维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)
直接碘量法测定药片中维生素C的含量
直接碘量法测定药片中维生素C的含量11化学曾凯平11218022一实验目的1.掌握碘标准溶液的配制注意事项。
2. 通过维生素C的测定了解直接碘量法的过程。
二实验原理维生素C又叫抗坏血酸，分子式C6H4O6。
由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，其反应式为：碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化，在酸性介质中较为稳定，故反应应在稀酸（如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸后，立即用碘标准溶液进行滴定。
由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直接称取，需采用间接配制法；通常用基准As2O3对I2溶液进行标定。
As2O3不溶于水，溶于NaOH：As2O3+6NaOH═2Na3AsO3+3H2O由于滴定不能在强碱性溶液中进行，需加H2SO4中和过量的NaOH，并加入NaHCO3使溶液的pH=8。
I2与亚砷酸之间的反应为：AsO32-+I2+H2O═AsO43-+2I-+2H+三器皿和试剂酸式滴定管；NaHCO3、KI、I2（以上为AR），As2O3（于105 C 干燥至恒重），6mol·L-1NaOH，0.5mol·L-1H2SO4，10%HAc，1%淀粉溶液，维生素C片剂。
四实验步骤1. 0.1mol·L-1I2标准溶液的配制称取10.8gKI，溶于10mL蒸馏水中，再用表面皿称取I2约6.5g，溶于上述KI溶液，加1滴浓盐酸，加水稀释至300mL，摇匀，用玻璃漏斗过滤，贮存于棕色试剂瓶中并置于暗处。
2.0.1mol·L-1I2标准溶液的标定准确称取基准As2O30.15g，加6mol·L-1NaOH溶液10mL，微热使溶解，加水20mL，加甲基橙指示剂1滴，加0.5mol·L-1H2SO4试液至溶液由黄色变为粉红，再加NaHCO32g、水30mL、淀粉指示剂2mL，用碘标准溶液滴定至蓝色，半分钟内不褪色，计算I2的浓度。
碘量法测维生素C含量
I2 溶液的标定用Na2S2O3标准溶液： 基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－
I2溶液（0.05mol/L）： Na2S2O3标准溶液(0.01mol/L) 淀粉溶液（2g/L） HAc(1+1) 固体Vc样品（维生素片剂） 重铬酸钾(A.R) KI溶液（约200g/L)
维生素C含量的测定：
Na2S2O3标准溶液浓度：
实验序号 记录项目 M药片质量/g V消耗I2体积/ml ω维C含量/% ω维C平均含量/% 1 2
I2标准溶液的浓度：
3
1. 配制I2标准溶液时，为什么要加过量KI？可否 将称得的I2和KI一起加水至一定体积？ 2 .溶解样品时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏 水？ 3.加醋酸的目的是什么？
碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素 C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化， 在酸性介质中较为稳定，但是在强酸性溶液中I也易被氧化。 故反应应在稀酸（pH为3—4）（如稀乙酸、稀 硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸 后，立即用碘标准溶液进行滴定。
由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直 接称取，需采用间接配制法；用Na2S2O3标准溶 液标定I2 溶液。 标定Na2S2O3溶液： 6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O 2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－ n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6
I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶 解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应 先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后 再加水稀释。 I与KI间存在如下平衡：I2＋I－ =I3－ 游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因 之一。因此溶液中应维持适当过量的I－离子 ，以减 少I2的挥发。空气能氧化I－离子，引起I2浓度增加： 4 I－＋O2＋4H＋ =2I2＋2H2O 此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加 速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能 缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物 质接触。
维生素C的含量测定(直接碘量法)
