有机膨润土的制备及其结构表征
有机膨润土制备及结构变化探讨
Ａ ｂｓ ｒ ｃ ：Ｍ ｏ ｍ ｏ ｉｌ ｉｅ— ｒ ｎｉ ｏ ｐｌ ｘ ｈａ ｅ ｙｎ ｈｅ ｉ ｅ ｅ ｎｓｏ ｅ ｉ ｎ ｅ ｈａ ｔａｔ ｎｔ ｒｌｏｎ ｔ ｏ ｇａ ｃ ｃ ｍ ｅ ｓｂｅ ｎ ｓ ｔ ｓｚ ｄ ｂｙ ｍ ａ ｆｔ ｏ ｘｃ ｎｇｅｒ ｃｉ ｎ ｉ ｅ ｏ ｔ ｄｅ ｙｌ ｈ ｅａ ｔｏ ｕｓｎｇ ｔ ｃ ａ ｃ ｈ ｔｉ ｅ ｙａ ｉ ｎｄｔｅ ｔｄＣａ ｂ ｎ ｏ ｉｅｗｉｈｓ ｄ ｕ ａｂｏ ｔ ． ｅｅ ｅ ｔｏ ｒｏ ｍａ ｃ ｅｏ ｇ ｏ ｅ ｏ ｔ ｏ ａ ｔ ｍ ｐ ｒ ｔ ｅ， ｒｍ ｔ ｌｍ ｎｅａ ａｅ － ｅ ｔ ｎ ｔ ｔ ｏ ｉ ｍ ｃ ｒ ｎａｅ Ｔｈ ｆ ｃ ｎｐｅｆ ｒ ｎ ｅｏｆ ｒ ａ ｂ ｎｔｎｉ ｆ ｒｒ ｃｉ ｔ ｅ ａｕｒ ｈ ｒ ｈ ｔ ｎ ｅ ｅ ｏｎ ｅ
ｒ ａ ｔ ｎ ｔ ， ｄ ｆ ｒ ｏ ａ ｅａ ｄ ｐ ｈ ｖ ｅ ｎ ｓｕ ｉｄ ａ ｄ ｃ ａａ ｔ ｒ ｆｍｏ ｉ ｅ ｒ ａ ｉ ｅ ｔ ｎ ｔ ｓｍｅ ｓ ｒｄ ｗｉ Ｄ． ｅ ｃｉ ｍｅ ｍｏ ｉ ｓ ｇ Ｈ ａ ｅｂ ｅ ｔ ｄ ｅ ， ｎ ｈ ｃ ｅ ｄ ｆ ｄ ｏ ｇ ｃｂ ｎｏ ｉ ｗａ ａ ｕ ｅ ｔ ＸＲ ｏ ｉ ｅｄ ｎ ｒ ｏ ｉ ｎ ｅ ｈ Ｋｅ ｒ ｓ ｏ ｇ ｏ ｅ ｔ ｎｔ ； ｅ ｏ ｎ ｅ ｍｏ ｔ ｒｌ ｎ ｔ ； ｕ ｔｒ ａ ｙａ ｙ ｗｏ ｄ ： ｒ ａ ｂ ｎ ｏ ｉ ｐ ｒ ｍａ ｃ ； ｎ ｍｏ ｉ ｏ ｉ ｑ ａｅ ｒ ｍｍｏ ｉ ｍ ａｔ ｎ ｅ ｆ ｌ ｅ ｎ ｎｕ ｓ ｌ
利用德楞山钙基膨润土制备有机膨润土及其结构性能表征
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Ａｂｔａｔ ｓｒｃ Ｃａｂｎｏ ｉ ｏ Ｄｅｅ ｇｈ ｎｍｉ ｆ ａ ｉｅｉ Ｘｉ ｉ ｇ ｗａ ｄｆ ｄｔ －ｅ ｔｎｔ ｂ ｉｅｅｔｏ ｉｍｓ ａｄｔｅ ｎｈ ｓ －ｅｔｎｔ ｆ ｍ ｌｎ ｓａ ｎ ｏ ｚｊ ｎ ａ ． ｓｍｏ ｉｅ Ｎａｂ ｎｏ ｉ ｙｄｆ ｒｎ ｄｕ ， ｎ ｎｔ ｓ ｔｅｉ ｅｒ ｅ Ｘｉ ｉ ｎ ｊ ｎ ｉ ｏ ｅ ｓ ｈ ｏｙ ｓ
了产物 的基本结构。 实验结 果表 明： 当碳酸钠 浓度 １％、十八 烷基三甲基氯化铵 ｌＯ ｍ ｌ ０ ｇ － ２ ６ ｍ ｏ／ ０ － 、浆液的ｐ ｌ ｌ ＋ Ｈ Ｉ、反应温度７ ￣ 、反应时间 ０２ （ ２ 时，工艺最优 ，制备的有机膨润 土黏度较 大． 结构分析表 明：有机土的 ０ １ ｈ ． ０） 值从膨 润土原土的Ｏ ９ ９ ｍ增大到２ ２ ３ ｍ，说明有机季铵 ． ７ｎ ９ ６ｎ ２
ｌ ０） ａ ｉ ｒａｅ ｏ ０９ ７ ｍ ２２ ６ ｍ， ｎ ｒａｉ ｕｔｒａ ａ ｃＯ ｈ ｃｅｓｄｆ ｍ ．９ ９ｎ ｔ ．２ ３ｎ ａｄｔｅｏｇ ｎｃｑ ａｅｎｒ ｍｍｏ ｉｍ ａｉｎｈｄｉｔｒａａｅ ｔ ｅｌ ｅｓｏ ｍｏ ｔ ｒｌ ｎｔ． ｉ Ｉ Ｓ ｎ ｒ ｏ ｈ ｙ ｎｕ ｃｔ ａ ｅｃ ｌ ｄｉ ｏｔ ｙ ｒ ｆ ｎｍｏｉｏ ｉ ｏ ｎ ｔ ｎ ｈ ａ ｌ ｅ
李金娥 代 斌 董正梅 李 春 赵宏生
１２ ０ ） ０２ １ （ 石河子大学化学化工学 院，新 ￣ Ｓ － ８ ２ ０ ；２ 清华大学核能与新 能源研究院新材料研究 室疆夏子街地 区德楞 山钙 基膨润土 为原料 ，考察了不同钠 盐对其 改型的影响以及湿 法制备 有机膨润土的影响 因素 ，并分析
膨润土基吸附材料的制备、表征及其吸附性能研究
膨润土基吸附材料的制备、表征及其吸附性能研究膨润土基吸附材料的制备、表征及其吸附性能研究摘要：膨润土是一种广泛应用的吸附材料，其在环境治理、水处理等领域具有重要的应用价值。
本文通过实验研究了膨润土基吸附材料的制备、表征及其吸附性能，探讨了不同制备条件对吸附材料性能的影响，并提出了进一步研究的方向。
关键词：膨润土，吸附材料，制备，表征，吸附性能1. 引言膨润土是一种具有层状结构的天然矿物材料，其具有较大的比表面积和孔隙结构，因此在环境治理和水处理等方面具有良好的吸附能力。
膨润土基吸附材料以其优异的吸附性能被广泛应用于废水处理、气体吸附、土壤修复等领域。
了解膨润土基吸附材料的制备、表征及其吸附性能，对于深入研究其应用机理和提高吸附效率具有重要意义。
2. 膨润土基吸附材料的制备膨润土基吸附材料的制备方法通常包括机械混合法、化学合成法和物理-化学法等。
机械混合法是最简单的方法，通过机械搅拌将膨润土与添加剂混合，形成吸附材料。
化学合成法可通过添加化学试剂改变膨润土的结构及性质，进而提高吸附性能。
物理-化学法则结合机械混合和化学合成的优点，通过物理和化学方法对膨润土进行处理，制备吸附材料。
3. 膨润土基吸附材料的表征膨润土基吸附材料的表征方法主要包括比表面积测试、孔隙分析、形貌观察等。
