水溶性CoFe2O4磁性纳米粒子的制备和磁性研究
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的 Ｃ Ｆ ｏ ｅＯ 纳米 粒子 的 （ ） （ ） （ ） ２２０ ， ３１１ ，４００ ，
（ ） （ ） ５ １１ ，４４０ 品面 。
Ｄ Ｘ ２ ０ ． 线 衍 射 仪 测 定 （ ｕ Ｋ￣ 入＝ ＭＡ ００ Ｘ射 Ｃ ／ ｃ，
０ １ ４ ５ｎ ！ （ ０ ｋ ４ ． ５ ０ ｉ） ４ Ｖ，０ ｍＡ） Ｅ 照 片和 Ｅ Ｓ Ｔ 。Ｔ Ｍ Ｄ
有 Ｆ 、 ｏ Ｏ三 种 元 素 ， 中 Ｆ ｅＣ 、 其 ｅ和 Ｃ 两 元 素 原子 ｏ 个 数 比大约 为 ２： （ １ ｃ ） 与 Ｃ Ｆ Ｆ／ １ 图 （ ） ， ｏ ｅ Ｏ 中 ｅ Ｃ ｏ理 论 值一致 。图 １ ｂ 插 图为 纳米 粒 子 的选 区 （） 电子衍射 （ Ａ Ｄ） ， Ｓ Ｅ 图 其衍 射环 分别 表示 立 方 结构
分 别 以 Ｆ Ｃ ・ Ｈ Ｏ 和 Ｃ Ｃ２・ Ｈ２ 铁 源 和 钻 ｅ１ ６ ２ ｏ１ ４ Ｏ
同时 ， 由于其 具有 高 的 饱 和 磁 化强 度 和 磁 各 向异
性 ， ｏ ｅ Ｏ 有 望应 用 于 磁 共 振 成 像 、 热 疗 等 医 Ｃ Ｆ 磁 学领 域 引。在 铁 酸 钴 纳 米 粒 子 表 面进 行 适 当 的 包覆 和修 饰 ， 增 加 其 生 物 相 容 性 。合 成 的 复 合 可
・
４ ２ Ａ 国药 ） Ｅ 二 甘醇 ， Ｃ — Ｐ ， Ｅ Ｈ Ｏ（ Ｒ， ，Ｄ Ｇ（ Ｔ Ｉ ）Ｄ Ａ Ｅ
料 对应 的 ＨＲ Ｅ 图 ， ＴＭ 显示 出单 分散 的纳米 粒子 粒 径 大小为 ６ｒ 左 右 ， 具有 明显 的 品格 条 纹 ， ｉ ｍ 且 图
中标 的 ０ ３ ｍ对 应于 Ｃ Ｆ （ ） ．０ ｎ ｏ ｅＯ 的 ２２０ 品而 的
另 一部分 大 的纳米 簇状 粒 子是 由数个 小 的 铁酸 钻 纳 米粒子 堆 积 而成 的 ， 是 由于 生 成 的 铁 酸 钻 纳 这 米 粒子有 高 的表 面 能 ， 且 磁 性 纳 米 品 之 间存 在 并
偶 极相互 作 用 ， 高 温 下 溶 剂 的黏 度 有 所 下 降 时 在 部 分磁性 纳 米 品会 发 生 迁 移 并 定 向 聚集 。因此 ，
剂， 制备 了水 溶性 Ｃ Ｆ： ｏ ｅＯ 纳米粒子 。采用 Ｔ Ｍ、 Ｒ Ｒ光谱 、 Ｅ Ｘ Ｄ、 热重 ． 热分析等技术对所得 纳米粒子进行 差
表 征 ， 研 究 了材 料 的 磁 学 性 质 。结 果 表 明 ， 种 铁 酸 钴 纳 米 粒 子 具 有 超 顺 磁 性 ， 和 磁 化 强 度 Ｍ。 ５ ． 并 这 饱 达 ３２ ｅ ／ ， 横 向 弛豫 系 数 为 ｒ ３， ４Ｆ Ｓ 纵 向弛 豫 系 数 为 ｒ为 １６ ｅｍＭ～ｓ 可 以作 为 Ｔ加 权 磁 ｍｕ ｇ其 ２ ６ ５ ｅｍＭ ～， 为 ．８Ｆ ～， ２ 共 振 成 像 对 比剂 。 关 键 词 ： 剂 热 法 ；ｏ ｅＯ 纳 米 粒 子 ； 顺 磁 性 ； 共 振 成 像 溶 ＣＦ： 超 磁 中 图分 类 号 ： ６４ ８ Ｏ １． 文献标识码 ： Ａ