维生素C含量测定维生素C片含量的测定方法很多，各种方法各有其特点，如：（直接/间接）碘量法；2,6-二氯靛酚法；紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。
《中国药典》2010年版二部采用碘量法测含量，此法虽然操作简单，但因制剂中常有还原性物质存在，对此法干扰明显，且由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。
常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断，如2，6-二氯靛酚法：2，6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中为红色，碱性介质中为蓝色，与维生素C反应后，生成无色的还原型酚亚胺，因此，在酸性条件下，用2，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色，即为终点；无需另加指示剂。
分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定，但操作费时，而高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法，灵敏度高，选择性好，是一个准确高效的测定维生素C含量的方法。
我们主要介绍的是直接碘量法。
直接碘量法一．实验原理维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。
人体不能自身制造维生素C，所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C，通常还需储藏能维持一个月左右的维生素C。
缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏血酸。
维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。
分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，因而可用I2标准溶液直接测定。
简写为：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。
由于维生素C的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到I - 在强酸性中也易被氧化，故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差；又由于碘的挥发性和腐蚀性，使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。
维生素C药片中Vc含量的测定
维生素C 药片中含量的测定（碘量法）一、实验目的1、 掌握直接碘量法测定的原理及其操作。
2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。
3、 掌握维生素C 的测定方法。
二、实验原理 （一）碘量法碘量法是以I 2的氧化性和I －的还原性为基础的滴定分析方法。
在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。
这种方法叫做间接碘量法。
本实验采用间接碘量法测碘的浓度。
以淀粉为指示剂，2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。
维生素C 又称抗坏血酸，分子式C 6H 8O 6。
具有还原性，可被I 2定量氧化，因而可用I 2标准溶液直接测定。
其滴定反应式：（二）碘溶液的配制与标定OHOOHO CH OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HIHOAcI 2微溶于水而易溶于溶液，但在稀的溶液中溶解得很慢，所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释，应先将I 2和混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。
I 2 溶液的标定可以用2O 3或2S 2O 3标定，因为2O 3是剧毒物质，我们用2S 2O 3来标定。
（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定2S 2O 3一般含有少量杂质，在9-10间稳定，所以在2S 2O 3溶液中加入少量的23，2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定2S 2O 3溶液的浓度。
根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中2S 2O 3的浓度。
其过程为：K 2C 2O 7与先反应析出I 2：析出的I 2再用标准的2S 2O 3溶液滴定：从而求得2S 2O 3的浓度。