比表面积测试通常采用氮气吸附法，根据吸附等温线计算出吸附材料的比表面积。
孔隙分析则可通过压汞法或气体吸附法测定吸附材料的孔隙结构及孔径分布。
形貌观察则可通过扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等技术，观察吸附材料的微观形貌和结构。
4. 膨润土基吸附材料的吸附性能研究膨润土基吸附材料的吸附性能主要体现在吸附容量和吸附速率上。
吸附容量是指吸附材料单位质量对目标物质的吸附量，可通过静态吸附实验或动态吸附实验进行测试。
吸附速率则是指吸附材料对目标物质的吸附速度，可通过动态吸附实验中吸附曲线的斜率来评估。
此外，pH值、温度、离子强度等环境因素也会对膨润土基吸附材料的吸附性能产生影响。
膨润土基吸附材料的制备、表征及其吸附性能研究
膨润土基吸附材料的制备、表征及其吸附性能研究膨润土基吸附材料的制备、表征及其吸附性能研究摘要：膨润土基吸附材料作为一种环保、高效的吸附材料在环境污染治理中得到了广泛的应用。
本文综述了膨润土基吸附材料的制备方法、表征技术以及吸附性能研究进展。
首先介绍了膨润土基吸附材料的来源和种类，包括天然膨润土、改性膨润土以及复合膨润土等。
然后介绍了膨润土基吸附材料的制备方法，包括物理方法、化学方法和生物方法。
接着，介绍了膨润土基吸附材料的表征技术，包括X射线衍射（XRD）、红外光谱（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）和比表面积测定法等。
最后，总结了膨润土基吸附材料的吸附性能研究，包括对污染物吸附性能的研究以及对吸附机理的研究，同时也指出了目前存在的问题和挑战。
关键词：膨润土基吸附材料；制备；表征；吸附性能1 引言膨润土基吸附材料是一种具有优异吸附性能的材料，广泛应用于废水处理、气体吸附和土壤修复等领域。
膨润土具有特殊的层状结构和高度吸附活性，可用作优良的载体材料和吸附剂。
因此，研究膨润土基吸附材料的制备、表征及其吸附性能对环境治理具有重要的意义。
2 膨润土基吸附材料的来源和种类2.1 天然膨润土天然膨润土是指在地球表面自然形成的含有膨润土矿物的矿石。
常见的天然膨润土有蒙脱石、高岭石、滑石等。
天然膨润土具有较高的吸附性能和丰富的资源，广泛应用于吸附材料的制备中。
2.2 改性膨润土改性膨润土是指通过化学或物理方法将天然膨润土或纯度较高的膨润土进行表面改性。
改性膨润土相比于天然膨润土具有更好的吸附性能和更广的应用领域。
2.3 复合膨润土复合膨润土是指将膨润土与其他材料进行复合制备的吸附材料。
常见的复合材料有膨润土/活性炭复合材料、膨润土/金属氧化物复合材料等。
复合膨润土可以充分利用各种材料的优点，具有较高的吸附性能和更广泛的应用领域。
3 膨润土基吸附材料的制备方法3.1 物理方法物理方法是指通过物理力学原理对膨润土进行制备的方法。
210998557_有机膨润土制备及结构变化探讨
【试验研究】何雪寒，李春生，许凤林，刘清辉(浙江省地质矿产研究所，杭州 310007)摘要：以钙基蒙脱石为原料，经钠化后与十八烷基三甲基氯化铵进行离子交换反应，合成蒙脱石有机络合物。
考察了反应温度、反应时间、改性剂用量、改性体系pH值等因素对有机土性能的影响，并用X-射线衍射对样品的结构变化进行了表征。
关键词：有机膨润土；性能；蒙脱石；季铵盐中图分类号：P619.255;TB332 文献标识码：A 文章编号：1007-9386(2007)03-0039-02Study on Preparation and Structure Alteration of OrganobentoniteHe Xuehan, Li Chunsheng, Xu Fenglin, Liu Qinghui(Zhejiang Institute of Geology & Mineral Resources, Hangzhou 310007)Abstract: Montmorillonite-organic complex has been synthesized by means of the ion exchange reaction using the octadecyl trimethylamine and treated Ca-bentonite with sodium carbonate. The effect on performance of the organobentonite for reaction temperature, reaction time, modifer dosage and pH have been studied, and character of modified organic bentonite was measured with XRD.Key words: organobentonite; perfomance; montmorillonite; quaternary ammonium salt蒙脱石的结构特点是以层片状集合体为主，在水等强极性溶剂中可以发生解离。