。
ａ ｄ ｅａ ｉｉ ｏ ｆ ｃ ｅ ｔ ｒ ａ ｃ ｌｔ ｄ ｔ ｅ３ ． ４ Ｆ ｎ ｌｒｌｘ ｖ ｔ ｃ ｅｆ ｉ ｎｓ ｗｅｅ ｃ ｌ ｕａ ｅ ｏｂ ６ ５ ｅ ｍＭ一 Ｓ ’ ｎ ． ８ Ｆ ｙ ｉ 一 ａ ｄ １ ６ ｅ ｍＭ一 Ｓ ｒ ｓ ｃｉ ｅｙ， ｕ ｇ ｓｉ ｈ ｈｉ ａ ｄ ‘ 一 ｅ ｐｅ ｔｖ ｌ ｓ ｇ ｅ ｔ ｎｇ ｔａｔｔ ｓ ｈ ｎ －
源 ， Ｅ 二 甘醇 ） Ｄ Ａ（ 乙醇胺 ） Ｄ Ｇ（ 、Ｅ 二 为溶 剂 和配 位
收稿 日期 ：０ ０ｌ －９ 修 回日期 ：０ １３－６ ２１－ｌ ； ２ ２ １ ４１２ 基金项 目： 国家 自然科 学基金（ ０ ７ ０２） ５ ９ ２９ 资助 ． 联 系人简 介： 吴惠霞（ ９２ ） 女， １ ７ 一 ， 副教授 ， 研究方 向为纳米 复合 材料。Ｅ ａｌｗ ｈ ｉａ ｈ ｕ ｅｕ ｃ ｍ ｉ ｕ ｕｘ ＠ｓｎ． ｄ ．ｎ ： ｉ
水 溶 性 Ｃ Ｆ ２４ 性 纳 米 粒 子 的 制 备 和 磁 性 研 究 ｏｅ 磁 ０
刘 苗 苗 ， 浩然 ， 惠 霞 ， 郑 吴 杨 红 ， 胡 鹤 ， 仕 平 杨
（ 海师 范 大学 生命 与环 境科 学学 院 化学 系 ， 海 上 上 ２ ０３ ） ０２４
摘要 ： 采用溶 剂热法 ， 分别 以 Ｆ Ｃ３・ Ｈ Ｏ和 Ｃ Ｃ：・ Ｈ： ｅｌ ６ ２ ｏ ｌ ４ Ｏ为 铁源 和钴 源 ， 甘醇 和二 乙醇胺 为溶 剂和 配位 二
１ 实 验 部 分
１ １ 试 剂与 仪器 ．
该 材料 的 Ｔ Ｍ 图片 中可 观 察 到均 匀 分 散 和 团 聚 Ｅ
在 一起 的两 种形 态 的 纳 米 粒 子 。图 １ ｂ 是 该 材 （） Ｆ Ｃ ・ Ｈ Ｏ（ Ｒ， 海 金 山 化 工 厂 ） Ｃ Ｃ ｅ１ ６ Ａ 上 ，ｏ１
（ ｅ ａｔｅ ｔ ｆ ｈ ｍ ｓｙ Ｃ Ｈ ｇ ｆ ｉ ｎ ｎｉ ｎ ｅ ｔ ｃ ｎｅ ，ｈｎｈｉ ｏｍ ｌ ｎ ｅｓｙ Ｓ ａｇ ａ ２０ ３ Ｃ ｉ ） Ｄ ｐ ｒ ｎ ｅ ｉｒ ，ｏ ｅｅｏ ｆ ａｄＥ ｖｒ ｍ ｎ ｉ ｃｓＳ ａｇａ Ｎ ｒ ａ Ｕ ｉ ｒｉ ，ｈｎｈ ｉ ０ ２４，ｈｎ ｍ ｏＣ ｔ Ｌｅ ｏ Ｓｅ ｖ ｔ ａ
纳 米材 料在 生 物标 记 、 离 、 物 运输 等 领 域具 有 分 药
潜 在 的应用 。
磁 性 纳 米 粒 子 的 制 备 方 法 主 要 有 共 沉 淀 法 溶剂 热 法 及 热解 法 ， 等 三 种 方 法 。但 引、 １１ ０１
是 常用 的共 沉淀 法 和水 热 法 所 制备 的铁 酸钴 纳 米 粒 子往往 具 有 铁 磁 性 ， 高 温 热解 法 制 备 的 铁 酸 而 钴 纳米粒 子 一 般 为 油 溶 性 。本 文 采 用 溶剂 热 法 ，