这个标定2S 2O 3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式：2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I － 标定2S 2O 3溶液时有：6I －＋2O 72－＋14H ＋=23＋＋3I 2＋7H 2O 2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I －2S 2O 3标定时有(K 2C 2O 7): n(2S 2O 3)=1:6三、实验药品及仪器 实验药品和试剂：I 2分析纯 溶液100g ·1 2S 2O 3·5H 2O 溶液 0.01701K 2C 2O 7溶液 淀粉指示剂5 g ·1 23 固体 溶液 6 1 冰醋酸 维生素C 药片 主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250）、锥形瓶（250）、碘量瓶（250）、移液管（25）、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤（一）、2S 2O 3 溶液的配制及标定1、配制0.10 2S 2O 3溶液500 称取132S 2O 3·5H 2O ，溶于500新煮沸的蒸馏水中，加入0.123，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
vc片中维生素c的测定
VC片中维生素C的测定1. 引言维生素C，也称为抗坏血酸，是一种重要的水溶性维生素。
它在人体内具有许多重要的功能，包括抗氧化、参与胶原蛋白合成和免疫调节等。
准确测定VC片中维生素C的含量对于保证产品质量和满足消费者需求至关重要。
本文将介绍一种常用的方法——碘滴定法来测定VC片中维生素C的含量。
该方法基于VC与碘溶液反应生成碘化物的化学反应，通过测定反应前后溶液中未反应的碘量来计算VC含量。
2. 实验步骤2.1 材料准备•VC片样品•碘标准溶液•淀粉指示剂•硫酸•蒸馏水•称量瓶、容量瓶、烧杯等实验器具2.2 碘滴定法测定步骤步骤1：制备标准曲线1.准备一系列不同浓度的VC标准溶液。
2.取一定体积的VC标准溶液，加入烧杯中。
3.加入适量的碘标准溶液，使反应完全。
4.加入淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现蓝黑色。
5.记录滴定所需的碘标准溶液体积。
步骤2：测定样品1.取一定质量的VC片样品，加入称量瓶中。
2.加入适量蒸馏水，使VC片完全溶解。
3.加入硫酸，使样品酸化。
4.将样品转移至容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度线处。
5.取一定体积的稀释后的样品溶液，加入烧杯中。
6.加入适量的碘标准溶液，使反应完全。
7.加入淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现蓝黑色。
8.记录滴定所需的碘标准溶液体积。
3. 数据处理与结果分析3.1 标准曲线绘制根据步骤2中制备的标准曲线数据（VC标准溶液浓度与滴定所需的碘标准溶液体积），绘制标准曲线图。
横坐标为VC标准溶液浓度，纵坐标为滴定所需的碘标准溶液体积。
3.2 样品测定结果计算根据步骤2中测定样品时记录的滴定所需的碘标准溶液体积，结合标准曲线，计算出样品中维生素C的含量。
3.3 结果分析将样品测定结果与产品规格要求进行比较，评估样品是否符合要求。
如果样品中维生素C的含量低于规定范围，则可能需要调整生产工艺或增加添加量。
4. 实验注意事项1.实验过程中应注意安全操作，避免接触皮肤和吸入有害气体。
维生素C药片VC含量的测定
班级：08化学 化学（ 班级：08化学（2）班
实验人
测定时间： 2011.04. 测定时间： 2011.04.27
数 据 项目 序号
指导老师： 指导老师：
I 2标准溶液的标定 Ⅰ
CNa 2S2O3/mol·L -1
VNa2S2O3/mL VI2/mL CI2/mol·L -1 CI2(平均）/mol·L -1 平均） |di| 相对平均偏差/% 相对平均偏差/%
25.00 12.05 0.004790
0.000011
药片中抗坏血酸（ 药片中抗坏血酸（VC）含量的测定
数 据 测定人 1 0.2160 项目
mV C/g
CI2/mol·L -1
VI2/ml
18.64 18.62 18.60 18.60 18.60 18.60 18.60 18.60 18.60
WVC/%
WVC（四人平均）/% 四人平均）
|di|
0.06 相对平均偏差/% 相对平均偏差/%
72.79 72.81 72.79
0.02 0.01 0.02
72.79
0.02
72.94 72.87 72.79 72.79 72.79 72.79 72.79 72.79 72.79
2
0.2160 0.004801
3
0.218.60 18.60
72.79 72.79 72.79
）含量的测定
实验人:11、22、33、 实验人:11、22、33、33
：
11
测定方法： 测定方法：直接碘量法
标定人： 标定人：123 Ⅱ Ⅲ
液的标定
0.004618
25.00 12.00 0.004810 0.004801 0.000009 0.05 0.000001 25.00 12.02 0.004802
维生素C的测定(食品分析课件)
KI溶液中不能有碘单质以及碘酸钾。如果KI的溶液显黄色，或是酸化 后加淀粉显蓝色，就应该用Na2S2O3溶液将其滴定至无色后使用。
滴定前须将溶液稀释，稀释既可以降低酸度使得I离子被空气的氧化速 率减慢又可使Na2S2O3溶液的分解速率减小，而且稀释后Cr3+的绿色减 弱，便于观察终点。
试剂
I2 、 KI、 Na2S2O3 、 K2Cr2O7 、 淀粉、HCl、 Vc药片
实验步骤——溶液的配制
Na2S2O3 溶液的配制 K2Cr2O7 溶液的配制 I2溶液的配制
实验步骤——标准溶液的标定
Na2S2O3 溶液的标定 I2 溶液的标定
实验步骤——测定
➢ 首先进行样品制备。取2-4片Vc药片，称重，研成粉末，计 算平均片重。准确称取适量药粉，用醋酸溶解，转移到100 mL容量瓶中定容，过滤，弃去初滤液，收集滤液备用。
ห้องสมุดไป่ตู้
项目三 Vc药片中Vc含量 的测定
维生素C的理化性质
强还 原性
稳定性