有机膨润土的制备与表征
１５ｍ ｌ １ ｍｏ改性剂 ， 反应温度为 ６ ０℃ ， 反应 时间为 ９ ｉ。通过红 外光谱 （ Ｔ—Ｉ ） ｘ射线衍射 （ Ｒ 对膨润 土 ０ｍ ｎ Ｆ Ｒ和 Ｘ Ｄ） 的改性效果进行了表征。结果表 明： 机季 铵盐在不破 坏膨润 土原有 的层 间结构骨 架的情况 下 ， 以顺 利地插层 有 可 到膨润土层状结构中 ， 使得层间距发生一定 的膨胀 。以 Ｃ Ａ Ｔ Ｃ为改性剂 ， 以制备 出性能优 良的有机膨 润土 。 可 关键词 ： 膨润土 ； 十六烷基三 甲基氯化铵 ； 改性 ； 交换率
中 图 分 类 号 ：Ｑ ２ ． Ｔ １７ ２ 文献 标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ：０ ６— ９０ ２ １ ）２— ０ ５— ２ １０ ４ ９ （０ ０ １ ０ ３ ０
Ｐｒ ｐａ ａ ｉｎ ｎｄ ｃ ｒ ｃ ｅ ｉａ ｉ ｎ ｆｏ ｇ ｎ ｃ ｂｅ ｔ ｎ ｔ ｅ ｒ ｔｏ ａ ｈａ ａ ｔ ｒ ｚ ｔｏ ｏ ｒ ａ ｉ ｎ ｏ ｉｅ Ｃｈ ｎ Ｆｅ ， ａ ｇ Ｈ ｏ ｇ ｅ， ａ ｇ Ｔ ｎ ｆ ｉ ｅ ｉ Ｔ ｎ ｎ ｋ Ｗ ｎ ｅ ｇｅ
ｌｙ ｒ ｆｂｅ ｔｎｉ ａ ｉｙ ａ ｄ ｉ ｒ ａ ｅ ｔｅ ｌｙ ｒｄ ｓａ ｅ ｗｉｈ ｕｔｄ ｓｒ ｙ ｎ ｈ ｔｕｃｕ ｅ ｏ ｔ ａ ｅ ｓｏ ｎｏ ｔ ｅ ｓｌ ｎ ｎｃ ｅ ｓ ｈ ａ ｅ ｉｔｎｃ ｔｏ ｅ ｔｏ ｉ ｇ ｔ ｅ ｓｒ ｔ ｒ ｆｉ．Ｔｈ ｒｆ ｒ ｅ ｃ ｌｅ ｔｏ ｇ ｎｉ ｅ ｅ ｅｏ ｅ， ｘ ｅｌ ｎ ｒａ ｃ ｂ ｎｏ ｔ ａ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂｙ ｕ ｉｇ ｏ ｅ ｔｎｉ ｃ ｎ ｂｅ ｐ ｅ ａ ｅ ｓｎ ｆＣＴＡＣ ａ ｈ ｏ ｆｅ ． ｅ ｓｔ ｅ ｍ ｄｉ ｒ ｉ Ｋｅ ｒ ｙ ｗｏ ｄｓ： ｅ ｔ ｎｔ ｈ ｘ ｄ ｃ ｌｔｉ ｔ ｙ ｍｍ ｏ ｉ ｂ ｎ ｏ ｉｅ； ｅ ａ ｅ ｙ ｒｍｅ ｈ ｌａ ｎｕｍ ｈ ｏ ｄ ｍｏ ｉ ｃ ｔｏ ｅ ｃ ａｎ ｅ ｒ ｔ ｃ ｌ ｒ ｅ； ｄｆ ａ ｉｎ；ｘ ｈ ｇ ａｅ ｉ ｉ
有机膨润土的制备研究
有机膨润土的制备研究
有机膨润土是一种具有优异性能的新型材料，广泛应用于油田、化工、环保等领域。
其制备方法主要包括物理法、化学法和物理化学法三种。
物
理法制备有机膨润土主要是通过机械剪切、离子交换等方法将有机物质与
膨润土表面物理吸附或包覆在膨润土层间，从而实现有机膨润土的制备。
化学法制备有机膨润土主要是通过化学反应将有机物质与膨润土表面共价
键结合，从而实现有机膨润土的制备。
常用的化学反应有酯化反应、醚化
反应、烷基化反应等。
物理化学法制备有机膨润土主要是通过物理和化学
相结合的方法，将有机物质与膨润土表面物理吸附或化学反应结合，从而
实现有机膨润土的制备。
常用的物理化学方法有离子交换法、溶胶-凝胶法、共沉淀法等。
总之，有机膨润土的制备方法多种多样，选择合适的制
备方法可以提高有机膨润土的性能和应用价值。
有机膨润土合成工艺及性能
有机膨润土是以天然膨润土为原料，与季铵 盐反应而成．有机膨润土的主要特征，就是 在有机介质中表现出溶胀性、高分散性和触 变性．
因此，它在涂料、润滑脂、油田钻井、铸造、 纺织、油墨、玻璃纤维树脂、沥青加工、化 妆品和人体保健用品等部门都得到了广泛地 应用。
以钠基膨润土为原料，采用湿法工艺可以台 成高粘度、低成本的有机膨润土．膨润土经 水悬浮法提纯及NaeSiO3改性，可转变成粒 径为1～2p．m、Na交换容量太于100mmol 的超细及优质钠型膨润土．
合成时应控制的工艺参数是原料配比、反应 温度、反应时间、活化剂的种类和用量及洗 涤方式和干燥温度．在严格控制工艺的条件 下，
合成得到的有机膨润土在有机介质中具有良 好的分散性和凝胶性，形成的稀凝胶显示出 了极好的触变性，可作为流变助剂而广泛用 于涂料、润滑脂、石油钻井等领域。
膨润土/
有机膨润土合成工艺及性能
采用湿法工艺，通过季铵盐与钠基膨润土，进行离 子交换反应合成有机膨润土。实验表明，以硫酸为 活化剂，在控制反应温度为５５℃-６５℃和反应时 间为９０ｍｉｎ的条件下，让适量的季铵盐与经钠 化处理的膨润土浆液发生反应，
然后过滤、洗滤和干燥反应产物，可以得到 在有机介质中具有极好分散性和触变性的有 机膨润土。可作为流变助剂和增稠剂应用于 油漆、油墨、润滑脂、钻井油
双季铵型有机膨润土的微观结构表征