谱 图是在 Ｊ Ｏ Ｅ ２ ０ Ｅ ＬＪ Ｍ．１０高分 辨透 射 电镜 上完 成
的。热 重－ 热 分 析 用 Ｓ ｉ ａｚ Ｔ 一０ｆ热 重 分 差 ｈｍ ｄｕ Ｄ Ｇ ６ ｔ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｗａ ｅ ｏｕ ｌ ｏ ｅ ａ ｏ ａ ｔ ｌｓ ｗ ｒ ｙ ｔｅ ｉｅ ｙ ａ ｆ ｃｌ ｏｖ ｔ ｅｍａ ｔｏ ｓｎ ｅ ３・ Ｈ２ ｎ ｏ ｔ ｓ ｒ ｃ ： ｔ ｒｓ ｌ ｂ ｅ Ｃ Ｆ ２ ｎ ｎ ｐ ｒｉ ｅ ｅ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｄ ｂ ａ ｉ ｓ ｌｏｈ ｒ ｌｍｅ ｈ ｄ ｕ ｉｇ Ｆ ＣＩ ６ ａ ｄ Ｃ Ｃ ２・ Ｏ４ ｅ ｅ Ｏ
第２ ３卷第 ５期
２ １ 年 ５月 ０１
化 学 研 究 与 应 用
Ｃｈｅ ｃ ｌＲｅ ｅ ｒ ｈ ａｎ ｍｉａ ｓ ａ ｃ ｄ Ａｐｐ ｉａｉ ｎ ｌｃ ｔｏ
Ｖｏ． １ ２３， ． Ｎｏ ５ Ｍ ａ ２ ｙ， ０１ １
文章编 号 ：０ ４ １ ５ （ ０ １ ０ －６ １ ５ １０ —６ ６ ２ １ ） ５０ ０ － ０
பைடு நூலகம்
Ｋｅ ｒ ｓ ｓ ｌｏ ｈ ｒ ｌ ｔ ｏ ｙ ｗｏ ｄ ： ｏｖ ｔ ｅ ｍａ ｍｅ ｈ ｄ；Ｃ Ｆ ２ ａ ｏ ａｔ ｌ ｓ ｕ ｅ ｐ ｒ ｍａ ｎ ｔ ｒ ｐ ￣ ｏ ｅ ｎ ｎ ｐ ｒｉ ｅ ；ｓ ｐ ｒ ａａ ｇ ｅｉ ｐ ｏ ｅ ｙ；ｍａ ｎ ｔ ｅ ｏ ａ ｃ ｍａ ｉ ｇ Ｏ４ ｃ ｃ ｇ ｅｉ ｒ ｓ ｎ ｎ ｅ ｉ ｇ ｎ ｃ
Ｃ Ｆ ｏ ｅＯ 具有 尖 品石 型 晶体 结 构 ， 一 种具 有 是 独特性 质 的铁 氧体 材料 ， 由于 Ｃ Ｆ ｏ ｅ Ｏ 具有 可 见 光 区较大 的磁 光偏 转 角 、 定 的化 学 性 质 、 和 的饱 稳 温 和 磁化 场 以及 较 大 的 矫 顽 力 ， 性 能 优 良 的磁 性 是 材 料 ， 磁 记 录 介 质 中具 有 广 阔 的应 用 前 景 Ｌ２。 在 ｌｊ Ｉ
６２ ０
化 学 研 究 与 应 用
第２ ３卷
试剂 ， 步直 接 制 备 出具 有 良好 水 溶 性 和 超 顺 磁 一
的圆球形 纳米 粒 子 ， 米 粒 子 粒 径 为 ６ ｎ 纳 ｍ左 右 ；
性 的铁 酸钴 纳 米 粒 子 ， 利 于 这 种 材 料 在 生 物 医 有
学领 域 的应 用 。对 材 料 的组 成 、 构 和 形 貌 进 行 结 了表 征 ， 且研 究 了其磁学 性质 。 并
（ 乙醇 胺 ， Ｃ— Ｒ） Ｎ Ｏ Ａ 国药 ） 二 ＴＩ Ｇ ， ａ Ｈ（ Ｒ， 。其 他 试
剂 均为分 析纯 ， 为去 离子水 。 水