易溶 于水
实验目的
掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。 了解间接碘量法的原理。 熟悉直接碘量法基本原理及操作过程。 了解日常食用的蔬菜水果中维生素C的含量，注意饮食质
量，提高健康意识。
检测原理
仪器与试剂
仪器
烧杯、碘量瓶 (250mL)、量 筒、酸式滴定 管、碱式滴定 管、胶头滴管、 锥形瓶、玻璃 棒、研钵、抽 滤装置等
➢ 取50.0ml样品试液加入10ml淀粉液，立即 用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色， 即为终点。平行滴定三次。
维生素c含量测定公式计算步骤
维生素c含量测定公式计算步骤
维生素C片中维生素C含量的测定方法有：碘量法、紫外分光光度法、比色法、薄层扫描法、差示旋光法和HPLC法。
一简单方法：间接碘量法测定维生素C的含量：
（1）测定原理：在弱酸性条件下，维生素C与碘发生氧化还原反应，过量的碘用硫代硫酸钠标准液滴定。
有关反应方程式：（2）仪器和试剂：
电子天平：感量0.0001g、0.04mol·L-1（16K2Cr2O7）标准溶液、0.04mol·L-1（12I2）标准溶液；0.04mol·
L-1Na2S2O3标准溶液。
准确称取0.2g左右样品于碘量瓶中，加新煮沸并冷却的蒸馏水50mL、冰醋酸5mL溶解。
准确移取50.00mL碘标准液于碘量瓶中，充分摇匀。
然后用Na2S2O3标准液滴定剩余的碘，滴定至溶液呈浅黄色后，加入2mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失。
记录滴定消耗的体积为根据滴定所消耗体积按以下公式计算：用间接碘量法测定维生素C药片的含量，不需对样品进行前处理，具有操作简便、精密度好、准确度高等优点。
维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)
七、思考题
1、 测定维生素C的溶液中为什么要加稀HAC？
2、 溶样时为什么要用新煮过的并冷却的蒸馏水？
3、 为减少误差一次溶解三片好，还是滴定完后在溶解下一片好？
八、参考文献
1、 《分析化学实验》 第三版 华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学编，高等教育出版社，2001。
2、 《碘量法测维生素C含量》 豆丁网。
主要仪器：
分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、移液管（25mL）、洗瓶等常规分析仪器
四、实验步骤
（一）、Na2S2O3溶液的配制及标定
1、配制0.10mol/LNa2S2O3溶液500mL 称取13gNa2S2O3·5H2O，溶于500mL新煮沸的蒸馏水中，加入0.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
（二）、标准碘溶液的配制及标定
1、配制0.050mol/LI2溶液300 mL 称取4.0gI2放入小烧杯中，放入8gKI，加水少许，用玻璃棒搅拌至I2全部溶解后，转入500 mL烧杯，加水稀释至300mL。摇匀，贮存于棕色瓶。
2、I2溶液的标定 用移液管取25.00mLI2溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2 mL淀粉指示剂，继续用Na2S2O标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。平行滴定三次，计算标准溶液浓度。
维生素药片中Vc含量的测定
实验十三、维生素药片中Vc含量的测定（直接碘量法）一、实验目的1. 掌握碘标准溶液的配制和标定方法。
2. 了解直接碘量法测定抗坏血酸（VC）的原理及操作过程。
二、实验原理维生素C（Vc）又称抗坏血酸，分子式为C6H8O6。
由于分子中的烯二醇具有还原性，可被I2定量氧化为二酮基，因而可用I2标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为：即C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI1mol维生素C与1mol I2定量反应，维生素C的摩尔质量为176.12g/mol。
用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果等中的Vc含量。
由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3～4的弱酸性溶液中进行滴定。
测定时加入HAc使溶液呈弱酸性，减少维生素C的副反应。
维生素C在医药和化学上应用广泛。
在分析化学中常用在光度法和络合滴定法中做还原剂，如使Fe3+还原为Fe2+，Cu2+还原为Cu+等。
碘标准溶液一般用硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或As2O3来标定。
但是硫代硫酸钠平时都含有少量的杂质，且易风化，因此不能直接配制准确浓度的溶液。
另外Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，所以通常配制Na2S2O3的近似浓度，再用K2Cr2O7标定。
三、主要试剂与仪器1）I2溶液(约0.05mol·L-1) 2）Na2S2O3标准溶液(约0.1mol·L-1) 3）淀粉溶液0.5% (5g·L-1)4）HAc(2mol·L-1) 5）维生素C片剂）四、实验步骤准确称取维生素C药片1粒，置于250mL锥形瓶中，加入50mL新煮沸过并冷却的蒸馏水，加入2mol·L-1 HAc溶液10mL，溶解VC片，加0.5%淀粉溶液2mL，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，30s 内不褪色即为终点，记下消耗的I2溶液体积。