双季铵型有机膨润土的微观结构表征罗忠新;高芒来;谷峥;薛广海;胡昭朝【摘要】以六甲基己二铵二甲硫酸盐(HDAS)、六甲基癸二铵二甲硫酸盐(DDAS)、1,6-二溴己二铵盐(H MB)及1,10-二溴癸二铵盐(DMB)为有机改性剂,制备双季铵型有机膨润土.采用氮吸附技术、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)及热分析(TG)手段表征有机膨润土的微观结构.结果表明,有机改性后,膨润土BET比表面积增加,孔体积有增有减；各种双季铵型成功进入到膨润土层间,并以单层平卧的方式排列,未改变膨润土层状硅酸盐骨架结构；季铵盐改性剂烷基链链长及配对阴离子对膨润土的微观结构有一定影响.%Bentonite was modified by hexamethyl hexyl diammonium methylsulfate (HDAS) , hexamethyl decyl diammonium methylsulfate (DDAS), hexamethonium bromide (HMB) and decamethonium bromide (DMB), respectively. The microstructures of the organobentonites were characterized using N2 adsorption technique, infrared spectral (IR), X-ray diffraction (XRD) and thermogravimetric analysis (TG). The results show that the specific surface area of the organobentonites is increased, while the pore volumes of two organobentonites are increase and other two are decrease. The bis - quaternary ammonium salts are intercalated into bentonite interlayer and arranged in monolayer, without changing the layer skeleton structure of silicate. The alkyl chain length and the matching anion of the quaternary ammonium salts have some impact on the microstructure of organobentonite.【期刊名称】《石油化工高等学校学报》【年(卷),期】2012(025)001【总页数】5页(P32-36)【关键词】双季铵盐;有机膨润土;改性;表征【作者】罗忠新;高芒来;谷峥;薛广海;胡昭朝【作者单位】中国石油大学(北京)理学院重质油国家重点实验室,北京102249;中国石油大学(北京)理学院重质油国家重点实验室,北京102249;中国石油大学(北京)理学院重质油国家重点实验室,北京102249;中国石油大学(北京)理学院重质油国家重点实验室,北京102249;中国石油大学(北京)理学院重质油国家重点实验室,北京102249【正文语种】中文【中图分类】TE39;O647.3膨润土又名膨土岩、斑脱岩，是一种性能十分优良，经济价值高，应用广泛的粘土资源。
有机膨润土
品种
施工方式
厚浆漆
刮涂 喷涂
平面漆
真石漆 花纹漆
刷涂 滚涂 喷涂 滚涂
流变性能要求
可选择助剂
触变性，抗垂落
高粘羟乙基纤维素、膨润土、丙烯 酸增稠剂
触变性，抗流挂
羟乙基纤维素、膨润土、丙烯酸增 稠剂
流平性，高剪切粘度 （提供一 丙烯酸缔合增稠剂、聚氨酯增稠
次成膜厚度）
流变剂
流平性，抗飞溅
丙烯酸缔合增稠剂、聚氨酯增稠
• 例 ： BP127高极性溶剂预凝胶制备
•
二甲苯 69.6
•
BP185有机土 10 搅拌下加入高速分散
•
95%乙醇 3 高速分散，D>13
•
丁醇 17.4 搅拌均匀
浙江华特集团
膨润土增稠流变剂的评价
• 胶体性能：HG/T2248-91。简易方法，200ml溶剂， 15克膨润土，搅匀，5克极性活化剂，搅拌2--5分钟。 胶体稠度，透明度。
• 选用低密度非球状的填 料，阻挡颜料沉降
影响涂料流变性能的主要因素
• 树脂或乳液：化学组成、表面性质、粒径、乳 化剂
• 溶剂品种和用量 • 颜填料的影响：粒子形状、表面电性、酸碱度、
边缘羟基 • 润湿分散剂：吸附与溶剂化基团、电性、空间
位阻、HLB • 增稠流变剂：分子量、支链化或交联密度、溶
剂化能力、缔合能力
有机膨润土特性和应用
膨润土原矿
膨润土的组成
• 膨润土的主要矿物成分是蒙皂石(Smectite)族矿物，为 有益组分。蒙皂石族矿物包括二八面体和三八面体两 个亚族，而膨润土所含通常为二八面体亚族中的矿物， 有以下三种矿物： 蒙脱石E+0.33(Al1.67Mg0.33)Si4O10(OH)2·nH2O 贝得石E+0.33Al2(Si3.67Al0.33) O10(OH)2·nH2O 绿脱石E+0.33Fe3+2(Si3.67Al0.33) O10(OH)2·nH2O 其中E+为可交换的层间阳离子。
