实验一 滴定分析基本操作练习

实验一分析天平称量练习

[实验目的]

1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。

2．掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。

[实验原理]

1．托盘天平的构造及使用方法

托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至0.1g或0.01g。托盘天平的横梁架在天平座上。横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行：

图2-1托盘天平图2-2 常见电子天平

（1）零点调整

使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。

（2）称量

称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。托盘天平不能称量热的物质。称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加砝码时应从大到小。在添加刻度标尺E以内的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。称量完毕，应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。

2．电子天平的构造

电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，

全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。

3．电子天平的使用方法

（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。

（2）预热。接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。

（3）开启显示器。轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式0.0000 g后即可称量，读数时应关上天平门。

（4）校准。天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。一般采用外校准（有的电子天平具有内校准功能）完成。

（6）称量。按清零键，显示为零后，置称量物于称盘上，关上天平门，待数字稳定后，即可读出称量物的质量值。

（7）去皮称量。按清零键，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按清零键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待数字稳定，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按清零键，天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。

（8）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间内（例如2 h内）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。

若当天不再使用天平，应拔下电源插头。

4．称量方法

常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法，现分别介绍如下。

（1）直接称量法

直接称量法只能称量能直接放在天平上的物品，如小烧杯、蒸发皿、坩埚等。

（2）固定质量称量法

此法又称增量法，用于称量需要某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1 mg，以便容易调节其质量）样品。

固定质量称量法如图2-3所示。注意：若不慎加入试剂超过指定质量，应用牛角匙取出多余试剂。重复上述操作，直至试剂质量符合指定要求为止。严格要求时，取出的多余试剂应弃去，不要放回原试剂瓶中。操作时不能将试剂散落于天平盘等容器以外的地方，称好的试剂必须定量地由表面皿或称量纸等容器直接转入接受容器，此即所谓“定量转移”。

图2-3 固定质量称量法图2-4递减称量法

（3）减量法

又称递减称量法或差减称量法，如图2-4所示，此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO2等反应时，可选择此法。由于称取试样的质量是由两次称量之差求得，故也称差减法。减量法称量步骤如下：

①从干燥器中用纸带（或纸片）夹住称量瓶后取出称量瓶（注意：不要让手指直接触及称瓶和瓶盖）。

②用纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，加入适量待称量样品或试剂（一般为称一份样品量的整数倍），盖上瓶盖。

③归零后，打开天平门，将称量瓶放在天平盘中央，关上天平门，读出称量瓶加试样后的准确质量m1。

④将称量瓶从天平上取出，在接收容器的上方倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶

口上部使试样慢慢落入容器中，瓶盖始终不要离开接受器上方。

⑤当倾出的试样接近所需量（可从体积上估计或试重得知）时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落回称量瓶，然后盖好瓶盖，放回天平准确称其质量m2。两次质量之差(m1-m2)，即为试样的质量m。有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可重复上述称量操作1～2次。

⑥按上述方法连续递减，可称量多份试样。

[主要仪器及试剂]

主要仪器：电子天平（0.0001g），称量瓶，玻璃棒，称量皿（或称量纸）

主要试剂：无水碳酸钠（分析纯）

[实验步骤]

1．直接称量法——称量烧杯；

2．差减称量法——称量3份重量在0.2~0.3g之间的药品；

3．固定称量法——称量0.1256g、0.3580g药品各一份。

[实验数据及处理]

记录电子天平称量烧杯的质量，固定质量称量法称取Na2CO3的质量，减量法称量过程中称量瓶的质量变化及称量结果。

[问题讨论]

思考题

（1）什么情况下用直接法称量？什么情况下则需用减量法称量？它们各有什么优缺点？

（2）在减量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？

（3）使用称量瓶时，如何操作才能保证样品不致损失？

[注意事项]

1．电子天平属精密仪器，使用时注意细心操作。

2．称量时须细心将样品或试剂置入承受器皿中，不得洒在天平上。若发生了上