碘量法测定维生素C含量
3、用Na2S2O3标准溶液标定I2溶液 分别移取25.00mL Na2S2O3 溶液3份,分别依次加
入50mL水, 2mL淀粉溶液,用I2溶液滴定至稳定的蓝色 不褪,记下I2溶液的体积，计算I2溶液的浓度。 4、维生素C片中抗坏血酸含量的测定
将准确称取好的维生素C片约0.2克置于250mL的锥 形 瓶 中 ， 加 入 煮 沸 过 的 冷 却 蒸 馏 水 50mL ， 立 即 加 入 10ml 2mol/L HAc,加入3ml淀粉立即用I2标准溶液滴定 呈现稳定的蓝色。记下消耗I2标准溶液的体积，计算 Vc含量。（平行三份）
五 实验数据的记录与处理
1. Na2S2O3 溶液的标定
项目
编号
Ⅰ
Na2S2O3标准溶液标定I2溶液
Ⅱ
Ⅲ
m1/g
m1/g
m(K2Cr2O7)/g
V(Na2S2O3)/mL
C(Na2S2O3)/mol.L-1
平均C(Na2S2O3)/mol.L-1
相对平均偏差/%
V(Na2S2O3)/mL V(II2溶液
1 c( 2 I2 ) 0.10
mol/L
2. I2标准溶液 0.01 mol/L
3. As2O3基准物质 于105℃干燥2h
4. Na2S2O3标准溶液 0.01 mol/L
5. 淀粉溶液 5g/L
6. 醋酸 2 mol/L
7. NaHCO3 固体. 9. NaOH溶液 6 mol/L
七、参考文献
[1] 陈荣三等.无机及分析化学(第四版).高等教育出版社. [2] 分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版 社.1994 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998
实验二维生素C片的含量测定
实验二 维生素C片的含量测定
一、实验目的
掌握制剂的含量计算方法。 碘量法的原理和操作方法。 常用辅料对制剂含量测定的影响和排除方法。
二、仪器和材料
仪器 酸式滴定管（25mL）;容量瓶（100mL） 电子天平 （万分之一）研钵 滤纸（直径 10cm） 刻度移液管 规格：5mL
试剂 冰醋酸；新沸蒸馏水； 碘滴定液（0.05mol/L）； 维生素C片 规格：0.1g/片
20片 1
2
五、记录及结果
碘量法测定维生素C片的含量
表1 碘量法测定维生素C片的滴定及计算记录
初读 （mL）
1
2
终读(mL) 标示量% 平均值
相对偏差
五、记录及结果
碘量法测定维生素C片的含量
-
标示量％＝
V T F D.W W 标示量
100％
V：供试品消耗碘滴定液的体积（mL）；
F：碘滴定液浓度校正因子；
三、实验原理
维生素C分子中有烯二醇结构，具有极强的 还原性，在醋酸酸性条件下，可以被碘定量 氧化，根据消耗碘滴定液的体积，即可计算 维生素C的含量。
四、操作步骤
稀醋酸配置：60ml冰 醋酸，加新测定维生素C片的含量 4个人用20片
本品20片，研细
W
精密称定 （约相当于维生 素C 0.2g）
T：滴定度；[8.806 mg/mlI2滴定液（0.05mol/L）] D：稀释倍数；
W ：平均片重；
W：供试品片粉取样量；
六、注意事项
维生素C在空气中易被氧化，过滤、滴定等 操作应迅速。
新沸过的冷水能减少水中溶解的氧对测定的 影响。
酸式滴定管的正确操作
七、思考题
1.直接碘量法在操作中应该注意什么？ 2.样品为什么要加新沸过的冷水溶解？
碘量法测定维生素C片剂的含量
碘量法测定维生素C片剂的含量方法概要碘量法是利用的I2氧化性和I-的还原性为基础的一种氧化还原方法。
基本半反应：I2 + 2e = 2 I-I2的S 小：20 ℃为1.33×10-3mol/L而I2 (水合) + I-=I3-(配位离子) K = 710过量I-存在时半反应。
适用pH : 2 ~ 9：淀粉指示剂在弱酸介质中最灵敏，PH〉9时，I2易发生歧化反应，生成IO、IO3，而IO、IO3不与淀粉发生显色反应，当PH〈2时，淀粉易水解成糊精，糊精遇I2显红色，该显色反应可逆性差。
淀粉指示剂最好在用前配制，不宜久存，若在淀粉指示剂中加入少量碘化汞或氯化锌，甘油、甲酰胺等防腐剂，可延长贮存时间。
配制时将淀粉混悬液煮至半透明，且加热时间不宜过长，并应迅速冷却至室温。
实验原理用I2标准溶液可以直接测定维生素C等一些还原性的物质。
维生素C分子中含有还原性的二烯醇基，能被I2定量氧化成二酮基，反应式如下由于反应速率较快，可以直接用I2标准溶液滴定。
通过消耗I2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C的含量。
直接碘量法可测定药片中维生素C的含量等物质的量关系:n(Vc)==n(I2)仪器和试剂(1)仪器分析天平，250ml锥形瓶，100ml量筒，10ml量筒，酸式滴定管，滴定支管架，25ml移液管。
(2)试剂医药维生素C药片，HAc(2 mol/L)，淀粉(0.5%)，Na2S2O3标准溶液(0.1 mol/L)，I2标准溶液(0.1 mol/L)。
实验步骤1.0.05 mol·L-1 I2标准溶液的配制与标定将3.3g I2与5g KI置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I2全部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL，摇匀。