有机膨润土的制备及结构表征
2008年第3期 中国非金属矿工业导刊 总第68期【试验研究】有机膨润土的制备及结构表征叶力佳，刘建远（北京矿冶研究总院，北京 100044）摘要：以内蒙古赤峰钙基膨润土为原料，研究了将提纯—钠化—有机插层改性结合在一起的制备有机膨润土的联合处理工艺。
通过L9(34)正交试验确定了影响膨润土有机化的主要因素，确定了最佳工艺条件，并通过X-射线衍射、红外光谱、扫描电子显微镜等分析手段对有机膨润土的微观结构进行了表征。
关键词：膨润土；提纯；钠化；有机膨润土；正交试验；表征中图分类号：P619.255;TD975.5 文献标识码：A 文章编号：1007-9386(2008)03-0031-03Study on Preparation and Structure Characterization of OrganobentoniteYe Lijia, Liu Jianyuan(Beijing General Research Institute of Mining and Metallurgy, Beijing 100044,China) Abstract: The organobentonite was prepared through purification, Na-activation and organic modification of Ca-bentonite from Chifen, Inner-Mongolia. The optimal technological conditions of the organic modification were found by orthogonal test design ofL9(34). The microstructures of organobentonite were characterized by XRD, FT-IR and SEM.Key words: bentonite; purification; Na-activation; organobentonite; orthogonal test design; structure characterization1 引言膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的铝硅酸盐，其结构是由两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体构成的2∶1型晶体结构。
有机膨润土的制备及其结构表征
有机膨润土的制备及其结构表征
薛永丽
【期刊名称】《材料科学》
【年(卷),期】2016(006)006
【摘要】本文利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对辽宁黑山的Na-膨润土进行有机改性,并利用XRD、FTIR和TG等手段对有机膨润土的结构进行表征。
结果表明:CTAB有效地插层进入了膨润土的层状结构中,增大了片层间距且具有良好的疏水性,从而拓宽了膨润土的应用领域。
【总页数】6页(P329-333)
【作者】薛永丽
【作者单位】[1]乌审旗住房和城乡规划建设局,内蒙古乌审旗
【正文语种】中文
【中图分类】O64
【相关文献】
1.有机膨润土制备表征及其应用 [J], 陈晓磊;邓李川;关爽
2.利用德楞山钙基膨润土制备有机膨润土及其结构性能表征 [J], 李金娥;代斌;董正梅;李春;赵宏生
3.有机膨润土的制备及结构表征 [J], 叶力佳;刘建远
4.一种二次插层有机膨润土的制备及其结构表征 [J], 冯辉霞;张国宏;邵亮;赵阳;王桂敏
5.有机膨润土的制备及其测试表征 [J], 张珍一;刘曙光;王戌
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有机膨润土制备表征及其应用
有机膨润土制备表征及其应用陈晓磊;邓李川;关爽【摘要】用十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）改性钠基膨润土（IMB）制得有机膨润土，并进一步制备出了有机膨润土／吸油树脂复合材料。
采用X射线衍射（XRD ）、热分析（T G ）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）对样品进行分析。
结果表明，CTMAB已经成功地引入了膨润土片层结构中，膨润土层间距由原来的1．12 nm增大到1．87 nm。
树脂吸附研究表明，复合材料对苯的饱和吸油率为9．5g／g。