晶面 间距 ， 明该 纳 米材料 具有 较好 的结 品度 。Ｘ 说
射 线能谱 （ Ｄ ） 析 结 果 表 明 ， ＥＳ分 纳米 粒 子 主 要 含
Ｆ— ｒＩ ｒ Ｒ光谱 用 Ｎｃｌｔ ｖｔｒ ７ ＩＩ 光光 ｉ ｅ Ａ ａ ０Ｒ ＇Ｒ分 ｏ ａ３ 一 度计 测 定 ， 用 Ｋ ｒ 片 。Ｘ Ｄ 谱 图 用 Ｒｇｋ 采 Ｂ压 Ｒ ｉａｕ
Ｓ ｎ ｈ ｓｓ ａ ｄ ｍａ ｎ ｔ ｒ ｐ ｒｉｓｏ ｔｒ ｓ ｌ ｂ ｅ Ｃｏ ２ ａ ｏ ａ ｔ ｌｓ ｙ ｔ ｅ ｉ ｎ ｇ ｅｉ ｐ ｏ ｅ ｔ ｆｗａ ｅ －ｏｕ ｌ Ｆｅ ｎ ｎ ｐ ｒｉ ｅ ｃ ｅ ０４ ｃ
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表 征 ， 研 究 了材 料 的 磁 学 性 质 。结 果 表 明 ， 种 铁 酸 钴 纳 米 粒 子 具 有 超 顺 磁 性 ， 和 磁 化 强 度 Ｍ。 ５ ． 并 这 饱 达 ３２ ｅ ／ ， 横 向 弛豫 系 数 为 ｒ ３， ４Ｆ Ｓ 纵 向弛 豫 系 数 为 ｒ为 １６ ｅｍＭ～ｓ 可 以作 为 Ｔ加 权 磁 ｍｕ ｇ其 ２ ６ ５ ｅｍＭ ～， 为 ．８Ｆ ～， ２ 共 振 成 像 对 比剂 。 关 键 词 ： 剂 热 法 ；ｏ ｅＯ 纳 米 粒 子 ； 顺 磁 性 ； 共 振 成 像 溶 ＣＦ： 超 磁 中 图分 类 号 ： ６４ ８ Ｏ １． 文献标识码 ： Ａ
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收稿 日期 ：０ ０ｌ －９ 修 回日期 ：０ １３－６ ２１－ｌ ； ２ ２ １ ４１２ 基金项 目： 国家 自然科 学基金（ ０ ７ ０２） ５ ９ ２９ 资助 ． 联 系人简 介： 吴惠霞（ ９２ ） 女， １ ７ 一 ， 副教授 ， 研究方 向为纳米 复合 材料。Ｅ ａｌｗ ｈ ｉａ ｈ ｕ ｅｕ ｃ ｍ ｉ ｕ ｕｘ ＠ｓｎ． ｄ ．ｎ ： ｉ
水 溶 性 Ｃ Ｆ ２４ 性 纳 米 粒 子 的 制 备 和 磁 性 研 究 ｏｅ 磁 ０
刘 苗 苗 ， 浩然 ， 惠 霞 ， 郑 吴 杨 红 ， 胡 鹤 ， 仕 平 杨
（ 海师 范 大学 生命 与环 境科 学学 院 化学 系 ， 海 上 上 ２ ０３ ） ０２４
摘要 ： 采用溶 剂热法 ， 分别 以 Ｆ Ｃ３・ Ｈ Ｏ和 Ｃ Ｃ：・ Ｈ： ｅｌ ６ ２ ｏ ｌ ４ Ｏ为 铁源 和钴 源 ， 甘醇 和二 乙醇胺 为溶 剂和 配位 二
１ 实 验 部 分
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该 材料 的 Ｔ Ｍ 图片 中可 观 察 到均 匀 分 散 和 团 聚 Ｅ
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纳 米材 料在 生 物标 记 、 离 、 物 运输 等 领 域具 有 分 药
