/kg)=

−24100480.0)g/kg (×硫酸根量 (2)

式中：

m1——从工作曲线上查得硫酸根量，µg；

t——分取倍数(浸出液体积250mL/吸取溶液体积mL)；

m——风干土样质量，g；

K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数；

0.0480——1/2硫酸根的摩尔质量，kg/mol。

7 允许差

样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取两位小数。两份平行测定结果允许差按表

1规定。

表1 硫酸根测定允许差

硫酸根量(cmol/kg) 允许相对偏差(%)

>2.5 <3

0.5~2.5 3~5

0.25~0.5 5~10

<0.25 10~15 8 参考文献

[1] LY/T1251-1999. 森林土壤水溶性盐分分析.

[2] 孙鸿烈，刘光崧. 土壤理化分析与剖面描述. 北京：中国标准出版社. 1996，47.