%With methacrylic acid sixteen cetyl‐trimethyl ammonium bromide (CTMAB ) improved bentonite(IMB) , hydrophobic organic bentonite is synthesized and then the compound of oil‐adsorptionresin/organic bentonite .Studies with X‐ray diffraction ,TG and FTIR show that CTMAB is introduced into the layer structure of bentonite ,and the layer spacing increases from 1 .12 nm to 1 .87 nm .Resin absorption property research demonstrates that absorption rate of the compound to benzene is up to 9 .5 g/g .【期刊名称】《长春工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】4页(P692-695)【关键词】十六烷基三甲基溴化铵;膨润土;吸油树脂【作者】陈晓磊;邓李川;关爽【作者单位】长春工业大学化学与生命科学学院，吉林长春 130012; 长春工业大学材料科学高等研究院，吉林长春 130012;长春工业大学化学与生命科学学院，吉林长春 130012;长春工业大学化学与生命科学学院，吉林长春 130012; 长春工业大学材料科学高等研究院，吉林长春 130012【正文语种】中文【中图分类】O613.5膨润土是一种以蒙脱石为主要成分的天然矿物质材料。
了解有机膨润土的制备方法及其在涂料中的应用
了解有机膨润土的制备方法及其在涂料中的应用有机膨润土是指用有机铵阳离子置换蒙脱石中的可交换阳离子，使其覆盖于蒙脱石的表面，堵塞了水的吸附中心，使其失去吸水的作用，变成疏水亲油的有机膨润土络合物，具有优良的分散、膨胀、吸附、黏结和触变等特性，是涂料领域紧要的功能性添加剂。
今日就与大家共享一下有机膨润土的制备方法及其在涂料中的应用特性，以期大家对涂料用有机膨润土有更好的了解。
01有机膨润土的制备方法及影响因素目前，有机膨润土的制备方法重要分为：湿法、干法和预凝胶法。
（1）湿法制浆：将膨润土加水充分分散，并除去沙粒和杂质。
为使膨润土很好分散，可边加料，边搅拌，同时加入分散剂。
提纯：如原土纯度不够，要进行提纯。
改型或活化：为提高原土的阳离子交换容量，对于钙基膨润土和阳离子交换容量较低的钠基膨润土，必需首先进行改型处理。
为了加强膨润土与有机覆盖剂的作用，在覆盖之前，一般用无机酸或氢离子交换树脂对膨润土进行活化预处理。
有机覆盖：将矿浆加热到38—80℃，在不断搅拌下，缓缓加入有机覆盖剂，再连续搅拌30—60min，使其充分反应。
反应完毕，停止加热和搅拌，将悬浮液洗涤过滤、干燥和打散解聚，即得有机膨润土产品。
（2）干法将含水量20%—30%的精选钠基膨润土与有机覆盖剂直接混合，用专门的加热混合器混合均匀，再加以挤压，制成含有肯定水分的有机膨润土。
可将该含水有机膨润土进一步干燥和打散解聚为粉状产品，也可以将其直接分散于有机溶剂中，制成凝胶或乳胶体产品。
（3）预凝胶法将粉碎后的原土进行分散制浆、改型提纯，然后进行有机覆盖。
在有机覆盖过程中，加入疏水有机溶剂（如矿物油），将疏水的有机膨润土复合物萃取进入有机相，分别出水相，再蒸发除去残留水分，直接制成膨润土预凝胶。
（4）有机膨润土质量影响因素影响有机膨润土质量的重要因素有膨润土的质量（类型、纯度、交换容量等），有机覆盖剂的结构、用量、用法，制备工艺条件（矿浆浓度、反应温度、反应时间等）。
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Material Sciences 材料科学, 2016, 6(6), 329-333Published Online November 2016 in Hans. /journal/ms /10.12677/ms.2016.66043文章引用: 薛永丽. 有机膨润土的制备及其结构表征[J]. 材料科学, 2016, 6(6): 329-333.Study on the Preparation and Structure Characterization of OrganobentonitesYongli XueHousing and Urban-Rural Planning Construction Bureau of Wushenqi, Wushenqi Inner MongoliaReceived: Oct. 11th , 2016; accepted: Nov. 6th , 2016; published: Nov. 9th , 2016Copyright © 2016 by author and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY)./licenses/by/4.0/AbstractThis