用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水、5mL0.5%淀粉溶液，用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s内不褪色即为终点。
药片中维生素C含量的测定
药片中维生素C含量的测定作者：李兰扣来源：《科学与财富》2017年第36期摘要： vc具有抗坏血病的效应，所以又称抗坏血酸，它是人体不可缺少的一种重要营养物质，常存在于新鲜的蔬菜和水果中.由于抗坏血酸参与体内一系列代谢和反应，能促进胶原蛋白和粘多糖的合成其含量是评定药片营养价值的重要参数。
测定维生素的方法有很多，一般有滴定法，光度分析法，高效液相色谱法，对于药品中维生素C含量的测定，我们采用直接碘量法。
本文将阐述碘量法测定药片中Vc 含量及注意事项。
关键词：药片；维生素C；碘量滴定法前言：Vc纯品为白色无臭结晶，熔点为190～192摄氏度，易溶于水，微溶于丙醇，在乙醇溶解度更低，不溶于油剂。
结晶抗坏血酸即维生素C，在空气中稳定，但在水溶中易被空气和其他氧化剂氧化，生成脱氧抗坏血酸，在碱性条件下易分解，见光加速分解，在弱酸的条件中较稳定。
食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。
一旦吸收，就分布到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C，最高储存峰值为3000mg维生素C。
正常情况下，维生素C绝大部分在以内经代谢分解成草酸与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一部分可直接由尿排出体外。
维生素C的作用是：①增进骨胶原的有生命的物质合成。
人体由细胞构成，细胞靠细胞间质把它们接洽起来，细胞间质的要害身分是胶原卵白。
胶原卵白占身体卵白质的1∕3，生成结缔组织，构成身体扇骨子。
如骨骼、血管、韧带等，决定了肉皮儿的弹性，保护前脑，并且有助于人体创伤的愈合。
②有助于治疗血虚。
③防癌。
丰富的胶原卵白有助于防止癌细胞的廓张；Vc的抗氧化作用可以抵御自由基对于细胞的危险防止细胞的异常变化；阻断亚硝镪盐和仲胺形成强致癌物亚硝胺。
曾有人对于因癌症死亡病人剖解发现病人体内的Vc含量险些为零，日常生活中需要补充Vc。
实验部分一、实验原理用I2标准溶液可以直接测定维生素C等一些还原性的物质。
碘量法测VC
直接碘量法测VC一．实验目的1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法；2．了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。
二．实验原理维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol •176.1232/g 。
Vc 具有还原性，可被2I 定量氧化，因而可用2I 标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为：。
由于Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到－I 在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定水果中维生素C 的含量。
I 2标准溶液采用间接配制法获得，用Na 2S 2O 3标准溶液标定，反应如下： 2S 2O 32-+I 2 = S 4O 62-+2I-器材和药品1.器材 天平（0.1mg ），碱式滴定管(50 mL)、酸式滴定管（50mL ），碘量瓶（250mL ），移液管（20mL ）锥形瓶（250ml ）、量筒、棕色瓶（250mL ）。
从此以下未整理2.药品 果汁、K 2Cr 2O 7（基准试剂），Na 2S 2O 3（0.02mol·L-1），I 2（0.01 mol·L-1），KI （20%）、HCl,（6mol·L-1），HAc （2mol·L-1），淀粉指示剂（0.5%）。
Na2CO3固体 以上试剂未说明均为分析纯,水为蒸馏水所需试剂的用量及配制方法：1、 0.1 mol·L-1Na 2S 2O 3标准溶液的配制称取25g Na 2S 2O 3·5H 2O ，溶于1000mL 新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na 2S 2O 3的分解，保存于棕色瓶中，放置10天后过滤，再标定．放置长时间后，再用前应重新标定。
2、K 2Cr 2O 7标准溶液的配制准确称取基准试剂K 2Cr2O 7 0.26—0.28g 于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.3、0.1 mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中，加8ml 6 mol·L HCl,5－8ml 20%KI 溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml 水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml 0.5%淀粉溶液, 继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。
设计性实验方案：碘量法测定维生素C片的含量
碘量法测定维生素C片的含量一．实验原理维生素C具有抗坏血酸的效应，是强还原性物质，利用I2的氧化性，用淀粉作指示剂，采用I2作标准溶液进行直接滴定，其滴定原理：抗坏血酸分子中的二烯醇基可被I2氧化成二酮基，当抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后，则I2与淀粉指示剂作用，使溶液变蓝，所以当滴定到溶液出现蓝色时为终点[1]。