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磁 性 纳 米 粒 子 的 制 备 方 法 主 要 有 共 沉 淀 法 溶剂 热 法 及 热解 法 ， 等 三 种 方 法 。但 引、 １１ ０１
是 常用 的共 沉淀 法 和水 热 法 所 制备 的铁 酸钴 纳 米 粒 子往往 具 有 铁 磁 性 ， 高 温 热解 法 制 备 的 铁 酸 而 钴 纳米粒 子 一 般 为 油 溶 性 。本 文 采 用 溶剂 热 法 ，
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第２ ３卷第 ５期
２ １ 年 ５月 ０１
化 学 研 究 与 应 用
Ｃｈｅ ｃ ｌＲｅ ｅ ｒ ｈ ａｎ ｍｉａ ｓ ａ ｃ ｄ Ａｐｐ ｉａｉ ｎ ｌｃ ｔｏ
Ｖｏ． １ ２３， ． Ｎｏ ５ Ｍ ａ ２ ｙ， ０１ １
文章编 号 ：０ ４ １ ５ （ ０ １ ０ －６ １ ５ １０ —６ ６ ２ １ ） ５０ ０ － ０
பைடு நூலகம்
Ｋｅ ｒ ｓ ｓ ｌｏ ｈ ｒ ｌ ｔ ｏ ｙ ｗｏ ｄ ： ｏｖ ｔ ｅ ｍａ ｍｅ ｈ ｄ；Ｃ Ｆ ２ ａ ｏ ａｔ ｌ ｓ ｕ ｅ ｐ ｒ ｍａ ｎ ｔ ｒ ｐ ￣ ｏ ｅ ｎ ｎ ｐ ｒｉ ｅ ；ｓ ｐ ｒ ａａ ｇ ｅｉ ｐ ｏ ｅ ｙ；ｍａ ｎ ｔ ｅ ｏ ａ ｃ ｍａ ｉ ｇ Ｏ４ ｃ ｃ ｇ ｅｉ ｒ ｓ ｎ ｎ ｅ ｉ ｇ ｎ ｃ
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化 学 研 究 与 应 用
第２ ３卷
试剂 ， 步直 接 制 备 出具 有 良好 水 溶 性 和 超 顺 磁 一
的圆球形 纳米 粒 子 ， 米 粒 子 粒 径 为 ６ ｎ 纳 ｍ左 右 ；
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学领 域 的应 用 。对 材 料 的组 成 、 构 和 形 貌 进 行 结 了表 征 ， 且研 究 了其磁学 性质 。 并
（ 乙醇 胺 ， Ｃ— Ｒ） Ｎ Ｏ Ａ 国药 ） 二 ＴＩ Ｇ ， ａ Ｈ（ Ｒ， 。其 他 试
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晶面 间距 ， 明该 纳 米材料 具有 较好 的结 品度 。Ｘ 说
射 线能谱 （ Ｄ ） 析 结 果 表 明 ， ＥＳ分 纳米 粒 子 主 要 含
Ｆ— ｒＩ ｒ Ｒ光谱 用 Ｎｃｌｔ ｖｔｒ ７ ＩＩ 光光 ｉ ｅ Ａ ａ ０Ｒ ＇Ｒ分 ｏ ａ３ 一 度计 测 定 ， 用 Ｋ ｒ 片 。Ｘ Ｄ 谱 图 用 Ｒｇｋ 采 Ｂ压 Ｒ ｉａｕ
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