paper is based on the use of artificial Na-bentonite as raw material, cetrimonium bromide (CTAB) as modifier of Na-base bentonite for organic modification. The structure and properties of the Na-bentonites and organobentonites are characterized by means of XRD, FTIR and TG. The results showed that CTAB effectively entered layered structure of bentonite, increasing the layer spacing and providing with a good hydrophobicity, which widened application fields of Na-bentonite.KeywordsBentonite, Organic Modification, Structural Characterization有机膨润土的制备及其结构表征薛永丽乌审旗住房和城乡规划建设局，内蒙古 乌审旗收稿日期：2016年10月11日；录用日期：2016年11月6日；发布日期：2016年11月9日摘 要本文利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对辽宁黑山的Na-膨润土进行有机改性，并利用XRD 、FTIR 和TG薛永丽等手段对有机膨润土的结构进行表征。
结果表明：CTAB有效地插层进入了膨润土的层状结构中，增大了片层间距且具有良好的疏水性，从而拓宽了膨润土的应用领域。
关键词膨润土，有机改性，结构表征1. 引言近年来，作为聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料的有机膨润土，其制备和研究越来越受到国内外学者的关注，已经成为新型复合材料领域的研究热点之一[1] [2]。
有机膨润土的制备方法通常有干法、预凝胶法和湿法三种，然而，由于干法和预凝胶法制备有机膨润土均存在能耗高、产品均一性差、对原土的品质和纯度要求较高等缺点[3] [4]，目前制备有机膨润土常采用湿法[5]。
湿法是将膨润土与改性剂按一定比例在水中混合，在一定温度、pH下充分搅拌一定时间完成离子交换，达到有机化的目的。
由于是在溶液态进行，膨润土与表面活性剂达到充分混合，改性剂与膨润土的层间阳离子可达到交换平衡。
本文采用湿法置换工艺，使用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对辽宁黑山的Na-膨润土进行有机改性，并利用XRD、FTIR和TG等手段对有机膨润土的结构进行表征，从微观的角度来分析说明有机膨润土的改性效果和物化性能。
2. 实验部分2.1. 实验药品及仪器设备2.1.1. 实验药品辽宁黑山Na-膨润土，根据现行GB/T 20973-2007《膨润土》进行性能测定，其CEC为86.4 mmol/100 g，吸蓝量为104.38 mmol/100 g，膨胀指数为11.25 ml/2 g；CTAB，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；5%的稀硫酸，2%的硝酸银，自制蒸馏水等。
2.1.2. 仪器设备精度为0.01 g的电子称，SXJQ-1型数显直流无极调速搅拌器，DK-98-II型电热恒温水浴锅，SHZ-D(Ⅲ)型循环水式真空泵，烘箱，研钵等。
XRD：日本理学的D/Max-2400全自动X射线衍射仪，Cu靶(波长= 0.1541 nm)，管电压40.0 kV，电流100.0 mA；FTIR：美国Nicolet 550傅里叶红外光谱分析仪，KBr压片；SEM：日本电子株式会社JSM-5600LV型扫描电镜；TG-DTA：采用瑞士Mettler-851e型热重分析仪，静态氮气保护，以10℃/min 的升温速率从室温加热到1000℃。
2.2. 有机膨润土的制备工艺参数本文制备有机膨润土的制备工艺参数为：改性剂用量为120%、固液比为5%、pH值为5、反应时间为1.5 h、反应温度为70℃。
2.3. 有机膨润土的制备过程将Na-膨润土溶解于水后在转速500 r/min下搅拌均匀，将过量的CTAB溶于水后，加入到膨润土悬浮液中，调节混合液pH值，在一定温度下搅拌一定时间，过滤悬浮液后用蒸馏水洗涤所得沉淀物，直至用2%AgNO3溶液检验不出溴离子为止。
之后在85℃下干燥至恒重得到有机改性膨润土。
薛永丽3. 实验结果与讨论3.1. 有机膨润土的结构表征与分析本文利用XRD、FTIR和TG等手段对钠基膨润土和有机膨润土的结构进行表征并分析。