其滴定反应式为C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧气氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此，滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生，考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
二．实验方法1.仪器与试剂仪器：烧杯（250ml），酸式滴定管（25ml），碘量瓶（100ml）3个，移液管（1ml），量杯（10ml），万分之一天平，移液管（50ml）试剂:维生素C片剂、稀醋酸（10ml）、新沸过的冷水（100ml）、淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅拌后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。
本液应临用新制。
碘滴定液（0.05mol/L）：I2=253.81 12.69g→1000ml[配置]取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
[标定] 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
2.含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于维生素C 0.2g)，置100ml量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，迅速过滤，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液C（0.05mol/lL）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪色，每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg 的C6H806。
Vc含量测定
五、数据处理及结果计算
药片编号 药片质量（g） 药片质量（ ） 消耗V 消耗 1（mL） ） 药片中V 含量（ 药片中 C含量（mg.片-1） 片 药片中V 药片中 C含量的平均值 （mI 2 × VI 2 × M VC W
六、思考题
1、测定维生素C的溶液中为什么要加稀 、测定维生素 的溶液中为什么要加稀 HAC？ ？ 2、溶样时为什么要用新煮过的并冷却的蒸 、 馏水？ 馏水？ 3、为减少误差一次溶解三片好，还是滴定 、为减少误差一次溶解三片好， 完后在溶解下一片好？ 完后在溶解下一片好？
实验药片中的Vc含量的测定 实验药片中的 含量的测定
生命科学学院化学工程系
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器和试剂 四、实验步骤 五、数据记录和结果处理 六、思考题
一、实验目的
掌握直接碘量法测定Vc的原理及其操作； 掌握直接碘量法测定 的原理及其操作； 的原理及其操作 掌握Vc的化学性质 的化学性质； 掌握 的化学性质；
二、实验原理
直接碘量法是指用I 直接碘量法是指用 2标准溶液可以直接测定 维生素C等一些还原性物质 维生素C分子 等一些还原性物质。 维生素 等一些还原性物质。维生素 分子 中的二烯醇基可被I 氧化成二酮基： 中的二烯醇基可被 2氧化成二酮基： 此反应不必加碱即可进行得很完全。相反， 此反应不必加碱即可进行得很完全。相反， 由于维生素C的还原能力强易被空气氧化 的还原能力强易被空气氧化， 由于维生素 的还原能力强易被空气氧化， 特别是在碱性溶液中更易被氧化，所以， 特别是在碱性溶液中更易被氧化，所以，在、 测定中需加入稀HAC，使溶液保持足够的 测定中需加入稀 ， 酸度，以减少副反应的发生。 酸度，以减少副反应的发生。
三、仪器与试剂
酸式滴定管、移液管、 酸式滴定管、移液管、锥形瓶 维生素C(s) ,1:1 HAC,0.05mol.L-1 I2 标准溶液， 标准溶液， 维生素 0.1mol.L-1 Na2S2O3 标准溶液，淀粉指示剂（ 为 标准溶液，淀粉指示剂（w为0.005） ）
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1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL
2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取粉末约0.6g（三份）。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸馏水稀释，马上进行下一步滴定。（若颜色太深可加蒸馏水稀释）
3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用标准碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点.记下体积，平行滴定三次,，计算Vc的含量。
C% %
M(药片)=176.13g/mol
六、注意事项
1、实验中所用指示剂为淀粉溶液。I2与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。
2、用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。