3.1.1. X-射线衍射分析膨润土是由1 nm厚的硅酸盐片层与中间吸附的可交换的钙、钠、钾等离子组成，片层之间的距离一般在0.96~2.1 nm之间变化[6]。
Na-膨润土和有机膨润土的X射线衍射图谱见图1，由图可知Na-膨润土与CTAB发生离子置换反应后，其(001)晶面衍射峰的2θ值由6.982˚变为3.985˚，由Bragg公式可知膨润土的层间距由1.2650 nm增大为2.2156 nm，这说明了体积较大的季铵盐CTAB+分子链与层间可交换性阳离子发生离子置换反应，已插层进入到了膨润土的层间结构中。
3.1.2. 红外光谱分析Na-膨润土和有机膨润土的红外光谱见图2。
分析图2发现，经过CTAB改性后有机土的红外光谱主要发生了如下变化：在2850 cm−1及2920 cm−1处出现了2个尖锐的强吸收峰，这是属于改性剂CTAB中的CH2的不对称伸缩振动吸收峰和对称伸缩振动吸收峰；1470 cm−1处出现的吸收峰，属于CTAB分子中的CH2的弯曲振动，该峰较尖锐且峰形不对称，可看出其与有机改性前钠基膨润土中的碳酸根的1420 cm−1吸收峰发生重叠的痕迹；在732 cm−1处出现亚甲基CH2的振动吸收峰。
这些都表明CTAB分子链有效进入到了膨润土的层状结构中，从这些峰的大小还可看出CTAB的进入量相当大。
经过改性后，膨润土晶格中的471 cm−1处的Si-O-Fe弯曲振动峰、524 cm−1和796 cm−1处的Si-O-Mg弯曲振动峰、1040 cm−1和1100 cm−1左右的两个膨润土的Si-O-Si不对称伸缩振动吸收峰以及3620 cm−1处的膨润土典型的OH伸缩振动峰均没发生显著变化，这说明有机改性剂主要进入膨润土层间，对晶体结构不产生显著影响，膨润土的层状结构依然保持完整。
膨润土经过有机改性后，其结晶水的吸收峰(1640 cm−1和3440 cm−1)无明显变化，但其层间吸附水的吸收峰(3620 cm−1)的强度显著减弱，这说明有机改性剂的进入，对膨润土的层间吸附水具有很强的疏水作用，而对晶格内的结晶水没有影响。
3.1.3. 热失重分析Na-膨润土与有机膨润土的热失重分析曲线见图3。
由图3可知，钠基膨润土的热失重分析曲线在25℃至110℃之间失重量达7.2811%，主要是脱出杂质、吸附水和层间水；从110℃至680℃温度范围内失重量达7.2767%，属于膨润土八面体晶片的脱羟基反应致使失重。
有机膨润土的热失重分析曲线在25℃至110℃之间失重量很小，约为2.4%，主要是脱出吸附水与层间水。
与原土相比，有机膨润土的吸附水与层间水的脱水量均显著降低，说明改性剂CTAB已经有效地进入到膨润土层间，其疏水作用使层间水减少。
在25℃至470℃之间失重量达30.9980%，这主要是插入层间的有机改性剂CTAB燃烧所致，说明有相当多的改性剂分子已进入到膨润土层间。
从470℃至680℃之间，失重量仅为2.5393%，说明这阶段膨润土八面体晶片的脱羟基反应基本完成；800℃以后，有机膨润土的重量基本不发生变化，这表明CTAB 的改性对膨润土的晶体结构没有产生显著影响，其层状结构保持完整。
3.2. 膨胀性能测定根据GB/T 20973-2007《膨润土》分别测定Na-膨润土和有机膨润土的膨胀指数，试验结果见表1。
试验结果表明，Na-膨润土经过有机改性后，膨胀指数从11.25 (ml/2 g)降低至0 (ml/2 g)，说明了有机改性剂CTAB有效地插层进入到了膨润土层结构中，并发挥了亲油疏水作用；进一步也说明，有机膨润土已经完全失去了吸水膨胀性，在使用中遇水时具有很好的体积稳定性。
薛永丽Table 1. The swelling index of Na-bentonite and organobentonites表1. Na-膨润土与有机膨润土的膨胀指数种类Na-膨润土有机膨润土膨胀指数(ml/2g) 11.25 0Figure 1. The X-ray diffraction pattern of Na-bentonite (a) and organobentonites (b)图1. 钠基膨润土(a)和有机膨润土(b)的XRD图谱Figure 2. The infra-red spectrogram of Na-bentonite (a) and organobentonites (b)图2. Na-膨润土(a)和有机膨润土(b)的FTIR图薛永丽Figure 3. The TGA curves of Na-bentonite (a) and organobentonites (b)图3. Na-膨润土(a)与有机膨润土(b)的TGA曲线4. 结论1) 利用XRD、FTIR和TG等手段对有机膨润土的结构性能进行测试，结果均表明体积较大的季铵盐CTAB+分子链与层间可交换性阳离子发生离子置换反应，有效地插层进入到了膨润土的层间结构中，增大了片层结构的层间距(由1.2650 nm增大为2.2156 nm)。