2
3
V(I2) / mL
V(Na2S2O3) 初读数/ mL
V(Na2S2O3) 终读数/ mL
V(Na2S2O3) / mL
c (I2)=0.5×C(Na2S2O3)×25.00/V（I2)
表三:维生素C药片Vc含量的测定
1
2
3
m(药片)/ g
V(I2) 初读数/ mL
V(I2) 终读数/ mL
V(I2) / mL
Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): n(Na2S2O3)=1:6
三、实验药品及仪器
实验药品和试剂：
I2分析纯KI溶液100g·L-1Na2S2O3·5H2O溶液0.0170mol.L-1K2C2O7溶液淀粉指示剂5 g·L-1Na2CO3固体 HCl溶液 6mol.L-1冰醋酸维生素C药片
维生素C药片中Vc含量的测定（碘量法）
一、实验目的
1、掌握直接碘量法测定Vc的原理及其操作。
2、掌握碘标准溶液的配制及标定。
3、掌握维生素C的测定方法。
二、实验原理
（一）碘量法
碘量法是以I2的氧化性和I－的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na2S2O3标准溶液来滴定析出的I2。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，Na2S2O3标准溶液来滴定析出的I2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。
其过程为：K2C2O7与KI先反应析出I2：析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定：从而求得Na2S2O3的浓度。这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－
主要仪器：
分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、移液管（25mL）、洗瓶等常规分析仪器
四、实验步骤
（一）、Na2S2O3溶液的配制及标定
1、配制0.10mol/LNa2S2O3溶液500mL 称取13gNa2S2O3·5H2O，溶于500mL新煮沸的蒸馏水中，加入0.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
I2溶液的标定可以用As2O3或Na2S2O3标定，因为As2O3是剧毒物质，我们用Na2S2O3来标定。
（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定
Na2S2O3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3，Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K2C2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。根据K2C2O7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中Na2S2O3的浓度。
七、思考题
1、测定维生素C的溶液中为什么要加稀HAC？
2、溶样时为什么要用新煮过的并冷却的蒸馏水？
3、为减少误差一次溶解三片好，还是滴定完后在溶解下一片好？
八、参考文献
1、《分析化学实验》 第三版 华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学编，高等教育出版社，2001。
2、《碘量法测维生素C含量》 豆丁网。
五、原始数据记录
表一:Na2S2O3溶液的配制及标定
1
2
3
V (K2Cr2O7) /mL
V(Na2S2O3) 初读数/ mL
V(Na2S2O3) 终读数/ mL
V(Na2S2O3) / mL
c (Na2S2O3)=C(K2Cr2O7)×25.00×6/V(Na2S2O3)
表二：标准碘液的配制及标定
1
维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式C6H8O6。Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式：
（二）碘溶液的配制与标定
I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。
2、Na2S2O3溶液的标定。移取25.00mL标准K2Cr2O7溶液于250mL锥形瓶，加3mL6mol/L的HCl, 5mLKI，盖上表面皿，以防止I2因挥发而损失，摇匀后置于暗处5分钟，使反应完全，加50ml蒸馏水稀释，用Na2S2O3溶液（碱氏）滴定到溶液呈浅绿黄色时，加2ml淀粉溶液。继续滴入Na2S2O3溶液，直至蓝色刚刚消失而溶液呈亮绿色（Cr3＋）出现为止。记下消耗Na2S2O3溶液的体积，平行滴定三次。计算Na2S2O3溶液的浓度。
（二）、标准碘溶液的配制及标定
1、配制0.050mol/LI2溶液300mL 称取4.0gI2放入小烧杯中，放入8gKI，加水少许，用玻璃棒搅拌至I2全部溶解后，转入500mL烧杯，加水稀释至300mL。摇匀，贮存于棕色瓶。
2、I2溶液的标定 用移液管取25.00mLI2溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2 mL淀粉指示剂，继续用Na2S2O标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。平行滴定三次，计算标准溶液浓度。